CN117782898A - 三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及页岩物理性质测试领域，具体提供一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置及方法。其旨在解决现有气体扩散系数测定装置不能真实模拟页岩在地下环境中受应力作用使其内气体进行双向扩散的过程，从而导致实验结果可信度低的问题。该装置中的岩心腔通过管阀***分别连接真三轴应力加载***、气体扩散***和抽真空***，并利用管阀***使气体扩散***沿水平方向和垂直方向向岩心腔扩散气体，再将岩心腔、真三轴应力加载***、气体扩散***以及管阀***均放置在恒温***内，以此来真实模拟页岩储层岩石受地应力作用下气体进行双向扩散的过程，确保测定页岩气体双向扩散系数实验结果的准确性，降低传统测定页岩气体扩散系数方法的误差。
Description
技术领域
本发明涉及页岩物理性质测试技术领域，具体提供了一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置及方法。
背景技术
页岩气是一种重要的非常规天然气资源，其主要成分CH4主要存储在低孔极低渗的岩石基质中。页岩气投产前，需要采用水力压裂形成人工裂缝网络。由于页岩基质极其致密，在页岩开采过程中，纳米孔隙存储空间中的CH4气体主要以扩散的方式流入人工裂缝，然后汇聚到页岩气井。因此，页岩气的扩散能力决定了页岩气井的长期生产能力。研究页岩气的扩散行为，能够明确页岩气藏基质内部的气体状态特征，有效加强开采效率。表征气体在岩石中扩散过程的主要参数是扩散系数，页岩气体扩散系数在评估气体在页岩储层中的产量、渗透性以及运移速度等关键参数方面均有重要作用。
现有的对深部页岩储层条件下气体扩散系数测定实验主要包括页岩岩心的单向气体向页岩的两个截面扩散的方法和对页岩单界面充入纯组分甲烷的方法进行气体扩散实验。前者需要通过测定页岩气在氮气中的浓度变化计算出计算页岩气扩散系数，然而在页岩储层开发产气过程中，有且仅有页岩气一种气体存在的扩散，该实验方法与真实页岩气扩散过程差异较大。后者需要测定另一截面的出气流量变化数据得到气体扩散系数，然而页岩气在页岩储层中扩散形式为双向扩散，该方法也不符合页岩岩石中气体真实扩散过程。并且这两种方法均无法还原真实地下页岩岩石受力状态，页岩岩石长期处于地底深处高温高压状态，深层岩石处于各向异性应力场中，即受到三轴应力（垂直应力、法向应力、剪应力）作用，实际页岩储层环境中，页岩受到的三个应力的大小也是不同的，而上述两种方法所采用的岩心夹持器和填砂釜通常只能施加两个不同的应力（围压，轴压），无法真实模拟地下岩石所受压力条件，极大程度地降低了实验结果的准确性。因此，现需要一种装置来解决上述问题。
发明内容
本发明的一个目的在于，提供一种能够使得页岩样品在真三轴应力加载环境下进行水平和垂直方向的双向气体扩散系数的测定装置。
为实现上述目的，本发明提供了一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，包括岩心腔、真三轴应力加载***、气体扩散***、管阀***、压力衰减数据检测***、抽真空***和恒温***；
所述岩心腔通过所述管阀***分别连接所述真三轴应力加载***、所述气体扩散***和所述抽真空***；
所述气体扩散***通过所述管阀***沿水平方向和垂直方向向所述岩心腔扩散气体；
所述抽真空***通过所述管阀***分别连接所述岩心腔和所述外界环境；
所述压力衰减数据检测***与所述真三轴应力加载***电连接，用于实时记录所述真三轴应力加载***施加的压力值；
所述岩心腔、所述真三轴应力加载***、所述气体扩散***以及所述管阀***均放置在所述恒温***内。
进一步地，所述真三轴应力加载***包括压力室本体、垂直应力加载装置、法向应力加载装置、剪应力加载装置以及三轴底座，所述垂直应力加载装置安装在所述压力室本体上，所述垂直应力加载装置用于向所述岩心腔的顶端垂直向下施加垂直应力；所述法向应力加载装置用于向所述岩心腔的x轴方向施加法向应力；所述剪应力加载装置用于向所述岩心腔的y轴方向施加剪应力；所述三轴底座用于放置所述岩心腔，所述三轴底座中心设置有贯通孔，所述管阀***通过所述贯通孔从所述岩心腔底部扩散气体。
进一步地，所述垂直应力加载装置包括液压腔和活塞杆，所述液压腔的一端允许所述活塞杆穿过，所述液压腔的另一端设置轴压接头，以通过所述轴压接头向所述液压腔填充液体以对所述活塞杆施压；所述活塞杆配置为中空结构，所述管阀***的管道能够穿过活塞杆与所述岩心腔连通；所述法向应力加载装置包括第一推杆和驱动所述第一推杆进行加载的法向应力液压泵；所述剪应力加载装置包括第二推杆和驱动所述第二推杆进行加载的法向应力液压泵。
进一步地，所述气体扩散***包括第一扩散***，所述管阀***包括第一三通接头和管路，所述第一扩散***通过管路与所述第一三通接头的进口连通，所述第一三通的一个出口通过所述管路穿过所述活塞杆与所述岩心腔连通，所述第一三通接头的另一个出口通过所述管路穿过所述贯通孔与所述岩心腔连通，以向所述岩心腔沿垂直方向扩散气体。
进一步地，所述气体扩散***还包括第二扩散***，所述管阀***还包括第二三通接头，所述第二扩散***通过管路与所述第二三通接头的进口连通，所述第二三通接头的两个出口分别通过所述管路与所述岩心腔在x轴上的两个截面沿水平方向连通，以向所述岩心腔沿水平方向扩散气体。
进一步地，所述第一扩散***包括：甲烷气源、氦气气源、第一三通阀门和垂直扩散室，所述甲烷气源、所述氦气气源与所述第一三通阀门的两个进口管道连通，所述垂直扩散室与所述第一三通阀门的出口管道连通；第一阀门，其设置在所述第一三通阀门和所述气体扩散室之间；第二阀门，其设置在所述垂直扩散室和所述岩心腔之间。
进一步地，所述第二扩散***包括：甲烷气源、氦气气源、第二三通阀门和水平扩散室，所述甲烷气源、所述氦气气源与所述第二三通阀门的两个进口管道连通，所述水平扩散室与所述第二三通阀门的出口管道连通；第三阀门，其设置在所述第二三通阀门和所述水平扩散室之间；第四阀门，其设置在所述水平扩散室和所述岩心腔之间。
进一步地，所述测定装置还包括压力传感器，所述压力传感器包括第一压力传感器和第二压力传感器，所述第一压力传感器用于检测所述垂直扩散室的压力值；所述第二压力传感器用于检测所述水平扩散室的压力值。
进一步地，所述抽真空***包括带排气管的真空泵和第五阀门，所述真空泵与所述管阀***连通，所述第五阀门设置在真空泵和所述管阀***之间，用于将所述测定装置进行抽真空处理。
进一步地，所述垂直应力加载装置还包括活塞，所述活塞设置在所述液压腔内，将所述液压腔分为两个腔室，一个所述腔室与所述活塞杆连接，另一个腔室用于填充液体以向所述活塞杆施压；所述活塞与所述液压腔可活动连接，使得两个所述腔室的体积可调，以对所述活塞杆受到的压力进行缓冲。
进一步地，所述压力衰减数据检测***包括数据采集模块和显示模块，所述数据采集模块分别与所述液压腔、所述剪应力液压泵以及法向应力液压泵电连接，以获取并实时记录所述真三轴应力加载***的垂直应力值、法向应力值和剪应力值；所述显示屏用于显示获取到的垂直应力值、法向应力值和剪应力值。
进一步地，所述测定装置还包括外层保温套，所述外层保温套包覆在所述压力室本体外侧和/或设置在所述压力室本体内侧；所述外层保温套包括通孔，所述管阀***、所述真三轴应力加载***以及所述压力衰减数据检测***能够穿过所述通孔与所述岩心腔连接。
