CN117907079A - 低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置及测量方法，其中，实验装置包括液氨气瓶，高压釜以及尾气回收瓶；所述高压釜上设置有高压釜进气口和高压釜出气口；所述高压釜进气口通过氨气连接管与液氨气瓶连接，所述高压釜出气口通过尾气回收管由尾气回收瓶的进气口伸入至尾气回收瓶内；所述高压釜内用于设置实验样品；所述尾气回收瓶内设置有HCL；所述尾气回收瓶的出气口通过尾气排出管与外界连通。本发明能够解决现有技术中无法测量低温且有毒介质中应力腐蚀裂纹扩展速率问题。
Description
技术领域
本发明涉及应力腐蚀技术领域，具体是关于一种低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置及测量方法。
背景技术
全球碳减排背景下，氨作为零碳燃料的研究与应用越来越受到重视。液氨的储存原则上可在-33 ~ -43℃内，通过控制其相应汽化压力确定工艺方案。与常温储存相比，当储存温度在-33~-43 ℃时，储量可提高20倍。
液氨是一种容易引起钢材应力腐蚀的工作介质之一。应力腐蚀是指金属构件在应力和腐蚀环境共同作用下的腐蚀破坏形式。GB/T 1597中定义了研究应力腐蚀敏感性及测定应力腐蚀裂纹的扩展速率的一般环境。但对于特定状态下如低温、有毒介质中的腐蚀实验方法并未定义。
液氨属易蒸发、易燃、易爆和中度危害的介质。现有的测量应力腐蚀裂纹扩展速率方法中，典型的如光学直接测定法和背面应变法，由于液氨的易挥发和毒害性不能满足要求。现今还没有研究低温和有毒介质复合状态下的应力腐蚀裂纹扩展速率测量装置及方法。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置及测量方法，能够解决现有技术中无法测量低温且有毒介质中应力腐蚀裂纹扩展速率问题。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，包括液氨气瓶，高压釜以及尾气回收瓶；所述高压釜上设置有高压釜进气口和高压釜出气口；所述高压釜进气口通过氨气连接管与液氨气瓶连接，所述高压釜出气口通过尾气回收管由尾气回收瓶的进气口伸入至尾气回收瓶内；所述高压釜内用于设置实验样品；所述尾气回收瓶内设置有HCL；所述尾气回收瓶的出气口通过尾气排出管与外界连通。
所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，优选地，还包括曲形盘管和制冷循环***；所述曲形盘管绕所述高压釜周向缠绕设置，其一端与所述制冷循环***的进液口连接，其另一端与所述制冷循环***的出液口连接；所述制冷循环***内设置有制冷液。
所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，优选地，还包括温度计；所述温度计插设在所述制冷循环***内，用于测量所述制冷循环***内的制冷液的温度。
所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，优选地，还包括压力表，所述压力表插设在所述高压釜内，用于测量高压釜内的压力。
所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，优选地，还包括保温套，所述保温套套设在所述高压釜外。
所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，优选地，所述保温套内填充有保温棉。
所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，优选地，所述尾气回收管伸入至HCL液面以下。
本发明所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置的测量方法，包括如下步骤：
（1）将被测材料按GBT15970规定的尺寸加工成标准T-WOL试件，将加工好的标准T-WOL试件在疲劳试验机上进行预制裂纹，预制裂纹长度控制在侧面越过切口2.5%试件厚度或设定厚度，选用两者中的较大值为止；
（2）按GBT15970对 T-WOL试件加载到预定的 KIi 值，记录载荷KIi对应的试样张口位移V；
