CN117735923A - 一种制备无尘填缝剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备无尘填缝剂的方法，该方法包括以下步骤：将有机溶剂与乳胶粉混合，得到混合物A；将混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合，得到混合物B；将混合物B在高于有机溶剂的沸点的温度下干燥，得到无尘填缝剂。该方法获得的无尘填缝剂显著地降低扬尘，不影响硅酸盐水泥的水化进程，同时具有较好的强度性能。

Description

一种制备无尘填缝剂的方法

技术领域

本发明涉及化工领域，特别地涉及一种制备无尘填缝剂的方法。

背景技术

填缝剂是用于瓷砖、石材等之间的缝隙填充的现代装修新材料，广泛适用于内外墙面、地面、浴室、厨房等建筑的饰面装饰场所，其主要特点是强度高、耐磨、耐冻融、耐老化性能好及施工方便。填缝剂是一种特种功能性砂浆，主要包括硅酸盐水泥、级配砂、颜填料、功能助剂(纤维素醚、可分散乳胶粉、早强剂等)。

目前，由于配方组分原因，市售的填缝剂在生产、运输、施工搅拌过程中，不可避免会产生粉尘，对相关人员的身体健康不利。因此，急需解决填缝剂的粉尘污染问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提出一种制备无尘填缝剂的方法，该方法制备的无尘填缝剂能够显著地降低扬尘，不影响硅酸盐水泥的水化进程，同时具有较好的强度性能。

本发明提供如下技术方案：

一种制备无尘填缝剂的方法包括以下步骤：将有机溶剂与乳胶粉混合，得到混合物A；将所述混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合，得到混合物B；将所述混合物B在高于所述有机溶剂的沸点的温度下干燥，得到所述无尘填缝剂。

本发明提供如下非惯用的可选方式：

所述有机溶剂为在20-40℃和常压下为液体并且能够溶解所述乳胶粉的溶剂。

所述有机溶剂包括以下组分中的一种或多种：乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙脂、乙酸丁酯。

所述有机溶剂与所述乳胶粉的重量比为(1-5)：1。

将所述混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合的步骤包括：将所述混合物A以汽化喷雾的形式喷洒至包含硅酸盐水泥的粉料组合物中。

将所述混合物B在高于所述有机溶剂的沸点的温度下干燥的步骤包括：在高于所述有机溶剂的沸点的温度下将所述混合物B干燥至所述有机溶剂的含量低于0.5％，基于所述无尘填缝剂的重量计。

所述乳胶粉与所述粉料组合物的重量比为1：(10-20)。

所述粉料组合物还包含颜填料、级配砂、纤维素醚和早强剂中的至少一种。

所述粉料组合物是通过将所述粉料组合物包含的所有组分在180-300rpm搅拌速率下混合4-7min来获得。

所述乳胶粉包括以下组分中的一种或多种：乙酸乙烯和乙烯共聚物，月桂酸乙烯、乙烯和氯乙烯共聚物，丙烯酸树脂类。

根据本发明的技术方案，本发明的方法将有机溶剂与乳胶粉混合形成混合物A，然后将其混合在粉料组合物中，使得乳胶粉均匀包裹在粉料组合物颗粒的表面；最后烘干以除去有机溶剂，得到无尘填缝剂。由此，既保证无尘填缝剂的除尘效果，也显著减少无尘填缝剂中挥发性有机物的挥发，进而显著降低了无尘填缝剂的异味；并且基本不影响无尘填缝剂的水化进程，同时保证填缝剂具有较好的强度性能。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

