CN117987691B - 一种耐磨耐腐蚀镍基合金及其制造方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种耐磨耐腐蚀镍基合金，按重量比计该合金的成分包括35.0%‑40.0%的Cr，2.5%‑4.0%的Al，0.02%‑0.2%的Ce和0.04%‑0.2%的Mg，余量为Ni及不可避免的杂质。该合金在固溶态下具有良好的机械加工性能，在时效状态下具有高强度、高硬度和良好的腐蚀耐性，适用于300℃以上的工况下长期稳定服役。本发明还提供一种耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法及应用。
Description
技术领域
本发明属于镍基合金领域，具体涉及一种耐磨耐腐蚀镍基合金及其制造方法与应用。
背景技术
核电设施用传动件比常规应用场景下的传动件具有更高的设计要求与性能要求。螺旋传动部件是压水堆控制棒主动机构中的关键部件，用于将电机的旋转转换为直线运动，从而实现对控制棒组件的驱动。螺旋传动部件的可靠性直接关系到反应堆的安全性，因此螺旋传动部件中的丝杠需要具有耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度的性能，并能够在高温环境下长期服役并保持良好的尺寸稳定性，同时还需要具备良好的机械加工性能。目前，丝杠加工常用的高速钢、工具钢或轴承钢在核电站中约300℃左右服役条件下腐蚀性能与力学性能不足，无法满足旋转传动部件对可靠性与控制精度的需求。而现有各类高温耐腐蚀材料，如Incoloy800、InconelX-750、Haslelloy230等镍基合金的加工性能与力学性能也不能完全匹配螺旋传动部件丝杠的加工需求。因此，提供一种具有良好机械加工性能与力学性能的耐磨耐腐蚀镍基合金对于提高核反应堆控制***的安全性与可靠性具有积极意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好机械加工性能与力学性能的耐磨耐腐蚀镍基合金。本发明还提供一种耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法及其应用。
根据本发明一个方面的实施例，提供一种耐磨耐腐蚀镍基合金，按重量比计，该合金的成分包括35.0%-40.0%的Cr，2.5%-4.0%的Al，0.02%-0.2%的Ce和0.04%-0.2%的Mg，余量为Ni及不可避免的杂质。
在该合金中，Cr是重要的合金化元素，能够与Ni基体形成α相，并提高合金的强度、硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能和抗氧化性能，Cr含量过低镍基合金的力学性能与化学稳定性不足，而Cr过高则会降低材料的塑性与韧性；进一步地，Cr热导率较差，含量过高不利于提高合金的热变形能力，降低合金热变形成材率。Al元素能够形成强化相，有助于提高合金的耐腐蚀性能与抗氧化性能；而如果Al元素过多则不利于合金的塑性与韧性，同时造成晶间腐蚀，降低冲击韧性。Ce有利于促进合金凝固形核，从而实现晶粒细化、改善组织均匀性，并在一定程度上促进合金组织脱硫脱氧。适量的Mg有助于强化合金晶界，改善热加工性能；但是过量的Mg会降低合金的塑性与韧性。
进一步地，在部分实施例中，按重量比计，所述耐磨耐腐蚀镍基合金中的Fe≤0.5%，Si≤0.1%，Mn≤0.1%，C≤0.01%，O≤20ppm，N≤100ppm。这些元素超过限值会形成有害的析出相，对合金的塑性与韧性造成显著的不利影响。
进一步地，在部分实施例中，所述耐磨耐腐蚀镍基合金的平均晶粒尺寸不大于32μm，在固溶状态下，所述耐磨耐腐蚀镍基合金满足：抗拉强度≤1500MPa，断后延伸率≥15%，硬度≤300HB；在时效状态下，所述耐磨耐腐蚀镍基合金的组织包括α-富Cr相基体与γ’（Ni3Al）强化相，并满足：抗拉强度≥2000MPa，硬度≥50HRC。镍基合金的固溶态需要具有较低的强度与硬度以提高机械加工性能，而时效状态则需要具备满足丝杠结构服役要求的力学性能。
根据本发明另一个方面的实施例，提供一种耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，用于制造前述任一实施例中所提供的耐磨耐腐蚀镍基合金。该方法包括以下步骤：1）按照所述耐磨耐腐蚀镍基合金的配方提供原料并熔炼得到合金铸锭；2）对所述合金铸锭进行电渣重熔得到电渣锭；3）对所述电渣锭进行锻造处理得到合金锻件，其中开锻温度为1080℃-1150℃，终锻温度为830℃-950℃；4）对所述合金锻件进行固溶处理与时效处理，得到耐磨耐腐蚀镍基合金成品。