（3）将加载不同KIi的T-WOL试件放入高压釜中，高压釜中通入高纯N2以置换釜中的空气，随后导入液氨，置换压力釜中的N2，重复该步骤多次使高压釜中的氧含量小于1 mg/L，将液氨导入高压釜，加压至设定压力，使高压釜内氨气液化，用稀盐酸吸收液氨尾气；
（4）启动制冷循环***，使高压釜内液氨温度下降至设定温度，压力降低至10kPa~20kPa，开始计时；
（5）每隔设定天数将试件取出来观察一次，对实验表面的裂纹扩展情况用读数显微镜对裂纹进行仔细观察，记录裂纹的扩展长度以及裂纹的扩展时间；
（6）加载不同KIi 值的试件具有不同的裂纹强度因子，因此具有不同的裂纹扩展长度，裂纹长度随时间变化关系即裂纹扩展速率；
（7）当裂纹扩展后，裂尖强度因子下降，裂纹扩展速率下降，当裂纹扩展速率下降至设定值时所对应的应力强度因子KI，即为该材料在低温液氨环境下应力腐蚀裂纹扩展的门槛值KIscc。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
本发明能够解决现有技术中无法测量低温有毒介质中应力腐蚀裂纹扩展速率问题，且可进行多个试件的实验，使实验周期大大缩短。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置的结构示意图。
附图中各标记表示如下：
1-液氨气瓶；2-制冷循环***；3-制冷液；4-进液口；5-出液口；6-温度计；7-尾气回收瓶；8-尾气排出管；9-尾气回收管；10-高压釜出气口；11-压力表；12-高压釜进气口；13-氨气连接管；14-保温套；15-保温棉；16-曲形盘管；17-高压釜；18-实验样品。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施方式。虽然附图中显示了本发明的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明提供一种低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，能够解决现有技术中无法测量低温有毒介质中应力腐蚀裂纹扩展速率问题，且可进行多个试件的实验，使实验周期大大缩短。
本发明提供的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，包括液氨气瓶1，高压釜17以及尾气回收瓶7；高压釜17上设置有高压釜进气口12和高压釜出气口10；高压釜进气口12通过氨气连接管13与液氨气瓶1连接，高压釜出气口10通过尾气回收管9由尾气回收瓶7的进气口伸入至尾气回收瓶7内；高压釜17内用于放置实验样品18；尾气回收瓶7内设置有HCL溶液；尾气回收瓶7的出气口通过尾气排出管8与外界连通。
在上述实施例中，优选地，本发明还包括曲形盘管16和制冷循环***2；曲形盘管16绕高压釜17周向缠绕设置，其一端与制冷循环***2的进液口5连接，其另一端与制冷循环***2的出液口4连接；制冷循环***2内设置有制冷液3。
在上述实施例中，优选地，本发明还包括温度计6；温度计6插设在制冷循环***2内，用于测量制冷循环***2内的制冷液3的温度。
在上述实施例中，优选地，本发明还包括压力表11，所述压力表11插设在所述高压釜17内，用于测量高压釜17内的压力。
在上述实施例中，优选地，本发明还包括温度传感器和温控开关，温度传感器设置于制冷循环***2中，用于检测制冷循环***2中的温度，所述温度传感器和温控开关电连接，温控开关用于控制制冷循环***2中的温度。
在上述实施例中，优选地，本发明还包括保温套14，保温套14套设在高压釜17外，用于对高压釜17进行保温。
在上述实施例中，优选地，保温套14内填充有保温棉15。
在上述实施例中，优选地，尾气回收管9伸入至HCL液面以下，由此，可以方便HCL对液氨尾气的吸收反应。
本发明还提供一种低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率的测量方法，包括如下步骤：
（1）将被测材料按GBT15970规定的尺寸加工成标准T-WOL试件，将加工好的标准T-WOL试件在疲劳试验机上进行预制裂纹，预制裂纹长度控制在侧面越过切口2.5%试件厚度或1. 5 mm，选用两者中的较大值为止；
（2）按GBT15970对 T-WOL试件加载到预定的 KIi 值，记录载荷KIi对应的试样张口位移V；