进一步地，所述垂直扩散室和所述水平扩散室的总容积为Vref=2cm3，所述垂直扩散室与所述第二阀门之间的管路容积为V11，所述第二阀门与所述第一三通接头之间的管路容积为V12，所述第一三通接头与所述活塞杆之间的管线容积为V13，所述第一三通接头到所述三轴底座截面之间的管线容积为V14，且上述各部分管线的总容积为Vl=Vl1+Vl2+Vl3+Vl4=3.440553cm3；
所述水平扩散室与所述第四阀门之间的管路容积为V21，所述第四阀门与所述第二三通接头之间的管路容积为V22，所述第二三通接头与所述岩心腔一个截面之间的管路容积为V23，所述第二三通接头与所述岩心腔是另一个截面之间的管路容积为V24，且上述各部分管线的总容积为V2=V21+V22+V23+V24=3.440553cm3。
进一步地，一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定方法，所述三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定方法能够应用到上文所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置中；
所述测定装置包括管阀***，所述管阀***包括第一三通阀门、第二三通阀门、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第一三通接头和第二三通接头；所述第一三通阀门分别连接所述甲烷气源、所述氦气气源和所述垂直扩散室；所述第二三通阀门分别连接所述甲烷气源、所述氦气气源和所述水平扩散室；所述第一阀门分别连接所述第一三通阀门、所述气体扩散室；所述第二阀门分别连接所述垂直扩散室、所述岩心腔；第三阀门分别连接所述第二三通阀门、所述水平扩散室；第四阀门分别连接所述水平扩散室、所述岩心腔；所述第一三通接头分别连接第一扩散***和所述岩心腔室；所述第二三通接头分别连接第二扩散***和所述岩心腔；
所述测试方法包括：
步骤S110，获取预设样式的样品，记录所述待测页岩样品的初始重量m0和初始长度L，并将所述待测页岩样品放入所述岩心腔内，安装所述测定装置；
步骤S120，在任一温度下，打开所述第一阀门、所述第二阀门以及所述第一三通阀门，向所述岩心腔通入氦气，进行气密性检查；打开所述第五阀门，启动抽真空***，对所述岩心腔和所述管阀***进行抽真空处理，待抽真空完成后，关闭所述第一阀门、所述第二阀门以及所述第一三通阀门；
步骤S140，按照测试要求的温度对温度控制***进行温度设置；
步骤S150，按照测试要求，利用所述真三轴应力加载***对所述岩心腔加载，以便对不同气体和不同测试点进行测试；
步骤S161，打开所述第三阀门和所述第二三通阀门向水平扩散室通入氦气，待第二压力传感器读数稳定后，关闭所述第三阀门和所述第二三通阀门，并记录所述第二压力传感器的读数，得到向所述岩心腔沿水平方向通入氦气后岩心腔的初始气体压力pref；打开所述第二阀门，使氦气通入所述岩心腔，并记录所述第二压力传感器的读数，得到氦气向页岩样品沿水平方向扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt，待所述第二压力传感器的压力值在预设时间内保持不变后，记录第二压力传感器的读数，得到测定装置内压力平衡后的气体压力peq；打开所述第五阀门，开启所述抽真空***对所述管阀***进行抽真空处理；待所述第二压力传感器的读数稳定后，关闭所述第四阀门和所述第五阀门；
步骤S162，按照步骤S161向所述岩心腔中通入甲烷气体，得到向所述岩心腔沿水平方向通入甲烷后所述岩心腔的初始气体压力pref1，得到甲烷向待测页岩样品扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt1，得到测定装置内压力平衡后的气体压力peq1，并进行抽真空处理；
步骤S163，打开所述第一阀门和所述第一三通阀门，向垂直扩散室通入氦气，待第一压力传感器的读数稳定后，关闭所述第一阀门和所述第一三通阀门，并记录所述第一压力传感器的读数，得到向所述岩心腔沿垂直方向通入氦气后所述岩心腔的初始气体压力pref2；打开所述第二阀门，使所述垂直扩散室内的氦气扩散至所述岩心腔内，并记录所述第一压力传感器的读数，得到氦气向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt2；待所述第一压力传感器的读数在预设时间内保持不变后，记录第一压力传感器的读数，得到所述测定装置内压力平衡后的气体压力peq2；打开第五阀门，进行抽真空处理，完成抽真空处理后，关闭第二阀门和第五阀门；
步骤S164,按照步骤S163向所述岩心腔是内充入甲烷气体，得到向所述岩心腔沿垂直方向通入甲烷后所述岩心腔的初始气体压力pref3，得到甲烷向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt3，得到所述测定装置内压力平衡后的气体压力peq2；
步骤S170，基于垂直扩散室和水平扩散室的总容积Vref、各部分管线的总容积为Vl、各部分管线的总容积V2、所述向所述岩心腔沿水平方向通入氦气后岩心腔的初始气体压力pref、所述测定装置内压力平衡后的气体压力peq，计算页岩岩心的孔隙体积Vp；
基于所述页岩岩心的孔隙体积Vp、所述垂直扩散室和水平扩散室的总容积Vref、所述各部分管线的总容积为Vl以及所述各部分管线的总容积V2，计算测试时气体所经过的管路与岩心腔的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α；
基于待测页岩样品的初始长度L，所述测试时气体所经过的管路与岩心腔的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α、测试时间t、某一时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量Mt、最终状态平衡下页岩岩心孔隙空间内所有气体量M∞、超越方程n阶解qn以及气压下降过程中任意时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值Fu，计算待测页岩样品在水平方向上（氦气）扩散系数D；根据步骤S160计算待测页岩样品在水平方向上（甲烷气体）扩散系数D1、计算待测页岩样品在垂直方向上（氦气）扩散系数D2以及计算待测页岩样品在垂直方向上（甲烷气体）扩散系数D3；
步骤S180，卸载所述真三轴应力加载***，并通过开启所述第五阀门与外界环境连接的一端，排出所述测定装置内残余的气体；
步骤S190，重复步骤S110至步骤S180，直至完成不同温压点和不同三轴应力环境下水平、垂直方向上的页岩气双向扩散系数的测定。
基于前文的描述，本领域技术人员能够理解的是，在本发明前述的技术方案中，通过真三轴应力加载装置对待测页岩样品进行加载，并使得页岩样品置于恒温***内，真实模拟页岩在地下的环境对页岩样品的气体扩散系数进行测试；同时，气体扩散***和管阀***向页岩样品的水平方向和竖直方向进行双向气体扩散，不必来回取出待测样品进行不同扩散方向的扩散系数的测定，使实验流程更加便捷，进一步真实模拟了页岩储层岩石受地应力条件下气体产出时的双向扩散过程，降低传统测定页岩气体扩散系数方法的误差。
