CN117751215A - 用于连续萃取木质纤维素材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于连续萃取木质纤维素材料的方法，该方法包括至少一个阶段，该至少一个阶段包括以下步骤：a)将木质纤维素材料输送到萃取器中，b)在萃取器中形成木质纤维素材料和溶剂的悬浮液，c)在萃取器中用溶剂萃取木质纤维素材料，d)从萃取器取出悬浮液的一部分并以流速将该部分输送到压制装置，e)通过在压制装置中从木质纤维素材料压出溶剂并将压出的溶剂作为压制物以流速输送到压制物罐而将溶剂从木质纤维素材料分离，f)以流速从压制装置取出压制的木质纤维素材料，g)以流速将来自压制物罐的压制物的第一部分返回到萃取器中，h)以流速从压制物罐取出作为萃取物的压制物的第二部分，i)在步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中以流速向木质纤维素材料添加溶剂。
Description
本发明涉及用于连续萃取木质纤维素材料的方法。
考虑到化石燃料储量的枯竭和对更可持续的原料萃取的需要，可再生资源，特别是生物原料如木质纤维素生物质的使用变得越来越重要。术语“生物精炼”通常用于利用生物材料生产生物燃料和广泛范围的其它化学品的方法和***，以便例如用生物基产品代替油基产品。
木质纤维素材料的萃取方法在现有技术中是已知的(参见例如WO 2012/110231A1、WO 2018/114905 A1、US 8822657 A、US 8772427 A、US 9624449A、EP 2862890A1；EP 2520608 A1,A.Patel and A.R.Shah,Integrated lignocellulosic biorefinery:Gateway for production of second-generation ethanol and value-added products,Journal of Bioresources and Bioproducts,doi:10.1016/j.jobab.2021.02.001)。然而，仍然需要用于从木质纤维素材料萃取有价值的物质或杂质的有效、有成本效益且灵活的方法。因此，本发明的目的是提供此种方法。
在一个方面，本发明涉及一种用于连续萃取木质纤维素材料的方法，该方法包括至少一个阶段，该至少一个阶段包括以下步骤
a)将木质纤维素材料输送到萃取器中，
b)在萃取器中形成木质纤维素材料和溶剂的悬浮液，
c)在萃取器中用溶剂萃取木质纤维素材料，
d)从萃取器取出悬浮液的一部分并以流速将该部分输送到压制装置，
e)通过在压制装置中从木质纤维素材料压出溶剂并将压出的溶剂作为压制物以流速输送到压制物罐而将溶剂从木质纤维素材料分离，
f)以流速从压制装置取出压制的木质纤维素材料，
g)以流速将来自压制物罐的压制物的第一部分返回到萃取器中，
h)以流速从压制物罐取出作为萃取物的压制物的第二部分，
i)在步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中以流速向木质纤维素材料添加溶剂。
本发明提供了一种用于萃取木质纤维素材料的有效、有成本效益且灵活的方法。本发明的方法可以被设计为单阶段方法或多阶段方法，后者是优选的。在本发明的方法为多阶段方法的实施方案中，该方法优选被构造成连续逆流方法。
在本发明的方法中，将木质纤维素材料输送到萃取器中，例如通过输送器或通过重力。溶剂，例如水，可以在木质纤维素材料到萃取器的途中添加到木质纤维素材料，例如通过将溶剂喷洒到输送器上的木质纤维素材料上。可替代地或另外，溶剂可以例如直接添加到萃取器。连续添加的溶剂量旨在抵消在净基础上(即，在进入和离开该方法阶段，或特别是在多阶段方法中，进入和离开整个方法或***的液相的质量流量中的任何差异)从该方法取出的任何液相(例如作为萃取物)。添加的溶剂可以是新鲜溶剂，特别是在单阶段方法的情况下。在多阶段方法中，溶剂可以是在后续阶段中生成的压制物，或新鲜溶剂，后者优选用于最终阶段。在其中优选已经存在足够量的溶剂的萃取器中，形成木质纤维素材料和溶剂的悬浮液。萃取器可以例如配备有搅拌器，以便促进悬浮液的形成以及从木质纤维素材料，特别是从湿木质纤维素材料中吸收的水萃取物质。在萃取器中，用溶剂萃取木质纤维素材料。
从萃取器连续取出木质纤维素材料和溶剂的悬浮液的一部分，并例如通过合适的泵(例如旋转泵、凸轮泵或螺杆泵)输送到压制装置。压制装置优选为螺旋分离器。在压制装置中，通过从木质纤维素材料压出溶剂而将溶剂从木质纤维素材料分离。例如通过合适的泵(例如活塞泵、离心泵)将压出的溶剂(压制物)输送到至压制物罐。将压制的木质纤维素材料从压制装置取出。将压制物的第一部分返回到萃取器中，将压制物的第二部分作为萃取物从压制物罐取出，并且可以从方法去除以用于进一步加工，或者通过将其添加到例如木质纤维素材料中(当供给到萃取器中时)，或者通过将其直接添加到含有木质纤维素材料和溶剂的悬浮液的萃取器中，而供给回到方法中。返回到萃取器中的压制物的第一部分可通过重力返回，即通过将压制物罐放置成高于萃取器，和/或通过使用一个或多个泵。
术语“木质纤维素材料”是指含有木质纤维素的生物材料，例如植物材料。木质纤维素材料含有由碳水化合物聚合物纤维素和半纤维素组成的木质纤维素，以及木质素，一种芳香族聚合物。该术语包括，例如，植物材料如稻草，例如稻和谷物秸秆、蔗渣、玉米秸秆等。术语“含木质纤维素材料”、“木质纤维素生物质”或“木质纤维素”可以与术语“木质纤维素材料”同义使用。本文所用的术语“木质纤维素材料”包括例如新鲜木质纤维素材料，即尚未萃取、至少尚未用本发明的方法萃取的木质纤维素材料，以及压制的木质纤维素材料。术语“压制的木质纤维素材料”涉及已经从其压出液相的木质纤维素材料，例如通过螺旋压力机的方式。该术语不应被解释为意指木质纤维素材料必须处于压缩状态或在压制方法之后完全不含由其结合的任何液相。
