CN118006179A - 一种抗冲击性的水性汽车涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种抗冲击性的水性汽车涂料及其制备方法。所述抗冲击性的水性汽车涂料由以下重量份数原料制备得到：水性木质素‑丙烯酸树脂50‑70份、固化剂5‑8份、成膜助剂1‑3份、紫外线吸收剂0.5‑1份、流平剂0.5‑1份、消泡剂0.5‑1份和去离子水20‑30份，其中水性木质素‑丙烯酸树脂通过半连续乳化法制备。本发明提供的抗冲击性的水性汽车涂料具有优异的抗冲击性、附着力，尤其适用于北方低温环境下的使用。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种抗冲击性的水性汽车涂料及其制备方法。
背景技术
汽车在行驶过程中会受到各种外部冲击，如石子飞溅、碰撞等，因此汽车涂料的抗冲击性能是其重要的性能指标之一。良好的抗冲击性能不仅可以保护汽车表面不受损伤，还可以延长涂层的使用寿命，降低汽车维护成本。传统的有机溶剂型涂料由于其挥发性有害物质排放严重，对环境造成了污染，因此水性涂料成为了汽车涂料的发展趋势。
水性涂料是指以水为分散介质的涂料，其主要成膜物质为水性树脂。相比传统有机溶剂型涂料，水性涂料具有环保、易于清洗、无毒无害、低挥发性有机物排放的特点。然而，由于水性涂料的分散性能和膜层强度相对较低，其抗冲击性能通常较差。
中国专利技术文献CN202210533672.3公开了一种单组份水性汽车底盘漆，包括：水性环氧树酯分散体树脂，去离子水，乙二醇丁醚，分散剂，消泡剂0.1~1份，润湿剂，防闪锈剂，附着力促进剂，改性磷酸锌颜料，超细磷酸钙防锈颜料，超细滑石粉，超细硫酸钡，气相二氧化硅，炭黑，氧化铁黄。中国专利技术文献CN201910487650.6 公开了一种水性高分子涂料组合物，包括：水性丙烯酸树脂二级分散体，水性聚酯改性丙烯酸树脂二级分散体，分散剂，颜料，氨基树脂，溶剂，助剂。上述专利中的水性树脂本身具有较高的硬度和脆性，尤其是在低温环境，硬度和脆性进一步提高，使得其在受到冲击时难以吸收和分散冲击能量，容易导致涂层的破裂和剥落。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种抗冲击性的水性汽车涂料及其制备方法，以提供一种具有优异抗冲击能力的水性丙烯酸酯类汽车涂料，尤其适用于北方低温室外环境下的使用。
基于上述目的，本发明提供了一种抗冲击性的水性汽车涂料，由以下重量份数原料制备得到：水性木质素-丙烯酸树脂50-70份、固化剂5-8份、无机填料2-4份、成膜助剂1-3份、紫外线吸收剂0.5-1份、流平剂0.5-1份、消泡剂0.5-1份和去离子水20-30份。
进一步的，所述水性木质素-丙烯酸树脂由以下重量份数原料通过半连续乳化法制备：丙烯酸10-15份、甲基丙烯酸甲酯30-45份、甲基丙烯酸羟乙酯8-12份、改性木质素粉末7-10份、乳化剂1-1.5份、引发剂0.5-1份，二甲基乙醇胺12-18份和去离子水65-80份。
进一步的，所述水性木质素-丙烯酸树脂的制备方法如下：
S21：将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、乳化剂和去离子水混合，搅拌30-45min，得到预乳液：
S22：在氮气气氛下，取出一半预乳液，加入改性木质素粉末和一半引发剂，升温到70-80℃，搅拌反应80-100min，然后再加入另一半预乳液和另一半引发剂，继续搅拌反应60-80min，降温到45-55℃，再加入二甲基乙醇胺，继续搅拌20-30min，得到水性木质素-丙烯酸树脂。
进一步的，所述改性木质素粉末的制备方法如下：
S11：将木质素和2-溴萘分散在N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下，升温到70-80℃，然后加入碳酸钾，搅拌反应18-20h，纯化，得到萘化木质素；
S12：将萘化木质素溶解在溶剂中，然后注入反溶剂中，真空干燥，得到改性木质素粉末；
进一步的，所述步骤S11中木质素、2-溴萘、N,N-二甲基甲酰胺和碳酸钾的质量比为7-10:5-8:60-80:4-6；
进一步的，所述步骤S12中萘化木质素、溶剂和反溶剂的用量比为7-10g:2-3L:15-20L。
进一步的，所述固化剂为水性异氰酸酯固化剂，NCO含量为8-10wt%。
进一步的，所述无机填料为滑石粉。
进一步的，所述成膜助剂为乙二醇正丁醚。
进一步的，所述紫外线吸收剂为2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。
