CN117844114A - 一种高填充硫酸钡/pp复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及高填充硫酸钡/PP复合材料及其制备方法，首先对矿粉进行筛分，选取粒径分布为0.5～5μm的无机粉末流变剂与硫酸钡加入到高混机中，90℃高速搅拌30min，加入偶联剂，继续搅拌，冷却出料，得有机改性硫酸钡与流变剂，将其与PP混合均匀，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到BaSO4含量为50～80wt％的复合材料。本案采用硫酸钡与无机粉末流变剂WN1212同时进行偶联表面改性，较小粒径的WN1212易于吸附在硫酸钡表面，对硫酸钡起到隔离分散作用，在与聚合物进行熔融共混时，由于聚合物流动性的改善使得周围的硫酸钡对聚合物结晶起到异相成核作用，从而实现了硫酸钡高填充的同时仍然保持优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及填充聚合物材料技术领域，具体涉及一种高填充硫酸钡/PP复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种结晶型材料，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料，具有耐化学性、耐热性、高强度机械性能和良好的加工成型等性能，被广泛应用于纺织、机械、医疗卫生品、食品包装等领域。为了降低成本同时增加聚丙烯材料的功能，通常在加工过程中对聚丙烯进行无机粉体填充改性。
硫酸钡(BaSO4)是一种重要的基础化工原料，在涂料、油漆、塑料、橡胶常作为填充剂使用，添加至PP中可以增加基体树脂的韧性和刚性。但是随着硫酸钡的填充量提高，材料会出现填料易团聚导致力学性能下降、流动性的降低，导致加工困难等问题，这些问题难以实现力学性能与功能以及性价比的平衡，因此，高填充PP复合材料的制备具有很大的应用价值。传统的填充无机粉体的塑料复合材料在成型加工过程中为了改善填料分散，通常加入内外润滑剂，它们虽然在一定程度上能够改善聚合物的流动性，然而对塑料的力学性能往往会带来不利影响。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明创造性地使用无机矿粉作为PP流变剂，采用偶联剂同时处理硫酸钡与流变剂，使得硫酸钡在PP材料中的填充量可达到80wt％，同时能保持材料的使用力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高填充硫酸钡/PP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)对矿粉进行筛分，选取粒径分布为0.5～5μm的无机粉末作为流变剂；
2)将无机粉末流变剂和硫酸钡加入高混机，升温至90℃，高速搅拌30min，排出其中水分，加入偶联剂，继续高速搅拌10-15min，冷却出料，得有机改性硫酸钡与流变剂；
3)将有机改性硫酸钡与流变剂和PP混合均匀，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到BaSO4含量为50～80wt％的复合材料。
进一步优化地，所述步骤2)中，流变剂质量是PP的2％、偶联剂的质量是硫酸钡与流变剂质量和的1％。
进一步优化地，所述步骤2)中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂或其混合物。
进一步优化地，所述步骤3)中，挤出温度控制在190～220℃。
本发明进一步提供如上所述的制备方法制得的高填充硫酸钡/PP复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对主要成分为二氧化硅与三氧化二铝的矿粉进行筛分，获得的粒径分布在0.5～5μm的无机粉末可作为PP材料的流变剂使用，添加量仅为PP质量的2％，就能显著改善聚合物的流动性能，促进硫酸钡在高填充条件下的分散，对制备的复合材料力学性能的提高起着积极的作用。