术语“水热预处理的木质纤维素材料”是指已经水热处理的木质纤维素材料。水热预处理是指在>100℃，例如150℃至300℃的温度下将热水或蒸汽应用于木质纤维素材料(参见例如Ahmed B,Aboudi K,Tyagi VK,CJ,Fernández-Güelfo LA,Romero-García LI,Kazmi AA,Improvement of Anaerobic Digestion ofLignocellulosic Biomass by Hydrothermal Pretreatment,Applied Sciences.2019；9(18):3853，doi:10.3390/app9183853)。水热预处理的优选温度范围为150℃至250℃或150℃至230℃。该术语包括稀酸预处理(DAP)，例如用稀硫酸、硝酸、磷酸或盐酸，以及碱预处理，即使用碱性溶液，诸如NaOH、KOH、Ca(OH)2或氨的溶液。此外，该术语包括术语“自动水解”，其涉及仅用水的水热处理。术语“自动水解预处理的木质纤维素材料”涉及通过自动水解处理的木质纤维素材料。“水热预处理的木质纤维素材料”也可称为“蒸汽预处理的生物质”(SPB)。术语“水热预处理”不应解释为包括任何后续的酶促水解。
本文所用的术语“萃取”涉及固-液萃取，并且包括术语“浸出”和“洗涤”，在“浸出”中，待从木质纤维素材料萃取的溶质是感兴趣的组分，例如有价值的物质，在“洗涤”中，待从木质纤维素材料萃取的溶质是外来物质、杂质或污染物，即应从木质纤维素材料去除的不想要的组分。待从木质纤维素材料萃取的有价值物质的示例是木聚糖低聚物、木糖、***糖、乙酸、糠醛和羟甲基糠醛(HMF)。待从木质纤维素材料洗涤的不想要的组分的示例是矿物组分(“灰分”)、细颗粒(矿物质、富含木质素的颗粒、微生物)、灰尘或肥料。在本申请中，任何不想要的溶质可统称为“污染物”。
如本文所用，术语“溶剂”涉及用于从木质纤维素材料萃取材料的液相，并且包括术语“压制物”和“萃取物”，并且涉及新鲜溶剂，即还不包含从木质纤维素材料萃取的物质的溶剂，以及包含或富含从木质纤维素材料萃取的物质的溶剂。术语“压制物”涉及从由木质纤维素材料和溶剂组成的悬浮液压出的溶剂，并且因此包含从木质纤维素材料萃取的物质。在本发明的上下文中用作名词的术语“萃取物”是指在流速下从压制物罐取出的压制物的第二部分，其是压制物的一部分，该部分被a)从方法取出，即充分富含所萃取物质的溶剂的一部分，其可最终从方法去除，例如以用于进一步加工，如组分的分离，或b)从压制物罐取出并在输送到萃取器时添加到新鲜木质纤维素材料中或直接添加到萃取器。术语“萃取剂”也可与“溶剂”互换使用。本文所用的术语“新鲜溶剂”是指不含或基本上不含待从木质纤维素材料萃取的物质中的任一种物质的溶剂，例如水。
术语“萃余液”是指仍然结合到压制的木质纤维素材料的液相，即离开压制装置的压制的木质纤维素材料的水分含量。除非另有说明或从上下文暗示，否则术语“萃取的木质纤维素材料”或“萃取的生物质”涉及已经经历根据本发明的萃取方法的木质纤维素材料。本文使用的术语“压制的木质纤维素材料”(参见上文)涉及包含固相和萃余液的木质纤维素材料。
关于例如木质纤维素材料、溶剂或压制物的术语“输送”涉及材料从一个位置到另一个位置的任何运送，其经由泵、输送器带、螺旋输送器、通过重力或通过其它装置。
如本文所用的与例如作为“x”的悬浮液的一部分、压制的木质纤维素材料或压制物的一部分相关的术语“从y取出x”是指x取自y或与y分离，例如悬浮液的一部分取自萃取器(在分离器中与悬浮液分离)。
与本发明的方法相关的术语“逆流”是指待萃取的木质纤维素材料或木质纤维素材料和溶剂的悬浮液与用于萃取木质纤维素材料的溶剂的相反流动。
术语“多阶段方法”涉及包括至少两个阶段，例如两个、三个、四个、五个、六个或更多个阶段的方法。
术语“螺旋分离器”(也称为“螺旋压力机分离器”、“螺旋压实机”、“螺旋压力机”)是指用于固-液分离的装置，其包括在固体出口的方向上运送和压制悬浮液的旋转螺旋钻，以及可通过其将液相与固相分离的筛。固体出口可包括用于控制压力的液压活塞。
术语“萃取器”是指用于从材料萃取物质的设备，即从材料去除物质并将它们转移到溶剂中，例如从木质纤维素材料萃取有价值的物质或污染物。萃取器的示例是配备有用于搅拌悬浮在溶剂中的材料的装置的容器。
除非另有明确说明，否则流速以质量流速而不是体积流速给出。
根据本发明的方法组合(优选重复的)悬浮液萃取和压制。第一种引起高的质量运送速度，后者具有以下优点：相对于固体流，即起始木素纤维素材料的流，萃余液流非常低。结果，需要更少的步骤和更少的溶剂，尽管萃取产率高，即最终萃取物中溶质的产率高。本发明的方法的优点在于，木质纤维素材料内有价值的物质或污染物到溶剂的体相中的材料运送并非如在常规萃取器中的情况一样仅由扩散和传质引起。相反，当溶剂被压制装置从悬浮液中的木质纤维素材料压出时，发生非常快速的对流材料运送。压缩木质纤维素材料，并将溶剂与有价值的物质或污染物一起作为压制物从木质纤维素材料主动压出。这种材料运送是由外部施加的力引起的，并因此是对流的并且比有价值的物质从木质纤维素材料内部的扩散更快。取决于所使用的木质纤维素材料，当木质纤维素材料与溶剂混合时可发生进一步的对流材料运送。在所使用的木质纤维素材料的细胞结构在很大程度上被保持的情况下，情况尤其如此。在此种情况下，溶剂扩散到木质纤维素材料中并引发溶胀。
在本发明的方法的优选实施方案中，在步骤d中将悬浮液输送到压制装置的流速大于将压制物输送到压制物罐的流速/>和将压制的木质纤维素材料从压制装置取出的流速/>之和。在该实施方案中，从萃取器输送到压制装置的过量悬浮液，即进料到压制装置中但未作为压制物或压制的木质纤维素材料取出的悬浮液的一部分以流速/>从压制装置返回到萃取器。这优选通过重力完成，例如通过将压制装置放置在高于萃取器的位置。然而，这也可以通过使用至少一个合适的泵将悬浮液的一部分泵送回到萃取器中来实施。悬浮液从压制装置到萃取器的此种回流有利于压制装置的稳定操作。
优选选择所添加溶剂的流速以允许有效萃取进料到方法中的木质纤维素材料的液相中的溶质(水分含量)，并且优选选择该流速尽可能小以便使用尽可能少的溶剂来萃取溶质。进一步优选地，选择补偿在连续方法期间液相的任何去除或损失，该连续方法是一阶段或多阶段方法，并且不以其他方式补偿，例如通过进料到***中或从该***取出的木质纤维素材料中所含的液相。分离的液相，即未与木质纤维素材料的固体结合的“游离”液相，主要作为萃取物从方法去除。所添加溶剂的流速/>可以不同于作为萃取物从方法取出的压制物的流速/>这可以例如特别是进入该阶段的木质纤维素材料的水分含量不同于离开该阶段的木质纤维素材料的水分含量的情况。这可以例如是单阶段方法中的情况，其中进入该阶段的木质纤维素材料的水分含量例如通过木质纤维素材料的任何先前预处理来确定，并且其中离开该阶段的木质纤维素材料的水分含量通过压制参数来确定。
