CN117672593A - 一种无源器件的封端浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无源器件技术领域，公开了一种无源器件的封端浆料及其制备方法，所述一种无源器件的封端浆料，包括以下原料：银粉，玻璃粉，无机填料，树脂，溶剂，有机助剂，其中各组分的质量百分含量之和为100％；所述无源器件包括片式电容、片式电感，本发明制备所得的无源器件的封端浆料中银粉含量低，降低浆料成本，提高市场竞争力；在沾银、烘干烧结后基体端头银层致密，该无源器件的封端浆料能与基体共烧匹配性良好，具有良好的触变性和流动性，并且均匀细滑，用该浆料制出的片式元器件不流挂、不开裂、无针孔、无气泡，烧成后端头银层致密，导电性能良好，银层附着力高，银层烘干后易清洗。
Description
技术领域
本发明涉及无源器件技术领域，尤其涉及一种无源器件的封端浆料及其制备方法。
背景技术
LTCC是低温共烧陶瓷技术的缩写，是集成封装的一个新兴技术。所谓的LTCC技术是将低温烧结陶瓷粉末配制成厚度十分精确并且致密的生瓷带，利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺方式在生瓷带上形成设定的电路图形，再把多个无源元件埋入其中，将许多层印刷好导电图形的生瓷片叠压在一起，然后在900℃以下进行烧结，然后在基体端头上浸沾封端浆料，然后在600℃-800℃下进行烧结，对应表面贴装，进行化学镀镍和化学镀锡，来形成具有三维电路网络的无源集成组件，同时也可在其表面贴装IC和有源器件制做而成包含无源元件的三维电路以此制成无源/有源集成的功能模块。
封端浆料作为LTCC技术的一个重要组成材料，近几年在国内也得到了迅速发展。现有的涉及银浆料的中国专利申请件中，其浆料中使用的玻璃粉是含铅玻璃，不符合环保要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种无源器件的封端浆料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种无源器件的封端浆料，包括以下质量百分比的原料：银粉50％-65％，玻璃粉3％-8％，无机填料1％-3％，树脂20％-35％，溶剂2％-5％，有机助剂2％-5％，其中各组分的质量百分含量之和为100％；所述无源器件包括片式电容、片式电感。
优选的，所述银粉包括片状银粉和球形银粉，两种银粉在封端浆料中的质量百分比分别为片状银粉15％-30％，球形银粉35％-50％；片状银粉的粒径为1.0-2.5微米，球形银粉的粒径为0.8-2.0微米。
优选的，所述玻璃粉为无铅玻璃，粒径为1.5-3.0微米。
优选的，所述玻璃粉选自Bi203-B203-Zn0体系，所述玻璃粉由Bi203 50％-70％、B20310％-30％、Zn0 5％-15％、SiO2 2％-5％，其他氧化物1％-5％组成。
优选的，所述其他氧化物包括TiO2、ZrO2、MgO中的一种。
优选的，所述树脂为乙基纤维素与松油醇、丁基卡必醇的混合物；所述溶剂为松油醇。
优选的，所述有机助剂包括分散剂、触变剂、消泡剂；无机填料为氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
上述的一种无源器件的封端浆料的制备方法的，包括以下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取各原料；
步骤2：树脂的配制，将松油醇、丁基卡必醇倒入反应釜内，对反应釜水浴加热，将乙基纤维素倒入反应釜内，充分搅拌后，过滤即得液体树脂；
步骤3：浆料的配制，将银粉，玻璃粉，无机填料，液体树脂，溶剂，有机助剂混合搅拌后，研磨至分散状态，即得所述无源器件的封端浆料。
优选的，步骤2中，水浴加热的温度为70℃，搅拌时长为40分钟。
优选的，步骤3中，所述无源器件的封端浆料细度≤10μm，25℃下10RPM粘度为30-40Pa·s，触变指数2.5-3.5。
本发明的有益效果为：
本发明制备所得的无源器件的封端浆料中银粉含量低，降低浆料成本，提高市场竞争力；在沾银、烘干烧结后基体端头银层致密，该无源器件的封端浆料能与基体共烧匹配性良好，具有良好的触变性和流动性，并且均匀细滑，用该浆料制出的片式元器件不流挂、不开裂、无针孔、无气泡，烧成后端头银层致密，导电性能良好，银层附着力高，银层烘干后易清洗；无铅环保，符合RoHS2.0指令。
附图说明
图1为本发明实施例2制备所得的一种无源器件的封端浆料使用时瓷体封端表面状态图；
图2为本发明实施例2制备所得的一种无源器件的封端浆料烧结曲线图；
图3为本发明实施例1-2提出的一种无源器件的封端浆料的配置流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种无源器件的封端浆料，包括以下质量百分比的原料：银粉50％-65％，玻璃粉3％-8％，无机填料1％-3％，树脂20％-35％，溶剂2％-5％，有机助剂2％-5％，其中各组分的质量百分含量之和为100％；
所述无源器件包括片式电容、片式电感。
作为本发明的一种优选实施例，所述银粉包括片状银粉和球形银粉，两种银粉在封端浆料中的质量百分比分别为片状银粉15％-30％，球形银粉35％-50％；片状银粉的粒径为1.0-2.5微米，球形银粉的粒径为0.8-2.0微米。
作为本发明的一种优选实施例，所述玻璃粉为无铅玻璃，粒径为1.5-3.0微米。
作为本发明的一种优选实施例，所述玻璃粉选自Bi203-B203-Zn0体系，所述玻璃粉由Bi203 50％-70％、B203 10％-30％、Zn0 5％-15％、SiO22％-5％，其他氧化物1％-5％组成。
作为本发明的一种优选实施例，所述其他氧化物包括TiO2、ZrO2、MgO中的一种。
作为本发明的一种优选实施例，所述树脂为乙基纤维素与松油醇、丁基卡必醇的混合物；所述溶剂为松油醇。
作为本发明的一种优选实施例，所述有机助剂包括分散剂、触变剂、消泡剂；无机填料为氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
