CN117986217B - 一种苯酐原料处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯酐原料处理方法，方法过程如下：先用甲醇洗脱溶剂对未经处理的含量低的不合格苯酐原料进行洗脱预处理，后进行常压干燥处理，得到高含量苯酐。本发明能够提高苯酐产品含量，且收率高，原料处理的提纯工艺简单，能耗低，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种高含量苯酐原料处理方法，属于化工技术领域。
背景技术
苯酐全名为邻苯二甲酸酐，英文缩写PA (Phthalic anhydride)，是重要的基础有机化工原料，也是四大酸酐中生产与消费量最大的品种，约60%以上用于制造聚氯乙烯增塑剂，30%用于聚酯树脂和醇酸树脂，其余10%则用于油漆、染料、医药和农药等行业。
但是苯酐保质期短，保质期过后容易变质成邻苯二甲酸，为降低成本，现寻找分离苯酐与邻苯二甲酸的方法；重结晶可以分离邻苯二甲酸和邻苯二甲酸酐，但步骤较多比较繁琐，且所耗时间和成本都比较高。
针对含量不合格苯酐原料，应寻求一种步骤简洁、成本较低、后续处理简便的苯酐原料处理方法，并进行推广应用。
发明内容
至少针对上述现有技术存在的一个问题，本发明提供一种高含量苯酐原料处理方法，能够提高苯酐产品含量，且收率高，原料处理的提纯工艺简单，能耗低，安全环保。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高含量苯酐原料处理方法，该苯酐原料处理方法过程如下：先用甲醇洗脱溶剂对未经处理的含量不合格苯酐原料进行洗脱预处理，后进行常压干燥处理，得到高含量苯酐。
其中，洗脱预处理的条件：每次甲醇与苯酐的质量比为1:3~3:1，洗脱至少3次。
优选地，上述甲醇与苯酐的质量比为1:2~2:1。
优选地，上述甲醇与苯酐的质量比为1:1。
优选地，上述洗脱3~5次。
优选地，上述洗脱3次。
其中，常压干燥条件：常压干燥温度为85~95℃，常压干燥时间为140min~160min。
优选地，上述常压干燥温度为90℃。
优选地，上述常压干燥时间为150min。
优选地，上述含量不合格苯酐原料处理后的纯度完全符合AR级别，收率>80%。
本发明的有益效果：本发明的苯酐原料处理方法是对含量不合格苯酐原料经甲醇洗脱溶剂预处理后常压干燥处理，获得符合AR级别要求的高含量苯酐，其含量可达到99.99%；同时本发明的苯酐原料处理方法也保证苯酐具有较高的收率，收率>80%；本发明的苯酐原料处理方法的提纯步骤简单，易于操作，成本低，能耗低，安全环保；本发明的苯酐原料处理方法适合于产业上大规模应用。
具体实施方式
下面是对本发明实施中的技术方案进行清楚，完整的描述，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器、组件未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
筛选实施例1 干燥条件的筛选
将500g含量为98.6%的不合格苯酐原料，不经任何处理，等重量分成10份分别装入同等样式的玻璃结晶皿中，均匀平铺在玻璃结晶皿底部，其中5份苯酐原料在常压（0.1013MPa）条件下置于不同温度下干燥不同时间，5份苯酐原料在减压（0.085MPa）条件下置于不同温度下干燥不同时间，检测其含量，如表1所示的干燥条件及产品含量变化。
表1 干燥条件的筛选
从上表1中发现，在相同温度和时间下，常压下干燥获得的苯酐含量大于减压下干燥获得的苯酐含量；在常压和相同时间下，温度从70℃到110℃，随着温度的升高，苯酐含量先增加后减小；在常压和相同温度下，时间从60min到180min，随着时间的延长，苯酐含量先增加后减小；因此，干燥条件选择常压、温度在85~95℃下进行140~160min，能够高效去除苯酐原料上因保存时间过久容易吸附在上面的水分，同时可以避免苯酐水解生成杂质现象，也确定了后续苯酐原料使用溶剂对其洗料去除杂质后的干燥条件，优选温度90℃，时间150min，使得苯酐具有较高的含量，同时也节省能耗。
筛选实施例2 洗脱溶剂的筛选
将未经处理的150g含量为98.6%的不合格苯酐原料，等重量分成3份，分别用不同的洗脱溶剂进行洗脱，分别进行不同次数的洗脱，每次洗脱溶剂和苯酐按照质量比1:1混合洗料，每次洗料完成后再用离心机脱除洗脱溶剂，后在常压、温度90℃下干燥150min，检测其含量，并以干燥后重量/洗料前重量×100%来计算产品收率，如表2所示的洗脱溶剂及洗料次数和产品含量及收率。
表2 洗脱溶剂的筛选
从上表2中发现，相同的洗脱溶剂，随着洗脱次数的增加，苯酐的收率有所降低，苯酐的含量逐渐增加后略降低或基本维持不变；还发现，采用去离子水、无水乙醇对苯酐洗料，苯酐的损耗较大，并且采用去离子水对苯酐中的杂质去除效果较差，采用甲醇对苯酐中的杂质去除效果较好且苯酐的损耗小，但是甲醇洗料小于3次苯酐的含量较低；因此，选用甲醇作为洗脱溶剂，洗料3~5次，使得苯酐纯度达到AR（>99.7%）级别标准；优选洗料3次，使得苯酐具有较高的产率，同时也节省能耗。
筛选实施例3 甲醇与苯酐的质量比的筛选
将甲醇与未经处理的含量为98.6%的不合格苯酐原料每次按照不同质量比进行混合洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，后在常压、温度90℃下干燥150min，检测其含量并计算其收率，如表3所示的甲醇与苯酐的质量比和产品含含量及收率。
表3 甲醇与苯酐的质量比的筛选
从上表3中发现，洗料时，甲醇与苯酐的质量比变化，对苯酐的收率基本维持不变，但是对苯酐的含量有一定影响，甲醇占比过高时容易在苯酐中引入新的杂质，但甲醇占比过低会导致洗料不充分，当甲醇与苯酐的质量比大于3:1或小于1:3时，苯酐的含量小于99.7%，苯酐纯度达不到AR级别标准；因此，洗料时选用甲醇与苯酐的质量比为1:3~3:1，能够保证苯酐的含量达到AR级别标准；优选甲醇与苯酐的质量比1:1。
实施例1
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐91.6g，收率为83.3%，其含量为99.99%。
实施例2
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将150g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与150g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐125.7g，收率为83.8%，其含量为99.99%。