（3）将加载不同KIi的T-WOL试件放入高压釜中，高压釜中通入高纯N2以置换釜中的空气，随后导入液氨，置换压力釜中的N2，重复该步骤多次使高压釜中的氧含量小于1 mg/L，将液氨导入高压釜，加压至2 MPa，使高压釜内氨气液化，用稀盐酸吸收液氨尾气；
（4）当温度高于-38℃时，启动制冷循环***，使高压釜内液氨温度下降至-40℃，压力降低至10 kPa -20 kPa，开始计时；
（5）每隔5天将试件取出来观察一次，对实验表面的裂纹扩展情况用读数显微镜对裂纹进行仔细观察，记录裂纹的扩展长度以及裂纹的扩展时间；
（6）加载不同KIi 值的试件具有不同的裂纹强度因子，因此具有不同的裂纹扩展长度，裂纹长度随时间变化关系即裂纹扩展速率；
（7）当裂纹扩展后，裂尖强度因子下降，裂纹扩展速率下降，当裂纹扩展速率下降至10-7mm/s 时所对应的应力强度因子KI，即为该材料在低温液氨环境下应力腐蚀裂纹扩展的门槛值KIscc。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，包括液氨气瓶，高压釜以及尾气回收瓶；
所述高压釜上设置有高压釜进气口和高压釜出气口；所述高压釜进气口通过氨气连接管与液氨气瓶连接，所述高压釜出气口通过尾气回收管由尾气回收瓶的进气口伸入至尾气回收瓶内；所述高压釜内用于设置实验样品；
所述尾气回收瓶内设置有HCL；
所述尾气回收瓶的出气口通过尾气排出管与外界连通。
2.根据权利要求1所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，还包括曲形盘管和制冷循环***；
所述曲形盘管绕所述高压釜周向缠绕设置，其一端与所述制冷循环***的进液口连接，其另一端与所述制冷循环***的出液口连接；
所述制冷循环***内设置有制冷液。
3.根据权利要求2所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，还包括温度计；
所述温度计插设在所述制冷循环***内，用于测量所述制冷循环***内的制冷液的温度。
4.根据权利要求1所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，还包括压力表，所述压力表插设在所述高压釜内，用于测量高压釜内的压力。
5.根据权利要求1所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，还包括保温套，所述保温套套设在所述高压釜外。
6.根据权利要求5所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，所述保温套内填充有保温棉。
7.根据权利要求1所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置，其特征在于，所述尾气回收管伸入至HCL液面以下。
8.一种基于权利要求1至7所述的低温液氨中应力腐蚀裂纹扩展速率实验装置的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将被测材料按GBT15970规定的尺寸加工成标准T-WOL试件，将加工好的标准T-WOL试件在疲劳试验机上进行预制裂纹，预制裂纹长度控制在侧面越过切口2.5%试件厚度或设定厚度，选用两者中的较大值为止；
（2）按GBT15970对 T-WOL试件加载到预定的 KIi 值，记录载荷KIi对应的试样张口位移V；
（3）将加载不同KIi的T-WOL试件放入高压釜中，高压釜中通入高纯N2以置换釜中的空气，随后导入液氨，置换压力釜中的N2，重复该步骤多次使高压釜中的氧含量小于1 mg/L，将液氨导入高压釜，加压至设定压力，使高压釜内氨气液化，用稀盐酸吸收液氨尾气；
（4）启动制冷循环***，使高压釜内液氨温度下降至设定温度，压力降低至10kPa~20kPa，开始计时；
（5）每隔设定天数将试件取出来观察一次，对实验表面的裂纹扩展情况用读数显微镜对裂纹进行仔细观察，记录裂纹的扩展长度以及裂纹的扩展时间；
（6）加载不同KIi 值的试件具有不同的裂纹强度因子，因此具有不同的裂纹扩展长度，裂纹长度随时间变化关系即裂纹扩展速率；
（7）当裂纹扩展后，裂尖强度因子下降，裂纹扩展速率下降，当裂纹扩展速率下降至设定值时所对应的应力强度因子KI，即为该材料在低温液氨环境下应力腐蚀裂纹扩展的门槛值KIscc。
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