进一步地，本发明通过推导气体在岩心的双向扩散方程，并测定气体双向扩散过程过压力衰减，以进行多温压条件下双向气体扩散系数测定，相比较于现有的页岩气体扩散系数的测定，本发明无需使用色谱仪与气体流量计进行检测，降低色谱仪和气体流量计在实验过程中产生的误差，有效提高所测气体扩散系数的准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，后文将参照附图来描述本发明的部分实施例。本领域技术人员应当理解的是，同一附图标记在不同附图中所标示的部件或部分相同或类似；本发明的附图彼此之间并非一定是按比例绘制的。附图中：
图1是本发明中一些实施例中三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置的结构示意图；
图2是图1中三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置的部分结构俯视图；
图3是图1中显示模块显示的P-t图；
图4是图1中显示模块显示的Mt-t图；
图5是图1中真三轴应力加载装置的三轴应力加载方向示意图。
附图标记说明：
100、测定装置；
1、岩心腔；
21、氦气气源；22、甲烷气源；23、第一三通阀门；24、第一阀门；25、垂直扩散室；26、第二阀门；27、第一三通接头；28、第一压力传感器；
33、第二三通阀门；34、第三阀门；35、水平扩散室；36、第四阀门；37、第二三通接头；38、第二压力传感器；
41、真空泵；42、第五阀门；
511、液压腔；512、轴压接头；513、活塞；514、活塞杆；521、第一推杆；522、法向应力液压泵；531、第二推杆；532、剪应力液压泵；54、三轴底座；541、橡胶套；
6、压力室本体；7、外层保温套；81、数据采集模块；82、显示模块。
具体实施方式
本领域技术人员应当理解的是，下文所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是本发明的全部实施例，该一部分实施例旨在用于解释本发明的技术原理，并非用于限制本发明的保护范围。基于本发明提供的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的情况下所获得的其它所有实施例，仍应落入到本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“顶部”“底部”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面参照图1至图5来对本发明一些实施例中三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置进行详细说明。其中，图1是本发明中一些实施例中三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置的结构示意图；图2是图1中三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置的部分结构俯视图；图3是图1中显示模块显示的P-t图；图4是图1中显示模块显示的Mt-t图；图5是图1中真三轴应力加载装置的三轴应力加载方向示意图。
在此之前需要说明的是，为了方便描述，以及为了使本领域技术人员能够快速地理解本发明的技术方案，后文仅对与本发明所要解决的技术问题和/或技术构思关联程度较强（直接相关或间接相关）的技术特征进行描述，对于与发明所要解决的技术问题和/或技术构思关联程度较弱的技术特征不再进行赘述。由于该关联程度较弱的技术特征属于本领域的公知常识，因此本发明即便是不描述该关联程度较弱的特征，也不会导致本发明的公开不充分。
如图1和图2所示，本发明提供一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置100，包括岩心腔1、真三轴应力加载***、气体扩散***、管阀***、压力衰减数据检测***、抽真空***和恒温***。本发明通过增设三轴应力加载装置，使得待测页岩样品能够模拟页岩在地下环境，其能够向岩心腔1内施加三轴压力，并使得三轴应力值均不相同，即σ1≠σ2≠σ3。同时，本发明通过向岩心腔1的水平方向和垂直方向进行双向通入气体进行扩散实验，有效保证实验结果的准确性。
岩心腔1内容纳有待测页岩样品，岩心腔1通过管阀***分别连接真三轴应力加载***、气体扩散***和抽真空***，真三轴应力加载***用于向岩心腔1进行三轴应力的加载。气体扩散***通过管阀***沿水平方向和垂直方向向岩心腔1扩散气体，以便进行气体扩散实验。抽真空***通过管阀***分别连接岩心腔1和外界环境，以对岩心腔1内进行抽真空处理。
其中，岩心腔1可以设置为圆柱形或立方形。优选地，本发明中将岩心腔1整体设置为方形。
真三轴应力加载***包括三轴底座54、压力室本体6、垂直应力加载装置、法向应力加载装置以及剪应力加载装置。
三轴底座54位于压力室本体6内，三轴底座54上截面放置岩心腔1，且待测页岩样品直接与三轴底座54的截面接触，三轴底座54中心设置有贯通孔，管阀***通过贯通孔从岩心腔1底部扩散气体。
其中，三轴底座54整体可以设置为圆形台状或方形台状。优选的，本发明将三轴底座54整体配置为方形台状。
在本发明的一些实施例中，岩心腔1和三轴底座54的外侧还套设有橡胶套541，以避免岩心腔1内的气体从岩心腔1与三轴底座54的连接处泄露。
垂直应力加载装置安装在压力室本体6上，垂直应力加载装置用于向岩心腔1的顶端垂直向下施加垂直应力。垂直应力加载装置包括液压腔511、活塞513和活塞杆514。
液压腔511的一端允许活塞杆514穿过，液压腔511的另一端设置轴压接头512，以通过所述轴压接头512向所述液压腔511填充液体以对活塞杆514施压。
活塞513设置在液压腔511内，将液压腔511分为两个腔室，一个腔室与活塞杆514连接，另一个腔室用于填充液体以向活塞杆514施压。活塞513与液压腔511可活动连接，使得两个腔室的体积可调，以对活塞杆514受到的压力进行缓冲。
活塞杆514的一端能够穿过压力室本体6垂直向下与岩心腔1的顶部施压。活塞杆514配置为中空结构，管阀***的管道能够穿过活塞杆514与岩心腔1连通。
法向应力加载装置用于向岩心腔1的x轴方向施加法向应力，法向应力加载装置包括第一推杆521和驱动第一推杆521进行加载的法向应力液压泵522。第一推杆521的一端能够穿过压力室本体6与法向应力液压泵522连接，第一推杆521的另一端能够与岩心腔1在x轴上的任意截面连接。
剪应力加载装置用于向岩心腔1的y轴方向施加剪应力，剪应力加载装置包括第二推杆531和驱动第二推杆531进行加载的剪应力液压泵532。第二推杆531的一端能够穿过压力室本体6与剪应力液压泵532连接，第二推杆531的另一端能够与岩心腔1在y轴上的任意截面连接。
气体扩散***包括第一扩散***和第二扩散***，第一扩散***通过管阀***向岩心腔1的垂直方向扩散气体。第二扩散***通过管阀***向岩心腔1的水平方向扩散气体，以便对待测页岩样品进行双向气体扩散的实验。
第一扩散***包括甲烷气源22、氦气气源21、第一三通阀门23、垂直扩散室25、第一阀门24和第二阀门26，甲烷气源22、氦气气源21与第一三通阀门23的两个进口管道连通，垂直扩散室25与第一三通阀门23的出口管道连通。第一阀门24设置在第一三通阀门23和气体扩散室之间。第二阀门26设置在垂直扩散室25和岩心腔1之间。
