CN117705851B - 时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像*** - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，属于半导体测量技术领域，包括电子显微镜及电子成像***，用于实现时间分辨的超快电子成像；飞秒激光器；波长选择光路，用于产生超连续光谱并对特定波长进行选择；泵浦光路，用于将目标波长的光脉冲引入电子显微镜的样品室，并对样品进行激发；电子束闸，设置在电子显微镜的镜筒内，且电子束闸位于远离电子显微镜的电子腔的位置，用于产生脉冲电子；频率发生器，与电子束闸连接，用于产生可调的方波信号；阴极荧光收集分析装置，用于收集样品产生的阴极荧光，并对荧光信号进行分析处理。通过本申请提供的一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，可以降低对电子显微镜的损害。
Description
技术领域
本申请涉及半导体测量技术领域，具体而言，涉及一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***。
背景技术
在扫描电子显微镜中，时间分辨阴极荧光测量是直接评估半导体中载流子寿命的关键实验技术。这项技术不仅能够提供二次电子图像和阴极荧光图像等补充数据，还具备分析多层半导体材料的强大非接触、非破坏性能力。电子显微镜的多模成像功能使得在纳米尺度上能够实现光学特性与表面形态的关联。通过时间分辨阴极荧光表征技术，研究人员可以直接观察并测量半导体中载流子的寿命，从而深入了解其动力学行为。此外，该技术的非接触性和非破坏性使其成为分析多层半导体材料时的重要工具。综合利用电子显微镜的多模成像功能，研究人员能够在微观层面上全面了解半导体材料的结构、光学特性和载流子动力学，为半导体器件设计和制造提供关键信息。
然而，大部分研究工作都集中在使用阴极荧光光谱成像和深度分辨阴极技术进行定性分析。由于缺乏具有高光谱、空间和时间分辨率的测量***，时间分辨阴极荧光分析工作受到了阻碍。由于在开发可提供极高空间和时间分辨率的时间分辨阴极荧光实验装置方面所做的努力很少，因此经济、简单且性能高的***并不多。时间分辨阴极荧光需要对扫描电子显微镜进行若干修改，以提供时间信息。
相关技术中，需要对扫描电子显微镜的电子腔进行开腔，以便激光能够用外壁进入到内部的电子枪上。但是此工作难度比较大，造价高昂，极易对电子腔和灯丝造成不可逆的损害。
发明内容
本申请在于提供一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，旨在降低对电子显微镜的损害。
本申请提供一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，包括：
电子显微镜及电子成像***，用于实现时间分辨的二次电子超快成像；
飞秒激光器，用于输出近红外飞秒激光；
波长选择光路，用于产生超连续光谱并对的激发波长进行选择；
泵浦光路，用于将经过所述波长选择光路选择后的光脉冲引入电子显微镜的样品室，激发样品使样品处于激发态；
电子束闸，用于将连续电子束转换为脉冲电子束，以激发样品或进行超快扫描成像，所述电子束闸设置在所述电子显微镜的镜筒内，且所述电子束闸位于远离所述电子显微镜的电子腔的位置；
频率发生器，与所述电子束闸连接，用于改变电子束闸的电压，以生成电子脉冲；
阴极荧光收集分析装置，用于收集样品产生的阴极荧光，并对荧光信号进行分析处理。
可选地，所述电子束闸由平板式电容器组成。
可选地，所述波长选择光路包括延迟光路、超连续谱光路以及选择光路；
所述延迟光路包括依次设置的多个第一反射镜，且多个所述第一反射镜中，相邻的两个所述第一反射镜相对设置；
所述超连续谱光路包括依次设置的衰减片、第一聚焦透镜和氟化钙晶体；
所述选择光路包括依次设置的第二反射镜和滤波片，所述第二反射镜朝向所述氟化钙晶体。
可选地，所述泵浦光路包括至少两个第三反射镜、第二分束镜、第二聚焦透镜和第二光学传感器，其中，所述第二分束镜将部分光反射至所述第二光学传感器；所述第二光学传感器用于监控光斑位置。
可选地，所述样品室包括光学窗口，所述近红外飞秒激光从所述光学窗***入所述样品室，且所述近红外飞秒激光与电子显微镜产生的电子脉冲光路之间的夹角为大于或等于45°，且小于或等于50°。
可选地，所述阴极荧光收集分析装置包括可伸缩探头和棱镜光谱仪，所述可伸缩探头的一端位于所述样品室上方，另一端与所述棱镜光谱仪连接；
所述棱镜光谱仪包括第一光信号出口和第二光信号出口，所述第一光信号出口与第一光学传感器连接，所述第二光信号出口与单光子计数器连接。
可选地，所述***还包括：控制***，与所述第一光学传感器和所述单光子计数器连接；
所述控制***用于接收所述第一光学传感器和所述单光子计数器采集的时间分辨阴极荧光信号，并对所述时间分辨阴极荧光信号进行处理分析。
可选地，所述近红外飞秒激光从所述可伸缩探头射入所述样品室。
