CN117865506B - 一种高强度钢化玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度钢化玻璃的制备方法，属于钢化玻璃制备领域。所述高强度钢化玻璃的制备方法，由以下步骤组成：预处理、钢化复合处理、后处理。本发明的高强度钢化玻璃的制备方法，能够有效避免钢化玻璃因现有物理或化学钢化处理方法的缺陷，而导致的钢化玻璃在高温或低温环境中稳定性不佳的问题，进一步提高钢化玻璃的强度性能及稳定性，降低钢化玻璃自爆风险。
Description
技术领域
本发明涉及钢化玻璃制备领域，尤其是涉及一种高强度钢化玻璃的制备方法。
背景技术
钢化玻璃，也被称为强化玻璃，是一种通过物理或化学方法处理获得的具有特殊性能的玻璃，其具有比普通玻璃更高的强度和安全性。当钢化玻璃受到外力破坏时，不会像普通玻璃那样产生锋利的碎片，而是形成类似蜂窝状的碎小颗粒，有效降低对人体的伤害。基于此，钢化玻璃广泛用于高层建筑门窗、玻璃幕墙、室内隔断玻璃、采光顶棚、汽车玻璃、显示器屏幕等领域。
其中，现有的钢化玻璃化学钢化处理方法，通常采用低温离子交换法，其是在不高于玻璃转换的温度区间内，采用碱离子熔盐处理玻璃基板，由于碱离子熔盐中碱离子半径大于玻璃中碱离子半径，两种碱离子的体积差异会促使玻璃表面形成一层压应力层，进而提高玻璃基板的强度性能，完成化学钢化处理。但是，化学钢化方法的操作较为复杂，工艺流程较长，且采用的碱离子熔盐中的各种金属离子成分会影响钢化玻璃的稳定性，导致其在低温环境中的脆性增加，以及在高温环境中的热稳定性不理想；同时，化学钢化方法制备的钢化玻璃表面形成的压应力层很浅，制约钢化玻璃强度性能的进一步提升。
现有的钢化玻璃物理钢化处理方法，通常包括加热至接近玻璃基板的软化点，然后快速冷却玻璃基板，完成物理钢化处理。通过前述过程在玻璃基板表面形成一层压应力层，而玻璃基板内部则形成张应力，由此使得钢化玻璃在受到外力冲击时，首先抵消钢化玻璃表面的压应力，进而提高其承载能力。前述的物理钢化处理虽然操作较为简便，且能够有效提高钢化玻璃的抗弯强度及抗冲击强度，但是在物理钢化处理过程中，快速冷却易于导致钢化玻璃应力分布不均，后续使用过程中存在有自爆风险；同时，还会导致钢化玻璃表面出现凹凸不平的“风斑”等瑕疵区域，不仅影响钢化玻璃外观质量，还导致在钢化玻璃表面形成受力薄弱区等缺陷，在高温或低温环境中前述缺陷易于扩展，进而严重影响钢化玻璃的稳定性。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高强度钢化玻璃的制备方法，能够有效避免钢化玻璃因现有物理或化学钢化处理方法的缺陷，而导致的钢化玻璃在高温或低温环境中稳定性不佳的问题，进一步提高钢化玻璃的强度性能及稳定性，降低钢化玻璃自爆风险。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种高强度钢化玻璃的制备方法，由以下步骤组成：预处理、钢化复合处理、后处理。
所述预处理的方法为，对玻璃基板进行切割、磨边后，采用清水清洗玻璃基板2-3次后，将清洗后的玻璃基板置于密闭的蒸汽处理仓内，然后以90-100kg/h的通入速率，通入压力为0.7-0.8MPa的饱和水蒸汽进行熏蒸，控制蒸汽通入时间为20-30min；饱和水蒸汽通入过程中，收集排出冷凝水，并通过泄压阀保持蒸汽处理仓内的压力不超过饱和蒸汽的压力；然后将玻璃基板转移至等离子体处理装置内，在氧气和氩气混合气氛环境中，对玻璃基板进行等离子体处理，控制等离子体处理频率为8-12KHz，输出电压为30-32KV，等离子体处理时间为2-5min，获得预处理玻璃基板。
所述预处理中，氧气和氩气混合气氛中，氧气和氩气的体积比为0.5-0.6:1。
所述钢化复合处理的方法为，将预处理玻璃基板转移至钢化炉内，以0.8-0.9℃/min的升温速率，升温至660-700℃，保温钢化3-6min，淬冷至室温后转移至温度为60-70℃的恒温箱内，以0.5-0.6℃/s的升温速率，升温至230-250℃，保温1.2-1.5h后，以1-1.2℃/min的降温速率降温至150-160℃，然后将第一涂层剂均匀喷涂至玻璃外表面，控制第一涂层剂的喷涂厚度为0.3-0.4mm，自然冷却至室温，静置36-42h，制得钢化复合玻璃板。
