CN117964459A - 二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯异丙醇的制备技术领域,公开了一种二甲基酮加氢制备异丙醇的方法。该方法包括:(1)二甲基酮原料经过纯化后得到纯化二甲基酮;(2)在加氢催化剂存在下,纯化二甲基酮与氢气进行加氢反应得异丙醇产物;(3)粗异丙醇产物进行精制处理得到所述高纯异丙醇;其中,步骤(1)中,纯化的方法包括二甲基酮原料与氧化剂接触后进行精制;所述氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.01‑0.05wt%;纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm。通过控制与氢气进行加氢反应的纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm,能够增加加氢反应中异丙醇产物中异丙醇的选择性和含量,降低异丙醇产物杂质尤其是醚类杂质的含量。
Description
技术领域
本发明涉及高纯异丙醇的制备技术领域,具体涉及一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法。
背景技术
异丙醇是湿电子化学品中用量最大的有机溶剂,主要用于清洗和干燥。集成电路用异丙醇对其中微量有机杂质含量、金属阳离子杂质含量、颗粒粒径和数量、阴离子杂质含量等方面有严格要求。随着晶圆厂的密集投产以及集成电路先进制程节点的不断突破,G4-G5高等级异丙醇需求占比也逐渐升高。
异丙醇的生产方法主要有二甲基酮加氢和丙烯水合法等,其中前者的占比较大。为得到纯度较高的异丙醇产品,需要对二甲基酮原料中杂质进行纯化处理,通过对原料预精制,干预反应,抑制副反应发生,减少与异丙醇难分离的有机杂质,以获得高纯异丙醇。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术使用二甲基酮制备异丙醇过程中异丙醇产物中醚类杂质较多和异丙醇选择性不高的问题,提供一种二甲基酮加氢制备异丙醇的方法。
市面上的二甲基酮中含有一些杂质,现有技术中在使用二甲基酮制备异丙醇的工艺中一般在二甲基酮加氢反应前对二甲基酮进行简单的脱水进行二甲基酮的纯化,二甲基酮纯化的目的是除去其中能够通过加氢产生与异丙醇难以分离的杂质,发明人发现,在除去这些杂质的过程中会产生有机酸,并发现有机酸通过加氢会得到醇,而且还会促进异丙醇的醚化副反应,从而降低异丙醇的选择性和异丙醇产物中异丙醇的含量,增加提高了异丙醇精制的难度,对设备和操作工艺要求较高。
本发明第一方面提供一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法,该方法包括:
(1)二甲基酮原料经过纯化后得到纯化二甲基酮;(2)在加氢催化剂存在下,纯化二甲基酮与氢气进行加氢反应得异丙醇产物;(3)粗异丙醇产物进行精制处理得到所述高纯异丙醇;其中,步骤(1)中,纯化的方法包括二甲基酮原料与氧化剂接触后进行精制;所述氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.01-0.05wt%;纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm。
优选地,纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于2ppm。
优选地,所述有机酸含有羧基结构,优选包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸中的一种或多种。
优选地,步骤(1)中,精制的方法包括:蒸馏、精馏、反应精馏、二甲基酮化学反应脱酸、脱酸树脂、二甲基酮萃取、二甲基酮成盐法和二甲基酮脱水中的一种或多种。
优选地,步骤(1)中,精制的方法包括:蒸馏和脱水。
优选地,步骤(1)中,纯化的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触,之后依次进行脱水、蒸馏。
优选地,蒸馏过程中收集54-58℃的馏分作为所述纯化二甲基酮;
优选地,蒸馏的条件包括:常压-1bar;釜底温度为72-76℃。
优选地,脱水的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触后得到的二甲基酮进入装填有脱水剂的脱水塔中进行脱水得到含水量低于1500ppm的二甲基酮。
优选地,所述脱水剂包括分子筛、硅胶、活性氧化铝和可形成结晶水合物的盐中的一种或多种。
优选地,二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括:常压;温度为10-40℃,优选为20-30℃。
优选地,二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括:时间为0.5-10h,优选为3-8h。
优选地,所述氧化剂包括金属含氧络合物、空气、氧气、双氧水、过氧化异丙苯中的一种或多种,优选为金属含氧络合物。
