CN117753986A - 一种具有超高强度的铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有超高强度的铝基复合材料及其制备方法；本发明以纯铝，工业纯Mg，AlZr中间合金，AlSc中间合金，AlMn中间合金为原料，采用真空气雾化***制备Al‑Mn‑Mg‑Sc‑Zr合金粉末。采用超声分散和机械振动混合的方式制备纳米TiN和Al‑Mn‑Mg‑Sc‑Zr混合粉末，实现纳米TiN在合金粉末表面上的均匀分布。利用激光粉末床熔融技术进行成形，复合材料晶粒组织为均匀细小的等轴晶。本发明方法制备的铝基复合材料粉末适用于激光增材制造技术，且成形样品组织致密、无裂纹缺陷。成形态样品屈服强度570‑580MPa，断后伸长率为2％‑8％，经简单热处理后，样品屈服强度达到670‑700MPa，断后伸长率为1％‑5％。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造专用材料技术领域，尤其涉及一种具有超高强度的铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，各领域对高性能复杂形状金属构件的需求日益增加。而传统加工工艺制备复杂形状金属构件时往往伴随着繁琐加工的后处理工艺。从而不可避免地增加零件的生产周期和生产成本，甚至出现难以加工的情况，这在一定程度上限制了现代工业的进步。
增材制造技术打破了传统加工技术对零件形状结构的束缚，丰富和完善了制造工艺体系。其中，激光粉末床熔融技术(LPBF)利用激光束可将金属粉末快速熔化后直接凝固成形，冷却速度可达104-106K/s。这种高速冷却的工艺特性会形成较大的温度过冷，显著细化合金的显微组织。并且在急速冷却条件下，合金元素的极限固溶度明显增加，从而能获得远超合金固溶度的过饱和固溶体，有利于提高零件力学性能。得益于这些优良的工艺特点，LPBF技术已经在航空航天和先进交通运输等工业领域有着广泛的应用。
铝合金是一种重要的结构材料，因其具有比强度高、抗击性好、延展性好及耐蚀性好等优点，目前被广泛应用于航空航天、汽车工业、船舶制造等领域。随着现代工业的发展，对铝合金材料的综合性能提出了更高的要求，而单一的铝合金材料则难以支撑零件在日益苛刻的工作环境中服役。铝基复合材料由于其具有较高的比强度、优良的耐磨性和耐蚀性等优点，现已被广泛使用于汽车、航空等众多工业领域。
目前，关于LPBF成形铝合金复合材料的研究一般都集中在陶瓷颗粒增强铝基材料上。陶瓷颗粒一般具有极高的熔点，因此在LPBF熔化过程中能保持稳定的物理化学性能。并且由于LPBF技术具有极快的熔化和凝固速率，在一定程度上能阻止颗粒团聚，使得增强颗粒能均匀分布于基体，从而获得组织均匀性能优异的铝基复合材料。目前关于LPBF成形颗粒增强铝基复合材料所用增强相主要有T i B2、S i C和T i N等，而所用的基体材料主要有Al-S i-Mg、A l-Cu合金与A l-Zn合金。
对于基体材料来说，Al-S i系铝合金具有优异的LPBF成形性和宽广的工艺窗口，所获得合金具有独特的亚微米胞状显微组织及高S i固溶度，从而使得合金的力学性能明显优于同成分的铸造合金，但此类LPBF成形合金的屈服强度往往低于300MPa，延伸低于10％。
虽然增强颗粒的加入可提高材料强度，但受制于基体材料强度有限，其力学性能还无法与变形铝合金相媲美。2xxx、6xxx和7xxx系高强铝合金是航空航天领域常用的铝合金材料，然而，高浓度的合金化元素和宽的凝固温度区间使得这些铝合金在SLM成形过程中容易产生热裂纹，恶化其力学性能。虽然现有研究表明细小的增强颗粒的加入，可通过增加合金凝固过程中的形核点，减少或消除合金在LPBF成形过程中产生的热裂纹，提高成形性。但其强度仍远低于其传统锻造高强合金。
发明内容
本发明是针对上述现有LPBF铝基复合材料所存在的问题，提供一种具有超高强度的铝基复合材料及其制备方法。本发明适用于LPBF，利用激光粉末床熔融工艺进行成形，复合材料晶粒组织为均匀细小的等轴晶。本发明方法制备的铝基复合材料粉末适用于激光增材制造技术，且成形样品组织致密、无裂纹缺陷。成形态样品屈服强度570-580MPa，断后伸长率为2％-8％，经简单热处理后，样品屈服强度达到670-700MPa，断后伸长率为1％-5％。
本发明通过下述技术方案实现：
一种具有超高强度的铝基复合材料制备方法，包括复合粉末制备步骤和激光成形步骤；