进一步的，所述流平剂为聚醚硅氧烷共聚物。
进一步的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
进一步的，所述步骤S12中溶剂为γ-戊内酯和去离子水按体积比10:1的混合物。
进一步的，所述步骤S12中反溶剂为去离子水。
进一步的，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚和十二烷基硫酸钠的混合物。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
进一步的，本发明还提供了一种抗冲击性的水性汽车涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将水性木质素-丙烯酸树脂、成膜助剂、紫外线吸收剂、流平剂、消泡剂和去离子水混合，搅拌20-30min，得到混合物；
（2）将固化剂加入到混合物中，搅拌10-15min，得到抗冲击性的水性汽车涂料。
本发明的有益效果：
本发明制备的抗冲击性的水性汽车涂料具有合适的硬度、优异的附着力和抗冲击性，并且在低温环境下，依旧能够保持较高的抗冲击性，适用于北方低温等极端环境。
本发明制备的抗冲击性的水性汽车涂料，在水性丙烯酸树脂的制备过程中加入了改性木质素，有效的提高了涂料的抗冲击性，并且同时改善了低温下的抗冲击性，改性木质素是通过将萘接枝到木质素上，然后通过反溶剂法制备，可以有效吸收冲击能量，提高抗冲击能力。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明具体实施方式中的原料来源如下：木质素购买于上海源叶生物科技有限公司，货号为Y45340；水性异氰酸酯固化剂购买于广州昊毅新材料科技股份有限公司，货号为401-70。
实施例1：一种抗冲击性的水性汽车涂料的制备：
（1）将7g木质素和5g 2-溴萘分散在60g N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下，升温到75℃，然后加入4g碳酸钾，搅拌反应18h，纯化，得到萘化木质素；
（2）将7g萘化木质素溶解在2Lγ-戊内酯和0.2L去离子水的混合溶剂中，然后注入15L去离子水中，真空干燥，得到改性木质素粉末；
（3）将10g丙烯酸、30g甲基丙烯酸甲酯、8g甲基丙烯酸羟乙酯、0.5g聚氧乙烯辛基苯酚醚、0.5g十二烷基硫酸钠、和65g去离子水混合，搅拌30min，得到预乳液：
（4）在氮气气氛下，取出一半预乳液，加入7g改性木质素粉末和0.25g偶氮二异丁脒盐酸盐，升温到70℃，搅拌反应80min，然后再加入另一半预乳液和0.25g偶氮二异丁脒盐酸盐，继续搅拌反应60min，降温到45℃，再加入12g二甲基乙醇胺，继续搅拌20min，得到水性木质素-丙烯酸树脂；
（5）将50g水性木质素-丙烯酸树脂、2g滑石粉、1g乙二醇正丁醚、0.5g 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、0.5g流平剂RH-T1245、0.5g消泡剂BYK-8820和20g去离子水混合，搅拌20min，得到混合物；
（6）将5g水性异氰酸酯固化剂加入到混合物中，搅拌10min，得到抗冲击性的水性汽车涂料。
实施例2：一种抗冲击性的水性汽车涂料的制备：
（1）将8.5g木质素和6.8g 2-溴萘分散在72g N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下，升温到75℃，然后加入5.2g碳酸钾，搅拌反应20h，纯化，得到萘化木质素；
（2）将8.5g萘化木质素溶解在2.5Lγ-戊内酯和0.25L去离子水的混合溶剂中，然后注入18L去离子水中，真空干燥，得到改性木质素粉末；
（3）将12g丙烯酸、38g甲基丙烯酸甲酯、10.5g甲基丙烯酸羟乙酯、0.7g聚氧乙烯辛基苯酚醚、0.5g十二烷基硫酸钠和75g去离子水混合，搅拌40min，得到预乳液；
（4）在氮气气氛下，取出一半预乳液，加入8.5g改性木质素粉末和0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，升温到75℃，搅拌反应80min，然后再加入另一半预乳液和0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，继续搅拌反应70min，降温到50℃，再加入14.5g二甲基乙醇胺，继续搅拌25min，得到水性木质素-丙烯酸树脂；