在本发明的方法的优选实施方案中，所添加溶剂的流速基本上等于作为萃取物取出的压制物的流速/>在本发明的多阶段方法中，这优选应用于阶段中的至少一个阶段，任选地除了第一阶段或第一阶段和最终阶段之外。
在步骤a中，木质纤维素材料可以通过任何合适的装置输送到萃取器中。木质纤维素材料可以例如通过重力输送到萃取器中，例如使用斜槽或漏斗。该实施方案是有利的，因为它省去了用于主动地将木质纤维素材料进料到萃取器中的辅助能量，即主动机器支持的使用，并且对于较小的设施可以是特别有用的。
在根据本发明的方法的另一个优选实施方案中，在步骤a中，通过输送器将木质纤维素材料输送到萃取器中。这有利于在木质纤维素材料进入萃取器中之前将溶剂应用于木质纤维素材料。输送器可以例如是输送器带或螺旋输送器。在根据本发明的方法的优选实施方案中，当输送到萃取器中时，在步骤a中将溶剂添加到木质纤维素材料中。另外，或可替代地，可以在另一个合适的方法步骤中添加溶剂。例如，它可以在步骤b或c中的一个步骤中直接添加到萃取器中。在将木质纤维素材料进料到萃取器中之前将溶剂(特别是新鲜溶剂)添加到木质纤维素材料对于快速实现结合在木质纤维素材料内的液相中的溶质与溶剂的体相之间的浓度平衡是特别有用的，从而有助于溶质在萃取器中的溶剂的体相中的快速且均匀的分布。
在本发明的方法的另一个优选实施方案中，将更多的压制物在作为萃取物被去除时返回到萃取器。返回到萃取器的压制物的流速因此优选大于作为萃取物取出的压制物的流速/>
压制装置可以是能够从溶剂分离、优选连续分离木质纤维素材料的任何装置，例如双辊压机、带式压滤机或螺旋分离器，后者是优选的。
萃取器优选为搅拌器容器，使得悬浮液可在萃取器中适当地搅拌，例如搅动。这促进了溶质从木质纤维素材料到溶剂中的质量运送，特别是对于具有相对低固体含量的悬浮液。在常规方法诸如置换洗涤(浆洗)或渗滤中，仅存在物质从木质纤维素材料表面到萃取物的体相中的相对缓慢的运送，这是因为流体相由于自由对流或小的压力差而缓慢流过木质纤维素材料，并且因为颗粒-颗粒接触、死区和滞流点，在这些处颗粒和流体的相对速度为零并且材料运送受扩散限制。基于悬浮液的总重量，优选悬浮液的固体含量低于40重量％，进一步优选≤35wt％、≤30wt％、≤25wt％、≤20wt％、≤15wt％或≤10wt％，例如在0,5wt％至15wt％、1wt％至12wt％或2wt％至8wt％的范围内。
在优选实施方案中，溶剂是水。水优选具有20℃至95℃的温度。为了浸出的目的，特别优选使用温度为约40℃至95℃，优选55℃至80℃，例如60℃、65℃或70℃的热水。为了洗涤的目的，溶剂优选为温度约20℃至95℃的水。这里要注意的是，溶剂可以是例如方法用水，即已经含有溶解在其中的物质的水。
在本发明的方法的另一个优选实施方案中，木质纤维素材料呈颗粒形式，例如麦秆颗粒。木质纤维素材料可以通过机械装置减小尺寸，并且例如使用合适的装置压碎、切割或磨碎成颗粒。粒度可以变化，但优选被构造成在一定范围内以促进木质纤维素材料的运送和悬浮并扩大与溶剂接触的表面积。粒度可以取决于所使用的木质纤维素材料，并且将优选<20cm，优选在0,5cm至10cm的范围内，进一步优选0,5cm至5cm或0,5cm至3cm，特别优选0,5cm至2cm。
木质纤维素材料可以是任何木质纤维素材料，并且也可以是已经用适合于木质纤维素材料的任何预处理方法预处理的木质纤维素材料。在本发明的方法的特别优选的实施方案中，木质纤维素材料是水热预处理的木质纤维素材料，即用热水或蒸汽预处理的木质纤维素材料。特别优选地，木质纤维素材料是自动水解预处理的。水热预处理引起木质纤维素生物质的分解和组分的溶解，并促进从木质纤维素材料萃取有价值的物质。此外，由于其海绵状结构，预先被压实(例如经由压制)的水热预处理的木质纤维素材料在与溶剂接触时溶胀，并且还可以被压缩至小得多的尺寸。当与溶剂混合时，先前压制的预处理的木质纤维素材料溶胀并且更多的溶剂流入该材料中，引起物质到溶剂中的对流运送。
水热预处理可以是如文献中所述的两步自动水解预处理(参见Conrad,M.,H***ring,H.&Smirnova,I.Design of an industrial autohydrolysis pretreatment plantfor annual lignocellulose,Biomass Conv.Bioref.(2019),doi:10.1007/s13399-019-00479-1；Ruíz,H.A.,Conrad,M.,Sun,S.,Sánchez,A.,Rocha,G.,RomaníA.,Castro,E.,Torres,A.,Rodríguez-Jasso,R.M.,Andrade,L.P.,Smirnova,I.,Sun,R.,&Meyer,A.(2019),Engineering aspects of hydrothermal pretreatment:From batch tocontinuous operation,scale-up and pilot reactor under biorefinery concept,Bioresource technology,122685,doi:10.1016/j.biortech.2019.122685；Conrad,M.andSmirnova,I.(2020),Two-Step Autohydrolysis Pretreatment:Towards High SelectiveFull Fractionation of Wheat Straw,Chemie Ingenieur Technik,92:1723-1732,doi:10.1002/cite.202000056)。两步自动水解预处理可以包括使用螺旋输送器反应器(SCR，参见上述Ruíz等人，2019)。螺旋输送器反应器(SCR)是密封的压力密闭装置，其包括至少一个反应器容器，例如水平圆柱形容器，具有运送固体材料如木质纤维素材料或其它潮湿生物质的旋转螺旋钻(螺旋)，其中容器中的材料可以在压力下暴露于热水或蒸汽。螺旋输送器反应器(SCR)优选还包括高压螺旋进料器(HP螺旋)，其可提供木质纤维素材料的强排出(参见上述Ruíz等人，2019)。