可选地，所述***还包括：第一分束镜，所述第一分束镜用于将所述近红外飞秒激光的一部分引入与所述单光子计数器连接的光电二极管。
有益效果：
本申请提供一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，通过设置电子显微镜及电子成像***、飞秒激光器、波长选择光路、泵浦光路、电子束闸、频率发生器和阴极荧光收集分析装置，可以同时提供时间分辨阴极荧光测量和进行超快扫描电子成像，并且本申请利用电子束闸实现了脉冲电子束的生成，无需将激光引入电子显微镜的电子腔，电子束闸位于电子显微镜的镜筒位置，可以降低对电子显微镜的损害，从而使得本申请提供的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***更加经济简单。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提出的一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***的结构示意图；
图2是本申请一实施例提出的一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***中近红外飞秒激光从可伸缩探头引入的结构示意图；
图3本申请一实施例提出的一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***的原理示意图。
附图标记说明：1、电子显微镜及电子成像***；11、电子腔；12、样品室；121、光学窗口；2、飞秒激光器；3、波长选择光路；31、第一反射镜；32、衰减片；33、第一聚焦透镜；34、氟化钙晶体；35、第二反射镜；36、滤波片；4、泵浦光路；41、第三反射镜；42、第二分束镜；43、第二聚焦透镜；44、第二光学传感器；5、电子束闸；6、频率发生器；7、阴极荧光收集分析装置；71、可伸缩探头；711、半椭圆球面镜；72、棱镜光谱仪；73、第一光学传感器；74、单光子计数器；741、光电二极管；8、第一分束镜；9、控制***。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
参照图1所示，为本申请实施例公开的一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，该***包括电子显微镜及电子成像***1、飞秒激光器2、波长选择光路3、泵浦光路4、电子束闸5、频率发生器6和阴极荧光收集分析装置7。
具体地，电子显微镜及电子成像***1用于实现时间分辨的二次电子超快成像。电子显微镜包括电子腔11、镜筒以及样品室12等等，其中电子腔11能够朝向样品室12产生连续电子束，样品室12则主要用于放置样品。
参照图1所示，飞秒激光器2用于输出基频近红外飞秒激光。在本申请实施例中，飞秒激光器2为高功率高频飞秒激光器2，其中高功率是指基频光平均功率大于20W，高频是指近红外飞秒激光的脉冲重复频率不低于电子显微镜电子束扫描成像时的扫描频率。
波长选择光路3用于产生超连续光谱并对激发波长进行选择。其中，激发波长即是指用于激发样品的特征波长的近红外飞秒激光。
参照图1所示，波长选择光路3包括延迟光路、超连续谱光路以及选择光路。其中，延迟光路包括依次设置的多个第一反射镜31，且多个第一反射镜31中，相邻的两个第一反射镜31相对设置。第一反射镜31可以安装在可精密移动的电控位移台上，通过调控第一反射镜31之间的相对光程差，可以调控近红外飞秒激光到达样品的具体时间。
参照图1所示，超连续谱光路包括依次设置的衰减片32、第一聚焦透镜33和氟化钙晶体34。其中衰减片32设置在靠近延迟光路的一侧，近红外飞秒激光在经过延迟光路会进入衰减片32，然后经过第一聚焦透镜33聚焦到氟化钙晶体34上，便可以产生可见光波段的超连续谱，该超连续谱的宽度和强度可以由衰减片32调制。
参照图1所示，选择光路包括依次设置的第二反射镜35和滤波片36，第二反射镜35朝向氟化钙晶体34。超连续谱经过第二反射镜35可以进入滤波片36，利用滤波片36可以选择所需的特定泵浦波长，用于泵浦样品。
通过氟化钙晶体34可以将单一波长的光转换成超连续光（宽谱），然后再利用滤波片36便可以选择所需的激发波长，从而在需要特定波长的光时，可以只通过选择不同的滤波片便可以实现波长的选择，增加了波长选择的范围，减少了波长选择光路3所需的器件。
参照图1所示，泵浦光路4用于将经过所述波长选择光路选择后的光脉冲引入电子显微镜的样品室12，并对样品进行激发，使样品处于激发态。泵浦光路4包括至少两个第三反射镜41、第二分束镜42、第二聚焦透镜43和第二光学传感器44。其中，至少两个第三反射镜41用于调整经过滤波片36的超连续谱的位置和高度，以便超连续谱以合适的角度入射到样品上。在经过第三反射镜41反射后，超连续谱依次通过第二分束镜42和第二聚焦透镜43，然后入射到电子显微镜的样品室12上的样品表面。第二分束镜42用于分出一部分光入射到第二光学传感器44中，利用第二光学传感器44可以监控光斑位置，以便于校准激光的激发位置。
