CN117737604A - 一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及铁素体不锈钢制备技术领域，尤其是一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下元素组成：0.2～0.3％Y、C≤0.009％、N≤0.006％、O≤0.005％、S i≤0.05％、P≤0.02％、S≤0.008％、N i≤0.05％、0.4～1％Mn、16～22％Cr、0.04～0.12％Ce、0.05‑0.2％Al、0.05‑0.3％T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.04‑0.2％表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。本申请中的超纯铁素体不锈钢母合金具有良好的机械性能和耐腐蚀性能可替代304不锈钢使用且具有相对更优良的导电、导热性能优势，更低的热膨胀系数，加工性能优良。
Description
技术领域
本申请涉及铁素体不锈钢制备技术领域，尤其是涉及一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金及其制备方法。
背景技术
不锈钢材料具有优异的综合性能，被广泛应用于各行各业。随着科技手段的不断进步，根据钢材用途的不同，相应研发了不同牌号类型的多种不锈钢材料，包括马氏体不锈钢、奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、α+γ双相不锈钢、沉淀硬化型不锈钢等。
304不锈钢即18-8不锈钢，合金元素构成中Cr含量大于18％，Ni含量大于8％，具有优异的耐蚀性能、耐热使用温度高、良好的加工性能、优良的可焊性能等优点，被广泛应用于石油化工、冶金机械、农业、船舶部件、食品工业等行业，是世界目前用途最广泛、用量最大的不锈钢材料。
430(铁素体/中铬)不锈钢中含有16-18％Cr，基本不含镍金属(≤0.05％)，C+N≤0.015％(超纯)，C+N≤0.05％(高纯)，具有良好的耐蚀性能、生产成本相对于304不锈钢低、导热率高、热膨胀系数小、优异的加工性能、可焊性能等优点，在一些领域可取代304不锈钢，主要的用途包括厨房设施、洗衣机、汽车零部件等。
430不锈钢与304不锈钢相比可知：430不锈钢在高温环境和腐蚀性介质下的耐腐蚀性能逊色于304不锈钢，这是限制了430不锈钢的应用与发展的主要问题。为此申请人研发了一种可替代304不锈钢的含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金及其制备方法。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的技术问题，本申请提供了一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，是通过以下技术方案得以实现的：
一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.2～0.3％的Y、C≤0.009％、N≤0.006％、O≤0.005％、S i≤0.05％、P≤0.02％、S≤0.008％、Ni≤0.05％、0.4～1.0％的Mn、12～18％的Cr、0.04～0.12％的Ce、0.05-0.20％的Al、0.05-0.30％的T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.04-0.20％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe；所述表面改性石墨烯合金添加剂包括石墨烯载体和负载于石墨烯载体表面的界面改性过镀金属元素；所述界面改性过镀金属元素以单原子形态通过化学键连接于石墨烯载体表面；所述界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr搭配Mn、Y、Ce、T i中的至少一种组成。
本申请中的超纯铁素体不锈钢母合金具有良好的机械性能和耐腐蚀性能可替代304不锈钢使用且具有相对更优良的导电、导热性能优势，更低的热膨胀系数，加工性能优良，此外，经过表面改性石墨烯合金添加剂改性后的超纯铁素体不锈钢还具有良好的润滑性能、耐磨损性能、抗菌防霉性能、生物相容性能，与304不锈钢相比具有更加明显的竞争优势。
优选的，所述界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、T i组成，所述Fe、Cr、Mn、Y、T i的质量比为(74-83):(16-22):(0.4-1.0):(0.2-0.3):(0.05-0.3)。
通过采用上述技术方案，可改善表面改性石墨烯合金添加剂与基质合金的相容性进而保证所制备的含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的机械性能、耐腐蚀性、导电、导热性能。
优选的，所述由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、N i≤0.05％、0.48～0.64％的Mn、12～15％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.05-0.10％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
优选的，所述界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、T i以质量比为810:180:5:3:2组成。
优选的，所述含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的抗拉强度≥480MPa，屈服强度≥205MPa，延伸率≥25％，热导率≥30W/(m·K)，电阻率≥2.5*106Ω·m，热膨胀系数≤11um/(m·K)，硬度80-90HRB，腐蚀速率≤0.05mm/a。
