CN117717506B - 一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉及其制备方法，属于化妆品技术领域，本发明利用三甘醇和硬脂酸在纤维素支链连接上亲水的醚链和亲油的脂肪链，制备得到一种梳状纤维素，再将木立芦荟包裹在纤维素中，解决了木立芦荟中营养成分不好吸收的问题，同时，可以实现木立芦荟的缓慢释放，本发明的木立芦荟冻干粉，能够改善皮肤质量，减少皱纹的产生，并且能够增加皮肤的弹性，起到护肤的效果，具有保湿和滋润皮肤、抗菌消炎的功效。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体是一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉及其制备方法。
背景技术
木立芦荟是一种常见的多肉植物，里面含有丰富的营养成分，如氨基酸、多糖、黄酮类、甙类、酚酸类等，具有很好的美容养颜作用。木立芦荟能够深层滋润肌肤，促进皮肤细胞的再生和修复，增强皮肤的弹性和光泽，减少皮肤的色素沉淀，让肌肤更加细腻、柔软、光滑。
冻干粉是一种高科技护肤产品，其独特的冻干科技可以锁住护肤品的成分，但是传统的芦荟冻干粉是将芦荟鲜叶破碎，过滤，浓缩然后冷冻干燥得到芦荟粉，芦荟中的矿物质、维生素、氨基酸等营养成分都是水溶性的，因此大部分的营养会随着水分的蒸发而流失；另外皮肤只能吸收少量水分和微量气体，水溶性的芦荟不易被吸收，直接将芦荟应用于皮肤上，会使皮肤吸收不完全，造成一定的浪费。纤维素具有滋润肌肤的作用，能够减少皮肤表面的皱纹，同时具有抗菌及抗过敏等特性，并且纤维素具有良好的吸水性和保水作用，将其进行改性，与木立芦荟结合起来，制备一种有利于皮肤吸收的冻干粉具有良好的应用前景。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，由以下原料组成：改性纤维素3~5份，木立芦荟凝胶浓缩汁0.5~1份，透明质酸钠0.1~0.2份，尿囊素0.02~0.05份，甘油2~3份和海藻糖0.5~1.5份;
所述改性纤维素由三甘醇和硬脂酸对纤维素进行改性制备而成。
所述的改性纤维素的制备方法，包括以下步骤：以重量份计，将1份纤维素加入到10~15份氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将1.5~2份硬脂酸、1.5~3份对甲苯磺酰氯和3~4份三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到10~15份二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入1.5~3份吡啶，在80~90℃下反应20~24h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
所述氯化锂-二甲基乙酰胺中氯化锂的质量浓度为9~10%。
所述木立芦荟凝胶浓缩汁按照如下方法制备得到：
将清洗、灭菌处理的木立芦荟叶片放入磨碎机破碎，再经过螺旋榨汁机压榨得到木立芦荟全叶粗汁，将得到的木立芦荟全叶粗汁经过滤和膜浓缩，得到木立芦荟凝胶浓缩汁。
优选的，所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，由以下原料组成：改性纤维素3.5~4.5份，木立芦荟凝胶浓缩汁0.6~0.8份，透明质酸钠0.12~0.18份，尿囊素0.03~0.04份，甘油2.1~2.8份和海藻糖0.8~1.4份。
优选的，所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，由以下原料组成：改性纤维素4份，木立芦荟凝胶浓缩汁0.75份，透明质酸钠0.15份，尿囊素0.025份，甘油2.5份和海藻糖1.2份。
制备所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的方法，包括以下步骤：
（1）以重量份计，将改性纤维素3~5份和木立芦荟凝胶浓缩汁0.5~1份加入50~70份水中，加热至30~45℃，在400~800r/min下，搅拌混合1~2h，得到混合液；
（2）向步骤（1）中得到的混合液中加入透明质酸钠0.1~0.2份，尿囊素0.02~0.05份和甘油2~3份，搅拌混合0.5~1h，再向其中加入海藻糖0.5~1.5份，搅拌1~2h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2~3h，最后加热至40~50℃，干燥3~4h，粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉；
所述改性纤维素由三甘醇和硬脂酸对纤维素进行改性制备而成。
优选的，所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）以重量份计，将改性纤维素4份和木立芦荟凝胶浓缩汁0.75份加入60份水中，加热至37℃，在550r/min下，搅拌混合1.5h，得到混合液；
（2）向步骤（1）中得到的混合液中加入透明质酸钠0.15份，尿囊素0.025份和甘油2.5份，搅拌混合0.75h，再向其中加入海藻糖1.2份，搅拌1.5h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2.5h，最后加热至45℃，干燥3.5h，粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，纤维素具有保湿的作用，能够减少皮肤皱纹的产生；硬脂酸能够增加皮肤弹性、减少皱纹，同时还具有补水保湿的作用；三甘醇具有保湿、润滑和渗透性的优点；利用三甘醇和硬脂酸在纤维素支链连接上亲水的醚链和亲油的脂肪链，制备得到一种梳状纤维素，通过对纤维素改性，既能保持纤维素本身固有的特性，同时会获得三甘醇和硬脂酸的优点，起到协同的作用。