(2)相较于偶联处理无机粉末工艺，无机粒子在聚合物基体中易形成均匀分散，但其流动性往往得不到改善，无法实现硫酸钡的高填充；本申请采用硫酸钡与无机粉体流变剂WN1212同时进行偶联表面改性，较小粒径的WN1212易于吸附在硫酸钡表面，对硫酸钡起到隔离分散作用，在与聚合物进行熔融共混时，由于聚合物流动性的改善使得周围的硫酸钡对聚合物结晶起到异相成核作用，从而实现了硫酸钡在高填充条件下仍然能够保持优异的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为流变剂WN1212的SEM形貌图。
图2为实施例1以及纯PP的(a)粘度-剪切速率图；(b)储能模量-频率图。
图3为实施例1和纯PP的DSC结晶峰图。
图4为实施例1和纯PP的偏光显微镜图。
图5为对比例1-2和应用实施例1-5的(a)粘度-剪切速率图；(b)储能模量-频率图。
图6为对比例1和应用实施例1-2以及纯PP的(a)拉伸强度和断裂伸长率；(b)弯曲强度和冲击强度图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
1)对矿粉进行筛分，选取粒径分布为0.5～5μm的无机粉末作为流变剂如图1所示，无机粒子呈现粒径分布为0.5～5μm的球形形貌，平均粒径为1.5μm，记为WN1212；本案中所用矿粉购买自凤阳昌荣粉体材料有限公司，主要化学成分为二氧化硅与三氧化二铝。
2)将0.6g WN1212流变剂与59.4g PP母粒干燥后加入密炼机，在190℃下密炼10min得到1wt％WN1212改性PP复合材料。
考察WN1212添加量在1～3wt％时复合材料的流变性能，如图2所示。
图2(a)可以看出添加1～2wt％WN1212的PP熔体，相比PP熔体，在剪切速率0.001～10 1/s范围内虽然粘度降低不显著，但从剪切变稀转变为接近牛顿流体的流变行为；而添加3wt％WN1212的PP熔体粘度显著降低，结合图2(b)可以看出，添加3wt％WN1212的PP熔体，在低频区出现平台，说明这时无机粒子WN1212在PP中形成了交联网络，表现出类固体特征。而添加2wt％WN1212的PP熔体，在低频区表现最低贮能模量，表现最优异的流动性，这是因为这个浓度的无机粉体能够有效地降低PP分子链间的相互作用，由此可见，由矿粉中筛分出来的粒径分布在0.5～5μm的无机粉末有望作为PP塑料的流变剂使用。
考察添加2wt％WN 1212对PP复合材料结晶行为的影响，如图3和4所示。
图3结果表明，添加2wt％WN 1212并没有对PP的结晶峰产生显著的变化。图4偏光显微照片比较了添加2wt％WN1212对PP结晶过程与形态的影响，结果表明WN1212对PP结晶速率几乎没有影响，均在15min时完成结晶。
综上，当WN1212质量添加量为2％时，PP的流动性得到显著改善，同时不会对PP结晶行为产生明显影响。
应用实施例：制备硫酸钡填充PP复合材料
1)将PP质量的2％流变剂WN1212和硫酸钡加入高混机，升温至90℃，高速搅拌30min，排出其中水分，加入流变剂与硫酸钡质量和的1％的钛酸酯偶联剂，继续高速搅拌10-15min，冷却出料，得有机改性硫酸钡与流变剂；
2)将有机改性硫酸钡与流变剂和PP混合均匀，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到高填充硫酸钡/PP复合材料。
应用实施例1：
1)将1g无机粉末WN1212和50g硫酸钡加入高混机，升温至90℃，高速搅拌30min，排出其中水分，加入0.51g钛酸酯偶联剂，继续高速搅拌10-15min，冷却出料，得有机改性硫酸钡与流变剂；
2)将有机改性硫酸钡与流变剂和50g PP混合均匀，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到高填充硫酸钡/PP复合材料。
上述材料中无机粉末和钛酸酯偶联剂的用量占复合材料的比例少，忽略不计，此时复合材料中硫酸钡的质量百分比为50％。
应用实施例2：
硫酸钡用量为70g，PP用量为30g，复合材料中硫酸钡的质量百分比为70％。
应用实施例3：
硫酸钡用量为75g，PP用量为25g，复合材料中硫酸钡的质量百分比为75％。
应用实施例4：
硫酸钡用量为80g，PP用量为20g，复合材料中硫酸钡的质量百分比为80％。
应用实施例5：
硫酸钡用量为85g，PP用量为15g，复合材料中硫酸钡的质量百分比为85％。