优选的，所述含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.48～0.64％的Mn、12.0～13.0％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.048-0.054％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
优选的，所述含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.48～0.64％的Mn、14.0～15.0％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.035-0.040％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
通过采用上述技术方案，可保证本申请具有良好的机械性能和耐腐蚀性能、相对更优良的导电、导热性能优势，更低的热膨胀系数、优良的加工性能，可替代304不锈钢使用。
优选的，所述表面改性石墨烯合金添加剂的制备方法如下：
步骤一，硼氮掺杂的石墨烯的制备；
步骤二，配置0.05-0.5g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐为硝酸铁九水合物、硝酸铬九水合物搭配四水硝酸锰、硝酸铈六水合物、硝酸钇六水合物、乙酰丙酮钛；
步骤三，将硼氮掺杂的石墨烯与去离子水混合后采用超声分散得硼氮掺杂的石墨烯水溶液，所述硼氮掺杂的石墨烯与去离子水的质量比为(1-2)：(100-400)，向硼氮掺杂的石墨烯水溶液中加入过镀金属盐水溶液，过镀金属盐水溶液中过镀金属含量与载体硼氮掺杂的石墨烯的质量比为1：(10-50)，采用超声分散0.5-2h后，磁力搅拌20-24h，旋蒸除去溶剂，烘干得到固体粉末；
步骤四，对所得固体粉末以50-80rpm转速行星球磨0.5-2h，球磨所得粉末置于空气氛围条件下以600-800℃热处理2-4h，冷却后所得固体料再进行行星球磨处理，转速180-300rpm，球磨时间0.5-1.0h，即可制得平均粒径200-500nm表面改性石墨烯合金添加剂。
本申请提供的制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造。
第二方面，本申请提供的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的成分控制要求配料；
同时进行表面改性石墨烯合金添加剂的制备；
S2，S1中配制原料在100-150℃干燥1-4h；
S3，按照50wt％的Fe、50wt％的Cr、Ti、Ce、剩余50wt％的Cr、剩余50wt％的Fe顺序加料，真空度<10Pa下真空下送电熔化；
S4，真空度<1.0Pa，精炼温度1570-1590℃，化清后到温精炼；
S5，降至1480-1520℃加入Al，搅匀后炉前取样分析，根据炉前分析结果微调、补料；
S6，钢液温度调整至1610-1630℃，保温状态，准备好模组；充氩50000Pa，用纯铁皮包裹金属钇加入，金属钇添加按照80％的收得率计算控制加入，金属锰加入按照95％的收得率计算控制加入，表面改性石墨烯合金添加剂加入按照95％的收得率计算控制加入，加入后搅拌1-2分钟快速浇注得含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金棒。
本申请提供的制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造。
优选的，所述S6中浇注采用的溜槽或者分流盘不放过滤网，但需要设置挡渣坝挡渣。
通过采用上述技术方案，可保证超纯铁素体不锈钢母合金的质量和同批次质量稳定性。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请中的超纯铁素体不锈钢母合金具有良好的机械性能和耐腐蚀性能可替代304不锈钢使用且具有相对更优良的导电、导热性能优势，更低的热膨胀系数，加工性能优良。
2、本申请提供的制备方法相对简单，操作难度低，便于实现工业化生产制造。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。
特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。虽然相信本领域普通技术人员充分了解以下术语，但仍陈述以下定义以有助于说明本发明所公开的主题。
如本文所使用，术语“包含”与“包括”、“含有”或“特征在于”同义，并且是包括端点在内或是开放式的，并且不排除额外的未叙述的要素或方法步骤。“包含”是权利要求语言中使用的技术术语，意思指存在所述要素，但也可以增加其它要素并且仍形成在所述权利要求范围内的构造或方法。
实施例
一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.2～0.3％的Y、C≤0.009％、N≤0.006％、O≤0.005％、S i≤0.05％、P≤0.02％、S≤0.008％、Ni≤0.05％、0.4～1.0％的Mn、12～18％的Cr、0.04～0.12％的Ce、0.05-0.20％的Al、0.05-0.30％的T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.04-0.20％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
优选地，超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、N i≤0.05％、0.48～0.64％的Mn、12～15％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的T i、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.05-0.10％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