优选地,所述金属含氧络合物中的金属元素包括第四周期的过渡金属元素。
优选地,所述第四周期的过渡金属元素选自Co、Mn、Fe和Cr中的一种或多种,优选为Co、Mn和Cr中的一种或多种。
优选地,所述金属含氧络合物的结构如式(1)所示:
式(1)中,M为金属元素,X为卤素或阴离子;R如式(2)所示,
式(2)中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C10烷基、取代或非取代的萘基、取代或非取代的苯基、取代或非取代的苄基;n为0-6的整数;*表示连接位点。
优选地,式(1)中,X为醋酸根、碘或氯。
优选地,式(2)中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C3烷基、C1-C2烷基取代萘基、C1-C2烷基取代苯基或苄基;n为0-3的整数。
优选地,所述加氢催化剂含活性组分和载体。
优选地,以加氢催化剂的总质量计,所述活性组分的含量为1-40wt%。
优选地,所述活性组分包括铜、镍和钌中的一种或多种。
优选地,所述加氢反应的条件包括:纯化二甲基酮与氢气的摩尔比为1:(1-30);和/或纯化二甲基酮的空速为0.1-1.5h-1;和/或反应入口温度为80-120℃;反应压力为2.5-6MPa。
优选地,步骤(3)中,粗异丙醇产物的精制处理包括:将粗异丙醇产物进行减压蒸馏得到所述高纯异丙醇。
优选地,所述减压蒸馏的条件包括:
塔釜温度为60-74℃;真空度350-500mbar;收集45-50℃馏分为所述高纯异丙醇。
与现有技术相比,本发明至少具有下述优势:
通过控制与氢气进行加氢反应的纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm,能够增加加氢反应中异丙醇产物中异丙醇的选择性和含量,降低异丙醇产物杂质尤其是醚类杂质的含量,通过实验发现,如果纯化二甲基酮中有机酸的浓度高于20ppm,在加氢反应中有机酸一方面会生成醇,另一方面有机酸会促进异丙醇的醚化副反应,降低异丙醇的选择性。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法,该方法包括:
(1)二甲基酮原料经过纯化后得到纯化二甲基酮;
(2)在加氢催化剂存在下,纯化二甲基酮与氢气进行加氢反应得到粗异丙醇产物;
(3)粗异丙醇产物进行精制处理得到所述高纯异丙醇;
其中,步骤(1)中,纯化的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触后进行精制;所述氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.01-0.05wt%(例如0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%或0.05wt%;纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm。
在本发明中,有机酸的含量通过气相色谱分析或是离子色谱分析测得。
在本发明中,发明人研究发现,通过控制与氢气进行加氢反应的纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm,能够增加加氢反应中异丙醇产物中异丙醇的选择性和含量,降低异丙醇产物杂质尤其是醚类杂质的含量,通过实验发现,如果纯化二甲基酮中有机酸的浓度高于20ppm,在加氢反应中有机酸一方面会生成醇,另一方面有机酸会促进异丙醇的醚化副反应,降低异丙醇的选择性;另外,发明人发现,氧化剂的量并不是越多越好,发明人通过实验结果得到当氧化剂的含量过少时,不能够很好地脱除二甲基酮中醛类杂质,而当氧化剂含量过多时,氧化剂自身可能带来一些杂质或是自身与二甲基酮中的杂质反应产生新的杂质。
根据本发明一种优选的实施方式,纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于2ppm。研究发现,前述实施方式中有机酸的浓度能进一步增加加氢反应中异丙醇的选择性。
在本发明中,只要能实现本发明的目的,所述有机酸的种类没有特殊限定,根据本发明一种实施方式,所述有机酸含有羧基结构,包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸中的一种或多种。本发明中有机酸的含量指物料中所有有机酸的总含量,在本发明对纯化二甲基酮中的有机酸的具体种类不做过多的赘述。
在本发明中,发明人发现通过降低纯化二甲基酮中有机酸的浓度能增加异丙醇的选择性,根据本发明的一种实施方式,步骤(1)中,精制的方法包括:蒸馏、精馏、精馏、化学反应脱酸、脱酸树脂、萃取、成盐法和脱水中的一种或多种。即二甲基酮原料与氧化剂接触后得到的二甲基酮依次进行上述精制方法中的一种或多种。
根据本发明一种特别优选的实施方式,步骤(1)中,精制的方法包括:蒸馏和脱水。采用前述实施方式,能增加异丙醇产物中异丙醇的纯度,并降低异丙醇产物中醚类等杂质的含量。