目前市售填缝剂存在粉尘污染问题，这会损害相关生产人员的身体健康以及造成环境污染。在无尘砂浆方面，目前市场上存在无尘瓷砖胶，但是还没有无尘填缝剂，其实填缝剂的粉尘污染问题更大。另外，目前无尘瓷砖胶多使用低挥发类溶剂，这些溶剂会大大地延缓水泥的水化进程，从而降低瓷砖胶的强度；而且，干粉砂浆掺入溶剂，会导致挥发性有机物的排放，不仅污染环境，而且影响施工人员的健康。本发明实施方式的制备无尘填缝剂的方法仅通过将有机溶剂与乳胶粉预先混合后喷洒在包括硅酸盐水泥的粉料组合物表面，然后再将有机溶剂蒸发掉，即可获得除尘效果良好的无尘填缝剂，同时有效地降低了无尘填缝剂的异味，并且不会延缓硅酸盐水泥的水化进程。

本发明实施方式的制备无尘填缝剂的方法包括以下步骤：将有机溶剂与乳胶粉混合，得到混合物A；将混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合，得到混合物B；将混合物B在高于有机溶剂的沸点的温度下干燥，得到无尘填缝剂。

有机溶剂为在20-40℃和常压下为液体并且能够溶解乳胶粉的溶剂。有机溶剂可为C1-C6烷基醇的乙酸酯，例如C1-C4烷基醇的乙酸酯，例如其可包括以下组分中的一种或多种：乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯；例如为乙酸乙酯、乙酸丁酯或其组合；例如为重量为＝1:1的乙酸乙酯与乙酸丁酯的组合物。

乳胶粉为本领域技术人员熟知的用于填缝剂中的可分散性乳胶粉，其能够溶解于有机溶剂中，乳胶粉在有机溶剂中溶解得越完全，越有利于乳胶粉均匀地包裹在粉料组合物的表面，得到的填缝剂除尘效果更好。乳胶粉包括以下组分中的一种或多种：乙酸乙烯和乙烯共聚物，月桂酸乙烯、乙烯和氯乙烯共聚物、丙烯酸树脂类；例如为乙酸乙烯和乙烯共聚物乳胶粉，其中乙酸乙烯的含量为10-15重量％，基于乙酸乙烯和乙烯共聚物乳胶粉的重量计。乳胶粉的最低成膜温度MFFT为0-20℃，例如10-15℃，根据GB/T 29594-2013《可再分散性乳胶粉》测定。有机溶剂的用量应确保其能够将乳胶粉完全溶解。通常有机溶剂与乳胶粉的重量比为(1-5):1，例如为1:1。

通常将有机溶剂与乳胶粉按照上述重量比加入到高速分散机中，以1000-2000rpm速率分散约15-30min，直到乳胶粉完全溶解中有机溶剂中并得到混合物A，存于储罐中备用。

将混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合，包括在以180-300rpm的速率搅拌的同时，将混合物A在3-5MPa的压力下以汽化喷雾的形式喷洒在包含硅酸盐水泥的粉料组合物的表面，得到混合物B。混合物A与粉料组合物的重量比，即有机溶剂和乳胶粉的重量之和与粉料组合物的重量的比值，可为1：(5-10)，例如为1:7。乳胶粉与粉料组合物的重量比可为1：(10-20)，例如为1:(10-18)，例如1:(14-17.5)。

粉料组合物还包含颜填料、级配砂、纤维素醚和早强剂中的至少一种。示例性地，粉料组合物包含30-40％的硅酸盐水泥、2-6％的颜填料、40-70％的级配砂、0.1-0.5％的纤维素醚、0.3-1.0％的早强剂。粉料组合物是通过将粉料组合物包含的硅酸盐水泥、颜填料、级配砂、纤维素醚、早强剂等所有组分在180-300rpm搅拌速率下混合4-7min来获得。

