CN118026730A - 一种长效抗菌人造石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效抗菌人造石及其制备方法。通过利用以纳米TiO2基复合抗菌材料持久抗菌和表面耐磨涂层双叠加实现人造石长效抗菌，不但解决了当前抗菌人造石生产成本高昂和抗菌性能不持久的问题，还能适用于各种抗菌应用场合并长效持续抗菌，本发明提供的制备抗菌人造石的方法能够很好地融合现有人造石生产工艺，经过简单改造即可在人造石生产线生产抗菌人造石，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌人造石技术领域，具体涉及一种长效抗菌人造石及其制备方法。
背景技术
当前，抗菌人造石制备的研究主要集中在如何设计工艺方案或生产设备将抗菌材料均匀分散在人造石坯体当中，以此实现抗菌人造石的长效抗菌。比如专利CN110590241A公开了一种长效抗菌人造石及其制备工艺，其由坯体本体、涂设于所述坯体本体表面的表层抗菌层和隔离层组成；其中所述长效抗菌人造石的坯体本体混合有所述有机纳米抗菌剂使得整体具有抗菌作用，通过特定的制备工艺在所述坯体本体的外部增设了表层抗菌层以及保护该表层抗菌层的隔离层；从而使得所述长效抗菌人造石生产后整体具有更加全面的抗菌效果。专利CN114014588A也公开了一种长效抗菌人造石英石工艺方法及***，包括14个工艺步骤和中控***，该种长效抗菌人造石英石工艺方法及***，提高了混料C的均匀程度，且在搅拌后使混料C表面具有抗菌能，提高了混用抗菌剂的有效时长和利用率，且提高了工艺过程中的联动性。但是此类方法也存在弊端，一方面，由于是全坯体均匀布满抗菌材料，而实际仅表层和近表层的抗菌材料才发挥了作用，绝大部分内部抗菌材料处于闲置浪费状态，造成制备成本高，利用率低；另一方面，人造石表层和近表层溶出发挥抗菌作用后，由于内部抗菌材料无法溶出或溶出困难，抗菌效果无法持续，也做不到长效抗菌。
如上所述，当前长效抗菌人造石存在制备成本高昂和抗菌性能不持久的问题，今后长效抗菌人造石必然朝着低成本和高效持久抗菌的方向发展。其一，要实现低成本制备长效抗菌人造石，就必须改进工艺，将全坯体添加工艺改为表面涂层技术，这就面临如何制备超耐磨的表面涂层，以实现抗菌功能层的稳定性；其二，要实现高效持久抗菌，仅仅是有耐磨涂层是远远不够的，还必须找到长效的抗菌因子，抗菌因子应具备不因抗菌过程的发生而有损耗的特点，这也是制约长效抗菌人造石的主要技术问题。因此，今后长效抗菌人造石的制备就面临如何制备超耐磨涂层和寻找长效抗菌因子的挑战。
发明内容
针对于目前长效抗菌人造石存在的问题，本发明提供了一种长效抗菌人造石的制备方法。本发明从另一个思路制备长效抗菌人造石，通过在人造石表面耐磨涂层附着持久抗菌材料的策略制备长效抗菌人造石，从纳米TiO2基复合抗菌材料持久抗菌和人造石表面耐磨涂层两个方面确保抗菌长效性。
本发明以超耐磨涂层和纳米TiO2基复合抗菌材料作为长效抗菌因子相结合的方式制备长效抗菌人造石。其中，以超耐磨表面涂层的形式代替传统全坯体添加工艺，大大降低了制备成本，而且，表面涂层是硅系材料，在人造石表面固化时形成Si-O-Si键网状结构，不但与同为硅系材料的人造石基材亲和力强，能与人造石表面牢固结合，提高耐磨性，并且由于表面涂层是透明的，不影响人造石表面原有装饰效果。此外，采用纳米TiO2基复合抗菌材料为抗菌因子，巧妙地利用了纳米TiO2光催化技术发生反应时自身不会有任何损耗的特点，可长久持续发挥抗菌效应，同时，将金属离子与纳米TiO2结合形成纳米TiO2基复合抗菌材料，很好地解决了纳米TiO2光催化技术在无光条件下无法发挥抗菌效应的问题，实现了抗菌人造石可在任何环境下发挥抗菌效应。因此，本发明有超耐磨涂层和纳米TiO2基长效抗菌因子的结合，实现了低成本制备长效抗菌人造石。