优选地，超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.48～0.64％的Mn、12.0～13.0％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的Ti、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.048-0.054％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
优选地，超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.48～0.64％的Mn、14.0～15.0％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的Ti、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.035-0.040％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
表面改性石墨烯合金添加剂包括石墨烯载体和负载于石墨烯载体表面的界面改性过镀金属元素。界面改性过镀金属元素以单原子形态通过化学键连接于石墨烯载体表面。界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr搭配Mn、Y、Ce、T i中的至少一种组成。优选地，界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、Ti组成，所述Fe、Cr、Mn、Y、Ti的质量比为(74-83):(16-22):(0.4-1.0):(0.2-0.3):(0.05-0.3)。进一步优选地，界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、T i以质量比为810:180:5:3:2组成。
含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的抗拉强度≥480MPa，屈服强度≥205MPa，延伸率≥25％，热导率≥30W/(m·K)，电阻率≥2.5*106Ω·m，热膨胀系数≤11um/(m·K)，硬度80-90HRB，腐蚀速率≤0.05mm/a，可替代304不锈钢使用。
一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的成分控制要求配料；
同时进行表面改性石墨烯合金添加剂的制备：
S1.1，硼氮掺杂的石墨烯的制备；
S1.2，配置0.05-0.5g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐为硝酸铁九水合物、硝酸铬九水合物搭配四水硝酸锰、硝酸铈六水合物、硝酸钇六水合物、乙酰丙酮钛；
S1.3，将硼氮掺杂的石墨烯与去离子水混合后采用超声分散得硼氮掺杂的石墨烯水溶液，所述硼氮掺杂的石墨烯与去离子水的质量比为(1-2)：(100-400)，向硼氮掺杂的石墨烯水溶液中加入过镀金属盐水溶液，过镀金属盐水溶液中过镀金属含量与载体硼氮掺杂的石墨烯的质量比为1：(10-50)，采用超声分散0.5-2h后，磁力搅拌20-24h，旋蒸除去溶剂，烘干得到固体粉末；
S1.4，对所得固体粉末以50-80rpm转速行星球磨0.5-2h，球磨所得粉末置于空气氛围条件下以600-800℃热处理2-4h，冷却后所得固体料再进行行星球磨处理，转速180-300rpm，球磨时间0.5-1.0h，即可制得平均粒径200-500nm表面改性石墨烯合金添加剂；
S2，S1中配制原料在100-150℃干燥1-4h；
S3，按照50wt％的Fe、50wt％的Cr、Ti、Ce、剩余50wt％的Cr、剩余50wt％的Fe顺序加料，真空度<10Pa下真空下送电熔化；
S4，真空度<1.0Pa，精炼温度1570-1590℃，化清后到温精炼；
S5，降至1480-1520℃加入Al，搅匀后炉前取样分析，根据炉前分析结果微调、补料；
S6，钢液温度调整至1610-1630℃，保温状态，准备好模组；充氩50000Pa，用纯铁皮包裹金属钇加入，金属钇添加按照80％的收得率计算控制加入，金属锰加入按照95％的收得率计算控制加入，表面改性石墨烯合金添加剂加入按照95％的收得率计算控制加入，加入后搅拌1-2分钟快速浇注，浇注采用的溜槽或者分流盘不放过滤网，但需要设置挡渣坝挡渣，即可制得含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金棒。
实施例1：一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金(配料单元素组成)，由以下重量百分比的成分组成：0.2％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、Si≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.04％的N i、0.6％的Mn、12％的Cr、0.04％的Ce、0.12％的A l、0.2％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.08％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的成分控制要求配料；
同时进行表面改性石墨烯合金添加剂的制备：