所述钢化复合处理中，第一涂层剂的制备方法为，将第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺投入至混料机内，混合均匀，制得第一涂层剂。
第一涂层剂中，第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺的重量份比值为40-50:25-30:4-5:2.5-3:10-15:10-13:3-3.5:20-25。
所述第一组分，由以下步骤制得：一次反应、二次反应。
所述一次反应的方法为，将对苯二甲酸、乙二醇、己二酸投入至反应釜内，采用氮气完全置换反应釜内的空气后，调节反应釜内压力至0.2-0.3Mpa，搅拌条件下，以0.3-0.4mL/min的滴加速率，滴入钛酸四丁酯；钛酸四丁酯滴加完成后，以1-1.5℃/min的升温速率，升温至240-250℃，保温搅拌2-3h后；调节反应釜内真空度至0.085-0.095MPa，继续升温至280-290℃，保温搅拌4-5h，制得一次反应物。
所述一次反应中，对苯二甲酸、乙二醇、己二酸、钛酸四丁酯的重量比为220-230:50-60:15-18:0.5-0.6。
所述二次反应的方法为，将一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯投入至反应釜内，搅拌10-20min后，继续投入偶氮二异丁腈，然后以0.4-0.5℃/min的升温速率，升温至80-85℃，保温搅拌8-10h，制得第二组分。
所述二次反应中，一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯、偶氮二异丁腈的重量比为200-300:120-130:250-300:7-8。
所述第二组分的制备方法为，将聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油投入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌20-30min后；在搅拌条件下，以0.2-0.3mL/min的滴加速率，滴入2-甲基戊二胺，2-甲基戊二胺滴加完成后，继续搅拌20-30min，室温静置5-6h，制得第二组分。
所述第二组分的制备中，聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基戊二胺的重量比为15-20:4-5:2-3:2-3:6-8:10-15:2-3。
所述后处理的方法为，将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水混合均匀，搅拌升温至50-60℃，保温投入甲基三乙氧基硅烷，搅拌回流6-8h后，继续投入二苯甲酮，搅拌均匀，制得第二涂层剂后；将第二涂层剂刷涂至钢化复合玻璃板外表面，控制第二涂层剂的刷涂厚度为7-10μm，采用紫外光固化80-100s，制得高强度钢化玻璃。
所述第二涂层剂中，正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水、甲基三乙氧基硅烷、二苯甲酮的重量比为210-220:140-150:7.2-7.5:11-12:202-208:0.5-0.6；
盐酸浓度为0.2-0.25mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的高强度钢化玻璃的制备方法，通过在预处理过程中采用饱和水蒸汽对玻璃基板进行熏蒸，改变玻璃基板应力分布及表面基团密度，然后结合等离子体处理，制得预处理玻璃基板；然后对预处理玻璃基板进行钢化、淬冷后，进行快速升温、恒温及慢速降温过程，进一步提高钢化玻璃内外的应力平衡性；同时，在慢速降温至预定温度时喷涂第一涂层剂，采用第一组分、第二组分与硅烷偶联剂KH-151及纳米二氧化锆结合；采用羟基、羧基复合改性的PET材料与甲基丙烯酸甲酯配合制备第一组分；采用纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550与聚氨酯配合制备第二组分；进一步提高钢化玻璃的稳定性及物理性能；以及在后处理过程采用第二涂层剂与第一涂层剂配合，进一步提高钢化玻璃的稳定性，能够有效避免钢化玻璃因现有物理或化学钢化处理方法的缺陷，而导致的钢化玻璃在高温或低温环境中稳定性不佳的问题，进一步提高钢化玻璃的强度性能及稳定性，降低钢化玻璃自爆风险。