在高于有机溶剂的沸点的温度下将混合物B干燥至有机溶剂的含量低于0.5％，例如低于0.2％，基于无尘填缝剂的重量计。例如有机溶剂的含量可低至0％。高于有机溶剂的沸点的温度是指该干燥温度高于有机溶剂的沸点至少2℃、至少5℃、至少10℃、至少20℃、至少35℃、至少50℃、至少65℃；或者，该干燥温度高于有机溶剂的沸点10-70℃，例如高于有机溶剂的沸点30-60℃、40-50℃。术语“沸点”是指有机溶剂在25℃下在标准大气压(1atm)下的沸点。该干燥通常在间接加热至高于有机溶剂的沸点的温度的回转滚筒干燥机中进行，蒸发掉的有机溶剂可以回收利用或者直接排掉。

在本发明实施方式中，制备无尘填缝剂的方法包括以下步骤：将有机溶剂与乳胶粉按照特定重量比加入到高速分散机中，以1000-2000rpm速率分散约15-30min，直到乳胶粉完全溶解在有机溶剂中并得到混合物A，存于储罐中备用；

将硅酸盐水泥、颜填料、级配砂、纤维素醚、早强剂在卧式搅拌釜中在180-300rpm搅拌速率下混合4-7min，得到粉料组合物；

在以180-300rpm的速率搅拌的同时，将混合物A例如在3-5MPa的压力下以汽化喷雾的形式喷洒在粉料组合物的表面，得到混合物B；

在高于有机溶剂的沸点至少10℃的温度下将混合物B在回转滚筒干燥机中保持10-30min进行干燥，直至有机溶剂的含量低于0.5％，基于无尘填缝剂的重量计。

本发明实施方式的制备无尘填缝剂的方法得到的无尘填缝剂包含5-10％的乳胶粉、30-40％的硅酸盐水泥、2-6％的颜填料、40-70％的级配砂、0.1-0.5％的纤维素醚、0.3-1.0％的早强剂，基于无尘填缝剂的重量计。

硅酸盐水泥可包括如下强度等级中的一种或多种：32.5、42.5、52.5。颜填料可包括如下中的一种或多种：平均粒径为400目的重钙、平均粒径为325目的硅灰石粉。级配砂可为平均粒径为80-100目的石英砂与平均粒径为70-140目石英砂按照约(0.5-1.5)：1的重量比混合得到的混合物。石英砂包含90-99％的SiO₂，还包含小于1％的氧化铁、氧化铝、铅、硼、镁、钠等微量元素。应当理解，石英砂还可包含0-3％的杂质，基于石英砂的重量计。纤维素醚为本领域技术人员熟知的用于填缝剂中的纤维素醚，其2％的水溶液在25℃下的粘度为5000-30000mPa·s，例如5000-15000mPa·s，通常可包括以下组分中的一种或多种：羟乙基纤维素醚、羟丙基甲基纤维素醚。早强剂为本领域技术人员熟知的用于填缝剂中的早强剂，通常可包括以下组分中的一种或多种：甲酸盐例如甲酸钙、硫酸盐。

固体颗粒例如级配砂、颜填料的“平均粒径”为筛上累计粉末的重量百分比为50％对应的筛孔尺寸，根据GB/T21524-2008通过机械法测量。

本发明实施方式的无尘填缝剂的应用领域与本领域技术人员已知的常规的填缝剂的应用领域相同，例如适用于填补地面、墙面等裂缝和缝隙等多种场合。

以下通过具体的实施例对本发明进行说明。下文描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

原料：

乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉：乙酸乙烯含量12重量％，MFFT为15℃，型号为5010N，购自瓦克化学；

羟丙基甲基纤维素醚：2％水溶液的在25℃下的粘度为10000mPa·s，型号为HPK10M，购自山东赫达集团股份有限公司；

其他试剂均为本领域常用试剂。

实施例1

将50kg的乙酸乙酯与50kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以1:1的重量比加入到高速分散机中，以1500rpm速率分散约20min，直到乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉完全溶解，得到混合物A，存于储罐中备用；