第二扩散***包括甲烷气源22、氦气气源21、第二三通阀门33、水平扩散室35、第三阀门34和第四阀门36，甲烷气源22、氦气气源21与第二三通阀门33的两个进口管道连通，水平扩散室35与第二三通阀门33的出口管道连通。第三阀门34设置在第二三通阀门33和水平扩散室35之间。第四阀门36设置在水平扩散室35和岩心腔1之间。
其中，本实施例中氦气气源21和甲烷气源22的出口端均设置有开关阀门，用于打开或关闭氦气气源21和甲烷气源22，由于该开关阀门属于现有技术，在此就不进行赘述。后文中有关“充入氦气”“充入甲烷气体”的相关描述均包括打开氦气气源21/甲烷气源22的开关阀门的步骤，因此不再后续步骤中进一步描述。
其中，垂直扩散室25和水平扩散室35的总容积为Vref=2cm3，垂直扩散室25与第二阀门26之间的管路容积为V11，第二阀门26与第一三通接头27之间的管路容积为V12，第一三通接头27与活塞杆514之间的管线容积为V13，第一三通接头27到三轴底座54截面之间的管线容积为V14，且上述各部分管线的总容积为Vl=Vl1+Vl2+Vl3+Vl4=3.440553cm3。
水平扩散室35与第四阀门36之间的管路容积为V21，第四阀门36与第二三通接头37之间的管路容积为V22，第二三通接头37与岩心腔1一个截面之间的管路容积为V23，第二三通接头37与岩心腔1是另一个截面之间的管路容积为V24，且上述各部分管线的总容积为V2=V21+V22+V23+V24=3.440553cm3。
测定装置100还包括压力传感器，压力传感器包括第一压力传感器28和第二压力传感器38，第一压力传感器28与垂直扩散室25连接，用于检测垂直扩散室25的压力值。第二压力传感器38与水平扩散室35连接，用于检测水平扩散室35的压力值。
管阀***包括第一三通接头27和管路，第一扩散***通过管路与第一三通接头27的进口连通，第一三通的一个出口通过管路穿过活塞杆514与岩心腔1连通，第一三通接头27的另一个出口通过管路穿过贯通孔与岩心腔1连通，以向岩心腔1沿垂直方向扩散气体。
具体地，在本实施例中垂直方向扩散气体的第一流通路径为：氦气气源21/甲烷气源22→第一三通阀门23→第一阀门24→垂直扩散室25→第二阀门26→第一三通接头27→三轴底座54的贯通孔→岩心腔1。
在本实施例中垂直方向扩散气体的第二流通路径为：氦气气源21/甲烷气源22→第一三通阀门23→第一阀门24→垂直扩散室25→第二阀门26→第一三通接头27→活塞杆514→岩心腔1。
管阀***还包括第二三通接头37，第二扩散***通过管路与第二三通接头37的进口连通，第二三通接头37的两个出口分别通过管路与岩心腔1在x轴上的两个截面沿水平方向连通，以向岩心腔1沿水平方向扩散气体。
具体地，在本实施例中水平方向扩散气体的第一流通路径为：氦气气源21/甲烷气源22→第二三通阀门33→第三阀门34→水平扩散室35→第四阀门36→第二三通接头37→岩心腔1在x轴上的一个截面→岩心腔1。
在本实施例中水平方向扩散气体的第二流通路径为：氦气气源21/甲烷气源22→第二三通阀门33→第三阀门34→水平扩散室35→第四阀门36→第二三通接头37→岩心腔1在x轴上的另一个截面→岩心腔1。
抽真空***包括带排气管的真空泵41和第五阀门42，真空泵41与管阀***连通，第五阀门42设置在真空泵41和管阀***之间，用于将测定装置100进行抽真空处理。
具体地，第五阀门42设置在第一三通接头27和活塞杆514之间，第五阀门42配置为三通连接阀，三通连接阀包括三个连接口，三个连接口分别为第一连接口、第二连接口和第三连接口。第一连接口与第一三通接头27连通，第二连接口与活塞杆514连接，第三连接口与真空泵41连接。当测定装置100需要抽真空处理时，第一连接口和第二连接口作为进口，第三连接口作为出口，以将管阀***和岩心腔1内的气体通过真空泵41排出。当测定装置100进行实验测定气体扩散系数时，第三连接口关闭，第一连接口作为进口，第二连接口作为出口，即将第一三通接头27处的气体通过活塞杆514扩散到岩心腔1内。
压力衰减数据检测***与真三轴应力加载***电连接，用于实时记录真三轴应力加载***施加的压力值。压力衰减数据检测***包括数据采集模块81和显示模块82，数据采集模块81分别与液压腔511、剪应力液压泵532以及法向应力液压泵522电连接，以获取并实时记录真三轴应力加载***的垂直应力值、法向应力值和剪应力值。显示屏用于显示获取到的垂直应力值、法向应力值和剪应力值。具体地，数据采集模块81配置为获取实验数据并绘制相应的趋势图。如图3和图4所示，本实施例中，数据采集模块81获取并绘制实验过程中的压力-时间衰减图（P-t图）以及Mt（无限时间后最终状态平衡下页岩岩心孔隙空间内所有气体量的分数）-t（时间）图后，在显示模块82进行显示。
岩心腔1、真三轴应力加载***、气体扩散***以及管阀***均放置在恒温***内。恒温***配置为将其内温度调到不同温压点，以便对不同温度下的待测页岩样品进行气体扩散实验。
在本发明的另一些实施例中，测定装置100还包括外层保温套7，外层保温套7包覆在压力室本体6外侧和/或设置在压力室本体6内侧。具体地，三轴底座54放置在外层保温套7的底部，活塞杆514的部分位于外层保温套7内，压力室本体6的侧面位于外层保温套7内。
其中，外层保温套7包括通孔，管阀***、真三轴应力加载***以及压力衰减数据检测***能够穿过通孔与岩心腔1连接。
在本发明的再一些实施例中，还提供一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定方法，该三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定方法能够应用到上文所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置100中。其中，测试方法包括：
步骤S110，获取预设样式的样品，记录待测页岩样品的初始重量m0和初始长度L，并将待测页岩样品放入岩心腔1内，安装测定装置100。
具体地，通过岩心切割机对页岩柱状样品进行修正，去除页岩柱状样品外部杂质和不规则部分，使其形成边长为5cm±1mm规则的立方体形状，以确保其尺寸和形状符合实验要求。对切割后的立方体岩心样本进行表面处理，确保其表面光滑、平整，将样品放入干燥箱，在实验要求温度下烘干至恒重，并利用游标卡尺和天平测定样品的尺寸，包括干重m0，具体长度L，并将其放入真三轴应力加载***三轴底座54上。并将真三轴应力加载装置进行安装，将启动活塞杆514，通过轴压接头512充入液体对活塞杆514进行施压，使得活塞杆514截面与岩心截面紧密接触。
在本实施例中，待测页岩样品配置为页岩岩心为边长5.1cm的立方体，样品烘干后质量m0=317.98g。
步骤S120，在任一温度下，打开第一阀门24、第二阀门26以及第一三通阀门23，向岩心腔1通入氦气，进行气密性检查；打开第五阀门42，启动抽真空***，对岩心腔1和管阀***进行抽真空处理，待抽真空完成后，关闭第一阀门24、第二阀门26以及第一三通阀门23。