复合粉末制备步骤：以4.59wt.％的Mn，3.00wt.％的Mg，0.71wt.％的Sc，0.47wt.％的Zr，<0.1wt.％的Fe，其余为Al的成分配比下料；用真空熔炼Ar气雾化制备Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金粉末；利用超声分散+机械振动将TiN与合金粉末混合均匀，TiN平均直径为80-110nm，添加量为0-5wt.％，超声频率为30kHz，混合时间为2h，完成复合粉末的制备；
激光成形步骤：成形过程中，激光功率为200-250W，扫描速度为1000-1400mm/s，扫描间距为100μm，层厚为30μm，扫描策略为层间旋转67°，基板温度180-200℃，成形气氛为99.9％Ar，完成铝基复合材料制备。
激光成形步骤中，成形复合材料致密度达到99.8％，样品热处理温度为300-325℃，加热速率为10℃/min，保温时间为2-6h。
在激光成形步骤前，需对复合粉末进行温度为80℃，时间为8h的干燥处理。
本发明铝基复合材料在25℃测定的屈服强度570-580MPa，断后伸长率为2％-8％。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明用于激光增材的颗粒增强铝基复合材料制备工艺简单，能实现TiN纳米颗粒在合金表面的均匀分布。同时，激光成形样品致密无裂纹，组织细小，均为平均晶粒尺寸0.2-3μm的等轴晶。得益于激光成形超快的冷却速率，合金元素Mn、Mg过饱和固溶于α-Al中。一部分TiN颗粒在高温下熔化分解，形成的高密度L12颗粒可显著提高材料的力学性能，屈服强度达到～580MPa。经过热处理后，样品内的Sc、Zr以及TiN分解的Ti元素二次沉淀析出，使材料的力学性能进一步提高，屈服强度达到670-700MPa，具有广阔的应用前景。其优异的力学性能主要来自于：
(1)由于Sc、Zr元素的微合金化作用，为α-Al晶粒的形核提供了高效的形核质点，使得成形样品中的晶粒组织细化明显。
(2)Mn、Mg元素的超饱和固溶，显著提高了固溶强化的效果
(3)TiN纳米颗粒的熔化分解再析出，极大程度增加了析出相的密度，从了大幅度提高了第二相强化的效果。
附图说明
图1.实施例一，其中，图1(a)是CT扫描结果，图1(b)是金相电镜图。
图2.实施例一，其中，图2(a)是50μm的SEM电镜图，图2(b)是2μm的SEM电镜图。
图3.实施例一样品拉伸曲线，其中，图3(a)成形态样品，图3(b)时效样品曲线。
图4.实施例二金相电镜图。
图5.实施例二，其中，图5(a)是50μm的SEM电镜图，图5(b)是2μm的SEM电镜图。
图6.实施例二样品拉伸曲线，其中，图6(a)成形态样品曲线，图6(b)时效样品曲线图。
图7.实施例三金相电镜图。
图8.实施例三，其中，图8(a)是50μm的SEM电镜图，图8(b)是2μm的SEM电镜图。
图9.实施例三样品拉伸曲线图。
图10.是对比例金相电镜图10(a)与金相电镜图10(b)的对比。
图11.对比例，其中，图11(a)是50μm的SEM电镜图，图11(b)和图11(c)分别是2μm的SEM电镜图。
图12.对比例样品拉伸曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例一：
将1.5wt.％纳米TiN与气雾化Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金粉末进行超声分散+机械振动混合，混合时长为2h，使TiN颗粒合金粉末表面分布均匀，在最终实测粉末成分为：Mn:3.83wt.％，Mg:2.34wt.％，Sc:0.60wt.％，Zr:0.41wt.％，Fe：0.14wt.％，TiN:1.53wt.％，其余为Al。
成形参数为：激光功率250W，扫描速度1000mm/s，扫描间距100μm，层厚30μm，扫描策略为层间旋转67°，基板温度200℃，成形气氛为99.9％Ar。
成形样品致密度为99.9％，将样品加工成规格为30×7×1.5mm的拉伸试样，力学性能测试表明其硬度为165HV0.3，屈服强度为588MPa，断后延伸率为8.1％。成形样品经过325℃时效处理2h后，屈服强度达到667MPa，断后延伸率达到8.3％。
实施例二：
将3.0wt.％纳米TiN与气雾化Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金粉末进行超声分散+机械振动混合，混合时长为2h，使TiN颗粒合金粉末表面分布均匀，在最终实测粉末成分为：Mn:4.14wt.％，Mg:2.02wt.％，Sc:0.59wt.％，Zr:0.42wt.％，Fe:0.19wt.％，TiN:3.14wt.％，其余为Al。