进一步地，在部分实施例中，所述1）步骤采用真空感应熔炼，包括第一次精炼与第二次精炼，其中所述第一次精炼投入Ni与Cr底料，熔炼温度为1520℃-1620℃，真空度不超过20Pa，熔炼时间0.05-0.3min/kg；所述第二次精炼投入剩余合金元素并进行搅拌，熔炼温度1500℃-1600℃，熔炼时间0.4-0.6min/kg；在原料熔化完全后，控制真空度不超过3Pa，在氩气保护下调温至1480℃-1525℃进行浇铸。两次精炼工艺能够控制O、N含量，并提高合金成品中组织的成分均匀性。
进一步地，在部分实施例中，所述2）步骤中，电渣成分包括CaF2、Al2O3、CaO、SiO2、MgO和TiO2，采用与所述耐磨耐腐蚀镍基合金相同成分的合金或纯镍底板，冶炼温度为1675℃-1720℃。电渣重熔能够有效控制S、P、H等有害元素，减少并调节非金属夹杂物，改善表面质量。
进一步地，在部分实施例中，所述3）步骤中，锻造处理前以1075℃-1200℃对所述电渣锭进行40min-150min的保温处理。
进一步地，在部分实施例中，所述3）步骤中，锻造处理总变形量为55%-75%，锻造道次不超过4次。
进一步地，在部分实施例中，所述4）步骤中，固溶处理温度为1050℃-1200℃，保温时间40min-180min，水冷冷却；时效处理温度为580℃-830℃，保温时间180min-480min，空冷冷却。
根据本发明又一个方面的实施例，提供一种耐磨耐腐蚀镍基合金制件，采用前述任一实施例中所提供的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法制造，该镍基合金制件配置丝杠或螺母。
附图说明
图1为一实施例中耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法流程图；
图2a为一实施例中耐磨耐腐蚀镍基合金的金相组织照片；
图2b为另一实施例中耐磨耐腐蚀镍基合金的金相组织照片。
上述附图的目的在于对本发明作出详细说明，以便本领域技术人员能够理解本发明的技术构思，而非旨在限制本发明。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明作出进一步的详细说明。
本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本文的至少一个实施例中。在说明书的各个位置出现的该短语并不一定指代同一实施例，也并非限定为互斥的独立或备选的实施例。本领域技术人员应当能够理解，在不发生结构冲突的前提下本文中的实施例可以与其他实施例相结合。
本文的描述中，“多个”的含义是至少两个。
在核反应控制棒驱动机构的传统技术方案采用钩爪式机构对控制棒进行驱动与控制，但是钩爪式方案体积较大，精度不足，目前越来越不能适应小型核反应堆高精度、快速反应的设计要求。因此，对于小型核反应堆而言，螺旋传动的丝杠螺母式控制驱动机构成为了更具备技术优势的方案。但是，目前丝杠设备常用的高速钢、工具钢、轴承钢等材料不能满足反应堆内高温服役环境下的耐热与耐腐蚀性能要求，而现有的Incoloy800，InconelX-750，Inconel600，Inconel617，Haynes230，HaslelloyXR与HaslelloyN等耐热镍基合金则不能满足丝杠加工与服役的强度及加工性能要求。
为了解决上述问题，本发明一个方面的实施例提供一种耐磨耐腐蚀镍基合金，该合金按重量比计，其成分包括：35.0%-40.0%的Cr，2.5%-4.0%的Al，0.02%-0.2%的Ce和0.04%-0.2%的Mg，余量为Ni和不可避免的杂质。具体的，合金组织成分应进一步满足Fe≤0.5, Si≤0.1, Mn≤0.1, C ≤0.01, O≤20 ppm, N≤100 ppm。