（2）本发明的高强度钢化玻璃的制备方法，制得的高强度钢化玻璃的维氏硬度为721.6-739.4MPa，抗冲击强度为240.5-251.0MPa，弯曲强度为686.9-697.6MPa，威布尔模量为79.7-80.9，透光率为94.9-95.3%，自爆率为0.18-0.20‰，且外观无瑕疵。
（3）本发明的高强度钢化玻璃的制备方法，制得的高强度钢化玻璃在100℃温度条件下，静置30d后，维氏硬度保持率为97.0-97.2%，抗冲击强度保持率为96.0-96.4%，弯曲强度保持率为97.3-97.7%，无裂纹、破裂现象及膜层脱离现象。
（4）本发明的高强度钢化玻璃的制备方法，制得的高强度钢化玻璃在-35℃温度条件下，静置60d后，维氏硬度保持率为99.1-99.4%，抗冲击强度保持率为98.0-98.5%，弯曲强度保持率为99.0-99.3%，无裂纹、破裂现象及膜层脱离现象。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高强度钢化玻璃的制备方法，具体为：
1、预处理
对玻璃基板进行切割、磨边后，采用清水清洗玻璃基板2次后，将清洗后的玻璃基板置于密闭的蒸汽处理仓内，然后以90kg/h的通入速率，通入压力为0.7MPa的饱和水蒸汽，控制蒸汽通入时间为20min；饱和水蒸汽通入过程中，收集排出冷凝水，并通过泄压阀保持蒸汽处理仓内的压力不超过饱和蒸汽的压力（即0.7MPa）；然后将玻璃基板转移至等离子体处理装置内，在氧气和氩气混合气氛环境中，对玻璃基板进行等离子体处理，控制等离子体处理频率为8KHz，输出电压为30KV，等离子体处理时间为2min，获得预处理玻璃基板。
其中，氧气和氩气混合气氛中，氧气和氩气的体积比为0.5:1。
2、钢化复合处理
将预处理玻璃基板转移至钢化炉内，以0.8℃/min的升温速率，升温至660℃，保温钢化3min，淬冷至室温后转移至温度为60℃的恒温箱内，以0.5℃/s的升温速率，升温至230℃，保温1.2h后，以1℃/min的降温速率降温至150℃，然后将第一涂层剂均匀喷涂至玻璃外表面，控制第一涂层剂的喷涂厚度为0.3mm，自然冷却至室温，静置36h，制得钢化复合玻璃板。
其中，第一涂层剂的制备方法为：
将第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺投入至混料机内，混合均匀，制得第一涂层剂。
其中，第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺的重量份比值为40:25:4:2.5:10:10:3:20。
所述第一组分，由以下步骤制得：一次反应、二次反应。
1）一次反应
将对苯二甲酸、乙二醇、己二酸投入至反应釜内，采用氮气完全置换反应釜内的空气后，调节反应釜内压力至0.2Mpa，搅拌条件下，以0.3mL/min的滴加速率，滴入钛酸四丁酯；钛酸四丁酯滴加完成后，以1℃/min的升温速率，升温至240℃，保温搅拌2h后；调节反应釜内真空度至0.085MPa，继续升温至280℃，保温搅拌4h，制得一次反应物。
其中，对苯二甲酸、乙二醇、己二酸、钛酸四丁酯的重量比为220:50:15:0.5。
2）二次反应
将一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯投入至反应釜内，搅拌10min后，继续投入偶氮二异丁腈，然后以0.4℃/min的升温速率，升温至80℃，保温搅拌8h，制得第二组分。
其中，一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯、偶氮二异丁腈的重量比为200:120:250:7。