本发明的目的通过下述方案来实现：
一种长效抗菌人造石的制备方法，包括如下步骤：
取表面洁净的人造石基材，然后通过一定技术手段将固化剂附着在人造石基材表面，在人造石表面附着一层表面涂层，接着，通过特定结合工艺，将抗菌纳米粒子结合到表面涂层上，最后，固化表面涂层，将抗菌纳米粒子牢固结合在人造石基材上。
优选地，使用酒精、白醋和酸性清洁剂的一种或多种对人造石基材的表面进行除油去渣得到表面洁净的人造石基材。
优选地，所述固化剂为有机硅树脂、硅氧烷树脂、甲基硅树脂和水性硅树脂中的一种或多种。
优选地，将固化剂附着的在人造石基材表面的技术手段为涂刷、浸泡、刮平和抛磨的一种或多种组合。
优选地，人造石表面附着的表面涂层厚度为1-100μm。
优选地，所述抗菌纳米粒子为Ag+/TiO2纳米粒子、Cu2+/TiO2纳米粒子和ZnO/TiO2纳米粒子的一种或多种组合。
优选地，所述抗菌纳米粒子的平均粒径为1-100nm。
优选地，将抗菌纳米粒子结合到表面涂层上的工艺为高压喷射、抛磨、离子溅射和浸泡的一种或多种组合。
优选地，抗菌纳米粒子结合在人造石基材上的涂层厚度为1-200nm。
优选地，所述固化表面涂层的方式可以是自然固化或加热固化。
优选的，自然固化即在室温固化5-48h，加热固化即在100-250℃下固化0.5-5h。
优选地，所述抗菌纳米粒子牢固结合人造石基材是指纳米粒子通过高压喷射、抛磨、离子溅射或浸泡的方式嵌入和***人造石表面固化涂层。
本发采用了硅系超耐磨涂层和纳米TiO2基长效抗菌因子相结合的技术，重点解决了现有技术全坯体添加制备成本高昂和抗菌性能随时间衰减的技术问题，本发明的制备工艺简单，可以快速地制备出一种长效抗菌人造石。所述长效抗菌人造石相对于现有人造石具有更加长效安全的抗菌效果，主要体现在本发明制备的抗菌人造石擦洗10万次后抗菌率依然接近100％，实现了低成本、性能持久和安全环保(避免高浓度金属离子二次污染的危害)的性能效果。
本发明要解决的最关键技术问题是：如何实现人造石低成本、安全环保的长效抗菌。为了达到这个目标，本发明从制备工艺和抗菌材料上都做了改进。制备工艺由现有全坯体添加的方式改为硅系表面涂层技术，大大减少了抗菌因子的使用量，降低了成本，同时也不影响人造石原有各项性能；而抗菌材料由现有主流的金属离子系改为纳米TiO2基抗菌材料，纳米TiO2光催化技术能长久发挥抗菌效应与复合少量金属离子规避黑暗环境下无抗菌效应的弊端相结合，彻底解决了现有金属离子系会由于随金属离子释放抗菌性能衰减和高浓度金属离子可能造成二次污染的问题，真正意义上实现人造石长效抗菌。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益的效果：
(1)本发明方法制备的抗菌人造石能适应各种抗菌场合，能在各种应用环境下长期发挥抗菌效果。
(2)本发明方法制备的抗菌人造石能长效发挥抗菌作用，一方面是由于抗菌因子自身能持久抗菌，另一方面是由于抗菌功能涂层具有优异耐磨性，不易损耗，这主要归功于人造石表面粗糙微结构和耐磨性好的固化剂材料。
(3)本发明方法与现有人造石生产工艺匹配度高，经过简单改造即可在现有生产线生产抗菌人造石产品。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是实施例2人造石表面附着抗菌涂层前后实物图，其中a:附着前；b:附着后。
图3是实施例2人造石表面附着抗菌涂层前后表面SEM分析结果，其中a:附着前；b:附着后。