S1.1，硼氮掺杂的石墨烯的制备：称取0.5g石墨烯(细度7-12um，CAS：7782-42-5，源于深圳市图灵新材料有限公司)添加至混合酸液(25mL浓硫酸和75mL浓硝酸制成)中，先以玻璃棒人工预先混合搅拌1-2min然后超声分散30min，超声功率800W，超声频率44kHz，使石墨烯分散均匀后加热至88-90℃之间，加热回流2h，使得石墨烯表面酸化处理富有含氧基团，称取上述制备的200mg的表面酸化处理后的石墨烯，超声分散在100mL去离子水中，超声分散30min，超声功率400W，超声频率32kHz，然后加入0.4g硼酸和2g三聚氰胺，超声分散30min，超声功率400W，超声频率32kHz，最后将混合物密封在定制的500mL高压反应釜内，以3℃/min升温至180℃，加压至0.5MPa维持180℃下热处理12小时，热处理完后泄压打开高压反应釜内，自然冷却至室温后取出样品进行超纯水洗涤三边，至于80℃下烘干处理4.0h得到硼氮掺杂的石墨烯载体；
S1.2，配置0.2g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐为硝酸铁九水合物、硝酸铬九水合物搭配四水硝酸锰，其中硝酸铁九水合物中铁含量与硝酸铬九水合物中铬含量、四水硝酸锰中锰含量之间为87:12:1；
S1.3，将S1.1中制备的硼氮掺杂的石墨烯200mg与去离子水50mL混合后采用超声分散得硼氮掺杂的石墨烯水溶液，超声功率400W，超声频率32kHz，然后向所得硼氮掺杂的石墨烯水溶液中以20mg/60s的添加速度加入S1.2中配制的0.2g/L过镀金属盐水溶液中，过镀金属盐水溶液中过镀金属含量与载体硼氮掺杂的石墨烯的质量比为1:40，采用超声分散2h后，超声功率400W，超声频率32kHz，以200rpm磁力搅拌24h，旋蒸除去溶剂，烘干得到固体粉末；
S1.4，对所得固体粉末以60rpm转速行星球磨1.0h，球磨所得粉末置于空气氛围条件下以640℃热处理4h，冷却后所得固体料再进行行星球磨处理，转速240rpm，球磨时间0.5h，即可制得平均粒径500nm表面改性石墨烯合金添加剂。
S2，S1中配制原料在120℃干燥4h；
S3，按照50wt％的Fe、50wt％的Cr、Ti、Ce、剩余50wt％的Cr、剩余50wt％的Fe顺序加料，真空度<10Pa下真空下送电熔化；
S4，真空度<1.0Pa，精炼温度1585±2℃，化清后到温精炼；
S5，降至1500℃加入Al，搅匀后炉前取样分析，根据炉前分析结果微调、补料；
S6，钢液温度调整至1625±2℃，保温状态，准备好模组；充氩50000Pa，用纯铁皮包裹金属钇(纯度4N)、金属锰(纯度4N)加入，金属钇添加按照80％的收得率计算控制加入，金属锰加入按照95％的收得率计算控制加入，表面改性石墨烯合金添加剂加入按照95％的收得率计算控制加入，加入后搅拌2min快速浇注，浇注采用的溜槽且采用挡渣坝挡渣，自然冷却至200-205℃得含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金棒，然后进行固溶处理以10℃/min升温至880℃保温4h，自然冷却降温至180℃保温2h，自然冷却至室温，即制得可进行机加工的成品含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金棒。
实施例2与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.25％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、Si≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.68％的Mn、15％的Cr、0.08％的Ce、0.15％的Al、0.18％的Ti、0.016％的Cu、0.014％的V、0.035％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例3与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、Si≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.8％的Mn、18％的Cr、0.06％的Ce、0.18％的Al、0.24％的Ti、0.016％的Cu、0.014％的V、0.03％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例4与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.24％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、054％的Mn、13％的Cr、0.06％的Ce、0.14％的Al、0.20％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.05％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例5与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.24％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、062％的Mn、12.4％的Cr、0.06％的Ce、0.16％的A