在本发明中,只要能实现本发明的目的,蒸馏和脱水的顺序没有特殊限制,根据本发明一种特别优选的实施方式,步骤(1)中,纯化的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触,之后依次进行脱水、蒸馏。采用前述实施方式,能进一步增加异丙醇产物中异丙醇的含量,并降低异丙醇产物中醚类等杂质的含量。
在本发明中,通过实验结果发现,本发明中二甲基酮原料与氧化剂接触,之后依次进行酮脱水、蒸馏能更好地增加纯化二甲基酮加氢时异丙醇的选择性,根据本发明一种优选的实施方式,二甲基酮蒸馏时收集54-58℃的馏分。前述实施方式能更好地降低纯化二甲基酮中有机酸等杂质的含量,进而增加纯化二甲基酮加氢时异丙醇的选择性,降低异丙醇产物中的杂质含量。
根据本发明一种特别优选的实施方式,蒸馏的条件包括:常压-1bar;釜底温度为72-76℃。在前述蒸馏条件下,能更好地降低异丙醇产物中的杂质含量。
在本发明中,脱水的目的主要是为了降低二甲基酮中含水量,只要能实现本发明的目的,降低二甲基酮中含水量的方法没有特殊限定,根据本发明一种优选的实施方式,二甲基酮脱水的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触后得到的二甲基酮进入装填有脱水剂的脱水塔中进行脱水得到含水量低于1500ppm的二甲基酮。
在本发明中,只要能实现本发明的目的,脱水剂的种类没有特殊限制,根据本发明一些优选的实施方式,所述脱水剂包括分子筛、硅胶、活性氧化铝和可形成结晶水合物的盐中的一种或多种。
在本发明中,只要能实现本发明的目的,二甲基酮原料与氧化剂接触的条件没有特殊限制,根据本发明一种优选的实施方式,二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括:常压,温度为10-40℃。采用前述实施方式,能更好地降低二甲基酮中有机酸等杂质,同时提高异丙醇的选择性。
根据本发明一种优选的实施方式,二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括:时间为0.5-10h,优选为3-8h。
本发明中将氧化剂与二甲基酮直接混合接触后根据氧化剂的状态分离或不分离出氧化剂,优选不分离出氧化剂。
在本发明中,只要能实现本发明的目的,所述氧化剂的具体种类没有特殊限制,根据本发明一种优选的实施方式,所述氧化剂包括金属含氧络合物、空气、氧气、双氧水、过氧化异丙苯中的一种或多种。
根据本发明一种特别优选的实施方式,所述氧化剂为金属含氧络合物。采用前述实施方式,能更好地降低二甲基酮中醛等还原性杂质,同时提高异丙醇的选择性。
在本发明中,可以理解的是,金属含氧络合物中含有有机配体的主体结构和金属元素,根据本发明一种优选的实施方式,所述金属含氧络合物中的金属元素包括第四周期的过渡金属元素。
根据本发明一种特别优选的实施方式,所述第四周期的过渡金属元素选自Co、Mn、Fe和Cr中的一种或多种,优选为Co、Mn和Cr中的一种或多种。采用前述实施方式,能更好地降低二甲基酮中还原性杂质的含量,并增加异丙醇产物中异丙醇的含量。
在本发明中,所述金属含氧络合物的结构如式(1)所示:
式(1)中,M为金属元素,X为卤素或阴离子;R如式(2)所示,
式(2)中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C10烷基、取代或非取代的萘基、取代或非取代的苯基、取代或非取代的苄基;n为0-6的整数。
在本发明中,发明人发现使用结构如式(1)的金属含氧络合物能更好地降低二甲基酮中还原性杂质,进一步增加异丙醇的选择性和纯度,发明人研究发现式(1)的的金属含氧络合物的结构更稳定,尤其含有式(2)所示的主体结构的式(1)与二甲基酮中还原性杂质作用时,能更好地脱除二甲基酮中还原性杂质,在脱除还原性杂质时降低氧化剂可能存在的新杂质引入的缺陷,进而降低有机酸等杂质对异丙醇选择性的影响。
根据本发明一种特别优选的实施方式,式(1)中,X为醋酸根、碘或氯。
根据本发明一种特别优选的实施方式,式(2)中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C3烷基(例如甲基、乙基或丙基)、C1-C2烷基取代萘基(例如甲基萘基或乙基萘基)、C1-C2烷基取代苯基(例如甲基苯基或乙基苯基)或苄基;n为0-3的整数。
在本发明中,可以理解的是,式(1)所示的金属含氧络合物由式(11)所示的络合物经过氧化反应后得到,其氧化反应的条件没有特殊限定,例如在溶剂(例如四氢呋喃)存在下进行,式(11)结构的络合物在高锰酸盐、重铬酸盐等氧化剂的作用下进行氧化反应,反应后再脱除溶剂,本发明对此无特殊限制,故在本发明中不做过多赘述。
式((11)中,M、X和R的定义与式(1)中的定义相同。
在本发明中,可以理解的是,式(11)所示的金属含氧络合是由式(12)所示的有机配体与金属盐MX2经过配位反应得到,本领域技术人员可根据需要选择配位反应的条件,例如,在溶剂(例如四氢呋喃)存在下和无水无氧的氮气氛围中进行配位反应,反应后再脱除溶剂得到式(11)所示的金属含氧络合,本发明对此无特殊限制,故在本发明中不做过多赘述。
式(11)中,R的定义与式(1)中的定义相同。