在本发明的方法的另一个优选实施方案中，木质纤维素材料的萃取介于两步水热预处理(例如自动水解预处理)的两步之间。在该实施方案中，在步骤a)之前，即在将木质纤维素材料输送到萃取器之前，并且在将其从压制装置取出之后，对木质纤维素材料进行水热预处理。本发明的方法可另外在第一水热处理步骤之前和/或第二水热处理步骤之后执行。水热预处理尤其可用于富集具有溶质的木质纤维素材料的液相(萃余液)。
在根据本发明的方法中，流体、悬浮液(浆料)或固体的任何上游或下游流优选以如下方式布置：在可能和合理的情况下，质量流通过重力发生。然而，也可以使用泵或其它装置。
本发明的方法可以被设计为并流方法，例如一步方法。然而，在本发明的方法的特别优选的实施方案中，该方法是多阶段方法，尤其优选逆流多阶段方法，其包括至少两个阶段，即最终阶段和最终阶段上游的阶段。最终阶段包括上述步骤a至i。至少一个上游阶段包括上述步骤a至h以及在步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中以流速向木质纤维素材料添加溶剂的步骤i。在该实施方案中，在流速/>下在最终阶段的步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中添加到木质纤维素材料的溶剂优选是新鲜溶剂，而在至少一个上游阶段的步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中添加到木质纤维素材料的溶剂包含来自压制物罐的压制物的第二部分或由该第二部分组成。在该实施方案中，在来自新鲜木质纤维素材料(即尚未经历萃取的木质纤维素材料)的两步方法的情况下，压制物的一部分，即已经含有从木质纤维素材料萃取的物质的溶剂，在上游阶段中被重新用作溶剂，以便从进料到该上游阶段中的木质纤维素材料萃取物质。
在根据本发明的包括多于两个阶段的多阶段方法中，优选在上游阶段(即最终阶段上游的阶段，包括第一阶段)中的任一个上游阶段中，在阶段的步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中添加到木质纤维素材料的溶剂由来自直接在所述阶段下游的阶段的压制物罐的压制物的第二部分组成。
在本发明的方法的又一个优选实施方案中，方法包括至少三个阶段，即第一阶段、最终阶段和在第一阶段与最终阶段之间的一个或多个中间阶段，其中在中间阶段中的任何中间阶段中，在步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中以流速添加到木质纤维素材料的溶剂由在随后阶段的步骤h)中从压制物罐取出的压制物的第二部分组成，并且输送到萃取器中的木质纤维素材料由经压制的木质纤维素材料组成，经压制的木质纤维素材料包含固相和在先前阶段的步骤f)中从压制装置取出的萃余液，即结合到固相的液相。在该实施方案中，特别优选将方法构造成逆流方法。作为示例，本发明的方法的该实施方案的三阶段方法将包括第一阶段、中间(第二)阶段和最终阶段，术语“第一”是指其中萃取新鲜木质纤维素材料的阶段，并且术语“最终”是指在其结束时从该方法最终取出所萃取的木质纤维素材料的阶段。在该上下文中，“逆流”是指木质纤维素材料在从第一阶段到最终阶段的方向上被输送，并且从一个阶段到另一个阶段被逐渐萃取，而溶剂在相反方向上被输送，即从最终阶段到第一阶段，由此其从一个阶段到另一个阶段进一步富含溶质。
在该实施方案中，在第一阶段中，将木质纤维素材料，优选新鲜的，即尚未萃取的木质纤维素材料，进一步优选水热预处理的木质纤维素材料，特别优选呈颗粒形式，例如谷物秸秆颗粒，例如通过输送器，例如带或螺旋输送器输送到萃取器，例如搅动搅拌容器中。例如，可以在木质纤维素材料到达输送器上的萃取器的途中将溶剂添加到木质纤维素材料，例如通过将溶剂喷雾到木质纤维素材料上和/或直接添加到萃取器。在该实施方案中，所添加的溶剂是从随后阶段(即方法的第二阶段)的压制物罐取出的压制物，而不是新鲜溶剂。在萃取器中，由木质纤维素材料和溶剂形成悬浮液。应注意，萃取器中的液相可包含已提供于萃取器中的溶剂和所添加的溶剂。木质纤维素材料在萃取器中用溶剂萃取。在该步骤中，优选以合适的方式搅拌悬浮液，例如通过搅动，以便促进例如有价值物质(例如溶解在结合于木质纤维素材料内的水中的有价值物质)的萃取，或洗出污染物。将悬浮液的一部分连续地从萃取器取出并例如通过合适的泵以流速输送到压制装置，例如螺旋压力机。在压制装置中，通过从木质纤维素材料压出溶剂而将溶剂从木质纤维素材料分离。术语“压出溶剂”还可以包括去除最初存在于用作起始材料的木质纤维素材料中的水分，并且不应被解释为意味着溶剂与木质纤维素材料完全分离，使得产生液相和不含任何液相的干燥固相。以流速/>将压出的溶剂作为压制物输送，例如泵送到压制物罐，以流速/>将经压制的木质纤维素材料从压制装置取出，并输送到随后(第二)阶段以在那里用作起始材料。来自压制物罐的压制物的第一部分以流速/>返回到萃取器，并且压制物的第二部分作为萃取物以流速/>从压制物罐取出，流速/>优选地大于流速/>在该实施方案中，压制物的第二部分作为富含从木质纤维素材料萃取的有价值物质或污染物的萃取物从该方法去除。可以对萃取物进行进一步加工，例如富集或隔离方法。如上所述，压制物从本发明的方法的随后(第二)阶段取得并在第一阶段的合适方法步骤中添加到木质纤维素材料，例如当输送到萃取器和/或以流速/>直接输送到第一阶段中的萃取器中时。
在该实施方案中，在本发明的方法的第一阶段中从压制装置取出的压制木质纤维素材料在第二阶段中以与第一阶段所述相同的方式进行处理。用从第一阶段的压制装置取出的木质纤维素材料再次进行上述步骤。主要区别在于从第二阶段中的压制物罐中取得的压制物的第二部分不从该方法取出而是在第一阶段中重新使用，即添加到作为第一阶段中的起始材料的木质纤维素材料。在第二阶段中添加到木质纤维素材料中的溶剂由从随后(最终)阶段取出的压制物组成。在多于一个中间阶段(例如，四阶段、五阶段或六阶段方法)的情况下，从任何给定中间阶段取出压制物以添加到在先前阶段中作为起始材料处理的木质纤维素材料，并且从压制装置取出的压制的木质纤维素材料进入后续阶段作为用于下一轮萃取的起始材料。