具体地，在任一温度下，打开第一阀门24、第二阀门26以及第一三通阀门23，向岩心腔1和管阀***通入氦气，待第一压力传感器28读数稳定后，关闭第一三通阀门23，若压力第二预设时间内变化不超过总压力的0.1%，则完成气密性检查。其中，第二预设时间可以设置为3h。之后，打开第五阀门42，开启抽真空***，对管阀***和岩心腔1进行抽真空处理，确保管路和岩心腔1室内为真空状态后，关闭第一阀门24、第二阀门26和第五阀门42。
步骤S140，按照测试要求的温度对温度控制***进行温度设置。
具体地，启动恒温***，将真三轴应力加载***、岩心腔1以及中间的管路的温度稳定在测试温度，测试温度通常设置为页岩储层温度，温度设置后，待温度环境稳定，进行下一步骤。其中，等待加热时间可以设置为1h。
在本实施例中，加热温度设置为27.5℃。
步骤S150，按照测试要求，利用真三轴应力加载***对岩心腔1加载，以便对不同气体和不同测试点进行测试。具体地，控制垂直应力加载装置、法相应力加载装置和剪应力加载装置对岩心腔1室进行加载。通过轴向接口向液压腔511内充入液体，使得活塞513受力传递压力致使活塞杆514对岩心腔1施压；启动剪应力液压泵532使得第二推杆531对岩心腔1的一个截面施加剪应力；启动法向应力液压泵522使得第一推杆521对岩心腔1施加法向应力，待岩心腔1所受压力均为设定压力后，至少平衡24h，待压力平衡波动不超过0.1％，确保岩心在该压力环境下稳定后再继续进行实验测试。其中，设定压力为垂直压力、法应力、剪应力的值均不相同，以实现真三轴应力加载的目的。
如图5所示，在本实施例中，三轴压力可以设置为垂直应力=20MPa，法向应力/>=18MPa，剪应力/>=22Mpa。
步骤S161，打开第三阀门34和第二三通阀门33向水平扩散室35通入氦气，待第二压力传感器38读数稳定后，关闭第三阀门34和第二三通阀门33，并记录第二压力传感器38的读数，得到向岩心腔1沿水平方向通入氦气后岩心腔1的初始气体压力pref；打开第二阀门26，使氦气通入岩心腔1，并记录第二压力传感器38的读数，得到氦气向页岩样品沿水平方向扩散过程中某一时刻测定装置100内的气体压力pt，待第二压力传感器38的压力值在预设时间内保持不变后，记录第二压力传感器38的读数，得到测定装置100内压力平衡后的气体压力peq；打开第五阀门42，开启抽真空***对管阀***进行抽真空处理；待第二压力传感器38的读数稳定后，关闭第四阀门36和第五阀门42。
在本实施例中，向岩心腔1沿水平方向通入氦气后岩心腔1的初始气体压力为pref=15.374bar；测定装置100内压力平衡后的气体压力为peq=2.353bar。
步骤S162，按照步骤S161向岩心腔1中通入甲烷气体，得到向岩心腔1沿水平方向通入甲烷后岩心腔1的初始气体压力pref1，得到甲烷向待测页岩样品扩散过程中某一时刻测定装置100内的气体压力pt1，得到测定装置100内压力平衡后的气体压力peq1，并进行抽真空处理。
具体地，打开第三阀门34和第二三通阀门33向水平扩散室35通入甲烷气体，待第二压力传感器38读数稳定后，关闭第三阀门34和第二三通阀门33，并记录第二压力传感器38的读数，得到向岩心腔1沿水平方向通入甲烷后岩心腔1的初始气体压力pref1；打开第二阀门26，使甲烷通入岩心腔1，并记录第二压力传感器38的读数，得到甲烷向待测页岩样品扩散过程中某一时刻测定装置100内的气体压力pt1，待第二压力传感器38的压力值在预设时间内保持不变后，记录第二压力传感器38的读数，得到测定装置100内压力平衡后的气体压力peq1；打开第五阀门42，开启抽真空***对管阀***进行抽真空处理；待第二压力传感器38的读数稳定后，关闭第四阀门36和第五阀门42。
在本实施例中，向岩心腔1沿水平方向通入甲烷后岩心腔1的初始气体压力为pre1=15.9475bar；测定装置100内压力平衡后的气体压力为peq1=2.8534bar。
步骤S163，打开第一阀门24和第一三通阀门23，向垂直扩散室25通入氦气，待第一压力传感器28的读数稳定后，关闭第一阀门24和第一三通阀门23，并记录第一压力传感器28的读数，得到向岩心腔1沿垂直方向通入氦气后岩心腔1的初始气体压力pref2；打开第二阀门26，使垂直扩散室25内的氦气扩散至岩心腔1内，并记录第一压力传感器28的读数，得到氦气向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中某一时刻测定装置100内的气体压力pt2；待第一压力传感器28的读数在预设时间内保持不变后，记录第一压力传感器28的读数，得到测定装置100内压力平衡后的气体压力peq2；打开第五阀门42，进行抽真空处理，完成抽真空处理后，关闭第二阀门26和第五阀门42。
在本实施例中，向岩心腔1沿垂直方向通入氦气后岩心腔1的初始气体压力为pref2=16.2254bar；测定装置100内压力平衡后的气体压力为peq2=3.4595bar。
步骤S164，按照步骤S163向岩心腔1是内充入甲烷气体，得到向岩心腔1沿垂直方向通入甲烷后岩心腔1的初始气体压力pref3，得到甲烷向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中测定装置100内的气体压力pt3，得到测定装置100内压力平衡后的气体压力peq3。
具体地，打开第一阀门24和第一三通阀门23，向垂直扩散室25通入甲烷气体，待第一压力传感器28的读数稳定后，关闭第一阀门24和第一三通阀门23，并记录第一压力传感器28的读数，得到向岩心腔1沿垂直方向通入甲烷气体后岩心腔1的初始气体压力pref3；打开第二阀门26，使垂直扩散室25内的甲烷气体扩散至岩心腔1内，并记录第一压力传感器28的读数，得到氦气向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中测定装置100内的气体压力pt3；待第一压力传感器28的读数在预设时间内保持不变后，记录第一压力传感器28的读数，得到测定装置100内压力平衡后的气体压力peq3；打开第五阀门42，进行抽真空处理，完成抽真空处理后，关闭第二阀门26和第五阀门42。
在本实施例中，向岩心腔1沿垂直方向通入甲烷后岩心腔1的初始气体压力为Pre3=16.3457bar；测定装置100内压力平衡后的气体压力为peq3=5.1499bar。
步骤S170，基于垂直扩散室25和水平扩散室35的总容积Vref、各部分管线的总容积为Vl、各部分管线的总容积V2、向岩心腔1沿水平方向通入氦气后岩心腔1的初始气体压力pref、测定装置100内压力平衡后的气体压力peq，计算页岩岩心的孔隙体积Vp；基于页岩岩心的孔隙体积Vp、垂直扩散室25和水平扩散室35的总容积Vref、各部分管线的总容积为Vl以及各部分管线的总容积V2，计算测试时气体所经过的管路与岩心腔1的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α；基于待测页岩样品的初始长度L，测试时气体所经过的管路与岩心腔1的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α、测试时间t、某一时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量Mt、最终状态平衡下页岩岩心孔隙空间内所有气体量M∞、超越方程n阶解qn以及气压下降过程中任意时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值Fu，计算待测页岩样品在水平方向上（氦气）扩散系数D。