在本发明中,可根据需要选择步骤(2)中的加氢催化剂,本领域公知的能用于二甲基酮加氢反应制备异丙醇的加氢催化剂均适用于本发明体系,根据本发明一种实施方式,所述加氢催化剂含活性组分和载体。
根据本发明一种优选的实施方式,以加氢催化剂的总质量计,所述活性组分的含量为1-40wt%。
根据本发明一种优选的实施方式,所述活性组分包括铜、镍和钌中的一种或多种。
在本发明中,本领域技术人员可根据需要选择本发明步骤(2)中加氢反应的条件,根据本发明一种优选的实施方式,所述加氢反应的条件包括:氢气与纯化二甲基酮的摩尔比为(1-30):1,优选为(5-10):1。
根据本发明一种优选的实施方式,所述加氢反应的条件包括:纯化二甲基酮的空速为0.1-1.5h-1,优选为0.5-1h-1。
根据本发明一种优选的实施方式,所述加氢反应的条件包括:反应入口温度为80-120℃,优选为90-120℃;反应压力为2.5-6MPa。
根据本发明一种优选的实施方式,步骤(3)中,粗异丙醇产物的精制处理包括:将粗异丙醇产物进行减压蒸馏得到所述高纯异丙醇。
根据本发明一种优选的实施方式,所述减压蒸馏的条件包括:塔釜温度为60-74℃;真空度350-500mbar;收集45-50℃馏分为所述高纯异丙醇。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中:
异丙醇产物中的关键组分和高纯异丙醇中异丙醇的纯度通过气相色谱测试得到的质量百分含量;
有机酸浓度通过气相色谱分析法测试得到。
实施例1
氧化剂的制备:在无水无氧、氮气氛围下,四氢呋喃溶剂中加入等摩尔的2,2-二乙基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇与醋酸锰,室温搅拌6小时,加高锰酸钾(与醋酸锰的摩尔比为1:1)反应3小时后蒸除溶剂即得氧化处理的氧化剂;
制备异丙醇:
反应釜中依次加入纯度为99.5wt%的二甲基酮原料和氧化剂(氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.03wt%),30℃、常压,混合5h。然后引出的二甲基酮先进入装填有4A分子筛的脱水塔中进行二甲基酮脱水,得到含水量低于1500ppm的二甲基酮,然后将二甲基酮进行蒸馏,蒸馏时为常压蒸馏、釜底的温度为75℃,收集54-58℃的馏分为纯化二甲基酮;
纯化二甲基酮进入装填有5wt%Cu/SiO2的二甲基酮加氢反应器中进行加氢反应(纯化二甲基酮与氢气的摩尔比为1:8、纯化二甲基酮的空速为0.8h-1、反应入口温度为100℃;反应压力为6MPa)后得异丙醇粗产物。然后将异丙醇粗产物进行蒸馏,蒸馏时为减压蒸馏、釜底的温度为72℃,真空度350mbar,收集48-50℃的馏分,得到高纯异丙醇。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例2
按照实施例1的方法,不同的是:氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.05wt%。
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例3
按照实施例1的方法,不同的是:氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.01wt%。
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法,不同的是:制备异丙醇二甲基酮原料与氧化剂接触时的温度为40℃;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法,不同的是:使用氯化铁替换实施例1中的醋酸锰,双氧水替换实施例1中的高锰酸钾;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法,不同的是:
氧化剂的制备:在无水无氧、氮气氛围下,四氢呋喃溶剂中加入等摩尔的2,2-二叔丁基-1,3-二氧戊环-4,5-二异丙醇与醋酸锰,室温搅拌6小时,加高锰酸(与醋酸锰的摩尔比为1:1)钾反应3小时后蒸除溶剂即得氧化处理的氧化剂;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法,不同的是:纯化二甲基酮与氢气的摩尔比为1:4;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例8
按照实施例1的方法,不同的是:纯化二甲基酮的空速为1.5h-1;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例9
按照实施例1的方法,不同的是:反应压力为3.5Mpa;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
实施例10
按照实施例1的方法,不同的是:反应入口温度为80℃;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法,不同的是:没有二甲基酮蒸馏操作。