将250kg的硅酸盐水泥(强度等级R42.5)、30kg的重钙粉(平均粒径为400目)、414kg的级配砂(其包括40％的平均粒径为80目的石英砂和60％的平均粒径为120目石英砂，基于级配砂的重量计)、2kg的羟丙基甲基纤维素醚、4kg的早强剂甲酸钙加入到在卧式搅拌釜中，在240rpm搅拌速率下混合6min，得到700kg的粉料组合物；

在以240rpm的转速进行持续搅拌下，将混合物A在4MPa的压力下以汽化喷雾的形式喷洒在粉料组合物的表面，共搅拌5分钟以混合均匀，得到混合物B；

将混合物B在120℃的温度下在回转滚筒干燥机中保持10min进行干燥，使得乙酸乙酯的含量降低至0.2％，得到无尘填缝剂。

实施例2

重复实施例1的步骤，不同之处在于将60kg的乙酸乙酯与40kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以1.5：1的重量比加入。

实施例3

重复实施例1的步骤，不同之处在于将150kg的乙酸乙酯与50kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以3：1的重量比加入。

实施例4

重复实施例1的步骤，不同之处在于将乙酸乙酯替换为乙酸甲酯。

实施例5

重复实施例1的步骤，不同之处在于将乙酸乙酯替换为乙酸丁酯；并将混合物B的干燥温度设置为140℃。

实施例6

重复实施例1的步骤，不同之处在于将乙酸乙酯替换为乙酸异丙酯。

实施例7

重复实施例1的步骤，不同之处在于将100kg的混合物A喷洒至500kg粉料组合物的表面，其中粉料组合物包括178.6kg的硅酸盐水泥、21.4kg的重钙粉、295.7kg的级配砂、1.4kg的羟丙基甲基纤维素醚、2.9kg的早强剂甲酸钙。

实施例8

重复实施例1的步骤，不同之处在于将100kg的混合物A喷洒至1000kg粉料组合物的表面，其中粉料组合物包括357.1kg的硅酸盐水泥、42.9kg的重钙粉、591.4kg的级配砂、2.9kg的羟丙基甲基纤维素醚、5.7kg的早强剂甲酸钙。

实施例9

重复实施例1的步骤，不同之处在于将混合物B在90℃的温度下在回转滚筒干燥机中保持20min进行干燥，使得乙酸乙酯的含量降低至0.3％，得到无尘填缝剂。

实施例10

重复实施例1的步骤，不同之处在于将混合物B在140℃的温度下在回转滚筒干燥机中保持10min进行干燥，使得乙酸乙酯的含量降低至0.1％，得到无尘填缝剂。

实施例11

重复实施例1的步骤，不同之处在于乙酸乙酯的用量为100kg。

实施例12

重复实施例1的步骤，不同之处在于乙酸乙酯的用量为250kg。

对比例1

将50kg的乙酸乙酯与50kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以1:1的重量比加入到高速分散机中，以1500rpm速率分散约20min，直到乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉完全溶解，得到混合物A，存于储罐中备用；

将250kg的硅酸盐水泥、30kg的重钙粉、414kg的级配砂、2kg的羟丙基甲基纤维素醚、4kg的早强剂甲酸钙加入到在卧式搅拌釜中，在240rpm搅拌速率下混合6min，得到700kg的粉料组合物；

在以240rpm的转速进行持续搅拌下，将混合物A在4MPa的压力下以汽化喷雾的形式喷洒在粉料组合物的表面，以混合均匀，得到填缝剂。

对比例2

重复实施例1的步骤，不同之处在于将10kg的乙酸乙酯与90kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以1:9的重量比加入。

对比例3

重复实施例1的步骤，不同之处在于将90kg的乙酸乙酯与10kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以9:1的重量比加入。

对比例4

重复实施例1的步骤，不同之处在于将20kg的乙酸乙酯与乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉以1:1的重量比获得的混合物A喷洒至1000kg粉料组合物的表面，其中粉料组合物包括357.1kg的硅酸盐水泥、42.9kg的重钙粉、591.4kg的级配砂、2.9kg的羟丙基甲基纤维素醚、5.7kg的早强剂甲酸钙。