在本发明的多阶段方法的该实施方案的最终阶段中，还在先前(上游)阶段的步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中取得压制物的第二部分以添加到木质纤维素材料，但是在最终阶段的步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中添加新鲜溶剂，例如在最终阶段的步骤a中添加到来自先前阶段的木质纤维素材料，或者在步骤b或c中直接添加到最终阶段中使用的萃取器。最终萃取的木质纤维素材料离开最终阶段，其可以或可以不进一步加工。木质纤维素材料和溶剂因此以逆流方式使用，即新鲜的木质纤维素材料优选在第一阶段中进入方法并且在随后阶段中的每个阶段中越来越多地被萃取直到最终在最终阶段中被萃取，并且新鲜溶剂优选在最终阶段中进入方法，并且在相反方向上从一个阶段到另一个阶段越来越多地富含所萃取的组分，直到其最终作为萃取物从第一阶段去除。以这种方式，从第一阶段到最终阶段，木质纤维素材料逐渐耗尽可萃取组分，而在相反方向上，即从最终阶段到第一阶段，溶剂逐渐富含可萃取组分。如果仅考虑液相，则可以说，在下游方向上从一个阶段到另一个阶段，萃余液，即经处理的木质纤维素材料(包含固相和液相)的液相逐渐耗尽溶质，而在上游方向上从一个阶段到另一个阶段，溶剂逐渐富集来自萃余液的溶质。
在根据本发明的多阶段方法中，优选的是，在第一阶段的步骤a中输送到萃取器的木质纤维素材料由水热预处理的、优选自动水解预处理的木质纤维素材料组成，并且在最终阶段的步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中添加到木质纤维素材料的溶剂由新鲜溶剂组成。在中间阶段和最终阶段中，将待处理的木质纤维素材料压制成来自相应的先前(上游)阶段的木质纤维素材料，并且在中间阶段和第一阶段中，在步骤a、b、c、d、e或g的任何一个或多个步骤中添加到木质纤维素材料的溶剂是来自相应的随后(下游)阶段的压制物。
在本发明的方法的两阶段或多阶段实施方案的优选实施方案中，在每个阶段中，将悬浮液输送到压制装置的流速大于将压制物输送到压制物罐的流速/>与将压制的木质纤维素材料从压制装置取出的流速/>之和，并且将从萃取器输送到压制装置的过量悬浮液优选通过重力以流速/> 从压制装置返回到萃取器。
在本发明的多阶段方法的优选实施方案中，在中间阶段中的每个中间阶段中添加并且源自随后(下游)中间阶段或最终阶段的溶剂的流速等于作为萃取物从该中间阶段取出的压制物的流速/>从第一阶段取出的溶剂的流速/>可以不同于从后续的中间(第二)阶段转移的溶剂的流速/>这取决于木质纤维素材料的初始水分。所添加溶剂的流速例如适于抵消从本发明的方法去除的“游离”液相(未结合到固体，如萃余液)的去除，并且取决于进入第一阶段和离开最终阶段的木质纤维素材料的水分含量存在或不存在差异，可以等于或可以不等于在第一阶段中作为萃取物取出的压制物的流速/>在实施方案中，在进入第一阶段的木质纤维素材料的水分含量与离开最终阶段的木质纤维素材料的水分含量基本上相同的情况下，在第一阶段中作为萃取物取出的压制物的流速/>可以基本上等于在最终阶段中添加的新鲜溶剂的流速/>如果/>表示进入第一阶段的木质纤维素材料的液相的流速，并且/>表示离开最终阶段的木质纤维素材料的液相的流速，则流速优选等于/>如果/>则流速/>等于流速/>
在本发明多阶段方法的另一个优选实施方案中，所有萃取阶段，即从第一阶段到最终阶段，介于两步水热预处理，优选两步自动水解预处理的两个步骤之间。在该实施方案中，木质纤维素材料在第一萃取阶段之前以及在最终萃取阶段之后进行水热预处理。还可以在第一水热预处理步骤之前和/或第二水热预处理步骤之后以单阶段、两阶段或多阶段方法的形式另外放置本发明的方法，例如以下顺序：本发明的方法-第一水热预处理步骤-本发明的方法-第二水热预处理步骤-本发明的方法。
本发明还涉及根据上述本发明的方法连续萃取木质纤维素材料的设备。该设备也可称为“设施”或“***”。本发明的设备包括至少一个设备模块，该模块包括输送器、萃取器、压制物罐和压制装置，该输送器、萃取器、压制物罐和压制装置各自以能够实行本发明的方法的方式构造、布置和互连。“输送器”是能够将木质纤维素材料输送到萃取器的任何装置，例如带或螺旋输送器。
根据本发明的方法用于连续萃取木质纤维素材料的设备包括至少一个模块，该至少一个模块包括输送器、萃取器、压制物罐和压制装置，其中在木质纤维素材料的流动方向上，萃取器布置在输送器的下游，压制装置布置在萃取器的下游，并且压制物罐布置在压制装置的下游，并且其中压制物罐和萃取器直接地或经由泵间接地彼此流体连通，使得压制物可从压制物罐输送到萃取器。
在本发明的设备的优选实施方案中，压制物罐相对于萃取器更高地布置，以便允许压制物的第一部分通过重力从压制物罐返回到萃取器。在另一个优选实施方案中，压制装置另外或可替代地相对于萃取器更高地布置，以便允许悬浮液的一部分通过重力从压制装置返回到萃取器。
在本发明的设备的优选实施方案中，萃取器是搅拌器容器，并且压制装置是螺旋分离器。
在本发明的设备的特别优选的实施方案中，设备被构造成实行根据本发明的多阶段方法，优选如上所述的逆流方法。在该实施例中，设备包括串联连接的上述模块中的两个或更多个模块。模块中的每个模块包括输送器、萃取器、压制物罐和压制装置，其中在木质纤维素材料的流动方向上，萃取器布置在输送器的下游，压制装置布置在萃取器的下游，压制物罐布置在压制装置的下游，并且其中压制物罐和萃取器直接地或经由泵间接地彼此流体连通，使得压制物可从压制物罐输送到萃取器。优选地，模块以可以实现木质纤维素材料和溶剂的逆流流动的方式互连，如上所述。
模块例如以如下方式布置和互连：第一模块实行本发明的方法的第一阶段，一个或多个模块各自实行本发明的方法的中间阶段，并且最终模块实行本发明的方法的最终阶段，如上所述。
在本发明的“多模块”设备(即，包括两个或更多个模块的本发明的设备)的另一个优选实施方案中，每个模块的压制装置被布置成高于随后模块的输送器，使得压制的木质纤维素材料可以通过重力从压制装置输送到随后模块的输送器。
在下文中，将参考附图仅以示例的方式进一步详细描述本发明。
图1.本发明的方法的实施方案的示意性流程图。
图2.本发明的方法的另一个实施方案的示意性流程图。
图3.本发明的方法的优选实施方案的示意性流程图。
图4.用于实行本发明的多阶段方法的实施方案的设备的实施方案的简化***方案。
图5.在搅动槽中在水中对蒸汽预处理(180℃，35分钟)的麦秆(切割的秸秆和磨碎的秸秆)进行悬浮液萃取的实验数据。示出了总戊糖的无量纲浓度。