成形参数为：激光功率200W，扫描速度1200mm/s，扫描间距100μm，层厚30μm，扫描策略为层间旋转67°，基板温度200℃，成形气氛为99.9％Ar。
成形样品致密度为99.8％，将样品加工成规格为30×7×1.5mm的拉伸试样，力学性能测试表明其硬度为174HV0.3，屈服强度为583MPa，断后延伸率为2.8％。成形样品经过325℃时效处理6h后，强度进一步提高，达到701MPa，断后延伸率为1.3％。
实施例三：
将4.5wt.％纳米TiN与气雾化Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金粉末进行超声分散+机械振动混合，混合时长为2h，使TiN颗粒合金粉末表面分布均匀，在最终实测粉末成分为：Mn:3.96wt.％，Mg:1.99wt.％，Sc:0.54wt.％，Zr:0.39wt.％，Fe:0.13wt.％，TiN:4.45wt.％，其余为Al。成形参数为：激光功率200W，扫描速度1400mm/s，扫描间距100μm，层厚30μm，扫描策略为层间旋转67°，基板温度200℃，成形气氛为99.9％Ar。
成形样品致密度为99.8％，将样品加工成规格为30×7×1.5mm的拉伸试样，力学性能测试表明其硬度为176HV0.3，屈服强度为575MPa，断后延伸率为2.3％。
对比例
本对比例采用激光增材制造技术成形Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金，与实施例中复合材料组织及性能进行对比，包括以下步骤：
利用LPBF技术直接对气雾化合金粉末进行成形，经测定最终粉末成分为：Mn:4.14wt.％，Mg:2.26wt.％，Sc:0.66wt.％，Zr:0.47wt.％，Fe:0.14wt.％，其余为Al。成形参数为：激光功率300W，扫描速度800mm/s，扫描间距100μm，层厚30μm，扫描策略为层间旋转67°，基板温度200℃，成形气氛为99.9％Ar。成形样品致密度为99.2％，将样品加工成规格为30×7×1.5mm的拉伸试样，力学性能测试表明其硬度为151HV0.3，屈服强度为442MPa，断后延伸率为5.1％。
与实施例相比，对比例中晶粒更为粗大，由1μm左右的等轴晶与2-8μm的柱状晶组成。其中，等轴晶位于熔池边界，柱状晶位于熔池中央。而对比例中均为细小的等轴晶，表明TiN纳米颗粒促进了熔池中央柱状晶向等轴晶的转变。同时，实施例中样品均表现出超高强度，表明TiN颗粒的添加有利于力学性能的提升。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种具有超高强度的铝基复合材料制备方法，其特征在于包括复合粉末制备步骤和激光成形步骤；
复合粉末制备步骤：以4.59wt.％的Mn，3.00wt.％的Mg，0.71wt.％的Sc，0.47wt.％的Zr，<0.1wt.％的Fe，其余为Al的成分配比下料；用真空熔炼Ar气雾化制备Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金粉末；利用超声分散+机械振动将TiN与合金粉末混合均匀，TiN平均直径为80-110nm，添加量为0-5wt.％，超声频率为30kHz，混合时间为2h，完成复合粉末的制备；
激光成形步骤：成形过程中，激光功率为200-250W，扫描速度为1000-1400mm/s，扫描间距为100μm，层厚为30μm，扫描策略为层间旋转67°，基板温度180-200℃，成形气氛为99.9％Ar，完成铝基复合材料制备。
2.根据权利要求1所述具有超高强度的铝基复合材料制备方法，其特征在于，激光成形步骤中，成形复合材料致密度达到99.8％，样品热处理温度为300-325℃，加热速率为10℃/min，保温时间为2-6h。
3.根据权利要求1所述具有超高强度的铝基复合材料制备方法，其特征在于，在激光成形步骤前，需对复合粉末进行温度为80℃，时间为8h的干燥处理。
4.一种铝基复合材料，其特征在于采用权利要求1-3中任一项所述制备方法获得。
5.根据权利要求4所述铝基复合材料，其特征在于，该铝基复合材料在25℃测定的屈服强度570-580MPa，断后伸长率为2％-8％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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