CN117843966A - 一种抗高温梳形聚合物胶凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗高温梳形聚合物胶凝剂及其制备方法与应用，该制备方法包括如下步骤：S1：在溶剂中，使摩尔比为1：(0.2‑2.5)：(0.5‑3)的烯基酸、苯乙烯及乙烯基磺酸盐在第一接触条件下进行反应，得到中间反应液；S2：向所述中间反应液中加入聚乙二醇类单体，并在第二接触条件下进行反应，得到所述抗高温梳形聚合物胶凝剂；所述烯基酸与聚乙二醇类单体的摩尔比为1：(0.5‑3)。本发明在聚合物结构中引入了大侧基和刚性侧基，由于这些基团的位阻效应，分子运动阻力增大，聚合物主链刚性增强，使制备的聚合物胶凝剂具有良好的抗温性能，最高可耐温180‑200℃。
Description
技术领域
本发明涉及油气田储层酸化改造增产领域，具体涉及一种抗高温梳形聚合物胶凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
酸化压裂技术是油气田增产技术中最为主要的增产措施，其通常使用酸液对目标地层进行溶蚀或刻蚀处理，以形成油气流通通道，实现增产目的。研究表明，酸化压裂作业的主要影响因素是裂缝的导流能力和溶蚀裂缝长度。其中，如何降低酸液的酸岩反应速率，提高裂缝导流能力，达到深穿透目的，是酸化作业效果的重要焦点。在现场作业中，一般采用提高酸液粘度来降低酸岩反应速率，延长酸蚀作用距离，这是由于分子链网架结构可以降低氢离子的扩散速率，从而降低酸液对岩石表面的腐蚀效率。因此，酸液用胶凝剂的研究成为了油气田开发领域的重要课题之一。
随着油气开发难度逐渐增加，深井、超深井数量逐渐增多，井底温度也随之增加，目前已探明地层温度达到180℃甚至更高，对酸液胶凝剂性能提出了更高的技术需求。在高温、超高温条件下，聚合物分子容易受到热降解、热氧降解等因素的影响而导致聚合物分子链断裂。同时，氢离子在高温下的分子热运动会加剧，促进分子链的降解，破坏钻井液的增粘性能。相关研究人员针对高温、超高温胶凝酸液粘度难以维护等问题，开展了较多的高温胶凝剂研究，取得了一定的阶段性成果，但总体上所研发胶凝剂的抗温能力为160-180℃，无法满足180℃及以上地层酸化作业需求。因此，针对高温、超高温储层酸化胶凝剂存在的抗温能力不足的技术难题，开发抗温≥180℃的酸液胶凝剂势在必行，以解决油气田高温、超高温地层酸化作业难题。
CN202111125547.0公开了一种耐温耐酸抗盐型酸液胶凝剂及其制备方法，其中，酸液胶凝剂为阴离子单体、阳离子单体、抗盐单体、耐温单体及疏水单体在偶联剂等处理剂作用下合成耐温耐酸抗盐型酸液胶凝剂，该酸液胶凝剂具有增黏能力强、受剪切影响小、耐酸稳定，耐温性良好，对地层二次伤害小等特点；CN202110883271.6公开了一种酸液胶凝剂及其制备方法和应用，其中，该酸液胶凝剂通过丙烯酰胺、功能性单体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在链控制剂、引发剂的作用下合成，该酸液胶凝剂增粘性能好、耐温抗剪切性能好、能较好的适应地层深部的高温酸化要求。但是，这两种酸液胶凝剂的制备方法反应步骤较为繁琐，不利于大规模生产。
CN201911174396.0公开了一种用于酸化压裂的酸液胶凝剂及其制备方法和应用，该酸液胶凝剂是由丙烯酰胺、生物基阳离子单体、耐温抗盐单体和温敏单体进行合成，该酸液胶凝剂在酸液中具有良好的溶解性和增粘性能；CN201810806917.9公开了一种压裂用胶凝剂及其制备方法，该压裂用胶凝剂由改性羟丙基瓜胶、酸液降阻剂、酸液缓蚀剂等单体合成，该胶凝剂具有高粘、低水不溶物、速溶、流动性好的优点，使用过程中配液速度快。但是，这两种胶凝剂的抗温性能较差，不能用于150℃以上的高温井中。
CN201610361384.9公开了一种耐高温酸液胶凝剂及其制备方法，酸液胶凝剂由丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、第三单体三种单体聚合而成，该耐高温酸液胶凝剂合成简易，具有抗高温、抗盐、缓速的作用，可有效应用于高温碳酸盐岩酸化改造施工；CN201410581521.0公开了一种适用于高温碳酸盐岩酸化用的酸液胶凝剂及其制备方法，该酸液胶凝剂为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺两种单体经引发剂引发共聚合成的阳离子酸液酸液胶凝剂，该酸液胶凝剂用量少配制简单，成本低，性能稳定，满足高温碳酸盐岩酸化的施工要求。但是，这两种酸液胶凝剂仅是提高分子链的分子量，并未提高分子链结构的刚性和抗温性能。
综上，如何制备出抗高温酸液用酸液胶凝剂是当前的研究重点及难点。
发明内容
