CN117737625A - 镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高温合金热加工技术领域，公开了一种镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，改善了材料的晶粒组织均匀性和微区尺度范围内的均匀性。该方法包括：在不超过1180℃的温度下对合金铸锭进行加热处理后，进行预开坯锻造；将所述合金铸锭随炉升温至1100‑1200℃，平均升温速率为200‑300℃/小时，并保温20‑25小时；将炉温升高至1220‑1240℃，平均升温速率为2‑10℃/分钟，并保温30‑40小时；将炉温炉冷至1100‑1120℃，并保温10‑20小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
Description
技术领域
本申请涉及高温合金热加工技术领域，特别涉及镍基高温合金铸锭均匀化热处理技术。
背景技术
本部分旨在为权利要求书中陈述的本申请的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是已被公开的现有技术。
熔盐堆是一种裂变反应堆，采用高温熔融的氟盐作为一回路冷却剂甚至核燃料。熔盐堆最早起源于上世纪四十年代美国的飞机核动力推进项目，旨在为战略轰炸机提供动力支持，随着21世纪能源危机和环境问题的日益突出，熔盐堆由于其经济性、安全性、高效性等特有的技术优势再次受到人们的关注。而目前成熟使用的熔盐堆用结构材料为UNSN10003合金(70wt％Ni-16wt％Mo-7wt％Cr固溶强化镍基高温合金)，其最高使用温度为704℃，然而要实现高温制氢等高效率能源转换需要熔盐堆运行温度在800℃以上，此时UNSN10003合金以不再适用，因此研发能在更高温度(≥850℃)下长期服役的熔盐堆用合金成为急需解决的问题。
本申请使用的高温熔盐环境用镍基合金(GH3539合金)为Ni-(26-28wt％W)-6wt％Cr固溶强化镍基高温合金，在850℃的屈服强度和抗拉强度要高于700℃时的UNS N10003合金，在800℃/100MPa的环境下其蠕变持久寿命也要远高于UNS N10003合金。同时它的耐高温熔盐腐蚀性能也优于UNS N10003合金。然而该合金在熔炼制备过程中存在严重的枝晶偏析和大量的脆性相，合金铸锭主要采用均匀化热处理的方法来消除低熔点相和脆性相，减轻微观成分偏析。高温合金中低熔点相和脆性相种类较多，回溶温度也不同，若均匀化设定不合理，会造成某种析出相“熔化”产生孔洞，在铸锭开坯时引起铸锭开裂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，以解决现有技术中存在的高温合金枝晶偏析和脆性相等技术问题。
1.镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，包括：
步骤A，在不超过1180℃的温度下对合金铸锭进行加热处理后，进行预开坯锻造；
步骤B，将所述合金铸锭随炉升温至1100-1200℃，平均升温速率为200-300℃/小时，并保温20-25小时；
步骤C，将炉温升高至1220-1240℃，平均升温速率为2-10℃/分钟，并保温30-40小时；
步骤D，将炉温炉冷至1100-1120℃，并保温10-20小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
在一个优选例中，其特征在于：所述合金的化学成分按质量百分数计为：Cr：6-8％，W：26-28％，Fe：0.5-0.55％，Mn：0.5-0.8％，Si：0.1-0.4％，C：0.025-0.08％，Mo：0-1％，Ti：0-0.2％，Zr：0.03-0.1％，余量为Ni。
在一个优选例中，所述在不超过1180℃的温度下对合金铸锭进行加热处理，进一步包括：
以≤100℃/小时的速率升温至1100-1120℃保温10小时以上；
再以≤50℃/小时的速率升温至1150-1180℃保温5-10小时。
在一个优选例中，所述预开坯锻造的火次为2～3次。
在一个优选例中，所述预开坯锻造每火次的变形量为10％～30％。
在一个优选例中，采用自由锻的方式进行所述预开坯锻造。
在一个优选例中，其特征在于：所述步骤B中将合金铸锭随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃/小时，保温时间为20小时。