图4是实施例2人造石表面附着抗菌涂层前后表面EDS分析结果，其中a:附着前；b:附着后。
图5是实施例2的抗菌人造石抗菌性能测试结果，其中a:空白组；b:样品组。
图6是实施例2的抗菌人造石抗菌性能长效性测试结果。
图7为实施例5的抗菌人造石抗菌性能测试结果，其中a:空白组；b:样品组。
图8为实施例5的抗菌人造石抗菌性能长效性测试结果。
图9为实施例6的抗菌人造石抗菌性能测试结果，其中a:空白组；b:样品组。
图10为实施例6的抗菌人造石抗菌性能长效性测试结果。
图11为实施例2的抗菌人造石与现有专利技术制备的人造石抗菌性能长效性对比测试结果。
图12为纳米TiO2基长效抗菌因子和表面耐磨涂层两大因素对人造石长效抗菌效果验证结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
图1为本发明的工艺流程图，包括1清洁人造石基材、2附着表面涂层、3结合抗菌纳米粒子和4固化表面涂层四个工艺过程。首先，采用酒精和酸性清洁剂对人造石表面进行除油去渣处理，获得表面洁净的人造石基底，以备下一环节应用。然后，将硅系固化剂材料通过抛磨机附着在人造石表面，在人造石表面形成一层均匀透明的表面涂层。紧接着，采用高压喷枪将纳米TiO2基复合抗菌材料喷射在人造石表面未固化的涂层上，将纳米粒子牢牢结合在表面涂层上。最后，人造石经过高温烘烤，促使固化涂层快速固化成膜，实现纳米TiO2基复合抗菌材料牢固结合人造石表面，最终得到抗菌人造石。
实施例2
在本实施例中，取表面洁净的人造石基材，然后通过抛磨方式将3g/m2的有机硅树脂附着在人造石基材表面，在人造石表面附着一层厚度为50μm的表面涂层，接着，通过高压喷射工艺，将平均粒径为5nm的Ag+/TiO2纳米粒子按用量12g/m2喷射到表面涂层上，最后，在100℃烘箱内5h固化表面涂层，将Ag+/TiO2纳米粒子牢固结合在人造石基材上。
图2为人造石表面附着抗菌涂层前(a)后(b)的实物图，从两图可以看出附着抗菌涂层前后表面装饰效果几乎无异。同时，为了更深入了解人造石表面附着抗菌涂层前后的变化，分别取表面附着抗菌涂层前后的样品进行SEM和EDS分析，结果如图3和图4所示，表面附着抗菌涂层前(图3中的a)，人造石表面呈现凹凸不平的微结构，但表面干净无粒子感，而且表面成分不含Ti和Ag。表面附着抗菌涂层后(图3中的b)，人造石表面布满粒径约为10nm的纳米粒子，表面成分含有Ti和Ag，其中Ti含量2.66wt％，Ag含量1.43wt％。说明本发明工艺成功将Ag+/TiO2纳米粒子结合到人造石表面。
实施例3
以实施例2中制备的抗菌人造石作为本实施例的样品用于测试抗菌性能，选取原始无附着抗菌涂层的人造石作为空白对比。将人造石和检测配件灭菌处理，然后将100μL浓度为105cfu/mL的金黄色葡萄球菌接种到人造石表面，并放入无菌环境且光强为8.78W/m2LED灯光下照射4小时，最后，用1mL无菌PBS溶液冲洗菌液接触区域，取200μL冲洗液涂板，在37℃的恒温恒湿箱中培养，24h后取出，肉眼直接观察琼脂板细菌生长情况，结果如图5所示，从空白组(a)和样品组(b)抗菌效果中可以发现，空白组无抗菌性，而样品组中没有观察到明显细菌存在，表明本实施例制备的抗菌人造石具有优异的抗菌活性。
实施例4
以实施例2中制备的抗菌人造石作为本实施例的样品用于测试抗菌效果的长效性，采用湿毛巾多次擦洗人造石表面，模拟抗菌人造石应用场景中的清洁过程，然后冲洗干净，自然晾干，接着进行抗菌性能测试，以表征抗菌性能衰减情况，抗菌性能测试过程与实施例3中操作过程一致，本实施例依次考察了擦洗1万次、2万次、5万次、8万次和10万次后抗菌性能衰减情况，测试结果如图6所示，从图中结果显示，制备的抗菌人造石擦洗10万次后抗菌性能几乎无衰减，依然维持100％的抗菌率，表现出极佳的抗菌长效性。