为了克服现有技术中酸液用胶凝剂的抗温性能差的问题，本发明的目的在于提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1：在溶剂中，使摩尔比为1：(0.2-2.5)：(0.5-3)的烯基酸、苯乙烯及乙烯基磺酸盐在第一接触条件下进行反应，得到中间反应液；
S2：向所述中间反应液中加入聚乙二醇类单体，并在第二接触条件下进行反应，得到所述抗高温梳形聚合物胶凝剂；其中，所述烯基酸与聚乙二醇类单体的摩尔比为1：(0.5-3)。
在本发明的制备方法中，烯基酸、苯乙烯及乙烯基磺酸盐通过加成反应得到含有大量官能团的大分子中间体，苯乙烯、乙烯基磺酸盐可分别为大分子中间体的分子结构提供刚性侧链和大侧链，由于这些基团的位阻效应，导致分子运动阻力增加，聚合物主链刚性增强，使得到的梳形聚合物胶凝剂具有较为优异的抗温性能；在此基础之上，利用有机酸和有机醇之间的酯化反应，在该大分子中间体上接枝醚类聚合物，为大分子中间体分子链提供长支链结构，最终得到具有刚性主链及大侧链的抗高温梳形聚合物胶凝剂。
在本发明的制备方法中，烯基酸、苯乙烯单体以及乙烯基磺酸盐单体均是利用C＝C双键打开后进行反应。S1发生原子转移自由基聚合反应，得到线性聚合物；S2发生醇酸酯化反应，在线性聚合物基础上加入支链。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，S1还包括从中间反应液中提纯目标产物得到大分子中间体的步骤；这种情况下以提纯得到的大分子中间体为原料进行S2。提纯目标产物的方法可以为干燥、蒸馏或热蒸发等常规手段。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，烯基酸与聚乙二醇类单体的摩尔比为1：(1-2)。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述烯基酸选自丙烯酸、丁烯酸、2-丁烯酸中一种或两种以上的组合。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述乙烯基磺酸盐选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或两种以上的组合。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述聚乙二醇类单体选自聚乙二醇甲醚、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述聚乙二醇类单体的分子量为600-1000。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述第一接触条件包括：反应温度为55-75℃，反应时间为3-8h；更优选地，所述第一接触条件还包括搅拌速度为400-1000r/min。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述第二接触条件包括：反应温度为65-75℃，反应时间为4-6h；更优选地，所述第二接触条件还包括搅拌速度为600-800r/min。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，反应前，所述烯基酸在溶剂中的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法中，优选地，所述溶剂为水。
本发明第二方面提供一种由上述抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法得到的抗高温梳形聚合物胶凝剂。
本发明第三方面提供一种上述抗高温梳形聚合物胶凝剂在油气田酸化压裂中的应用。
上述应用中，优选地，所述抗高温梳形聚合物胶凝剂的应用环境温度为180-200℃。
上述应用中，优选地，使用时所述抗高温梳形聚合物胶凝剂加入至酸液中，其添加量为酸液重量的2-4％。
本发明提供的技术方案，具有如下有益效果：
(1)本发明提供的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，在聚合物结构中引入了大侧基和刚性侧基，由于这些基团的位阻效应，分子运动阻力增大，聚合物主链刚性增强，使胶凝剂具有良好的抗温性能，最高可耐温180-200℃；
(2)本发明提供的抗高温梳形聚合物胶凝剂为梳形结构，其侧链官能团密度增加，可提高聚合物的粘度和抗温性能；
(3)本发明提供的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法反应条件容易实现，反应过程相对稳定，易于工业化生产。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)在200mL去离子水中分别加入7.2g丙烯酸、5.2g苯乙烯及20.7g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，充分搅拌使其溶解，在60℃下以600r/min搅拌4h，得到中间反应液；