在一个优选例中，其特征在于：所述步骤C中将合金铸锭随炉升温至1240℃，平均升温速率为5℃/分钟，保温时间为30小时。
在一个优选例中，其特征在于：所述步骤D中将合金铸锭随炉冷却至1100℃，炉冷冷速为60℃/小时，保温时间为10小时。
在一个优选例中，其特征在于：所述合金铸锭直径尺寸不超过450mm。
在本申请的实施方式中，通过增加特定的预开坯工序，得到的材料的微观偏析程度更低，典型易偏析元素W、Mo、Ti的偏析指数更低。改善了材料的晶粒组织均匀性，特别是微区尺度范围内的晶粒组织；改善了微区尺度范围内的均匀性，使得长期组织稳定性和性能稳定性更好，材料在长期服役安全可靠性更高；能够提高材料的利用率和成材率。
本申请采用1100℃-1120℃保温先消除脆性相和低熔点相，然后采用在1220-1240℃长时间保温使铸态微观区域元素扩散，消除铸态枝晶形貌，降低微观成分偏析。
上述发明内容中公开的各个技术特征、在下文各个实施方式和例子中公开的各技术特征、以及附图中公开的各个技术特征，都可以自由地互相组合，从而构成各种新的技术方案(这些技术方案均应该视为在本说明书中已经记载)，除非这种技术特征的组合在技术上是不可行的。例如，在一个例子中公开了特征A+B+C，在另一个例子中公开了特征A+B+D+E，而特征C和D是起到相同作用的等同技术手段，技术上只要择一使用即可，不可能同时采用，特征E技术上可以与特征C相组合，则，A+B+C+D的方案因技术不可行而应当不被视为已经记载，而A+B+C+E的方案应当视为已经被记载。
附图说明
图1为本申请比较例1所述镍基高温合金经均匀化处理后的微观组织照片；
图2为本申请实施例1所述镍基高温合金经均匀化处理后的微观组织照片；
图3为本申请实施例2所述镍基高温合金经均匀化处理后的微观组织照片；
图4为本申请实施例3所述镍基高温合金经均匀化处理后的微观组织照片；
图5为本申请实施例4所述镍基高温合金经均匀化处理后的微观组织照片；
图6为本申请实施例5所述镍基高温合金经均匀化处理后的微观组织照片；
图7为根据本申请一个实施例的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法的流程示意图。
具体实施方式
在以下的叙述中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，本领域的普通技术人员可以理解，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请的实施方式作进一步地详细描述。
本申请的第一实施方式涉及一种镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，如图7所示，该方法包括：
步骤A，在不超过1180℃的温度下对合金铸锭进行加热处理后，进行预开坯锻造；
步骤B，将合金铸锭随炉升温至1100-1200℃(优选为1100℃)，平均升温速率为200-300℃/小时(优选为200℃/小时)，并保温20-25小时(优选为20小时)；
步骤C，将炉温升温至1220-1240℃(优选为1240℃)，平均升温速率为2-10℃/分钟(优选为5℃/分钟)，并保温30-40小时(优选为30小时)；
步骤D，将炉温随炉冷却至1100-1120℃(优选为1100℃)，并保温10-20小时(优选为10小时)，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
此后可以进行开坯锻造。
本申请实施例，在均匀化热处理之前进行了预开坯，引入大量元素扩散的通道缺陷，比如晶界、相界、位错等，加速了均匀化热处理过程中元素的扩散，可降低均匀化热处理的时间，节省能源，并且降低材料中元素的偏析指数；再进行后续的开坯锻造，解决了常规工艺制备的锻坯的组织均匀性等问题。
可选的，在一个实施例中，合金的化学成分按质量百分数计为：Cr：6-8％，W：26-28％，Fe：0.5-0.55％，Mn：0.5-0.8％，Si：0.1-0.4％，C：0.025-0.08％，Mo：0-1％，Ti：0-0.2％，Zr：0.03-0.1％，余量为Ni。合金铸锭的制备包括：按合金成分配料，采用真空感应熔炼制备电极，随后采用电渣重熔和/或真空自耗重熔冶炼铸锭。优选的，采用真空感应熔炼和电渣重熔连续定向凝固冶炼铸锭。
可选的，在一个实施例中，步骤A可以进一步包括：
以≤100℃/小时的速率升温至1100-1120℃保温10小时以上；
再以≤50℃/小时的速率升温至1150-1180℃保温5-10小时，然后进行预开坯锻造。
可选的，在一个实施例中，预开坯锻造的火次为2～3次；优选地，预开坯锻造每火次的变形量为10％～30％。