在该合金中，Cr是重要的合金化元素，能够与Ni基体形成α相，并提高合金的强度、硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能和抗氧化性能，Cr含量过低镍基合金的力学性能与化学稳定性不足，而Cr过高则会降低材料的塑性与韧性；进一步地，Cr热导率较差，含量过高不利于提高合金的热变形能力，降低合金热变形成材率。Al元素能够形成强化相，有助于提高合金的耐腐蚀性能与抗氧化性能；而如果Al元素过多则不利于合金的塑性与韧性，同时造成晶间腐蚀，降低冲击韧性。Ce有利于促进合金凝固形核，从而实现晶粒细化、改善组织均匀性，并在一定程度上促进合金组织脱硫脱氧。适量的Mg有助于强化合金晶界，改善热加工性能；但是过量的Mg会降低合金的塑性与韧性。而Fe、Si、Mn、C、O、N则属于会形成有害析出相的杂质元素，一旦过量将会对合金的塑性与韧性产生不利影响。
该合金可以先经过热处理达到固溶态进行机械加工，再经过时效处理获得较高的强度与硬度。在固溶态下，该合金的性能满足抗拉强度≤1500MPa，断后延伸率≥15%，硬度≤300HB。在时效状态下，该合金组织基体为α-富Cr相（Cr固溶于Ni基体中），主要强化相为γ’相，并满足抗拉强度≥2000Mpa，硬度≥50HRC。
该合金在固溶态下硬度低、加工性能好，能够按照需求实现丝杠与螺母结构的高精度高效加工；而经过时效处理后能够获得良好的力学性能，能够在300℃以上的服役条件下保持硬度与力学性能并对蠕变具有良好的抵抗能力，同时具备良好的化学稳定性。合金基体中的Cr元素在腐蚀环境中沿晶界向外扩散能够形成保护层，因而该合金对高温腐蚀有良好的耐性。
在优选实施例中，该合金通过以下方法制造，其流程如图1所示：
首先，按照合金配方中的成分配比提供各组分元素，采用真空感应熔炼方法进行两次精炼。其中，第一次精炼向炉内投入底料Ni与Cr，熔炼温度为1520℃-1620℃，保持真空度优于20Pa，按0.05-0.3min/kg的时间进行熔炼。第二次精炼相炉内投入其余合金元素，加料后进行充分的机械与电磁搅拌，熔炼温度为1500℃-1600℃，按0.4-0.6min/kg的时间进行熔炼，在合金原料完全熔化后，控制真空度优于3.0Pa，充入氩气保护，静置并调温至1480℃-1525℃，然后慢速均匀浇铸得到合金铸锭。两次精炼有利于控制合金中的O、N含量，并提高合金组织成分的均匀性。
接下来对合金铸锭进行电渣重熔冶炼。采用成分包括CaF2、Al2O3、CaO、SiO2、MgO和TiO2的电渣，根据原料中的杂质成分对电渣中的比例成分进行调整。具体地，为了更好地去除S等元素，需适当控制熔融渣池的黏度与CaO的比例，提高黏度可以提高除气效果但会增加时间与成本，CaO能够提高渣的碱度提高脱硫效率降低电导率，CaO易吸水，比例过高则易带入H和O；CaF2能够降低渣的熔点、黏度和表面张力，但CaF2电导率较高，还容易放出有害气体与烟尘；Al2O3能够降低渣的电导率，减少电耗，但会提高熔化温度与黏度，降低脱硫效果，一般比例不超过50%；MgO能够在渣池表面形成半凝固膜，防止渣池吸氢并防止渣池中变价氧化物向金属熔池传递供氧，从而降低H、O、N含量，但MgO会导致黏度提高，通常比例不超过15%；SiO2能够降低渣的熔点，提高高温塑性，降低渣的电导率，但会造成CaF2挥发损失；TiO2可与CaF2做导电渣引燃剂，但作为变价氧化物会起到传递供氧的作用。本领域技术人员能够根据原料中的杂质成分与精炼需求结合上述原则对渣系配比作出合理选择。根据本发明的大量研究试验，确定电渣重熔冶炼温度在1675℃-1720℃，当温度低于1675℃合金熔融液滴通过渣池速度过慢，导致熔炼时间与能耗过高；而当温度高于1720℃合金熔体有沸腾风险，会导致Cr等元素损失，还会导致合金熔融液滴通过渣池速度过快，不能充分去除杂质。电渣重熔过程中，以与该合金成品相同成分的镍合金或纯镍作为底板，底板用于将电渣锭与模具隔开，在电渣重熔后将从电渣锭上切除。通过调整结晶器尺寸和料渣重量等手段控制渣池深度、电流和电压以保持电渣重熔冶炼过程的稳定，在冶炼完毕前进行3-5次热补缩，最后获得高纯净度的电渣锭。本领域技术人员能够根据电渣重熔设备的型号、尺寸等特征对电渣重熔过程中的具体工艺参数作出合理选择。
下一步，对电渣锭进行锻造加工。锻造前保温温度为1075℃-1200℃，保温时间40-150min，开锻温度1080℃-1150℃，终锻温度830℃-950℃，锻造后进行空冷。其中螺母坯料锻造总变形量约56%，丝杠坯料总变形量约73%，道次不超过6次，进一步优选的实施例中不超过4次。在优选实施例中，每道次压下率不超过12%。