(2)向步骤(1)所得中间反应液中加入60g聚乙二醇(分子量600)，在65℃下以600r/min搅拌4h，得到抗高温梳形聚合物胶凝剂。
将该产物命名为JN-1。
实施例2
本实施例提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)在250mL去离子水中分别加入17.2g丁烯酸、41.6g苯乙烯及57.65g烯丙基磺酸钠，充分搅拌使其溶解，在70℃下以800r/min搅拌6h，得到中间反应液；
(2)向步骤(1)所得中间反应液中加入400g聚乙二醇甲醚(分子量1000)，在75℃下以1200r/min搅拌6h，得到抗高温梳形聚合物胶凝剂。
将该产物命名为JN-2。
实施例3
本实施例提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)在200mL去离子水中分别加入12.9g2-丁烯酸、18.74g苯乙烯及46.39g苯乙烯磺酸钠，充分搅拌使其溶解，在65℃下以700r/min搅拌5h，得到中间反应液；
(2)向步骤(1)所得中间反应液中加入180g聚乙二醇丙烯酸酯(分子量800)，在70℃下以900r/min搅拌5h，得到抗高温梳形聚合物胶凝剂。
将该产物命名为JN-3。
实施例4
本实施例提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)在200mL去离子水中分别加入8.64g丙烯酸、2.50g苯乙烯及12.37g苯乙烯磺酸钠，充分搅拌使其溶解，在55℃下以400r/min搅拌3h，得到中间反应液；
(2)向步骤(1)所得中间反应液中加入48g聚乙二醇丙烯酸酯(分子量800)，在65℃下以1000r/min搅拌5h，得到抗高温梳形聚合物胶凝剂。
将该产物命名为JN-4。
实施例5
本实施例提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)在180mL去离子水中分别加入12.05g丁烯酸、36.45g苯乙烯及60.52g烯丙基磺酸钠，充分搅拌使其溶解，在75℃下以1000r/min搅拌8h，得到中间反应液；
(2)向步骤(1)所得中间反应液中加入252g聚乙二醇(分子量600)，在75℃下以1200r/min搅拌6h，得到抗高温梳形聚合物胶凝剂。
将该产物命名为JN-5。
实施例6
本实施例提供一种抗高温梳形聚合物胶凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)在220mL去离子水中分别加入12.24g丙烯酸、7.08g苯乙烯及88.08g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，充分搅拌使其溶解，在70℃下以500r/min搅拌7h，得到中间反应液；
(2)向步骤(1)所得中间反应液中加入127.5g聚乙二醇甲醚(分子量1000)，在70℃下以700r/min搅拌4.5h，得到抗高温梳形聚合物胶凝剂。
将该产物命名为JN-6。
对比例1
本对比例提供一种胶凝剂，其制备方法与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，本对比例中不加入苯乙烯。
制得产品名称为D1。
对比例2
本对比例提供一种胶凝剂，其制备方法与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，本对比例中不加入丙烯酸(即烯基酸)
制得产品名称为D2。
对比例3
本对比例提供一种胶凝剂，其制备方法与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，本对比例中不加入乙烯基磺酸钠。
制得产品名称为D3。
对比例4
本对比例提供一种胶凝剂，其制备方法与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，本对比例中丙烯酸、苯乙烯、乙烯基磺酸盐的摩尔比不同，具体用量为：丙烯酸7.2g、苯乙烯31.2g，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠22.9g(摩尔比为1：3：0.1)。
制得产品名称为D4。
对比例5
本对比例提供一种胶凝剂，其制备方法与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，本对比例中不加入聚乙二醇，即取消步骤(2)，以步骤(1)的反应液作为产品。