可选的，在一个实施例中，采用自由锻的方式进行预开坯锻造。
可选的，在一个实施例中，合金铸锭直径尺寸不超过450mm。
为了能够更好地理解本申请的技术方案，下面结合一个作为比较基准的比较例和多个具体实施例来进行说明，这些例子中罗列的细节主要是为了便于理解，不作为对本申请保护范围的限制。
比较例
(1)将该镍基高温合金随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃，并保温20小时；
(2)然后将炉温升温至1240℃，平均升温速率为5℃/分钟，并保温30小时；
(3)随后随炉冷却至1100℃，并保温10小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
实施例1
(1)将镍基高温合金以≤100℃/小时的速率升温至1100℃保温10小时，再以≤50℃/小时的速率升温至1150℃保温5小时后进行预开坯锻造。锻造方式为自由锻，锻造火次为2次，每火次变形量为20％。
(2)将预开坯后的镍基高温合金随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃，并保温20小时；
(3)然后将炉温升温至1240℃，平均升温速率为5℃/分钟，并保温30小时；
(4)随后随炉冷却至1100℃，并保温10小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
实施例2
(1)将镍基高温合金以≤100℃/小时的速率升温至1100℃保温10小时，再以≤50℃/小时的速率升温至1150℃保温5小时后进行预开坯锻造。锻造方式为自由锻，锻造火次为2次，每火次变形量为20％。
(2)将预开坯后的镍基高温合金随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃，并保温20小时；
(3)然后将炉温升温至1180℃，平均升温速率为5℃/分钟，并保温30小时；
(4)随后随炉冷却至1100℃，并保温10小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
实施例3
(1)将镍基高温合金以≤100℃/小时的速率升温至1100℃保温10小时，再以≤50℃/小时的速率升温至1150℃保温5小时后进行预开坯锻造。锻造方式为自由锻，锻造火次为2次，每火次变形量为20％。
(2)将预开坯后的镍基高温合金随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃，并保温20小时；
(3)然后将炉温升温至1200℃，平均升温速率为5℃/分钟，并保温30小时；
(4)随后随炉冷却至1100℃，并保温10小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
实施例4
(1)将镍基高温合金以≤100℃/小时的速率升温至1100℃保温10小时，再以≤50℃/小时的速率升温至1150℃保温5小时后进行预开坯锻造。锻造方式为自由锻，锻造火次为2次，每火次变形量为20％。
(2)将预开坯后的镍基高温合金随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃，并保温20小时；
(3)然后将炉温升温至1220℃，平均升温速率为5℃/分钟，并保温30小时；
(4)随后随炉冷却至1100℃，并保温10小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
实施例5
(1)将镍基高温合金以≤100℃/小时的速率升温至1100℃保温10小时，再以≤50℃/小时的速率升温至1150℃保温5小时后进行预开坯锻造。锻造方式为自由锻，锻造火次为2次，每火次变形量为20％。
(2)将预开坯后的镍基高温合金随炉升温至1180℃，平均升温速率为5℃/分钟，并保温30小时；
(3)随后随炉冷却至1100℃，并保温10小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
其中实施例1为本专利中主要叙述的实验方法，经实施例1的预开坯+均匀化处理后获得的微观组织如图1，对比于未经过预开坯锻造的比较例1(图2)可以看出，经预开坯+均匀化的合金中枝晶消除的较完全，且孔洞的尺寸和数量都有减少，偏析程度大大降低。此外，对比实施例2-4以及比较例1，经预开坯锻造后的均匀化温度逐渐增加，分别为1180℃，1200℃，1220℃和1240℃。可看出随均匀化温度的升高枝晶的轮廓逐渐模糊，在1240℃下保温时，枝晶偏析已得到了很好的改善，因此确定均匀化温度为1240℃。最后，对比实施例5和比较例1，比较例1中的均匀化处理步骤为从低温到高温的双步均匀化热处理，相比于传统单步均匀化热处理，可以有效地消除脆性相和低熔点相，防止初熔孔洞的生成，最终达到消除铸态枝晶形貌，降低微观成分偏析的目的。