l、0.24％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.054％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例6与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.24％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.6％的Mn、14％的Cr、0.06％的Ce、0.15％的Al、0.22％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.04％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例7与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.24％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.6％的Mn、14.6％的Cr、0.06％的Ce、0.16％的Al、0.24％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.04％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例8与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.28％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.54％的Mn、12％的Cr、0.08％的Ce、0.16％的Al、0.24％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.06％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
实施例9与实施例1的区别在于：表面改性石墨烯合金添加剂的不同。具体地，表面改性石墨烯合金添加剂的制备方法上的区别在于：S1.2，配置0.2g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐为硝酸铁九水合物、硝酸铬九水合物、四水硝酸锰、硝酸钇六水合物，其中，硝酸铁九水合物中含有的铁、硝酸铬九水合物中含有的铬、四水硝酸锰中含有的锰、硝酸钇六水合物中含有的钇的质量比为86:12:1:1。
实施例10与实施例1的区别在：表面改性石墨烯合金添加剂的不同。具体地，表面改性石墨烯合金添加剂的制备方法上的区别在于：S1.2，配置0.2g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐为硝酸铁九水合物、硝酸铬九水合物、四水硝酸锰、硝酸钇六水合物、乙酰丙酮钛，其中，硝酸铁九水合物中含有的铁、硝酸铬九水合物中含有的铬、四水硝酸锰中含有的锰、硝酸钇六水合物中含有的钇、乙酰丙酮钛中含有的钛的质量比为810:180:5:3:2。
实施例11与实施例10的区别在：硝酸铁九水合物中含有的铁、硝酸铬九水合物中含有的铬、四水硝酸锰中含有的锰、硝酸钇六水合物中含有的钇、乙酰丙酮钛中含有的钛的质量比为750:240:5:3:2。
实施例12与实施例10的区别在：硝酸铁九水合物中含有的铁、硝酸铬九水合物中含有的铬、四水硝酸锰中含有的锰、硝酸钇六水合物中含有的钇、乙酰丙酮钛中含有的钛的质量比为830:160:5:3:2。
对比例1与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.2％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.04％的N i、0.6％的Mn、12％的Cr、0.04％的Ce、0.12％的A l、0.2％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.08％的石墨烯、余量为Fe。石墨烯是采用深圳市图灵新材料有限公司的石墨烯原料，细度7-12um，CAS：7782-42-5，经过行星球磨后获得平均粒径500nm的成品石墨烯。
对比例2与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.2％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.04％的N i、0.6％的Mn、10％的Cr、0.04％的Ce、0.12％的A l、0.2％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.08％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
对比例3与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.2％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.04％的N i、0.6％的Mn、20％的Cr、0.04％的Ce、0.12％的A l、0.2％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.05％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
对比例4与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.04％的N i、0.6％的Mn、12％的Cr、0.04％的Ce、0.12％的Al、0.2％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.08％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
对比例5与实施例1的区别在：含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，由以下重量百分比的成分组成：0.2％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、S i≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.04％的N i、0.6％的Mn、12％的Cr、0.12％的Al、0.2％的T i、0.016％的Cu、0.014％的V、0.08％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