所述第二组分的制备方法为，将聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油投入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌20min后；在搅拌条件下，以0.2mL/min的滴加速率，滴入2-甲基戊二胺，2-甲基戊二胺滴加完成后，继续搅拌20min，室温静置5h，制得第二组分。
其中，聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基戊二胺的重量比为15:4:2:2:6:10:2。
3、后处理
将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水混合均匀，搅拌升温至50℃，保温投入甲基三乙氧基硅烷，搅拌回流6h后，继续投入二苯甲酮，搅拌均匀，制得第二涂层剂后；将第二涂层剂刷涂至钢化复合玻璃板外表面，控制第二涂层剂的刷涂厚度为7μm，采用紫外光固化80s，制得高强度钢化玻璃。
其中，正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水、甲基三乙氧基硅烷、二苯甲酮的重量比为210:140:7.2:11:202:0.5。
盐酸浓度为0.2mol/L。
实施例2
一种高强度钢化玻璃的制备方法，具体为：
1、预处理
对玻璃基板进行切割、磨边后，采用清水清洗玻璃基板3次后，将清洗后的玻璃基板置于密闭的蒸汽处理仓内，然后以95kg/h的通入速率，通入压力为0.75MPa的饱和水蒸汽，控制蒸汽通入时间为25min；饱和水蒸汽通入过程中，收集排出冷凝水，并通过泄压阀保持蒸汽处理仓内的压力不超过饱和蒸汽的压力（即0.75MPa）；然后将玻璃基板转移至等离子体处理装置内，在氧气和氩气混合气氛环境中，对玻璃基板进行等离子体处理，控制等离子体处理频率为11KHz，输出电压为31.5KV，等离子体处理时间为4min，获得预处理玻璃基板。
其中，氧气和氩气混合气氛中，氧气和氩气的体积比为0.55:1。
2、钢化复合处理
将预处理玻璃基板转移至钢化炉内，以0.85℃/min的升温速率，升温至680℃，保温钢化5min，淬冷至室温后转移至温度为65℃的恒温箱内，以0.55℃/s的升温速率，升温至245℃，保温1.3h后，以1.1℃/min的降温速率降温至155℃，然后将第一涂层剂均匀喷涂至玻璃外表面，控制第一涂层剂的喷涂厚度为0.35mm，自然冷却至室温，静置40h，制得钢化复合玻璃板。
其中，第一涂层剂的制备方法为：
将第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺投入至混料机内，混合均匀，制得第一涂层剂。
其中，第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺的重量份比值为46:28:4.5:2.8:14:12:3.3:23。
所述第一组分，由以下步骤制得：一次反应、二次反应。
1）一次反应
将对苯二甲酸、乙二醇、己二酸投入至反应釜内，采用氮气完全置换反应釜内的空气后，调节反应釜内压力至0.25Mpa，搅拌条件下，以0.35mL/min的滴加速率，滴入钛酸四丁酯；钛酸四丁酯滴加完成后，以1.3℃/min的升温速率，升温至245℃，保温搅拌2.5h后；调节反应釜内真空度至0.09MPa，继续升温至285℃，保温搅拌4.5h，制得一次反应物。
其中，对苯二甲酸、乙二醇、己二酸、钛酸四丁酯的重量比为225:55:17:0.55。
2）二次反应
将一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯投入至反应釜内，搅拌15min后，继续投入偶氮二异丁腈，然后以0.45℃/min的升温速率，升温至82℃，保温搅拌9h，制得第二组分。
其中，一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯、偶氮二异丁腈的重量比为250:125:280:7.5。