实施例3
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱4次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐90.6g，收率为82.4%，其含量为99.98%。
实施例4
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将120g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与60g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐99.7g，收率为83.1%，其含量为99.98%。
实施例4
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将120g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与40g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐99.9g，收率为83.3%，其含量为99.96%。
实施例5
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将150g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与75g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱4次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐123.2g，收率为82.1%，其含量为99.97%。
实施例6
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将150g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与75g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱5次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐121.2g，收率为80.8%，其含量为99.96%。
实施例7
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与220g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐91.5g，收率为83.2%，其含量为99.93%。
实施例8
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将80g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与240g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥150min，得到苯酐66.4g，收率为83.0%，其含量为99.83%。
实施例9
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度90℃下干燥160min，得到苯酐91.9g，收率为83.6%，其含量为99.97%。
实施例10
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度95℃下干燥140min，得到苯酐91.3g，收率为83%，其含量为99.94%。
实施例11
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱3次，再在常压下、温度85℃下干燥160min，得到苯酐91.3g，收率为83%，其含量为99.93%。
实施例12
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱4次，再在常压下、温度85℃下干燥140min，得到苯酐89.5g，收率为81.4%，其含量为99.91%。
实施例13
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱4次，再在常压下、温度95℃下干燥160min，得到苯酐88.9g，收率为80.8%，其含量为99.92%。
实施例14
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与110g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱5次，再在常压下、温度95℃下干燥150min，得到苯酐88.7g，收率为80.6%，其含量为99.94%。
实施例15
一种高含量苯酐原料处理方法，具体过程如下：将110g未经过处理的含量为98.6%的不合格的苯酐与55g甲醇混合进行洗料，洗料完成后再用离心机脱除甲醇，重复洗脱6次，再在常压下、温度85℃下干燥140min，得到苯酐88.3g，收率为80.3%，其含量为99.89%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种苯酐原料处理方法，其特征在于，苯酐原料处理方法过程如下：先用甲醇洗脱溶剂对未经处理的含量为98.6%的苯酐原料进行洗脱预处理，后进行常压干燥处理，得到纯度完全符合AR级别的苯酐，收率>80%；
所述洗脱预处理的条件：每次甲醇与苯酐的质量比为1:3~3:1，洗脱3~5次；
所述常压干燥条件：常压干燥温度为85~95℃，常压干燥时间为140min~160min。
2.根据权利要求1所述的一种苯酐原料处理方法，其特征在于，所述甲醇与苯酐的质量比为1:2~2:1。
3.根据权利要求2所述的一种苯酐原料处理方法，其特征在于，所述甲醇与苯酐的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种苯酐原料处理方法，其特征在于，所述洗脱为洗脱3次。
5.根据权利要求1所述的一种苯酐原料处理方法，其特征在于，所述常压干燥温度为90℃。
6.根据权利要求5所述的一种苯酐原料处理方法，其特征在于，所述常压干燥时间为150min。
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