参照图1所示，电子束闸5用于将连续电子束转换为脉冲电子束，以激发样品或进行超快扫描成像。在本申请实施例中，电子束闸5设置在电子显微镜的镜筒内，且电子束闸5位于远离电子显微镜的电子腔11的位置。电子束闸5由平板式电容器组成。利用电子束闸5可以改变电子束的脉冲长度和频率，以建立不同样品的载流子生成动态平衡。并且电子束闸5不会降低电子束的最大可用电流，从而保证检测灵敏度的性能。
示例性地，电子束闸5为平板式电容器，该平板式电容器包括两个电容器板，两个电容器板均设置在电子显微镜的镜筒内，并且电子显微镜的电子腔11输出的电子束会通过两个电容器板之间的位置。其中，一个电容器板与频率发生器6连接，另一个电容器板接地设置。
参照图1所示，频率发生器6用于改变电子束闸5的电压，以生成电子脉冲。在本申请实施例中，该***还包括控制***9，控制***9与频率发生器6连接，通过使频率发生器6的输出通过高压变压器并施加到与频率发生器6连接的电容器板上。可以理解的是，频率发生器6的频率和脉冲宽度可以由电子显微镜的扫描输入进行设置，以通过电子束脉冲化来与扫描频率同步；频率发生器6的频率和脉冲宽度也可以通过频率发生器6的外部输入进行设置。
阴极荧光收集分析装置7用于收集样品产生的阴极荧光，并对荧光信号进行分析处理。
参照图1所示，阴极荧光收集分析装置7包括可伸缩探头71和棱镜光谱仪72。其中，可伸缩探头71的一端位于样品室12上方，另一端与棱镜光谱仪72连接。在本申请实施例中，可伸缩探头71固定在样品室12的内侧壁上，并且利用电动控制的机械臂来实现伸缩，以使探头可以伸到样品正上方，也可以方便地缩回。此外，可伸缩探头71包括具有开孔的半椭圆球面镜711，半椭圆球面镜711上的开孔能够使电子脉冲顺利照射到样品上，而半椭圆球面镜711本身可以高效地收集荧光信号并定向传输到棱镜光谱仪72内。
参照图1所示，棱镜光谱仪72可以对收集到的荧光信号进行分析处理。同时在本申请实施例中，棱镜光谱仪72荧光信号输入口的连接处设有宽度可调的狭缝，通过调整狭缝的宽度可以获得光子探测器焦平面中的图像。棱镜光谱仪72还设有第一光信号出口和第二光信号出口，第一光信号出口与第一光学传感器73连接，第二光信号出口与单光子计数器74连接，通过第一光信号出口和第二光信号出口可以将荧光信号分别传输到第一光学传感器73和单光子计数器74。
同时，控制***9还与第一光学传感器73和单光子计数器74连接。控制***9可以接收第一光学传感器73和单光子计数器74采集的时间分辨阴极荧光信号，并对时间分辨阴极荧光信号进行处理分析，从而能够观测超高时空分辨的材料内电子、空穴、激子等多种电荷类型的载流子。
在本申请实施例中，泵浦光路4包括两种引入方式。
参照图1所示，在第一种引入方式中，样品室12包括光学窗口121，近红外飞秒激光从光学窗口121射入样品室12，且近红外飞秒激光与电子显微镜产生的电子脉冲光路之间的夹角为大于或等于45°，且小于或等于50°。示例性地，近红外飞秒激光与电子显微镜产生的电子脉冲光路之间的夹角可以为45°、46°、47°、48°、49°、50°等等。
参照图2所示，在第二种引入方式中，近红外飞秒激光从可伸缩探头71射入样品室12。具体地，在该引入方式中，近红外飞秒激光先经过阴极荧光收集分析装置7的光路***，再经过半椭圆球面镜711聚焦到样品表面。
同时，在本申请实施例中，该***还包括第一分束镜8。第一分束镜8用于将近红外飞秒激光的一部分引入与单光子计数器74连接的光电二极管741。可以理解的是，第一分束镜8可以将近红外飞秒激光按一定功率大小比例分成两束（在本申请实施例中，该比例为9:1），其中功率较小的一束近红外飞秒激光用于触发光电二极管741，以使单光子计数器74能够与近红外飞秒激光的脉冲同步。
参照图3所示，本申请实施例的时间分辨阴极荧光与超快电子成像***的测量模式，可以简单快速进行切换，具体切换过程如下：
当关闭泵浦光路4，只有电子束闸5产生的脉冲电子激发样品时，可以产生时间分辨阴极荧光，被阴极荧光收集装置收集经棱镜光谱仪72分光后，利用第一光学传感器73和单光子计数器74分辨探测进行时间分辨的阴极荧光强度和光谱测量，用于研究材料的超快载流子动力学过程。
当打开泵浦光路4，在可伸缩探头71缩离样品腔后，电子显微镜及电子成像***1可以进行时间分辨的超快扫描电子成像；其中时间分辨的超快扫描电子成像有两种生成方式，包括：当泵浦光在经过所述泵浦光路4的时间延迟线控制一定的时间延迟后，先一步从样品室12前方的所述光学窗口121引入到样品表面，用于泵浦样品；或者，当泵浦光在经过所述泵浦光路4的时间延迟线控制一定的时间延迟后，从所述阴极荧光收集装置的半椭圆球面镜711引入到样品表面，用于泵浦样品；电子脉冲随后到达样品，用于探测样品；样品产生的时间分辨的二次电子被二次电子探测器收集并成像。