实施例5
在本实施例中，取表面洁净的人造石基材，然后通过涂刷方式将5g/m2的水性硅树脂附着在人造石基材表面，在人造石表面附着一层厚度为100μm的表面涂层，接着，通过高压喷射工艺，将平均粒径为60nm的Cu2+/TiO2纳米粒子按用量10g/m2喷射到表面涂层上，最后，常温下静置48h固化表面涂层，将Cu2+/TiO2纳米粒子牢固结合在人造石基材上。
将上述制备的抗菌人造石测试其抗菌性能，选取原始无附着抗菌涂层的人造石作为空白对比。将人造石和检测配件灭菌处理，然后将100μL浓度为105cfu/mL的金黄色葡萄球菌接种到人造石表面，并放入无菌黑暗环境下，4h后取出，用1mL无菌PBS溶液冲洗菌液接触区域，取200μL冲洗液涂板，在37℃的恒温恒湿箱中培养，24h后取出，肉眼直接观察琼脂板细菌生长情况，结果如图7所示，从空白组(a)和样品组(b)抗菌效果中可以发现，空白组无抗菌性，而样品组中没有观察到明显细菌存在，表明本实施例制备的抗菌人造石在黑暗环境也具有优异的抗菌活性。
为了考察本实施例制备的人造石样品抗菌性能的长效性，采用湿毛巾擦洗人造石表面模拟人造石日常清洁过程，具体操作与实施例4相同，测试结果如图8所示，从测试结果可以发现，本实施例制备的抗菌人造石擦洗10万次后抗菌率依然接近100％，表明该抗菌人造石具有长效抗菌性能。
实施例6
在本实施例中，取表面洁净的人造石基材，然后通过刮平方式将5g/m2的硅氧烷树脂附着在人造石基材表面，在人造石表面附着一层厚度为1μm的表面涂层，接着，通过抛磨工艺，将平均粒径为100nm的ZnO/TiO2纳米粒子按用量15g/m2打磨到表面涂层上，最后，常温下静置24h固化表面涂层，将ZnO/TiO2纳米粒子牢固结合在人造石基材上。
将人造石和检测配件灭菌处理，然后将100μL浓度为105cfu/mL的大肠杆菌接种到人造石表面，并放入无菌环境且光强为8.78W/m2LED灯光下照射4小时，最后，用1mL无菌PBS溶液冲洗菌液接触区域，取200μL冲洗液涂板，在37℃的恒温恒湿箱中培养，24h后取出，肉眼直接观察琼脂板细菌生长情况，结果如图9所示，从空白组(a)和样品组(b)抗菌效果中可以发现，空白组无抗菌性，而样品组中没有观察到明显细菌存在，表明本实施例制备的抗菌人造石具有优异的抗菌活性。
同样地，为了分析本实施例制备的人造石样品抗菌性能的长效性，采用湿毛巾多次擦洗人造石表面模拟人造石日常清洁过程，具体操作与实施例4相同，测试结果如图10所示，从结果可以说明，本实施例制备的抗菌人造石擦洗10万次后抗菌率依然保持100％，表明该抗菌人造石具有长效抗菌性能。
实施例7
分别取本发明实施例2中制备的抗菌人造石(标记为样品a)、发明专利CN110590241A实施例3中制备的抗菌人造石(标记为样品b)和发明专利CN114014588A实施例1中制备的抗菌人造石(标记为样品c)，采用湿毛巾多次擦洗人造石表面模拟人造石日常清洁过程来考察这三款抗菌人造石的抗菌性能长效性。具体操作与实施例4相同，测试结果如图11所示，由图中结果可知，在湿毛巾多次擦洗下，发明专利CN110590241A和发明专利CN114014588A制备的抗菌人造石都出现较大幅度的抗菌性能衰减，擦洗1万次，抗菌率降到了60％以下，说明它们的抗菌长效性较差。而本发明制备的抗菌人造石抗菌性能几乎没有变化，经历1万次擦洗其抗菌率依然保持100％不下降，上述对比说明了本发明制备的抗菌人造石可实现具有更加长效安全的抗菌效果。
实施例8