所述第二组分的制备方法为，将聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油投入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌25min后；在搅拌条件下，以0.25mL/min的滴加速率，滴入2-甲基戊二胺，2-甲基戊二胺滴加完成后，继续搅拌25min，室温静置5.5h，制得第二组分。
其中，聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基戊二胺的重量比为18.5:4.5:2.8:2.5:7:13:2.3。
3、后处理
将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水混合均匀，搅拌升温至55℃，保温投入甲基三乙氧基硅烷，搅拌回流7h后，继续投入二苯甲酮，搅拌均匀，制得第二涂层剂后；将第二涂层剂刷涂至钢化复合玻璃板外表面，控制第二涂层剂的刷涂厚度为9μm，采用紫外光固化90s，制得高强度钢化玻璃。
其中，正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水、甲基三乙氧基硅烷、二苯甲酮的重量比为215:145:7.3:11.5:205:0.55。
盐酸浓度为0.23mol/L。
实施例3
一种高强度钢化玻璃的制备方法，具体为：
1、预处理
对玻璃基板进行切割、磨边后，采用清水清洗玻璃基板3次后，将清洗后的玻璃基板置于密闭的蒸汽处理仓内，然后以100kg/h的通入速率，通入压力为0.8MPa的饱和水蒸汽，控制蒸汽通入时间为30min；饱和水蒸汽通入过程中，收集排出冷凝水，并通过泄压阀保持蒸汽处理仓内的压力不超过饱和蒸汽的压力（即0.8MPa）；然后将玻璃基板转移至等离子体处理装置内，在氧气和氩气混合气氛环境中，对玻璃基板进行等离子体处理，控制等离子体处理频率为12KHz，输出电压为32KV，等离子体处理时间为5min，获得预处理玻璃基板。
其中，氧气和氩气混合气氛中，氧气和氩气的体积比为0.6:1。
2、钢化复合处理
将预处理玻璃基板转移至钢化炉内，以0.9℃/min的升温速率，升温至700℃，保温钢化6min，淬冷至室温后转移至温度为70℃的恒温箱内，以0.6℃/s的升温速率，升温至250℃，保温1.5h后，以1.2℃/min的降温速率降温至160℃，然后将第一涂层剂均匀喷涂至玻璃外表面，控制第一涂层剂的喷涂厚度为0.4mm，自然冷却至室温，静置42h，制得钢化复合玻璃板。
其中，第一涂层剂的制备方法为：
将第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺投入至混料机内，混合均匀，制得第一涂层剂。
其中，第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺的重量份比值为50:30:5:3:15:13:3.5:25。
所述第一组分，由以下步骤制得：一次反应、二次反应。
1）一次反应
将对苯二甲酸、乙二醇、己二酸投入至反应釜内，采用氮气完全置换反应釜内的空气后，调节反应釜内压力至0.3Mpa，搅拌条件下，以0.4mL/min的滴加速率，滴入钛酸四丁酯；钛酸四丁酯滴加完成后，以1.5℃/min的升温速率，升温至250℃，保温搅拌3h后；调节反应釜内真空度至0.095MPa，继续升温至290℃，保温搅拌5h，制得一次反应物。
其中，对苯二甲酸、乙二醇、己二酸、钛酸四丁酯的重量比为230:60:18:0.6。
2）二次反应
将一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯投入至反应釜内，搅拌20min后，继续投入偶氮二异丁腈，然后以0.5℃/min的升温速率，升温至85℃，保温搅拌10h，制得第二组分。
其中，一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯、偶氮二异丁腈的重量比为300:130:300:8。
所述第二组分的制备方法为，将聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油投入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌20-30min后；在搅拌条件下，以0.3mL/min的滴加速率，滴入2-甲基戊二胺，2-甲基戊二胺滴加完成后，继续搅拌30min，室温静置6h，制得第二组分。