本发明的木立芦荟冻干粉，通过对纤维素进行改性，制备得到具有亲水和亲油支链梳状化合物，改性后的纤维素在冻干过程中将木立芦荟中的有效成分包裹在侧链中，减少木立芦荟中营养成分的流失；当使用时，改性纤维素可以快速的吸水形成水凝胶的形式，在皮肤表面形成一层保护膜，再利用皮肤细胞的亲油性，将包裹在支链间的有效营养成分缓慢释放渗透到皮肤内，达到修复皮肤屏障的效果；通过对木立芦荟的缓慢释放，既可以增加营养成分的吸收度，减少浪费；同时可以降低对皮肤的刺激，达到一个长效保湿。
本发明制备的木立芦荟冻干粉，将木立芦荟包裹在纤维素中，解决了木立芦荟中营养成分不好吸收的问题，同时，可以实现木立芦荟的缓慢释放，本发明的木立芦荟冻干粉，能够改善皮肤质量，减少皱纹的产生，并且能够增加皮肤的弹性，起到护肤的效果，具有保湿和滋润皮肤、抗菌消炎的功效。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1木立芦荟凝胶浓缩汁的制备：
将1kg清洗、灭菌处理的木立芦荟叶片放入磨碎机破碎，再经过螺旋榨汁机压榨得到木立芦荟全叶粗汁，将得到的木立芦荟全叶粗汁经过滤和膜浓缩，得到木立芦荟凝胶浓缩汁。
实施例2改性纤维素的制备：
将0.1kg纤维素加入到1kg 质量浓度为9%的氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将0.15kg硬脂酸、0.15kg对甲苯磺酰氯和0.3kg三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到1kg二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入0.15kg吡啶，在80℃下反应20h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备:
（1）将改性纤维素0.3kg和木立芦荟凝胶浓缩汁0.05kg加入5kg水中，加热至30℃，在400r/min下，搅拌混合1h，得到混合液；
（2）向得到的混合液中加入透明质酸钠0.01kg，尿囊素0.002kg和甘油0.2kg，搅拌混合0.5h，再向其中加入海藻糖0.05kg，搅拌1h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2h，最后加热至40℃，干燥3h，最后粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
实施例3改性纤维素的制备：
将0.1kg纤维素加入到1.1kg 质量浓度为9%的氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将0.16kg硬脂酸、0.18kg对甲苯磺酰氯和0.32kg三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到1.1kg二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入0.2kg吡啶，在85℃下反应21h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备:
（1）将改性纤维素0.35kg和木立芦荟凝胶浓缩汁0.06kg加入5.5kg水中，加热至35℃，在500r/min下，搅拌混合1.2h，得到混合液；
（2）向得到的混合液中加入透明质酸钠0.012kg，尿囊素0.003kg和甘油0.22kg，搅拌混合0.75h，再向其中加入海藻糖0.08kg，搅拌1.5h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2.5h，最后加热至45℃，干燥3.2h，最后粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
实施例4改性纤维素的制备：
将0.1kg纤维素加入到1.2kg 质量浓度为9.5%的氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将0.18kg硬脂酸、0.22kg对甲苯磺酰氯和0.35kg三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到1.2kg二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入0.25kg吡啶，在88℃下反应22h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备:
（1）将改性纤维素0.4kg和木立芦荟凝胶浓缩汁0.075kg加入6kg水中，加热至37℃，在550r/min下，搅拌混合1.5h，得到混合液；
（2）向得到的混合液中加入透明质酸钠0.015kg，尿囊素0.0025kg和甘油0.25kg，搅拌混合0.75h，再向其中加入海藻糖0.12kg，搅拌1.5h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2.5h，最后加热至45℃，干燥3.5h，最后粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
实施例5改性纤维素的制备：
将0.1kg纤维素加入到1.4kg 质量浓度为9.8%的氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将0.19kg硬脂酸、0.25kg对甲苯磺酰氯和0.38kg三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到1.4kg二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入0.28kg吡啶，在90℃下反应23h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备:
（1）将改性纤维素0.45kg和木立芦荟凝胶浓缩汁0.08kg加入6.5kg水中，加热至40℃，在700r/min下，搅拌混合1.8h，得到混合液；
（2）向得到的混合液中加入透明质酸钠0.018kg，尿囊素0.0035kg和甘油0.28kg，搅拌混合0.8h，再向其中加入海藻糖0.14kg，搅拌1.8h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2.8h，最后加热至48℃，干燥3.8h，最后粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
实施例6改性纤维素的制备：
将0.1kg纤维素加入到1.5kg 质量浓度为10%的氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将0.2kg硬脂酸、0.3kg对甲苯磺酰氯和0.4kg三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到1.5kg二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入0.3kg吡啶，在90℃下反应24h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备:
（1）将改性纤维素0.5kg和木立芦荟凝胶浓缩汁0.1kg加入7kg水中，加热至45℃，在800r/min下，搅拌混合2h，得到混合液；
（2）向得到的混合液中加入透明质酸钠0.02kg，尿囊素0.005kg和甘油0.3kg，搅拌混合1h，再向其中加入海藻糖0.15kg，搅拌2h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置3h，最后加热至50℃，干燥4h，最后粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
实施例7改性纤维素的制备：
将0.1kg纤维素加入到1.5kg 质量浓度为9%的氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将0.18kg硬脂酸、0.15kg对甲苯磺酰氯和0.4kg三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到1.5kg二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入0.2kg吡啶，在80℃下反应24h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素。
基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备:
（1）将改性纤维素0.5kg和木立芦荟凝胶浓缩汁0.5kg加入5kg水中，加热至45℃，在800r/min下，搅拌混合1h，得到混合液；
（2）向得到的混合液中加入透明质酸钠0.02kg，尿囊素0.002kg和甘油0.3kg，搅拌混合0.5h，再向其中加入海藻糖0.05kg，搅拌1h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置3h，最后加热至40℃，干燥4h，最后粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
将实施例2~7制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉进行检测，其检测标准分别为：水分：GB 5009.3-2016第二法；灰分：GB 5009.4-2016；铅：GB 5009.12-2017；砷：GB5009.11-2014；汞：GB 5009.17-2014；菌落总数：GB 4789.2-2016；大肠菌群：GB 4789.3-2016；霉菌和酵母菌：GB 4789.15-2016；其检测结果如表1所示。
表1 实施例2~7制备的冻干粉性能参数表
如表1结果所示，本发明制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉检测结果均合格，符合检测标准。
分别将实施例2~7制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉进行保湿锁水性能检测。具体测试方法为：首先将冻干粉配置成浓度为1mg/5mL的水溶液，再选取30名受试者，年龄分布在25-50岁，将制备的水溶液涂抹在受试者前臂内侧，涂抹量为2mg/cm2，采用ASCHASA-M100皮肤角质层水分测试仪测定涂抹前，涂抹后0min、30min、1h、2h、 6h和12h后测试区域的含水量，计算平均值；采用经皮水分流失测量仪测定涂抹前、涂抹后1h、2h和6h后的皮肤水分损失，计算平均值；其检测结果如表2所示。
表2实施例2~7制备的冻干粉保湿锁水检测结果
由表2结果可以看出，本发明制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，在涂抹0~6h内受试者表皮水分含量一直处于增加的状态，这说明由于改性纤维素的包裹，使得冻干粉里面的保湿成分缓慢释放，在涂抹12h后，表皮含水量还处在一个比较高的水平，从而达到一个长久保湿的效果。通过皮肤水分损失测试可以看出，涂抹本发明制备的冻干粉之后，经皮水分流失减少，涂抹前后有显著性差异，表明本发明制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉具有很好的保湿锁水性能。