取本发明实施例2中制备的抗菌人造石记为样品a。取表面洁净的人造石基材，然后通过抛磨方式将3g/m2的有机硅树脂附着在人造石基材表面，在人造石表面附着一层厚度为50μm的表面涂层，此工艺制备的人造石记为样品b。取表面洁净的人造石基材，然后通过高压喷射工艺，将平均粒径为5nm的Ag+/TiO2纳米粒子按用量12g/m2喷射到人造石表面，最后，在100℃烘箱内5h固化表面涂层，此工艺制备的人造石记为样品c。将样品a、样品b和样品c采用湿毛巾多次擦洗以考察人造石抗菌性能的长效性，测试结果如图12所示，从图中结果分析可知，样品b一开始就没有抗菌性能，更是无法讨论其长效性了；样品c的抗菌性能衰减速度非常快，说明其抗菌功能层耐磨性差，抗菌性能无长效性；而样品a从一开始的抗菌率接近100％，擦洗10万次后，抗菌率还是几乎为100％，表现出优异的抗菌性能长效性。上述对比说明了抗菌人造石长效性的保持是由纳米TiO2基复合抗菌材料持久抗菌和人造石表面耐磨涂层二者协同作用实现的。
上述实施例为本发明的优选实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、代替、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种长效抗菌人造石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取表面洁净的人造石基材，然后将固化剂附着在人造石基材表面，在人造石表面附着一层表面涂层，接着，将抗菌纳米粒子结合到表面涂层上，最后，固化表面涂层，将抗菌纳米粒子牢固结合在人造石基材上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用酒精、白醋和酸性清洁剂的一种或多种对人造石基材的表面进行除油去渣得到表面洁净的人造石基材。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为有机硅树脂、硅氧烷树脂、甲基硅树脂和水性硅树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将固化剂附着在人造石基材表面的技术手段为涂刷、浸泡、刮平和抛磨的一种或多种组合；人造石表面附着的表面涂层的厚度为1-100μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌纳米粒子为Ag+/TiO2纳米粒子、Cu2+/TiO2纳米粒子、ZnO/TiO2纳米粒子的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌纳米粒子的平均粒径为1-100nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将抗菌纳米粒子结合到表面涂层上的工艺为高压喷射、抛磨、离子溅射和浸泡的一种或多种组合；抗菌纳米粒子结合在人造石基材上的涂层厚度为1-200nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化表面涂层的方式为自然固化或加热固化，自然固化即在室温固化5-48h，加热固化即在100-250℃下固化0.5-5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗菌纳米粒子牢固结合人造石基材是指将抗菌纳米粒子嵌入和***人造石表面固化涂层。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的长效抗菌人造石。
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