其中，聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基戊二胺的重量比为20:5:3:3:8:15:3。
3、后处理
将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水混合均匀，搅拌升温至60℃，保温投入甲基三乙氧基硅烷，搅拌回流8h后，继续投入二苯甲酮，搅拌均匀，制得第二涂层剂后；将第二涂层剂刷涂至钢化复合玻璃板外表面，控制第二涂层剂的刷涂厚度为10μm，采用紫外光固化100s，制得高强度钢化玻璃。
其中，正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水、甲基三乙氧基硅烷、二苯甲酮的重量比为220:150:7.5:12:208:0.6。
盐酸浓度为0.25mol/L。
对比例1
为形成直接对比，对比例1采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）预处理过程中省略采用饱和水蒸汽对玻璃基板的处理，直接进行等离子体处理；2）第一涂层剂的制备中，省略一次反应、二次反应步骤，采用常规PET树脂（分子量为2000g/mol）替代第一组分。
对比例2
为形成直接对比，对比例2采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）第一涂层剂的制备中，省略硅烷偶联剂KH-151、纳米二氧化锆；2）第一涂层剂的制备中，第一组分的制备过程中，省略二次反应步骤，将一次反应物作为第一组分用于第一涂层剂中。
对比例3
为形成直接对比，对比例3采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）钢化复合处理过程中，预处理玻璃基板经钢化、淬冷后，省略在恒温箱内的升温、恒温、降温过程，直接进行第一涂层剂的喷涂；2）省略后处理步骤，将钢化复合处理制得的钢化复合玻璃板作为最终产品。
采用实施例1-3、对比例1-3的钢化玻璃的制备方法，对厚度为6.5mm的玻璃基板进行处理，分别制得钢化玻璃后，对各钢化玻璃的维氏硬度、抗冲击强度、弯曲强度、威布尔模量、透光率、自爆率进行检测，观察并记录各钢化玻璃外观是否有凹凸不平、风斑等瑕疵。其中，采用维氏硬度检测方法检测各钢化玻璃的纤维硬度，维氏硬度检测采用的载荷作用力为1.961N（200gf），作用时间为10s。根据GB 15763.2-2005《建筑用安全玻璃 第2部分：钢化玻璃》的相关内容对各钢化玻璃的抗冲击强度进行检测。采用电液伺服材料试验机对各钢化玻璃的弯曲强度、威布尔模量进行检测。根据GB/T 40415-2021《建筑用光伏玻璃组件透光率测试方法》的相关内容对各钢化玻璃的透光率进行检测。具体检测结果如下表所示：
进一步的，为验证本发明的钢化玻璃制备方法对钢化玻璃在热环境中的稳定性，进行以下试验：将恒温炉预热至100℃，然后将前述采用实施例1-3、对比例1-3的制备方法制得的钢化玻璃分别转入至恒温炉内，在100℃温度条件下，静置30d后，自然冷却至40℃时，分别取出各钢化玻璃，观察并记录各钢化玻璃是否出现有裂纹、破裂现象；以及观察并记录各钢化玻璃是否出现膜层脱离现象；以及对各钢化玻璃的维氏硬度、抗冲击强度、弯曲强度进行检测，分别计算各指标的性能保持率。
其中，各指标的性能保持率采用以下公式计算得出：某指标的性能保持率（%）=（热处理30d后的钢化玻璃的定量性能指标/热处理前的钢化玻璃的定量性能指标）×100%。比如，抗冲击强度保持率（%）=（热处理30d后的钢化玻璃的抗冲击强度/热处理前的钢化玻璃的抗冲击强度）×100%。
具体结果如下表所示：