对比例1：
使用未改性硫酸钡填充PP材料，制备硫酸钡质量填充量为50％的复合材料。
对比例2：
使用钛酸酯偶联改性硫酸钡填充PP材料，制备硫酸钡质量填充量为50％的复合材料。
<流变性>
硫酸钡的存在会阻碍材料裂纹生长，从而影响材料的拉伸与冲击强度。观察应用实施例1、对比例1和对比例2，如图5所示，可以发现在加入相同质量分数硫酸钡的情况下，相较于纯硫酸钡，经过偶联剂表面改性后能够促进硫酸钡颗粒在聚合物基体中的分散，但流动性不能同时得到改善，无法实现硫酸钡的高填充，这是因为表面有机改性促进了硫酸钡颗粒的均匀分散，贮能模量也得到显著提高；而随着流变剂WN1212的加入，复合材料熔体粘度降低近2个数量级，流动性得到显著提高。
图5还可以看出，使用流变剂WN1212的应用实施例1～5，硫酸钡的填充量由50wt％增加到85wt％的流变特性。图5(a)为粘度-剪切速率图，即使BaSO4质量百分比达到70％时的复合材料(应用实施例2)，粘度相比对比例2低很多，当BaSO4质量百分比达到75％时(应用实施例3)，复合材料的熔体粘度仍然保持在可加工成型的粘度范围，进一步继续增加到85％时的复合材料(应用实施例5)在低频条件下，粘度超过106Pa﹒s，可塑性很差，难以加工成型。从图5(b)可以看出，应用实施例4的储能模量G’出现平台，填充量达到85％时，应用实施例5复合材料的G’呈现大幅波动，表现非常不稳定状态，此时PP流动已经非常困难，呈现类固体状态。因此，使用流变剂WN1212，BaSO4/PP复合材料硫酸钡的最大填充质量可达到80wt％，这为制备热塑性硬质板材奠定了基础。
<力学性能>
采用注塑机分别制备质量填充量为50％和70％的BaSO4/PP复合材料的力学性能测试样条，分别进行拉伸、弯曲和冲击性能测试。
使用美国英斯特朗公司的3367型万能试验机，按照GB/T1040-1992测试复合材料的拉伸性能(样条尺寸：170mm×10mm×4mm)，平行测试5组，结果取平均值，按照GB/T9341-2000测试复合材料的弯曲性能(样条尺寸：80mm×10mm×4mm)，平行测试5组，结果取平均值，按照GB/T 2423.5-1995测试复合材料的冲击性能(样条尺寸：80mm×10mm×4mm，有缺口)，结果取平均值。
结果如图6所示，对比对比例1和2可以看出，偶联改性的复合材料在拉伸强度以及弯曲强度均有了显著增加；相比对比例2，应用实施例1拉伸强度以及弯曲强度有所降低，但当BaSO4填充质量分数达到70％时，复合材料的弯曲强度仍然可以达到20.9MPa，可以很好地满足GB/T30018-2013烧结装饰板的要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (5)
1.一种高填充硫酸钡/PP复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对矿粉进行筛分，选取粒径分布为0.5～5μm的球形无机粉末作为流变剂；
2)将无机粉末流变剂和硫酸钡加入高混机，升温至90℃，高速搅拌30min，排出其中水分，加入偶联剂，继续高速搅拌10-15min，冷却出料，得有机改性硫酸钡与流变剂；
3)将有机改性硫酸钡与流变剂和PP混合均匀，用双螺杆挤出机挤出造粒，得到BaSO4含量为50～80wt％的复合材料。
2.如权利要求1所述的高填充硫酸钡/PP复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，流变剂质量是PP的2％，偶联剂的质量是硫酸钡与流变剂质量和的1％。
3.如权利要求1所述的高填充硫酸钡/PP复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂或其混合物。
4.如权利要求1所述的高填充硫酸钡/PP复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，挤出温度控制在190～220℃。
5.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法制得的高填充硫酸钡/PP复合材料。
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