图6.连续悬浮液萃取方法的方法窗口被构造为逆流浸出方法。N＝阶段数；L/S＝溶剂用量(液固比)。
图7.连续悬浮液萃取方法的方法窗口被构造为逆流洗涤方法。N＝阶段数；L/S＝溶剂用量(液固比)。
图1示出了本发明的方法的基本实施方案的流程图，该方法被构造为一方法。相关的质量流用箭头表示，并且质量流速用符号和下标i表示。为了简单起见，不同的料流也将由索引符号/>指代。虚线箭头表示液体料流，条状箭头(参见输送器1与萃取器2之间以及萃取器2与压制装置3之间的料流)表示浆料料流，并且实心箭头表示固体料流。这里应当注意的是，术语“液体”、“浆料”和“固体”不是排除性的，并因此不应当被解释为意指例如液体料流不含有任何固体和固体料流不含有液体。液体料流还可以含有固体，例如细颗粒。术语“固体料流”涉及不悬浮在溶剂中的木质纤维素材料的料流，术语“浆料”涉及由液体和固体组成的料流，术语“液体”涉及主要由液体组成的料流。与木质纤维素材料相关的术语“固体料流”包括木质纤维素材料的固体和结合到其的水分。所有料流可含有溶质。将新鲜的，即尚未萃取的木质纤维素材料21，例如颗粒状水热预处理生物质材料的质量流，以流速/>置于输送器1上或该输送器中，输送器1以质量流速/>将木质纤维素材料21和所添加的溶剂22(如果在该步骤中添加到木质纤维素材料21)输送到萃取器2。在萃取器2(其可以被构造为搅拌器容器，例如搅动容器)中，木质纤维素材料21与溶剂22(优选例如60℃的热水)接触并混合，以便形成悬浮在溶剂22中的木质纤维素材料21的混合物，并且从木质纤维素材料21萃取溶质，即有价值的物质或污染物。优选在萃取器2中以合适的方式搅拌悬浮液并持续足够的时间段，以便促进从木质纤维素材料21萃取溶质。从萃取器2以流速/>取出悬浮液并输送到压制装置3，优选螺旋分离器。在压制装置3中生成的压制物例如通过重力或经由泵以流速/>输送到压制物罐4，第一部分以流速/>从该压制物罐返回到萃取器2中，并且第二部分作为萃取物20以流速/>流取出。萃取物20最终从***去除，或者在多阶段方法的情况下，返回到***中，即返回到先前(上游)阶段(参见例如下图2)。压制的(萃取的)木质纤维素材料23从压制装置取出并最终从***去除，例如用于进一步加工或作为废品。当输送到萃取器2时，新鲜溶剂22以流速/>添加到木质纤维素材料21。
在优选实施方案中，从萃取器2到压制装置3的质量流超过压制物料流/>和萃余液料流/>之和，使得/>并且来自萃取器2的过量悬浮液以流速/>从压制装置3返回到萃取器2，例如因为压制装置3溢流并且溢流的悬浮液通过重力作为流速为的质量料流返回到萃取器2。
这里应当注意，在多阶段方法的情况下，图1也将适用于多阶段方法的最后阶段，前提是该图的左手部分中的附图标记21将必须用附图标记23替换，该附图标记表示通过以上面图1中示意性示出的方法至少一次萃取的压制的木质纤维素材料21。
或者，在多阶段方法的情况下，返回到***中，即返回到先前(上游)阶段(参见例如下图2)。
图2示意性地示出了根据本发明的多阶段方法的实施方案的一部分，这些阶段中的一个阶段是最终阶段。这里作为示例示出了串联连接的两个阶段50。为了清楚起见，阶段50由虚线矩形框住。质量料流在这里不根据材料的类型(液体、固体或浆料)区分。在两个阶段50中，原则上，实行上述方法步骤，即，将木质纤维素材料21、23进料到萃取器2中并在该萃取器中萃取，然后进料到压制装置3中，从该压制装置取出压制的萃取木质纤维素材料23。将压制物输送到压制物罐4中，压制物的第一部分从该压制物罐返回到萃取器2，并且压制物的第二部分从压制物罐4取出。另外，从萃取器2输送到压制装置3的悬浮液的一部分返回到萃取器。从图2可以更清楚地看出，在多阶段方法中，从压制物罐4取出的第二压制物料流/>返回到先前阶段，并且当输送到萃取器2或直接输送到萃取器2时，取决于上游阶段的种类(中间阶段或第一阶段)添加到新鲜木质纤维素材料21(在第一阶段中)或压制的木质纤维素材料23(在中间阶段中)。图2的右侧上所示的阶段50被构造为最终阶段50，并且新鲜溶剂22在这里以质量流速/>添加到输送器1。来自先前阶段50(左)的压制的木质纤维素材料23被进料到最终阶段(右)中。图2的左侧上所示的阶段50是中间阶段50。从压制物罐4取出的压制物的第二部分从该阶段输送到先前(上游)阶段50的输送器1或萃取器2(仅由虚线指示)。先前阶段50可以是另一个中间阶段50或第一阶段50。压制的木质纤维素材料23从压制装置3输送到下一个(下游)阶段50。
图3示出了本发明的方法的优选实施方案的流程图。这里示意性地示出的方法是具有三个阶段50的多阶段方法，即第一阶段(左)、中间阶段50(中)和最终阶段50(右)。木质纤维素材料21，优选颗粒状水热预处理的生物质，例如水热预处理的麦秆颗粒，被连续进料到该方法的第一阶段50的萃取器2中。木质纤维素材料21、23在每个阶段50中如上所述进行处理。来自第一阶段50的压制的(萃取的)木质纤维素材料23进入第二(中间)阶段50并且在那里用作起始材料，然后在中间阶段50中如所描述的进行处理，并且作为压制的木质纤维素材料23以进一步萃取的状态离开中间阶段50以便用作用于最终阶段50的起始材料，在该最终阶段中再次用上述步骤对其进行处理。因此将其从一个阶段50运送到另一个阶段50(在图3中从左到右)，并作为最终萃取的木质纤维素材料23离开最终阶段50。相反，用于萃取木质纤维素材料21、23的溶剂22在最终阶段50中进入方法，并且与木质纤维素材料21、23相比，在相反方向上从一个阶段50运送到另一个阶段50，即从最终阶段50运送到第一阶段50(在图3中从右到左)，并且作为在第一阶段50中产生的萃取物20从方法去除。因此，从一个阶段50到另一个阶段50，溶剂逐渐富含可从木质纤维素材料21、23萃取的物质。该逆流方法允许木质纤维素材料21、23的有效萃取，因为溶剂中的萃取剂的浓度差保持在有利的水平。已经大量耗尽的木质纤维素材料23用新鲜溶剂萃取，以便允许生物质的进一步萃取，并且新鲜木质纤维素材料21用已经富含可萃取物质但仍然能够从新鲜材料萃取物质的溶剂萃取。