（5）将60g水性木质素-丙烯酸树脂、3g滑石粉、2g乙二醇正丁醚、0.8g 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、0.8g流平剂RH-T1245、0.7g消泡剂BYK-8820和25g去离子水混合，搅拌25min，得到混合物；
（6）将6.5g水性异氰酸酯固化剂加入到混合物中，搅拌12min，得到抗冲击性的水性汽车涂料。
实施例3：一种抗冲击性的水性汽车涂料的制备：
（1）将10g木质素和8g 2-溴萘分散在80g N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下，升温到80℃，然后加入6g碳酸钾，搅拌反应20h，纯化，得到萘化木质素；
（2）将10g萘化木质素溶解在2.7Lγ-戊内酯和0.27L去离子水的混合溶剂中，然后注入20L去离子水中，真空干燥，得到改性木质素粉末；
（3）将15g丙烯酸、45g甲基丙烯酸甲酯、12g甲基丙烯酸羟乙酯、0.7g聚氧乙烯辛基苯酚醚、0.8g十二烷基硫酸钠和80g去离子水混合，搅拌45min，得到预乳液：
（4）在氮气气氛下，取出一半预乳液，加入10g改性木质素粉末和0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，升温到80℃，搅拌反应100min，然后再加入另一半预乳液和0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，继续搅拌反应80min，降温到55℃，再加入18g二甲基乙醇胺，继续搅拌30min，得到水性木质素-丙烯酸树脂；
（5）将70g水性木质素-丙烯酸树脂、4g滑石粉、3g乙二醇正丁醚、1g 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、1g流平剂RH-T1245、1g消泡剂BYK-8820和30g去离子水混合，搅拌30min，得到混合物；
（6）将8g水性异氰酸酯固化剂加入到混合物中，搅拌15min，得到抗冲击性的水性汽车涂料。
对比例1：
对比例1与实施例2的区别在于：将步骤（4）中的改性木质素粉末替换为木质素。
对比例2：
对比例2与实施例2的区别在于：将步骤（5）中的60g水性木质素-丙烯酸树脂替换为51.5g水性丙烯酸树脂和8.5g改性木质素粉末；
所述水性丙烯酸树脂的制备方法如下：将12g丙烯酸、38g甲基丙烯酸甲酯、10.5g甲基丙烯酸羟乙酯、0.7g聚氧乙烯辛基苯酚醚、0.5g十二烷基硫酸钠和75g去离子水混合，搅拌40min，得到预乳液：在氮气气氛下，取出一半预乳液，加入0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，升温到75℃，搅拌反应80min，然后再加入另一半预乳液和0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，继续搅拌反应70min，降温到50℃，再加入14.5g二甲基乙醇胺，继续搅拌25min，得到水性丙烯酸树脂。
对比例3：
对比例3与实施例2的区别在于：将步骤（4）中的改性木质素粉末替换为萘化木质素。
性能测试：
涂层的制备：将上述实施例和对比例制备的涂料均匀刮涂在打磨处理的马口铁片表面，室温放置24小时，得到对应涂层。
铅笔硬度：按照GB/T6739-2006标准，对上述实施例和对比例制备的涂层进行铅笔硬度测试，测试结果如表1所示。
附着力：按照GB/T9286-1998标准，对上述实施例和对比例制备的涂层进行附着力测试，测试结果如表1所示；
室温下抗冲击性：按照GB/T 1732-1993标准，将上述实施例和对比例制备的涂层放置在仪器的球形凹槽处，在一定的高度让铁球自由落下，使其砸至涂层上，仔细观察碰撞处的涂层有无破损，如果没有，则更换位置，增加高度，从40cm开始，每次增加2cm，直至漆膜出现裂纹破损，记下此时的高度（cm），结果如表1所示。
低温下抗冲击性：将上述实施例和对比例制备的涂层放置于冷柜中，温度-20℃，相对湿度30%，放置12h，然后按照GB/T 1732-1993标准，测试抗冲击性，结果如表1所示。
表1 实施例和对比例制备涂料对应涂层的性能测试结果
数据分析：从表1中实施例1-3的数据可以看出，本发明制备的抗冲击性的水性汽车涂料具有合适的硬度、优异的附着力和抗冲击性，尤其是在低温环境下，依旧能够保持较高的抗冲击性。
从表1中实施例2和对比例1的数据可以看出，本发明制备的改性木质素粉末可以有效的提高涂层的抗冲击性能，这主要是由于在涂层中均匀分散改性木质素可以增加涂料的弹性和韧性，使其能够更好地承受冲击力，降低冲击时的应力集中，并且在低温下，改性木质素表面疏水萘结构可以阻止水汽进入，从而防止形成冰晶破坏涂层，同时，改性木质素粉末可以防止涂层中分子量在低温下的结晶，从而防止结晶后涂层硬化，脆裂。