对比例6与实施例10的区别在：表面改性石墨烯合金添加剂的不同。具体地，表面改性石墨烯合金添加剂的制备方法上的区别在于：S1.2，配置0.2g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐仅为硝酸铁九水合物。
性能检测试验：拉伸强度、屈服强度、延展率按照GB/T 228.1-2010方法进行测定。硬度HRB采用里氏硬度计便携式HRB钢材铝板金属材料硬度测试仪测定。导热系数测试方法：采用DR-S导热系数测定仪测定。电阻率按照GB/T351-2019金属材料电阻率测量方法测定。热膨胀系数按照GB/T 3810.3-2016《金属和合金热膨胀系数和热膨胀系数差的测量》测定。
表1是实施例1-12和对比例1-6中不锈钢常规测试参数表
结合实施例1-12和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1与对比例2相比可知，未改性的石墨烯材料所制备的超纯铁素体不锈钢母合金的机械强度出现了下降趋势且导电、导热性能改善幅度偏弱，而采用本申请中的表面改性石墨烯合金添加剂，克服了表面改性石墨烯合金添加剂与基质合金元素的相容性，可改善机械强度同时大幅提升导电、导热性能。
结合实施例1-12和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例1、3相比可知，表面改性石墨烯合金添加剂的添加量在0.03-0.08％时，超纯铁素体不锈钢母合金中Cr含量控制在12-18wt％为宜，过多Cr添加对其力学强度和导电、导热性能改善不明显。
结合实施例1-12和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例4-5相比可知，超纯铁素体不锈钢母合金中添加金属元素Y和Ce可改善成品的机械性能、加工性能，与表面改性石墨烯合金添加剂复配使用可起到辅助增效的作用。
结合实施例1-12和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与对比例6相比可知，界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr搭配Mn、Y、Ce、T i中的至少一种组成的表面改性石墨烯合金添加剂与基质合金元素的相容性，可改善机械强度同时大幅提升导电、导热性能。
结合实施例1-12和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1-3与实施例4-8相比可知，从超纯铁素体不锈钢母合金的综合性能来看，实施例2-3和实施例6-7中的超纯铁素体不锈钢母合金较优，而从经济成本和替代304不锈钢的角度来看，实施例4-5中的超纯铁素体不锈钢母合金较优。
结合实施例1-12和对比例1-6并结合表1可以看出，实施例1与实施例9-12相比可知，表面改性石墨烯合金添加剂中界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、T i以质量比为(74-83):(16-22):(0.4-1.0):(0.2-0.3):(0.05-0.3)组成，制备的表面改性石墨烯合金添加剂与基质合金元素的相容性更优异，可改善整体的机械强度同时大幅提升其导电、导热性能。
表2是实施例1-3、实施例10和对比例1-6中不锈钢耐腐蚀性能测试参数表
备注：测试标准依旧GB/T 24187-2023，测试条件1为80℃(温度)/85°(湿度)暴露实验2个月计算不锈钢的耐腐蚀速率S1。测试条件2为浸泡在10％硝酸溶液中加热至100℃暴露实验2个月计算不锈钢的耐腐蚀速率S2。测试条3为浸泡在5％硫酸溶液中加热至100℃暴露实验2个月计算不锈钢的耐腐蚀速率S3。测试对照430不锈钢采用于宝钢430不锈钢板，304不锈钢采用于宝钢304不锈钢板。
结合实施例1-3、实施例10和对比例1-6并结合表1-2可以看出，实施例1-3和实施例10中的超纯铁素体不锈钢母合金耐腐蚀性能优于常规430不习惯且可媲美304不锈钢。
结合实施例1-3、实施例10和对比例1-6并结合表1-2可以看出，实施例1-3与对比例2相对比可知，未改性的石墨烯材料对超纯铁素体不锈钢母合金的耐腐蚀性能提升有限，市售常规的石墨烯材料无法满足实际合金生产需求，而采用本申请中的表面改性石墨烯合金添加剂，克服了表面改性石墨烯合金添加剂与基质合金元素的相容性，可有效改善耐腐蚀性能。
综上所述，本申请中的超纯铁素体不锈钢母合金具有良好的机械性能和耐腐蚀性能、相对更优良的导电、导热性能优势，更低的热膨胀系数，加工性能优良，可替代304不锈钢使用。此外，经过表面改性石墨烯合金添加剂改性后的超纯铁素体不锈钢还具有良好的润滑性能、耐磨损性能、抗菌防霉性能、生物相容性能，与304不锈钢相比具有竞争优势更明显。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：由以下重量百分比的成分组成：0.2～0.3％的Y、C≤0.009％、N≤0.006％、O≤0.005％、Si≤0.05％、P≤0.02％、S≤0.008％、Ni≤0.05％、0.4～1.0％的Mn、12～18％的Cr、0.04～0.12％的Ce、0.05-0.20％的Al、0.05-0.30％的Ti、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.04-0.20％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe；所述表面改性石墨烯合金添加剂包括石墨烯载体和负载于石墨烯载体表面的界面改性过镀金属元素；所述界面改性过镀金属元素以单原子形态通过化学键连接于石墨烯载体表面；所述界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr搭配Mn、Y、Ce、Ti中的至少一种组成。