在该实施方案中，本发明的方法与两步水热处理组合(Ruíz,H.A.,Conrad,M.,Sun,S.,Sánchez,A.,Rocha,G.,Romaní,A.,Castro,E.,Torres,A.,Rodríguez-Jasso,R.M.,Andrade,L.P.,Smirnova,I.,Sun,R.,&Meyer,A.(2019),Engineering aspects ofhydrothermal pretreatment:From batch to continuous operation,scale-up andpilot reactor under biorefinery concept,Bioresource technology,122685,doi:10.1016/j.biortech.2019.122685；Conrad,M.和Smirnova，I.(2020)，Two-StepAutohydrolysis Pretreatment:Towards High SelectiveFull Fractionation of WheatStraw，Chemie Ingenieur Technik，92:1723-1732，doi:10.1002/cite.202000056；)。如上所述的三阶段萃取方法介于两步水热处理的第一步骤与第二步骤之间。为此，第一螺旋输送器反应器(SCR)30用于对木质纤维素材料21，例如颗粒状生物质如谷物秸秆进行水热预处理。以这种方式预处理的木质纤维素材料21是非常适合于后续萃取的潮湿和海绵状材料。在萃取后，在根据本发明的单阶段或多阶段方法中，用第二水热处理步骤处理离开最终阶段的所萃取的木质纤维素材料23。在这里说明的实施方案中，作为第二螺旋输送器反应器(SCR)32的一部分的高压螺旋进料器(HP螺旋)31用于排出离开萃取方法的最终阶段50的木质纤维素材料23，并将木质纤维素材料23进料到第二SCR 32的反应容器中。高压螺旋进料器(HP螺旋)将潮湿的生物质压缩并机械排出(例如至约40％至55％水分含量)到汽密塞。如图3所示，在该步骤中压出的液体可以返回到上游萃取阶段50的最终阶段50。萃取方法和两个自动水解步骤的组合改善了萃取的总体平衡，因为更多的溶质被转移到木质纤维素材料的液相(萃余液)，固体最终处于更干燥的状态，并且水分中的有价值物质没有损失而是被转移到萃取物。
图4描绘了本发明的设备200的简化***方案，该设备被构造用于实行如图3中所述的多阶段方法。用于木质纤维素材料21、23的水热预处理的部件未在这里示出。所示的设备200包括串联连接的三个模块100，每个模块100被构造用于执行方法的单个阶段50。每个模块包括输送器1、萃取器2、压制装置3和压制物罐4。在所示的本发明的设备200的实施方案中，每个模块100的萃取器2和压制物罐4被构造为搅动容器。压制装置3被构造为螺旋分离器。新鲜木质纤维素材料21或压制的木质纤维素材料23和溶剂22的悬浮液通过合适的泵5输送到压制装置3，压制物通过泵6、7输送，后者泵将压制物输送回同一模块100的萃取器2，前者泵将压制物输送到先前模块100的输送器1或从设备200取出压制物。当然，也可以仅将单个泵与合适的控制阀一起用于两个压制物料流。压制装置3高于压制物罐4和萃取器2放置，以便允许压制物和过量的悬浮液通过重力分别返回到压制物罐4和萃取器2。
实施例
根据本发明的方法，对在180℃下预处理35分钟的麦秆分别进行切割与切割和磨碎的大颗粒和小颗粒(长度分别为1cm至2cm和1mm至2mm)实行悬浮液萃取，该麦秆没有被进一步压碎或压制。在麦秆和溶剂中的有价值物质的浓度方面设定大梯度，这确保更有价值的材料必须被运送直至达到平衡。这里的材料运送包括将液体运送到颗粒中、将存在的水分与颗粒中的有价值物质混合、有价值物质通过海绵状结构扩散到颗粒表面(用于大颗粒的长运送路径)以及从颗粒表面运送到体相中。
为此，在70℃下加入3000mL水。将其置于搅动的10L容器中，并且在时间t＝0时加入预处理的麦秆。悬浮液中的固体载量为2％。在不同的测试时间对混合物取样，并用注射过滤器分离成固相和液相。检查液体样品的浓度以用于确定单体和低聚物形式的碳水化合物的组成。为了补偿不同进料水分和浓度的微小影响，报告在预处理的秸秆添加到100％的最终浓度之前，将总戊糖浓度归一化到0％的范围，这在至少三次测量中是稳定的。图5中描绘了萃取物中总戊糖的归一化浓度随时间的变化过程。
实验数据和报告数据可在下面表1、表2和表3中找到。
表1：切割的预处理麦秆的分批悬浮液萃取的实验数据，t＝时间，Pen tot＝总戊
糖，St.Dev＝标准差。
表2：磨碎的预处理麦秆的分批悬浮液萃取的实验数据，t＝时间，Pen tot＝总戊
糖，St.Dev＝标准差。
表3：实验条件。DM-before,ext＝预处理的麦秆的干物质含量，M_water＝添加固
体材料之前的水质量，M_wet＝添加的湿生物质，C_pen-final＝当完成实验时的总戊糖浓
度。
对于大的、切割的颗粒，可以看出在10分钟后总戊糖的浓度是恒定的并且物质的运送因此完成。所示的戊糖90％为低聚物形式。因此，对于较小的分子预期较快的运送。对于小的、切割和磨碎的颗粒，可以看出在一分钟后达到平衡浓度的超过80％。五分钟后达到平衡浓度。预期对于比本低聚物更小的分子，更短的平衡时间是可能的。
最后，如在连续自动水解预处理之后所预期的，预处理的麦秆的小颗粒示出了用于本发明的连续悬浮液萃取方法的足够低的平衡时间。对于较大的秸杆颗粒，预期平衡时间在洗涤方法中较短，其中污染物是比寡聚体戊糖更小的分子，或者被发现在颗粒表面上，而不是内部，如灰尘或肥料。
以特定的底物(麦秆)为例计算本发明的洗涤和浸出过程的特性。计算的目的是计算方法窗口，其指示对于给定进料的阶段数(N)和溶剂的使用(L/S)、期望的萃取物浓度和有价值物质的回收率。在该实施例中，用麦秆蒸汽消化(自动水解)得到的进料具有以下质量百分比：对于浸出方法，25.8％的干生物质、66.7％的水、7.5％的溶解的有价值物质，以及对于洗涤方法，86.4％的干生物质、9.1％的水、4.5％的溶解的有价值物质。作出以下假设：在每个阶段中，在有价值物质的颗粒内浓度与颗粒外浓度之间建立平衡；-压制螺旋将固体脱水至33％的干物质；-最后的螺旋(高压进料器)将固体脱水至50％的干物质。计算2个阶段至5个阶段的结果，并且溶剂使用每kg干生物质1.0kg至4.0kg的水。图6和图7示出了所得的方法窗口。这清楚地示出，对于所研究的两种应用，使用非常少量的溶剂，通过本发明的方法可以同时实现高提取产率和高提取物浓度。通过选择设计参数(阶段数、溶剂消耗)，可以根据生物精炼需要灵活地调整方法的性能。