具体地，本发明利用理论公式计算岩心的孔隙体积，再利用双向气体扩散方程对页岩气体扩散系数进行计算，计算过程如下：
步骤一，基于垂直扩散室25和水平扩散室35的总容积Vref、各部分管线的总容积为Vl、各部分管线的总容积V2、向岩心腔1沿水平方向通入氦气后岩心腔1的初始气体压力pref、测定装置100内压力平衡后的气体压力peq，计算页岩岩心的孔隙体积Vp；具体步骤如下：
在本实施例中，垂直扩散室25和水平扩散室35的总容积为Vref=2cm3，垂直扩散室25与第二阀门26之间的管路容积为V11，第二阀门26与第一三通接头27之间的管路容积为V12，第一三通接头27与活塞杆514之间的管线容积为V13，第一三通接头27到三轴底座54截面之间的管线容积为V14，且上述各部分管线的总容积为Vl=Vl1+Vl2+Vl3+Vl4=3.440553cm3。
水平扩散室35与第四阀门36之间的管路容积为V21，第四阀门36与第二三通接头37之间的管路容积为V22，第二三通接头37与岩心腔1一个截面之间的管路容积为V23，第二三通接头37与岩心腔1是另一个截面之间的管路容积为V24，且上述各部分管线的总容积为V2=V21+V22+V23+V24=3.440553cm3。
根据原理公式pV=nRT计算页岩岩心的孔隙体积Vp。其中，p为压力，n为气体物质量，R为摩尔气体常数，V为气体体积。即本实施例中，每一步骤的温度T、气体摩尔常数R、气体摩尔数n都保持不变，满足以下公式：
pref*Vref=peq*(Vref+Vl+V2+Vp)，
则Vp=(pref*Vref)/peq-(Vref-Vl-V2)；
其中，pref为向第二扩散室通入氦气后第二扩散室的初始压力；Vref为垂直扩散室25和第二扩散室的总容积；peq为测试***平衡后的压力；Vp为所测页岩岩心的孔隙体积。
在本实施例中，将步骤S163至步骤S164中检测得到的pref、Vref、peq、Vl以及V2的值带入得到Vp=6.1875cm3。
步骤二，基于页岩岩心的孔隙体积Vp、垂直扩散室25和水平扩散室35的总容积Vref、各部分管线的总容积为Vl以及各部分管线的总容积V2，计算测试时气体所经过的管路与岩心腔1的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α；具体步骤如下：
α=a/Vp=(Vref+Vl+V2)/Vp。
在本实施例中，将Vp=6.1875cm3带入上式得到α=1.435。
步骤三，基于待测页岩样品的初始长度L，测试时气体所经过的管路与岩心腔1的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α、测试时间t、某一时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量Mt、最终状态平衡下页岩岩心孔隙空间内所有气体量M∞、超越方程n阶解qn以及气压下降过程中任意时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值Fu，计算待测页岩样品在水平方向上（氦气）扩散系数D；具体步骤如下：
当垂直扩散室25充满气体时，打开第二阀门26，气体通入管线***到达活塞杆514截面以及三轴底座54截面，然后进入岩心腔1扩散，在气体扩散过程中，气体压力会逐渐下降直至气体在岩心腔1内完全扩散时趋于平衡，在气压下降过程中任意时刻岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值为下式：
FU=Mt/M∞=(pmax-pt1)/(pmax-peq1)
FU为气压下降过程中任意时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值，无量纲。
peq1为测定装置100内压力平衡后的气体压力，pt1为甲烷气体向页岩样品沿水平方向扩散过程中某一时刻测定装置100内的气体压力，pmax为甲烷气体开始向页岩岩心内渗入时的气体初始压力。其中，pmax为第二压力传感器38测到的水平扩散室35的压力值。
页岩气双向扩散系数方程推导如下：
在页岩气体扩散过程中，页岩样品的扩散主轴将垂直于岩心的截面，并沿着或垂直于该平面的首选方向。即使浓度梯度只在一个方向上存在，扩散气体在截面单位面积上的迁移速率与垂直于截面的浓度梯度成正比。则在岩心上的一维扩散方程为：
F=-D*(C//>x),
其中，F为截面单位面积的气体转移速率；x为岩心上某一与岩心横截面平行的截面与之的距离；C为不同距离处的气体浓度；D为页岩气体扩散系数。
一段时间后，气体扩散达到稳定状态，在这待测页岩样品上所有点的气体浓度保持不变，则得到(dC)2/dx=0；dC/dx=constant。
在总气体量有限的情况下，气体在总容积中的压力下降，气体进入岩心开始扩散。总容积中的气体压力只取决于时间变化，并且基本上是由总容积中和岩心孔隙的气体总量在扩散过程中保持恒定这一条件决定的。从实验的角度来看，只有有限量的气体是可行的，因为气体在岩心两端扩散可以从总容积空间中的气体压力下降观察中推导出来。选择适合用这种方法测量扩散系数的形式写出数学解。这类问题类似于用溶质从均匀搅拌的溶液中扩散的数学形式来表述。假设在溶液中放置无限厚为2l的均匀材料薄片，并允许溶质扩散到薄片中。该薄片占据空间-l≤x≤l，而总气体量有限，总容积体积中的气体分子分布总是均匀的，最初是Co，由此得到一个扩散方程的解：
C//>t=D*(/>C//>x2)；
在初始条件下，则C=0，-l<x<L，t=0。
在一些实际***中，我们可能不知道气体浓度变化C1、C2，而只知道截面两侧的气体或蒸汽压P1、P2。因此，稳态下的传递速率也可以写成：F=P(P1-P2)∕l；其中，P为磁导率常数。
双向气体进入岩心扩散，一个边界条件表示气体离开管线容积的速率总是等于它从截面进入岩心的速率：a*(C//>x)=/>D*(/>C//>x),x=±l,t>0。
对以上公式：采用拉普拉斯变换，在t时刻的岩心中，气体总量Mt表示为无限时间后相应量M∞的分数形式：
其中，qn为超越方程的非零正根解，超越方程为tanqn=-α*qn；Mt为某一时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量；M∞为最终状态平衡下页岩岩心孔隙空间内所有气体量；qn为超越方程的n阶解；α为测试时气体所经过的管路与岩心腔1的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值。
在本实施例中，将α=1.435带入超越方程得到tanqn=-1.435qn，对得到的超越方程进行多阶求解，并将L=5.1cm，α=1.435，测试时间t（从图3和图4中获取）和气压下降过程中任意时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值FU带入上述公式得到D=53.8×10-7cm2/s，D为水平向气体扩散系数。
由以上结果可得，在本实施例中的页岩岩心在三轴应力为=20MPa，/>=18MPa，=22Mpa，温度27.5℃条件下的水平向氦气气体扩散系数D为53.8×10-7cm2/s。
根据步骤S160计算待测页岩样品在水平方向上（甲烷气体）扩散系数D1、计算待测页岩样品在垂直方向上（氦气）扩散系数D2以及计算待测页岩样品在垂直方向上（甲烷气体）扩散系数D3。