进一步的，为验证本发明的钢化玻璃制备方法对钢化玻璃在低温环境中的稳定性，进行以下试验：将恒温冷库调温至-35℃，然后将前述采用实施例1-3、对比例1-3的制备方法制得的钢化玻璃分别转入至恒温冷库内，在-35℃温度条件下，静置60d后，自然复温至室温，分别取出各钢化玻璃，观察并记录各钢化玻璃是否出现有裂纹、破裂现象；以及观察并记录各钢化玻璃是否出现膜层脱离现象；同时，对各钢化玻璃的维氏硬度、抗冲击强度、弯曲强度进行检测，分别计算各指标的性能保持率。其中，各指标的性能保持率采用前述方法进行计算。
具体结果如下表所示：
可以看出，本发明实施例1-3的高强度钢化玻璃的制备方法，通过在预处理过程中采用饱和水蒸汽对玻璃基板进行熏蒸，改变玻璃基板应力分布及表面基团密度，然后结合等离子体处理，制得预处理玻璃基板；然后对预处理玻璃基板进行钢化、淬冷后，进行快速升温、恒温及慢速降温过程，进一步提高钢化玻璃内外的应力平衡性。同时，在慢速降温至预定温度时喷涂第一涂层剂，采用第一组分、第二组分与硅烷偶联剂KH-151及纳米二氧化锆结合；采用羟基、羧基复合改性的PET材料与甲基丙烯酸甲酯配合制备第一组分；采用纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550与聚氨酯配合制备第二组分；进一步提高钢化玻璃的稳定性及物理性能。以及在后处理过程采用第二涂层剂与第一涂层剂配合，进一步提高钢化玻璃的稳定性，能够有效避免钢化玻璃因现有物理或化学钢化处理方法的缺陷，而导致的钢化玻璃在高温或低温环境中稳定性不佳的问题，进一步提高钢化玻璃的强度性能及稳定性，降低钢化玻璃自爆风险。
对比例1中，由于在预处理过程中，省略饱和水蒸汽对玻璃基板的处理；以及第一涂层剂的制备中，采用常规PET树脂替代第一组分，导致玻璃基板应力分布及表面基团密度不理想；且在钢化、淬冷完成后，玻璃基板与第一涂层剂的结合性能不佳，最终表现为制得的钢化玻璃的物理性能、高温稳定性、低温稳定性均出现有一定程度的衰减，膜层出现有脱离现象。
对比例2中，由于第一涂层剂中省略硅烷偶联剂KH-151、纳米二氧化锆，且在第一组分的制备过程中，省略二次反应步骤，未将羟基、羧基复合改性的PET材料与甲基丙烯酸甲酯进行配合，直接导致第一涂层剂无法与玻璃基板、第二涂层剂进行有效配合，无法实现对钢化玻璃物理性能及稳定性的进一步改善，最终表现为制得的钢化玻璃的物理性能、高温稳定性、低温稳定性均出现较为明显的衰减，膜层出现有脱离现象。
对比例3中，在钢化、淬冷后，省略在恒温箱内的升温、恒温、降温过程，且省略第二涂层剂的使用，钢化玻璃内外的应力平衡性降低，无法实现对钢化玻璃物理性能及稳定性的进一步改善，最终表现为制得的钢化玻璃的物理性能、高温稳定性、低温稳定性均出现一定程度的衰减。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：预处理、钢化复合处理、后处理；
所述预处理的方法为，采用压力为0.7-0.8MPa的饱和水蒸汽对玻璃基板进行熏蒸处理后，将玻璃基板转移至等离子体处理装置内，在氧气和氩气混合气氛环境中，对玻璃基板进行等离子体处理，获得预处理玻璃基板；
所述钢化复合处理的方法为，将预处理玻璃基板转移至钢化炉内，升温至660-700℃，保温钢化，淬冷至室温后转移至温度为60-70℃的恒温箱内，升温至230-250℃，保温后，降温至150-160℃，然后将第一涂层剂均匀喷涂至玻璃外表面，自然冷却至室温，静置，制得钢化复合玻璃板；
所述第一涂层剂的制备方法为，将第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，制得第一涂层剂；
所述第一组分，由以下步骤制得：一次反应、二次反应；
所述一次反应的方法为，将对苯二甲酸、乙二醇、己二酸投入至反应釜内，采用氮气完全置换反应釜内的空气后，调节反应釜内压力至0.2-0.3Mpa，搅拌条件下，滴入钛酸四丁酯；钛酸四丁酯滴加完成后，升温至240-250℃，保温搅拌后；调节反应釜内真空度至0.085-0.095MPa，继续升温至280-290℃，保温搅拌，制得一次反应物；
所述二次反应的方法为，将一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯投入至反应釜内，搅拌均匀后，继续投入偶氮二异丁腈，升温至80-85℃，保温搅拌，制得第一组分；