制得产品名称为D5。
测试例1
本测试例用于测试实施例1-6和对比例1-5提供的胶凝剂对酸液粘度的影响。
具体测试方法为：向20wt％浓度的HCl溶液加入上述胶凝剂并混合均匀，胶凝剂的加入量为HCl溶液质量的2wt％，然后采用高温高压(HTHP)流变仪测试混匀后的酸液在不同温度条件下的表观粘度，结果如表1所示。
表1胶凝剂的性能参数
由表1可以明显看出，采用本发明实施例1-6得到的抗高温梳形聚合物胶凝剂，在180℃、170s-1条件下剪切60min后，酸液的表观粘度大于42.0mPa·s，粘度保持率大于84％；200℃、170s-1条件下剪切60min后，酸液的表观粘度仍大于34.0mPa·s，粘度保持率仍大于65％，抗温效果均远优于对比例1-5所得到的胶凝剂。因此，本发明制备的抗高温梳形聚合物胶凝剂具有较为优异的抗温性能和粘度保持效果。
较高的表观粘度可减缓酸液中H+向岩石表面的运移速率，减缓酸岩反应速率，延伸酸液有效作用距离，进而提高裂缝导流能力。因此，本发明的抗高温梳形聚合物胶凝剂可有效减缓酸岩反应速率，提高裂缝导流能力。
Claims (15)
1.一种抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1：在溶剂中，使摩尔比为1：(0.2-2.5)：(0.5-3)的烯基酸、苯乙烯及乙烯基磺酸盐在第一接触条件下进行反应，得到中间反应液；
S2：向所述中间反应液中加入聚乙二醇类单体，并在第二接触条件下进行反应，得到所述抗高温梳形聚合物胶凝剂；其中，所述烯基酸与聚乙二醇类单体的摩尔比为1：(0.5-3)。
2.根据权利要求1所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述烯基酸、苯乙烯及乙烯基磺酸盐的摩尔比为1：(0.5-2)：(1-2)。
3.根据权利要求1所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，烯基酸与聚乙二醇类单体的摩尔比为1：(1-2)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述烯基酸选自丙烯酸、丁烯酸、2-丁烯酸中一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-3任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述乙烯基磺酸盐选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1-3任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述聚乙二醇类单体选自聚乙二醇甲醚、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求6所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述聚乙二醇类单体的分子量为600-1000。
8.根据权利要求1-3任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述第一接触条件包括：反应温度为55-75℃，反应时间为3-8h。
9.根据权利要求1-3任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述第二接触条件包括：反应温度为65-75℃，反应时间为4-6h。
10.根据权利要求1-3任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，反应前，所述烯基酸在溶剂中的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
11.根据权利要求1所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法，其中，所述溶剂为水。
12.一种由权利要求1-11任一项所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂的制备方法得到的抗高温梳形聚合物胶凝剂。
13.一种权利要求12所述的抗高温梳形聚合物胶凝剂在油气田酸化压裂中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用，其中，所述抗高温梳形聚合物胶凝剂的应用环境温度为180-200℃。
15.根据权利要求13所述的应用，其中，使用时所述抗高温梳形聚合物胶凝剂加入至酸液中，其添加量为酸液重量的2-4％。
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