从实施例2和对比例2的数据可以看出，直接将本发明制备改性木质素和涂料混合，反而会降低附着力和抗冲击性，这主要是由于萘改性的木质素表面具有较强疏水性，再固化过程中会团聚，进而导致涂料的性能下降，从实施例2和对比例3可以看出，将萘化木质素通过反溶剂法处理可以有效提高抗冲击性，这可能是由于反溶剂法使得萘化木质素有限堆积，而萘环的刚性结构使得不会紧密堆积，进而形成疏松弹性结构。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，由以下重量份数原料制备得到：水性木质素-丙烯酸树脂50-70份、固化剂5-8份、无机填料2-4份、成膜助剂1-3份、紫外线吸收剂0.5-1份、流平剂0.5-1份、消泡剂0.5-1份和去离子水20-30份；
所述水性木质素-丙烯酸树脂由以下重量份数原料通过半连续乳化法制备：丙烯酸10-15份、甲基丙烯酸甲酯30-45份、甲基丙烯酸羟乙酯8-12份、改性木质素粉末7-10份、乳化剂1-1.5份、引发剂0.5-1份，二甲基乙醇胺12-18份和去离子水65-80份；
所述改性木质素粉末的制备方法如下：
S11：将木质素和2-溴萘分散在N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气气氛下，升温到70-80℃，然后加入碳酸钾，搅拌反应18-20h，纯化，得到萘化木质素；
S12：将萘化木质素溶解在溶剂中，然后注入反溶剂中，真空干燥，得到改性木质素粉末；
所述步骤S11中木质素、2-溴萘、N,N-二甲基甲酰胺和碳酸钾的质量比为7-10:5-8:60-80:4-6；
所述步骤S12中萘化木质素、溶剂和反溶剂的用量比为7-10g:2-3L:15-20L。
2.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述水性木质素-丙烯酸树脂的制备方法如下：
S21：将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、乳化剂和去离子水混合，搅拌30-45min，得到预乳液：
S22：在氮气气氛下，取出一半预乳液，加入改性木质素粉末和一半引发剂，升温到70-80℃，搅拌反应80-100min，然后再加入另一半预乳液和另一半引发剂，继续搅拌反应60-80min，降温到45-55℃，再加入二甲基乙醇胺，继续搅拌20-30min，得到水性木质素-丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述固化剂为水性异氰酸酯固化剂，NCO含量为8-10wt%。
4.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述无机填料为滑石粉；所述成膜助剂为乙二醇正丁醚；所述紫外线吸收剂为2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。
5.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述流平剂为聚醚硅氧烷共聚物；所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
6.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述步骤S12中溶剂为γ-戊内酯和去离子水按体积比10:1的混合物。
7.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述步骤S12中反溶剂为去离子水。
8.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚和十二烷基硫酸钠的混合物。
9.根据权利要求1所述的抗冲击性的水性汽车涂料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
10.一种抗冲击性的水性汽车涂料的制备方法，所述抗冲击性的水性汽车涂料如权利要求1-9任一项所述，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水性木质素-丙烯酸树脂、成膜助剂、紫外线吸收剂、流平剂、消泡剂和去离子水混合，搅拌20-30min，得到混合物；
（2）将固化剂加入到混合物中，搅拌10-15min，得到抗冲击性的水性汽车涂料。
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