需要说明的是，在本申请中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。本申请中，如果提到根据某要素执行某行为，则是指至少根据该要素执行该行为的意思，其中包括了两种情况：仅根据该要素执行该行为、和根据该要素和其它要素执行该行为。多个、多次、多种等表达包括2个、2次、2种以及2个以上、2次以上、2种以上。
本说明书包括本文所描述的各种实施例的组合。对实施例的单独提及(例如“一个实施例”或“一些实施例”或“优选实施例”)不一定是指相同的实施例；然而，除非指示为是互斥的或者本领域技术人员很清楚是互斥的，否则这些实施例并不互斥。应当注意的是，除非上下文另外明确指示或者要求，否则在本说明书中以非排他性的意义使用“或者”一词。
在本申请提及的所有文献都被认为是整体性地包括在本申请的公开内容中，以便在必要时可以作为修改的依据。此外应理解，在阅读了本申请的内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围。
Claims (10)
1.镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于，包括：
步骤A，在不超过1180℃的温度下对合金铸锭进行加热处理后，进行预开坯锻造；
步骤B，将所述合金铸锭随炉升温至1100-1200℃，平均升温速率为200-300℃/小时，并保温20-25小时；
步骤C，将炉温升高至1220-1240℃，平均升温速率为2-10℃/分钟，并保温30-40小时；
步骤D，将炉温炉冷至1100-1120℃，并保温10-20小时，再炉冷至500℃以下后出炉空冷。
2.据权利要求1所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于：所述合金的化学成分按质量百分数计为：Cr：6-8％，W：26-28％，Fe：0.5-0.55％，Mn：0.5-0.8％，Si：0.1-0.4％，C：0.025-0.08％，Mo：0-1％，Ti：0-0.2％，Zr：0.03-0.1％，余量为Ni。
3.据权利要求2所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于，所述在不超过1180℃的温度下对合金铸锭进行加热处理，进一步包括：
以≤100℃/小时的速率升温至1100-1120℃保温10小时以上；
再以≤50℃/小时的速率升温至1150-1180℃保温5-10小时。
4.根据权利要求1所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于，所述预开坯锻造的火次为2～3次。
5.根据权利要求4所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于，所述预开坯锻造每火次的变形量为10％～30％。
6.根据权利要求1所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于，采用自由锻的方式进行所述预开坯锻造。
7.根据权利要求3所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于：所述步骤B中将合金铸锭随炉升温至1100℃，平均升温速率为200℃/小时，保温时间为20小时。
8.根据权利要求7所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于：所述步骤C中将合金铸锭随炉升温至1240℃，平均升温速率为5℃/分钟，保温时间为30小时。
9.根据权利要求8所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于：所述步骤D中将合金铸锭随炉冷却至1100℃，炉冷冷速为60℃/小时，保温时间为10小时。
10.根据权利要求1所述的镍基高温合金铸锭均匀化热处理的方法，其特征在于：所述合金铸锭直径尺寸不超过450mm。
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