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法,不同的是:二甲基酮原料不进行纯化步骤,使用使用二甲基酮原料进入装填有5wt%Cu/SiO2的二甲基酮加氢反应器中进行加氢反应;
其余与实施例1相同。
用于加氢的二甲基酮中的有机酸浓度、异丙醇粗产物中异丙醇和醚类化合物的含量、高纯异丙醇中异丙醇的纯度如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出,采用本发明纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm的实施例1-10制备得到的异丙醇中异丙醇具有较高的占比。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)二甲基酮原料经过纯化后得到纯化二甲基酮;
(2)在加氢催化剂存在下,纯化二甲基酮与氢气进行加氢反应得到粗异丙醇产物;
(3)粗异丙醇产物进行精制处理得到所述高纯异丙醇;
其中,步骤(1)中,纯化的方法包括二甲基酮原料与氧化剂接触后进行精制;所述氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.01-0.05wt%;
纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于2ppm;
和/或,
所述有机酸含有羧基结构,优选包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,
步骤(1)中,精制的方法包括:蒸馏、精馏、反应精馏、二甲基酮化学反应脱酸、脱酸树脂、二甲基酮萃取、二甲基酮成盐法和二甲基酮脱水中的一种或多种;
优选地,步骤(1)中,精制的方法包括:蒸馏和脱水;
更优选地,步骤(1)中,纯化的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触,之后依次进行脱水、蒸馏。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,
蒸馏过程中收集54-58℃的馏分作为所述纯化二甲基酮;
优选地,蒸馏的条件包括:
常压-1bar;釜底温度为72-76℃。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其中,
脱水的方法包括:二甲基酮原料与氧化剂接触后得到的二甲基酮进入装填有脱水剂的脱水塔中进行脱水得到含水量低于1500ppm的二甲基酮;
优选地,所述脱水剂包括分子筛、硅胶、活性氧化铝和可形成结晶水合物的盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,
二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括:
常压;温度为10-40℃,优选为20-30℃;和/或
时间为0.5-10h,优选为3-8h;
和/或,
所述氧化剂包括金属含氧络合物、空气、氧气、双氧水、过氧化异丙苯中的一种或多种,优选为金属含氧络合物;
优选地,所述金属含氧络合物中的金属元素包括第四周期的过渡金属元素;
更优选地,所述第四周期的过渡金属元素选自Co、Mn、Fe和Cr中的一种或多种,优选为Co、Mn和Cr中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,
所述金属含氧络合物的结构如式(1)所示:
式(1)中,M为金属元素,X为卤素或阴离子;R如式(2)所示,
式(2)中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C10烷基、取代或非取代的萘基、取代或非取代的苯基、取代或非取代的苄基;n为0-6的整数;*表示连接位点;
优选地,
式(1)中,X为醋酸根、碘或氯;和/或
式(2)中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C3烷基、C1-C2烷基取代萘基、C1-C2烷基取代苯基或苄基;n为0-3的整数。
8.根据权利要求1-7中任意一项所的方法,其中,
所述加氢催化剂含活性组分和载体;
优选地,
以加氢催化剂的总质量计,所述活性组分的含量为1-40wt%;和/或
所述活性组分包括铜、镍和钌中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,
所述加氢反应的条件包括:
纯化二甲基酮与氢气的摩尔比为1:(1-30);和/或
纯化二甲基酮的空速为0.1-1.5h-1;和/或
反应入口温度为80-120℃;反应压力为2.5-6MPa。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,
步骤(3)中,粗异丙醇产物的精制处理包括:将粗异丙醇产物进行减压蒸馏得到所述高纯异丙醇;
优选地,所述减压蒸馏的条件包括:
塔釜温度为60-74℃;真空度350-500mbar;收集45-50℃馏分为所述高纯异丙醇。
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