步骤S180，卸载真三轴应力加载***，并通过开启第五阀门42与外界环境连接的一端，排出测定装置100内残余的气体。
步骤S190，重复步骤S110至步骤S180，直至完成不同温压点和不同三轴应力环境下水平、垂直方向上的页岩气双向扩散系数。
本领域技术人员能够理解的是，本发明通过真三轴应力加载装置对待测页岩样品进行加载，并使得页岩样品置于恒温***内，真实模拟页岩在地下的环境对页岩样品的气体扩散系数进行测试；同时，气体扩散***和管阀***向页岩样品的水平方向和竖直方向进行双向气体扩散，不必来回取出待测样品进行不同扩散方向的扩散系数的测定，使实验流程更加便捷，进一步真实模拟了页岩储层岩石受地应力条件下气体产出时的双向扩散过程，降低传统测定页岩气体扩散系数方法的误差。
进一步地，本发明通过推导气体在岩心的双向扩散方程，并测定气体双向扩散过程过压力衰减，以进行多温压条件下双向气体扩散系数测定，相比较于现有的页岩气体扩散系数的测定，本发明无需使用色谱仪与气体流量计进行检测，降低色谱仪和气体流量计在实验过程中产生的误差，有效提高所测气体扩散系数的准确度。
至此，已经结合前文的多个实施例描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围并不仅限于这些具体实施例。在不偏离本发明技术原理的前提下，本领域技术人员可以对上述各个实施例中的技术方案进行拆分和组合，也可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，凡在本发明的技术构思和/或技术原理之内所做的任何更改、等同替换、改进等都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，包括岩心腔、真三轴应力加载***、气体扩散***、管阀***、压力衰减数据检测***、抽真空***和恒温***；
所述岩心腔通过所述管阀***分别连接所述真三轴应力加载***、所述气体扩散***和所述抽真空***；
所述气体扩散***通过所述管阀***沿水平方向和垂直方向向所述岩心腔扩散气体；
所述抽真空***通过所述管阀***分别连接所述岩心腔和所述外界环境；
所述压力衰减数据检测***与所述真三轴应力加载***电连接，用于实时记录所述真三轴应力加载***施加的压力值；
所述岩心腔、所述真三轴应力加载***、所述气体扩散***以及所述管阀***均放置在所述恒温***内。
2.根据权利要求1所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述真三轴应力加载***包括压力室本体、垂直应力加载装置、法向应力加载装置、剪应力加载装置以及三轴底座，
所述垂直应力加载装置安装在所述压力室本体上，所述垂直应力加载装置用于向所述岩心腔的顶端垂直向下施加垂直应力；所述法向应力加载装置用于向所述岩心腔的x轴方向施加法向应力；所述剪应力加载装置用于向所述岩心腔的y轴方向施加剪应力；
所述三轴底座用于放置所述岩心腔，所述三轴底座中心设置有贯通孔，所述管阀***通过所述贯通孔从所述岩心腔底部扩散气体。
3.根据权利要求2所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述垂直应力加载装置包括液压腔和活塞杆，所述液压腔的一端允许所述活塞杆穿过，所述液压腔的另一端设置轴压接头，以通过所述轴压接头向所述液压腔填充液体以对所述活塞杆施压；所述活塞杆配置为中空结构，所述管阀***的管道能够穿过活塞杆与所述岩心腔连通；
所述法向应力加载装置包括第一推杆和驱动所述第一推杆进行加载的法向应力液压泵；
所述剪应力加载装置包括第二推杆和驱动所述第二推杆进行加载的法向应力液压泵。
4.根据权利要求3所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述气体扩散***包括第一扩散***，所述管阀***包括第一三通接头和管路，
所述第一扩散***通过管路与所述第一三通接头的进口连通，所述第一三通的一个出口通过所述管路穿过所述活塞杆与所述岩心腔连通，所述第一三通接头的另一个出口通过所述管路穿过所述贯通孔与所述岩心腔连通，以向所述岩心腔沿垂直方向扩散气体。
5.根据权利要求3所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述气体扩散***还包括第二扩散***，所述管阀***还包括第二三通接头，
所述第二扩散***通过管路与所述第二三通接头的进口连通，所述第二三通接头的两个出口分别通过所述管路与所述岩心腔在x轴上的两个截面沿水平方向连通，以向所述岩心腔沿水平方向扩散气体。
6.根据权利要求4所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，所述第一扩散***包括：
甲烷气源、氦气气源、第一三通阀门和垂直扩散室，所述甲烷气源、所述氦气气源与所述第一三通阀门的两个进口管道连通，所述垂直扩散室与所述第一三通阀门的出口管道连通；
第一阀门，其设置在所述第一三通阀门和所述气体扩散室之间；
第二阀门，其设置在所述垂直扩散室和所述岩心腔之间。
7.根据权利要求5所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，所述第二扩散***包括：
甲烷气源、氦气气源、第二三通阀门和水平扩散室，所述甲烷气源、所述氦气气源与所述第二三通阀门的两个进口管道连通，所述水平扩散室与所述第二三通阀门的出口管道连通；
第三阀门，其设置在所述第二三通阀门和所述水平扩散室之间；
第四阀门，其设置在所述水平扩散室和所述岩心腔之间。
8.根据权利要求1所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述测定装置还包括压力传感器，所述压力传感器包括第一压力传感器和第二压力传感器，
所述第一压力传感器用于检测所述垂直扩散室的压力值；所述第二压力传感器用于检测所述水平扩散室的压力值。
9.根据权利要求1所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述抽真空***包括带排气管的真空泵和第五阀门，所述真空泵与所述管阀***连通，所述第五阀门设置在真空泵和所述管阀***之间，用于将所述测定装置进行抽真空处理。
10.根据权利要求3所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述垂直应力加载装置还包括活塞，所述活塞设置在所述液压腔内，将所述液压腔分为两个腔室，一个所述腔室与所述活塞杆连接，另一个腔室用于填充液体以向所述活塞杆施压；
所述活塞与所述液压腔可活动连接，使得两个所述腔室的体积可调，以对所述活塞杆受到的压力进行缓冲。
11.根据权利要求3所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述压力衰减数据检测***包括数据采集模块和显示模块，
所述数据采集模块分别与所述液压腔、所述剪应力液压泵以及法向应力液压泵电连接，以获取并实时记录所述真三轴应力加载***的垂直应力值、法向应力值和剪应力值；
所述显示屏用于显示获取到的垂直应力值、法向应力值和剪应力值。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述测定装置还包括外层保温套，所述外层保温套包覆在所述压力室本体外侧和/或设置在所述压力室本体内侧；