2.根据权利要求1所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：所述界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、Ti组成，所述Fe、Cr、Mn、Y、Ti的质量比为(74-83):(16-22):(0.4-1.0):(0.2-0.3):(0.05-0.3)。
3.根据权利要求2所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、Si≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、Ni≤0.05％、0.48～0.64％的Mn、12～15％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的Ti、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.05-0.10％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
4.根据权利要求3所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：所述界面改性过镀金属元素主要是由Fe、Cr、Mn、Y、Ti以质量比为810:180:5:3:2组成。
5.根据权利要求3或4中任一项所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：所述含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的抗拉强度≥480MPa，屈服强度≥205MPa，延伸率≥25％，热导率≥30W/(m·K)，电阻率≥2.5*106Ω·m，热膨胀系数≤11um/(m·K)，硬度80-90HRB，腐蚀速率≤0.05mm/a。
6.根据权利要求2所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、Si≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.48～0.64％的Mn、12.0～13.0％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的Ti、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.048-0.054％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
7.根据权利要求2所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：由以下重量百分比的成分组成：0.20～0.30％的Y、C≤0.006％、N≤0.002％、O≤0.002％、Si≤0.02％、P≤0.01％、S≤0.005％、0.48～0.64％的Mn、14.0～15.0％的Cr、0.05～0.06％的Ce、0.10-0.20％的Al、0.16-0.24％的Ti、Cu≤0.02％、V≤0.02％、0.035-0.040％的表面改性石墨烯合金添加剂、余量为Fe。
8.根据权利要求1所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金，其特征在于：所述表面改性石墨烯合金添加剂的制备方法如下：
步骤一，硼氮掺杂的石墨烯的制备；
步骤二，配置0.05-0.5g/L过镀金属盐水溶液，硝酸盐为硝酸铁九水合物、硝酸铬九水合物搭配四水硝酸锰、硝酸铈六水合物、硝酸钇六水合物、乙酰丙酮钛；
步骤三，将硼氮掺杂的石墨烯与去离子水混合后采用超声分散得硼氮掺杂的石墨烯水溶液，所述硼氮掺杂的石墨烯与去离子水的质量比为(1-2)：(100-400)，向硼氮掺杂的石墨烯水溶液中加入过镀金属盐水溶液，过镀金属盐水溶液中过镀金属含量与载体硼氮掺杂的石墨烯的质量比为1：(10-50)，采用超声分散0.5-2h后，磁力搅拌20-24h，旋蒸除去溶剂，烘干得到固体粉末；
步骤四，对所得固体粉末以50-80rpm转速行星球磨0.5-2h，球磨所得粉末置于空气氛围条件下以600-800℃热处理2-4h，冷却后所得固体料再进行行星球磨处理，转速180-300rpm，球磨时间0.5-1.0h，即可制得平均粒径200-500nm表面改性石墨烯合金添加剂。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，按照含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的成分控制要求配料；
同时进行表面改性石墨烯合金添加剂的制备；
S2，S1中配制原料在100-150℃干燥1-4h；
S3，按照50wt％的Fe、50wt％的Cr、Ti、Ce、剩余50wt％的Cr、剩余50wt％的Fe顺序加料，真空度<10Pa下真空下送电熔化；
S4，真空度<1.0Pa，精炼温度1570-1590℃，化清后到温精炼；
S5，降至1480-1520℃加入Al，搅匀后炉前取样分析，根据炉前分析结果微调、补料；
S6，钢液温度调整至1610-1630℃，保温状态，准备好模组；充氩50000Pa，用纯铁皮包裹金属钇加入，金属钇添加按照80％的收得率计算控制加入，金属锰加入按照95％的收得率计算控制加入，表面改性石墨烯合金添加剂加入按照95％的收得率计算控制加入，加入后搅拌1-2分钟快速浇注得含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金棒。
10.根据权利要求9所述的一种含钇耐热用超纯铁素体不锈钢母合金的制备方法，其特征在于：所述S6中浇注采用的溜槽或者分流盘不放过滤网，但需要设置挡渣坝挡渣。
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