对比例5

重复实施例1的步骤，不同之处在于将100kg的混合物A喷洒至200kg粉料混合物的表面，其中粉料组合物包括71.4kg的硅酸盐水泥、8.6kg的重钙粉、118.3kg的级配砂、0.6kg的羟丙基甲基纤维素醚、1.1kg的早强剂甲酸钙。

对比例6

将50kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉、250kg的硅酸盐水泥、30kg的重钙粉、414kg的级配砂、2kg的羟丙基甲基纤维素醚、4kg的早强剂甲酸钙加入到在卧式搅拌釜中，在240rpm搅拌速率下混合6min，得到750kg的粉料组合物；在以240rpm的转速进行持续搅拌下，将50kg的乙酸乙酯在4MPa的压力下以汽化喷雾的形式喷洒在粉料组合物的表面，以混合均匀，得到填缝剂。

对比例7

将50kg的乙酸乙烯/乙烯共聚物乳胶粉、250kg的硅酸盐水泥、30kg的重钙粉、414kg的级配砂、2kg的羟丙基甲基纤维素醚、4kg的早强剂甲酸钙加入到在卧式搅拌釜中，在240rpm搅拌速率下混合6min，得到填缝剂。

上述实施例和对比例的制备条件汇总于表1中。

表1各实施例和对比例的制备条件

性能测试

(1)除尘性能

使用滤膜重量法测试除尘性能。具体而言，分别将20kg的各实施例和对比例的填缝剂样品放入150L的SZX-(5-300)型号的混合釜中以120rpm搅拌5min，从混合釜中以5MPa的压力抽取含尘空气15min，同时将粉尘阻留在滤膜上，由抽取空气后滤膜的增重量计算出单位体积空气中粉尘的质量(mg/m³)。

(2)填缝剂的水化和强度性能

根据GBT1346-2019《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》中凝结时间的测定，来表征各实施例和对比例的填缝剂的水化速率。

根据JC/T 1004-2017《陶瓷砖填缝剂》的抗压、抗折强度的测定表征填缝剂的抗压、抗折强度。

各实施例和对比例的性能测试结果汇总于表2中。

表2各实施例和对比例填缝剂的性能测试

由上述表1和表2可知，根据本发明实施方式的技术方案，本发明的方法获得的无尘填缝剂具有良好除尘效果，在保证无尘填缝剂具有较好的抗折、抗压强度的同时，基本不影响无尘填缝剂的水化进程。

上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备无尘填缝剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将有机溶剂与乳胶粉混合，得到混合物A；

将所述混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合，得到混合物B；

将所述混合物B在高于所述有机溶剂的沸点的温度下干燥，得到所述无尘填缝剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为在20-40℃和常压下为液体并且能够溶解所述乳胶粉的溶剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括以下组分中的一种或多种：乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙脂、乙酸丁酯。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述乳胶粉的重量比为(1-5)：1。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将所述混合物A与包含硅酸盐水泥的粉料组合物混合的步骤包括：将所述混合物A以汽化喷雾的形式喷洒至包含硅酸盐水泥的粉料组合物中。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将所述混合物B在高于所述有机溶剂的沸点的温度下干燥的步骤包括：在高于所述有机溶剂的沸点的温度下将所述混合物B干燥至所述有机溶剂的含量低于0.5％，基于所述无尘填缝剂的重量计。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乳胶粉与所述粉料组合物的重量比为1：(10-20)。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粉料组合物还包含颜填料、级配砂、纤维素醚和早强剂中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述粉料组合物是通过将所述粉料组合物包含的所有组分在180-300rpm搅拌速率下混合4-7min来获得。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乳胶粉包括以下组分中的一种或多种：乙酸乙烯和乙烯共聚物，月桂酸乙烯、乙烯和氯乙烯共聚物，丙烯酸树脂类。