为了验证本发明制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的抗皱和改善皮肤弹性效果，我们对实施例2~7制备的冻干粉进行测试，具体测试方法为：首先将冻干粉配置成浓度为1mg/5mL的水溶液，再选取40名受试者，年龄在25-50岁之间，其中10名作为空白例，采用去离子水代替样品，测试区域为脸部的鱼尾纹和法令纹，分别在使用冻干粉第14天和28天后利用Visia-CR测试皮肤皱纹情况；采用皮肤弹性测试仪Elastimeter Elm1086测定脸颊部位皮肤弹性提升百分比，计算平均值；其检测结果如表3所示。
表3 皮肤皱纹和弹性改善情况结果
通过表3结果可以看出，相比于空白例，使用本产品28天后，受试者脸部皱纹和皮肤弹性均得到明显改善,说明持续使用本发明制备的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉可以起到改善皮肤皱纹、提升皮肤弹性的效果。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，其特征在于：由以下原料组成：改性纤维素3~5份，木立芦荟凝胶浓缩汁0.5~1份，透明质酸钠0.1~0.2份，尿囊素0.02~0.05份，甘油2~3份和海藻糖0.5~1.5份；
所述改性纤维素由三甘醇和硬脂酸对纤维素进行改性制备而成；
所述的改性纤维素的制备方法，包括以下步骤：以重量份计，将1份纤维素加入到10~15份氯化锂-二甲基乙酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液；在氮气保护下，将1.5~2份硬脂酸、1.5~3份对甲苯磺酰氯和3~4份三乙二醇单对甲苯磺酸酯加入到10~15份二甲基乙酰胺中，搅拌溶解后加入所得混合溶液中，再向其中加入1.5~3份吡啶，在80~90℃下反应20~24h，反应完成后，将产物减压蒸馏去除溶剂，所得残留物经水重结晶，干燥，得到改性纤维素；
所述氯化锂-二甲基乙酰胺中氯化锂的质量浓度为9~10%。
2.如权利要求1所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，其特征在于：由以下原料组成：改性纤维素3.5~4.5份，木立芦荟凝胶浓缩汁0.6~0.8份，透明质酸钠0.12~0.18份，尿囊素0.03~0.04份，甘油2.1~2.8份和海藻糖0.8~1.4份。
3.如权利要求1所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉，其特征在于：由以下原料组成：改性纤维素4份，木立芦荟凝胶浓缩汁0.75份，透明质酸钠0.15份，尿囊素0.025份，甘油2.5份和海藻糖1.2份。
4.制备权利要求1所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以重量份计，将改性纤维素3~5份和木立芦荟凝胶浓缩汁0.5~1份加入50~70份水中，加热至30~45℃，在400~800r/min下，搅拌混合1~2h，得到混合液；
（2）向步骤（1）中得到的混合液中加入透明质酸钠0.1~0.2份，尿囊素0.02~0.05份和甘油2~3份，搅拌混合0.5~1h，再向其中加入海藻糖0.5~1.5份，搅拌1~2h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2~3h，最后加热至40~50℃，干燥3~4h，粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉；
所述改性纤维素由三甘醇和硬脂酸对纤维素进行改性制备而成。
5.如权利要求4所述的基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以重量份计，将改性纤维素4份和木立芦荟凝胶浓缩汁0.75份加入60份水中，加热至37℃，在550r/min下，搅拌混合1.5h，得到混合液；
（2）向步骤（1）中得到的混合液中加入透明质酸钠0.15份，尿囊素0.025份和甘油2.5份，搅拌混合0.75h，再向其中加入海藻糖1.2份，搅拌1.5h后，将得到的料液在-10℃下预冷冻至料液完全冷冻，再抽真空，放置2.5h，最后加热至45℃，干燥3.5h，粉碎，得到基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉。
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| CN202311669031.1A CN117717506B (zh) | 2023-12-07 | 一种基于改性纤维素的木立芦荟冻干粉及其制备方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2018103808A1 (en) * | 2016-12-07 | 2018-06-14 | Vivox Aps | A fermented composition comprising a high content of one or more lactic acid bacterial strains and a method for making the composition and use thereof |
| CN112545962A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-26 | 山东爱维德生物科技有限公司 | 一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶及其制备方法 |
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