最后，对合金锻件进行热处理，热处理包括固溶处理与时效处理。其中固溶处理保温温度为1050℃-1200℃，保温时间为40min-80min，保温结束后水冷冷却。固溶处理用于使合金形成均匀的过饱和固溶体，便于消除锻造过程中产生的内应力，降低合金硬度便于后续机械加工，也有利于后续时效处理过程中形成均匀细小的析出相。时效处理温度为580℃-830℃，保温时间180min-480min，保温结束后空冷冷却。时效处理能够在合金组织中形成均匀弥散的以γ’为主的析出相，提高合金的力学性能。
经过热处理的镍基合金按照GB/T228、GB/T230.1、GB/T231.1等标准进行测试，应满足：固溶态合金抗拉强度≤1500MPa，断后延伸率≥15%，硬度≤300HB；时效态合金抗拉强度≥2000MPa，硬度≥50HRC。
在一个优选实施例中，按照前述实施例中的电渣重熔工艺冶炼的电渣锭成分检测为：Cr40.0%、Al3.3%、Ce0.05%、Mg0.06%、Fe0.30%、Si0.07%、Mn0.02%、C0.009%、P0.001%、S0.001%，Ni余量，O、N未检出。在1100±25℃下保温150min，进行四道次锻造，开锻温度1100℃，终锻温度830℃，总变形量75%，得到直线度0.7-0.8mm/m的合金锻件。在1140℃下进行70min固溶处理，得到固溶态合金样品，其金相组织如图2a所示，基体晶粒度为8级（依据GB/T 6394-2017）；切割为标准试样进行拉伸测试测得抗拉强度1050MPa，延伸率26%，样品硬度为253HB。对固溶态合金样品在725℃下进行5h的时效处理，得到时效态合金；切割为标准样品进行拉伸测试测得抗拉强度2018MPa，断后延伸率4%，样品硬度54.4HRC。
在另一个优选实施例中，按照前述实施例中的电渣重熔工艺冶炼的电渣锭成分检测为：Cr39.9%、Al3.1%、Ce0.06%、Mg0.08%、Fe0.33%、Si0.09%、Mn0.03%、C0.009%、P0.001%、S0.0009%，Ni余量，O、N未检出。在1175±25℃下保温40min，进行四道次锻造，开锻温度1150℃，终锻温度950℃，总变形量75%，得到直线度0.7-0.8mm/m的合金锻件。在1170℃下进行70min固溶处理，得到固溶态合金样品，其金相组织如图2b所示，基体晶粒度为8级（依据GB/T 6394-2017）；切割为标准试样进行拉伸测试测得抗拉强度1049MPa，延伸率28.5%，样品硬度为271HB。对固溶态合金样品在740℃下进行6h的时效处理，得到时效态合金；切割为标准样品进行拉伸测试测得抗拉强度2005MPa，断后延伸率4%，样品硬度52HRC。该合金可用于制造丝杠。又一实施例中，电渣锭成分、锻造参数与热处理参数相同，锻造总变形量55%，该合金用于制造螺母。
在一个可选实施例中，按照前述实施例中电渣重熔工艺冶炼的电渣锭成分检测为：Cr37.4%、Al2.66%、Ce0.17%、Mg0.18%、Fe0.153%、Si0.051%、Mn0.018%、C0.0075%、P0.0013%、S0.0007%，Ni余量，O、N未检出。该实施例中Ce与Mg的添加量接近0.2%的上限，得到的合金组织均匀性较好，晶粒度最高可以达到9.5级（依据GB/T 6394-2017），但是在Ce与Mg的影响下时效状态下抗拉强度与硬度接近2000MPa与50HRC的性能要求下限，延伸率约3.5%，在后续机械加工过程中需要利用冷作硬化进行补偿。当Ce或Mg超过0.2%的上限会导致时效状态下的抗拉强度与硬度不合格。Cr含量在35%-55%的范围内，受固溶与γ相产生量的影响，时效型镍基合金的力学性能近似以线性变化，根据实施例的性能数据结合工程经验进行外推，当Cr含量低于35%时将不能通过调整其他合金组分（如降低Ce与Mg的含量）使合金的力学性能满足要求，而当Cr含量高于40%时合金塑性与韧性的降低将导致不能通过调整其他合金组分满足机械加工要求。
在另一个可选实施例中，按照前述实施例中电渣重熔工艺冶炼的电渣锭成分检测为：Cr39.4%，Al3.92%，Ce0.025%，Mg0.10%，Fe0.472%，Si0.052%，Mn0.022%，C0.0076%，P0.0019%，S0.0008%，Ni余量，O、N未检出。该实施例中Ce元素接近0.02%的下限值，其时效状态下的合金力学性能与硬度符合设计要求，但组织中开始出现零星粗晶，成品轴向硬度分布不均的风险开始增加。当Ce低于0.02%的下限会导致材料组织出现显著的不均匀，进而导致后续棒材机械加工困难。通过上述方法制造的合金具有良好的强度、硬度与耐磨性，能够在300℃以上保持良好的力学性能、耐腐蚀性能，并具备良好的尺寸稳定性。采用该耐磨耐腐蚀镍基合金制造丝杠螺母式控制驱动机构中的丝杠与螺母具有精度高、可靠性好的优点，能够在核反应堆中300℃以上的服役条件下长期稳定工作，提高核反应堆控制机构的使用寿命，改善控制***的安全性与可靠性。