综上所述，相比较传统的时间分辨阴极荧光需要对扫描电子显微镜的电子腔11进行开腔，以便激光能够用外壁进入到内部的电子腔11上产生电子脉冲。本申请基于电子束闸5式的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，它既经济简单，又能提供高空间和时间分辨率。不仅能够提供时间分辨阴极荧光测量，还能非常简便的切换成像模式，撤回可伸缩探头71后，可以进行超快扫描电子成像。结合时间分辨阴极荧光测量和超快电子成像测量，可以***地研究半导体纳米材料，量子点，金属等材料的超快载流子动力学过程，为探索光电功能材料提供有力的测量工具。
此外，将激光引入电子腔11的方案在技术难度上较为复杂，一方面存在稳定性不够的问题，另一方面还容易对电子腔11内的灯丝造成损坏；而本申请实施例利用电子束闸5，可以不对电子腔11进行改造，降低了对电子显微镜的损害。
需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
还需要说明的是，在本文中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，诸如“第一”和“第二”之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请，在具体实施方式及应用范围上均会有不同形式的改变之处，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于，包括：
电子显微镜及电子成像***，用于实现时间分辨的二次电子超快成像；
飞秒激光器，用于输出近红外飞秒激光；
波长选择光路，用于产生超连续光谱并对激发波长进行选择；
泵浦光路，用于将经过所述波长选择光路选择后的光脉冲引入电子显微镜的样品室，激发样品使样品处于激发态；
电子束闸，用于将连续电子束转换为脉冲电子束，以激发样品或进行超快扫描成像，所述电子束闸设置在所述电子显微镜的镜筒内，且所述电子束闸位于远离所述电子显微镜的电子腔的位置；
频率发生器，与所述电子束闸连接，用于改变电子束闸的电压，以生成电子脉冲；
阴极荧光收集分析装置，用于收集样品产生的阴极荧光，并对荧光信号进行分析处理。
2.根据权利要求1所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于：
所述电子束闸由平板式电容器组成。
3.根据权利要求1所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于：
所述波长选择光路包括延迟光路、超连续谱光路以及选择光路；
所述延迟光路包括依次设置的多个第一反射镜，且多个所述第一反射镜中，相邻的两个所述第一反射镜相对设置；
所述超连续谱光路包括依次设置的衰减片、第一聚焦透镜和氟化钙晶体；
所述选择光路包括依次设置的第二反射镜和滤波片，所述第二反射镜朝向所述氟化钙晶体。
4.根据权利要求3所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于：
所述泵浦光路包括至少两个第三反射镜、第二分束镜、第二聚焦透镜和第二光学传感器，其中，所述第二分束镜将部分光反射至所述第二光学传感器；所述第二光学传感器用于监控光斑位置。
5.根据权利要求1所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于：
所述样品室包括光学窗口，所述近红外飞秒激光从所述光学窗***入所述样品室，且所述近红外飞秒激光与电子显微镜产生的电子脉冲光路之间的夹角为大于或等于45°，且小于或等于50°。
6.根据权利要求1所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于：
所述阴极荧光收集分析装置包括可伸缩探头和棱镜光谱仪，所述可伸缩探头的一端位于所述样品室上方，另一端与所述棱镜光谱仪连接；
所述棱镜光谱仪包括第一光信号出口和第二光信号出口，所述第一光信号出口与第一光学传感器连接，所述第二光信号出口与单光子计数器连接。
7.根据权利要求6所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于，所述***还包括：
控制***，与所述第一光学传感器和所述单光子计数器连接；
所述控制***用于接收所述第一光学传感器和所述单光子计数器采集的时间分辨阴极荧光信号，并对所述时间分辨阴极荧光信号进行处理分析。
8.根据权利要求6所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于：
所述近红外飞秒激光从所述可伸缩探头射入所述样品室。
9.根据权利要求6所述的时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像***，其特征在于，所述***还包括：
第一分束镜，所述第一分束镜用于将所述近红外飞秒激光的一部分引入与所述单光子计数器连接的光电二极管。
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