所述外层保温套包括通孔，所述管阀***、所述真三轴应力加载***以及所述压力衰减数据检测***能够穿过所述通孔与所述岩心腔连接。
13.根据权利要求1至7中任一项所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置，其特征在于，
所述垂直扩散室和所述水平扩散室的总容积为Vref=2cm3，所述垂直扩散室与所述第二阀门之间的管路容积为V11，所述第二阀门与所述第一三通接头之间的管路容积为V12，所述第一三通接头与所述活塞杆之间的管线容积为V13，所述第一三通接头到所述三轴底座截面之间的管线容积为V14，且上述各部分管线的总容积为Vl=Vl1+Vl2+Vl3+Vl4=3.440553cm3；
所述水平扩散室与所述第四阀门之间的管路容积为V21，所述第四阀门与所述第二三通接头之间的管路容积为V22，所述第二三通接头与所述岩心腔一个截面之间的管路容积为V23，所述第二三通接头与所述岩心腔是另一个截面之间的管路容积为V24，且上述各部分管线的总容积为V2=V21+V22+V23+V24=3.440553cm3。
14.一种三轴应力下页岩气双向扩散系数的测试方法，其特征在于，所述三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定方法能够应用到权利要求1至13中任一项所述的三轴应力下页岩气双向扩散系数的测定装置中；
所述测定装置包括管阀***，所述管阀***包括第一三通阀门、第二三通阀门、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第一三通接头和第二三通接头；所述第一三通阀门分别连接所述甲烷气源、所述氦气气源和所述垂直扩散室；所述第二三通阀门分别连接所述甲烷气源、所述氦气气源和所述水平扩散室；所述第一阀门分别连接所述第一三通阀门、所述气体扩散室；所述第二阀门分别连接所述垂直扩散室、所述岩心腔；第三阀门分别连接所述第二三通阀门、所述水平扩散室；第四阀门分别连接所述水平扩散室、所述岩心腔；所述第一三通接头分别连接第一扩散***和所述岩心腔室；所述第二三通接头分别连接第二扩散***和所述岩心腔；
所述测试方法包括：
步骤S110，获取预设样式的样品，记录所述待测页岩样品的初始重量m0和初始长度L，并将所述待测页岩样品放入所述岩心腔内，安装所述测定装置；
步骤S120，在任一温度下，打开所述第一阀门、所述第二阀门以及所述第一三通阀门，向所述岩心腔通入氦气，进行气密性检查；打开所述第五阀门，启动抽真空***，对所述岩心腔和所述管阀***进行抽真空处理，待抽真空完成后，关闭所述第一阀门、所述第二阀门以及所述第一三通阀门；
步骤S140，按照测试要求的温度对温度控制***进行温度设置；
步骤S150，按照测试要求，利用所述真三轴应力加载***对所述岩心腔加载，以便对不同气体和不同测试点进行测试；
步骤S161，打开所述第三阀门和所述第二三通阀门向水平扩散室通入氦气，待第二压力传感器读数稳定后，关闭所述第三阀门和所述第二三通阀门，并记录所述第二压力传感器的读数，得到向所述岩心腔沿水平方向通入氦气后岩心腔的初始气体压力pref；打开所述第二阀门，使氦气通入所述岩心腔，并记录所述第二压力传感器的读数，得到氦气向页岩样品沿水平方向扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt，待所述第二压力传感器的压力值在预设时间内保持不变后，记录第二压力传感器的读数，得到测定装置内压力平衡后的气体压力peq；打开所述第五阀门，开启所述抽真空***对所述管阀***进行抽真空处理；待所述第二压力传感器的读数稳定后，关闭所述第四阀门和所述第五阀门；
步骤S162，按照步骤S161向所述岩心腔中通入甲烷气体，得到向所述岩心腔沿水平方向通入甲烷后所述岩心腔的初始气体压力pref1，得到甲烷向待测页岩样品扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt1，得到测定装置内压力平衡后的气体压力peq1，并进行抽真空处理；
步骤S163，打开所述第一阀门和所述第一三通阀门，向垂直扩散室通入氦气，待第一压力传感器的读数稳定后，关闭所述第一阀门和所述第一三通阀门，并记录所述第一压力传感器的读数，得到向所述岩心腔沿垂直方向通入氦气后所述岩心腔的初始气体压力pref2；打开所述第二阀门，使所述垂直扩散室内的氦气扩散至所述岩心腔内，并记录所述第一压力传感器的读数，得到氦气向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt2；待所述第一压力传感器的读数在预设时间内保持不变后，记录第一压力传感器的读数，得到所述测定装置内压力平衡后的气体压力peq2；打开第五阀门，进行抽真空处理，完成抽真空处理后，关闭第二阀门和第五阀门；
步骤S164,按照步骤S163向所述岩心腔是内充入甲烷气体，得到向所述岩心腔沿垂直方向通入甲烷后所述岩心腔的初始气体压力pref3，得到甲烷向待测页岩样品沿垂直方向扩散过程中某一时刻测定装置内的气体压力pt3，得到所述测定装置内压力平衡后的气体压力peq2；
步骤S170，根据步骤S161，并基于垂直扩散室和水平扩散室的总容积Vref、各部分管线的总容积为Vl、各部分管线的总容积V2、所述向所述岩心腔沿水平方向通入氦气后岩心腔的初始气体压力pref、所述测定装置内压力平衡后的气体压力peq，计算页岩岩心的孔隙体积Vp；
基于所述页岩岩心的孔隙体积Vp、所述垂直扩散室和水平扩散室的总容积Vref、所述各部分管线的总容积为Vl以及所述各部分管线的总容积V2，计算测试时气体所经过的管路与岩心腔的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α；
基于待测页岩样品的初始长度L，所述测试时气体所经过的管路与岩心腔的容积之和与页岩样品内孔隙体积的比值α、测试时间t、某一时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量Mt、最终状态平衡下页岩岩心孔隙空间内所有气体量M∞、超越方程n阶解qn以及气压下降过程中任意时刻页岩岩心孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下页岩岩心孔隙内所有气体量的比值Fu，计算氦气在待测页岩样品中沿水平方向扩散的扩散系数D；
根据步骤S162和步骤S170计算甲烷气体在待测页岩样品中沿水平方向扩散的扩散系数D1、根据步骤S163和步骤S170计算氦气在待测页岩样品中沿垂直方向扩散的扩散系数D2以及根据步骤S164和步骤S170计算甲烷气体在待测页岩样品中沿垂直方向扩散的扩散系数D3；
步骤S180，卸载所述真三轴应力加载***，并通过开启所述第五阀门与外界环境连接的一端，排出所述测定装置内残余的气体；
步骤S190，重复步骤S110至步骤S180，直至完成不同温压点和不同三轴应力环境下水平、垂直方向上的页岩气双向扩散系数的测定。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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