上述实施例的目的在于对本发明作出进一步的详细说明，以便本领域技术人员能够理解本发明的技术构思。在本发明公开的范围内，对所涉及的材料成分或方法步骤进行优化或等效替换，以及在不发生结构与原理冲突的前提下对不同实施例中的实施方式进行结合，均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐磨耐腐蚀镍基合金，其特征在于，按重量比计，成分包括35.0%-40.0%的Cr，2.5%-4.0%的Al，0.02%-0.2%的Ce和0.04%-0.2%的Mg，余量为Ni及不可避免的杂质，所述不可避免的杂质中，Fe≤0.5%，Si≤0.1%，Mn≤0.1%，C≤0.01%，O≤20ppm，N≤100ppm；
所述耐磨耐腐蚀镍基合金基体的晶粒度为8级至9.5级，在固溶状态下，所述耐磨耐腐蚀镍基合金满足：抗拉强度≤1500MPa，断后延伸率≥15%，硬度≤300HB；
在时效状态下，所述耐磨耐腐蚀镍基合金的组织包括α-富Cr相基体与γ’强化相，并满足：抗拉强度≥2000MPa，硬度≥50HRC，断后延伸率≥3.5%。
2.一种耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，其特征在于，所述耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法用于制造如权利要求1所述的耐磨耐腐蚀镍基合金，并包括以下步骤：
1）按照所述耐磨耐腐蚀镍基合金的配方提供原料并熔炼得到合金铸锭；
2）对所述合金铸锭进行电渣重熔得到电渣锭；
3）对所述电渣锭进行锻造处理得到合金锻件，其中开锻温度为1080℃-1150℃，终锻温度为830℃-950℃；
4）对所述合金锻件进行固溶处理与时效处理，得到耐磨耐腐蚀镍基合金成品。
3.根据权利要求2所述的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，其特征在于，所述1）步骤采用真空感应熔炼，包括第一次精炼与第二次精炼，其中所述第一次精炼投入Ni与Cr底料，熔炼温度为1520℃-1620℃，真空度不超过20Pa，熔炼时间0.05-0.3min/kg；所述第二次精炼投入剩余合金元素并进行搅拌，熔炼温度1500℃-1600℃，熔炼时间0.4-0.6min/kg；在原料熔化完全后，控制真空度不超过3Pa，在氩气保护下调温至1480℃-1525℃进行浇铸。
4.根据权利要求2所述的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，其特征在于，所述2）步骤中，电渣成分包括CaF2、Al2O3、CaO、SiO2、MgO和TiO2，采用与所述耐磨耐腐蚀镍基合金相同成分的合金或纯镍底板，冶炼温度为1675℃-1720℃。
5.根据权利要求2所述的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，其特征在于，所述3）步骤中，锻造处理前以1075℃-1200℃对所述电渣锭进行40min-150min的保温处理。
6.根据权利要求2或5所述的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，其特征在于，所述3）步骤中，锻造处理总变形量为55%-75%，锻造道次不超过4次。
7.根据权利要求2所述的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法，其特征在于，所述4）步骤中，固溶处理温度为1050℃-1200℃，保温时间40min-180min，水冷冷却；时效处理温度为580℃-830℃，保温时间180min-480min，空冷冷却。
8.一种耐磨耐腐蚀镍基合金制件，其特征在于，采用如权利要求2至7中任一所述的耐磨耐腐蚀镍基合金的制造方法制造，所述耐磨耐腐蚀镍基合金制件配置为丝杠或螺母。
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