所述第二组分的制备方法为，将聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油投入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌；搅拌滴入2-甲基戊二胺，2-甲基戊二胺滴加完成后，继续搅拌20-30min，室温静置，制得第二组分；
所述后处理的方法为，将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水混合均匀，搅拌升温至50-60℃，保温投入甲基三乙氧基硅烷，搅拌回流，继续投入二苯甲酮，搅拌均匀，制得第二涂层剂后；将第二涂层剂刷涂至钢化复合玻璃板外表面，经紫外光固化，制得高强度钢化玻璃。
2.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述预处理中，饱和水蒸汽的通入速率为90-100kg/h；
等离子体处理中，氧气和氩气的体积比为0.5-0.6:1；
等离子体处理频率为8-12KHz，输出电压为30-32KV，等离子体处理时间为2-5min。
3.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述钢化复合处理中，钢化炉内升温至660-700℃的升温速率为0.8-0.9℃/min；
恒温箱内升温至230-250℃的升温速率为0.5-0.6℃/s；
恒温箱内升温至230-250℃的保温时间为1.2-1.5h；
恒温箱内降温至150-160℃的降温速率为1-1.2℃/min。
4.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述钢化复合处理中，第一涂层剂的喷涂厚度为0.3-0.4mm；
第一涂层剂中，第一组分、第二组分、硅烷偶联剂KH-151、过氧化二异丙苯、甘油、纳米二氧化锆、乳化剂OP-10、N,N-二甲基甲酰胺的重量份比值为40-50:25-30:4-5:2.5-3:10-15:10-13:3-3.5:20-25。
5.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述一次反应中，钛酸四丁酯的滴加速率为0.3-0.4mL/min；
钛酸四丁酯滴加完成后升温至240-250℃的升温速率为1-1.5℃/min；
对苯二甲酸、乙二醇、己二酸、钛酸四丁酯的重量比为220-230:50-60:15-18:0.5-0.6。
6.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述二次反应中，升温至80-85℃的升温速率为0.4-0.5℃/min；
升温至80-85℃的保温搅拌时间为8-10h；
一次反应物、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯、偶氮二异丁腈的重量比为200-300:120-130:250-300:7-8。
7.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述第二组分的制备中，2-甲基戊二胺的滴加速率为0.2-0.3mL/min；
聚氨酯、纳米氧化镧、纳米氧化钕、硅烷偶联剂KH-550、甘油、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基戊二胺的重量比为15-20:4-5:2-3:2-3:6-8:10-15:2-3。
8.根据权利要求1所述的高强度钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述后处理中，第二涂层剂的刷涂厚度为7-10μm，紫外光固化时间为80-100s；
第二涂层剂中，正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水、甲基三乙氧基硅烷、二苯甲酮的重量比为210-220:140-150:7.2-7.5:11-12:202-208:0.5-0.6；
盐酸浓度为0.2-0.25mol/L。
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