Claims (20)
1.一种用于连续萃取木质纤维素材料的方法，所述方法包括至少一个阶段，所述至少一个阶段包括以下步骤
a)将所述木质纤维素材料输送到萃取器中，
b)在所述萃取器中形成所述木质纤维素材料和溶剂的悬浮液，
c)在所述萃取器中用所述溶剂萃取所述木质纤维素材料，
d)从所述萃取器取出所述悬浮液的一部分并以流速将所述一部分输送到压制装置，
e)通过在所述压制装置中从所述木质纤维素材料压出所述溶剂并将压出的溶剂作为压制物以流速输送到压制物罐而将所述溶剂从所述木质纤维素材料分离，
f)以流速从所述压制装置取出压制的木质纤维素材料，
g)以流速将来自所述压制物罐的所述压制物的第一部分返回到所述萃取器中，
h)以流速从所述压制物罐取出作为萃取物的所述压制物的第二部分，
i)在步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中以流速向所述木质纤维素材料添加溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤d中，将所述悬浮液输送到所述压制装置的所述流速大于将所述压制物输送到所述压制物罐的所述流速/>与将压制的木质纤维素材料从所述压制装置取出的所述流速/>之和，并且其中将从所述萃取器输送到所述压制装置的所述悬浮液的一部分以流速/>从所述压制装置返回到所述萃取器。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述悬浮液的一部分通过重力从所述压制装置返回到所述萃取器，并且/或者其中所述压制物的所述第一部分通过重力从所述压制物罐返回到萃取器。
4.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中在步骤a中，通过输送器将所述木质纤维素材料输送到所述萃取器中。
5.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中返回到所述萃取器的压制物的所述流速大于作为萃取物取出的压制物的所述流速/>
6.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述溶剂在步骤a中当输送到所述萃取器中时添加到所述木质纤维素材料，和/或在步骤b或c中的一个步骤中直接添加到所述萃取器中。
7.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述压制装置是螺旋分离器。
8.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述萃取器是搅拌器容器。
9.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述溶剂是水。
10.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述木质纤维素材料呈颗粒形式。
11.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述木质纤维素材料是水热预处理的木质纤维素材料，特别优选自动水解预处理的木质纤维素材料。
12.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中所述方法是包括至少两个阶段的多阶段方法，最终阶段包括上面的所述步骤a至i，并且至少一个上游阶段包括上面的所述步骤a至h以及在步骤a、b、c、d、e或g中的任何一个或多个步骤中以流速向所述木质纤维素材料添加溶剂的步骤i，其中在所述最终阶段中添加到所述木质纤维素材料的所述溶剂是新鲜溶剂，并且其中在所述上游阶段中添加到所述木质纤维素材料的所述溶剂包括来自所述压制物罐的所述压制物的所述第二部分或由所述第二部分组成。
13.根据权利要求12所述的方法，包括第一阶段、最终阶段和在所述第一阶段与所述最终阶段之间的一个或多个中间阶段，其中在所述中间阶段中的任何中间阶段中，添加到所述木质纤维素材料的所述溶剂包括在随后阶段的步骤h中从所述压制物罐取出的所述压制物的所述第二部分或由所述第二部分组成，并且输送到所述萃取器中的所述木质纤维素材料由在先前阶段的步骤f中从所述压制装置取出的所述压制的木质纤维素材料组成。
14.根据权利要求13所述的方法，其中在所述第一阶段的步骤a中输送到所述萃取器的所述木质纤维素材料由水热预处理的木质纤维素材料组成，优选呈颗粒形式，并且其中在所述最终阶段中添加到所述木质纤维素材料的所述溶剂由新鲜溶剂组成。
15.根据权利要求12至14中一项所述的方法，其中在除了所述第一阶段或所述第一阶段和所述最终阶段之外的阶段中的每个阶段中，所添加溶剂的所述流速等于作为萃取物取出的所述压制物的所述流速/>
16.根据前述权利要求中一项所述的方法，其中在多阶段方法的情况下优选在所述最终阶段之后，从所述压制装置取出的所述压制的木质纤维素材料经受后续的水热处理，优选自动水解处理。
17.一种根据前述权利要求中一项所述的方法用于连续萃取木质纤维素材料的设备(200)，包括至少一个模块(100)，所述至少一个模块包括输送器(1)、萃取器(2)、压制物罐(4)和压制装置(3)，其中在所述木质纤维素材料的流动方向上，所述萃取器(2)布置在所述输送器(1)的下游，所述压制装置(3)布置在所述萃取器(2)的下游，并且所述压制物罐(4)布置在所述压制装置(3)的下游，并且其中所述压制物罐(4)和所述萃取器(2)直接地或经由泵间接地彼此流体连通，使得所述压制物能够从所述压制物罐(4)输送到所述萃取器(2)。
18.根据权利要求17所述的设备(200)，其中所述压制物罐(4)相对于萃取器(2)更高地布置，并且/或者其中所述压制装置(3)相对于所述萃取器(2)更高地布置。
19.根据权利要求17或18中一项所述的设备(200)，其中所述设备(200)包括串联连接的所述模块(100)中的两个或更多个模块。
20.根据权利要求17至19中一项所述的设备，其中所述萃取器(2)是搅拌器容器并且所述压制装置(3)是螺旋分离器。
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