上述无源器件的封端浆料的制备方法的，包括以下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取各原料；
步骤2：树脂的配制，将松油醇、丁基卡必醇倒入反应釜内，对反应釜70℃水浴加热，将乙基纤维素倒入反应釜内，充分搅拌40分钟后，过滤即得液体树脂；
步骤3：浆料的配制，将银粉，玻璃粉，无机填料，液体树脂，溶剂，有机助剂混合搅拌后，研磨至分散状态，即得所述无源器件的封端浆料。
作为本发明的一种优选实施例，步骤3中，所述无源器件的封端浆料细度≤10μm，25℃下10RPM粘度为30-40Pa·s，触变指数2.5-3.5。
实施例1
步骤1：制备有机载体，分别称取350份的松油醇和350份的丁基卡必醇，倒入不锈钢反应釜内，反应釜通过循环水浴加热，温度设置为70℃；反应釜上方放置一分散机，待温度上升至70℃时，乙基纤维素颗粒按一定的质量比准确称量后分批次倒入反应釜内，总计约300份，搅拌约40min，过滤即得所需液体树脂；
步骤2：制备封端浆料，按照以下质量百分数称取各组分：25％的片状银粉，40％的球形银粉，23％的液体树脂，4％的溶剂松油醇，1％的分散剂BYK-2000，0.5％的触变剂BYK-410，0.5％的消泡剂KS66，1％的无机填料氧化铜，5％的玻璃粉，其中各组分的质量百分含量之和为100％；分散机搅拌10-15min后，用三辊机研磨3-4遍，得到细度≤10μm、25℃下10RPM粘度为35Pa·s的LTCC封端浆料。
实施例2
步骤1：制备有机载体，分别称取350份的松油醇和350份的丁基卡必醇，倒入不锈钢反应釜内，反应釜通过循环水浴加热，温度设置为70℃；反应釜上方放置一分散机，待温度上升至70℃时，乙基纤维素颗粒按一定的质量比准确称量后分批次倒入反应釜内，总计约300份，搅拌约40min，过滤即得所需液体树脂；
步骤2：制备封端浆料，按照以下质量百分数称取各组分：20％的片状银粉，45％的球状银粉，25％的液体树脂，2％的溶剂松油醇，1％的分散剂BYK-2000，0.5％的触变剂BYK-410，0.5％的消泡剂KS66，1％的无机填料氧化铜，5％的玻璃粉，其中各组分的质量百分含量之和为100％；分散机搅拌10-15min后，用三辊机研磨3-4遍，得到细度≤10μm、25℃下10RPM粘度为32Pa·s的LTCC封端浆料。
对比例1
在实施例2的基础上，步骤2中去掉0.5％的消泡剂KS66，将2％的溶剂松油醇改为2.5％的溶剂松油醇，其余组分均保持不变。
对比例2
在实施例2的基础上，将氧化铜等量替换成氧化锌，其余组分均保持不变。
对比例3
在实施例2的基础上，将氧化铜等量替换成氧化铋，其余组分均保持不变。
实施例1-2和对比例1-3中各组分的用料如表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
| 片状银粉 | 25 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 球形银粉 | 40 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| 液体树脂 | 23 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 松油醇 | 4 | 2 | 2.5 | 2 | 2 |
| 玻璃粉 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 氧化铋 | - | - | - | - | 1 |
| 氧化铜 | 1 | 1 | 1 | - | - |
| 氧化锌 | - | - | - | 1 | - |
| BYK-2000 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| BYK-410 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| KS66 | 0.5 | 0.5 | - | 0.5 | 0.5 |
对实施例1-2和对比例1-3制备所得的封端浆料性能进行测试，测试内容：将基体浸沾封端浆料后，烘箱120℃烘干20-30min，马弗炉600℃烧结15min，冷却后测试以下性能：
(1)外观：目测，观察是否有凸起、气泡、针孔、开裂等不良现象；
(2)导电性：方阻仪，广州四探针科技，RTS-4型；
(3)拉拔力：拉力机，上海思为仪器制造有限公司，电动立式单柱测试台；
(4)耐酸性：5％盐酸浸泡10min；
(5)致密性：超声扫描仪，德国PVA，SAM401型。测试结果如表2所示：
表2
从上述表2可以看出,实施例1中片状银粉含量的增多，银浆触变较大，浸沾过程中有拉丝现象；对比例1中消泡剂KS66未添加时端头烧结后有针孔；对比例2和3中，氧化铋、氧化锌作为固定相的浆料与瓷体结合力较差。由以上结果可知，本发明提供的无源器件的封端浆料与LTCC瓷体结合性良好，烧结后银层致密，无凸起、气泡、针孔、开裂等不良现象，且电极性能优良。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无源器件的封端浆料，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：银粉50％-65％，玻璃粉3％-8％，无机填料1％-3％，树脂20％-35％，溶剂2％-5％，有机助剂2％-5％，其中各组分的质量百分含量之和为100％；
所述无源器件包括片式电容、片式电感。
2.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料，其特征在于，所述银粉包括片状银粉和球形银粉，两种银粉在封端浆料中的质量百分比分别为片状银粉15％-30％，球形银粉35％-50％；片状银粉的粒径为1.0-2.5微米，球形银粉的粒径为0.8-2.0微米。
3.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料，其特征在于，所述玻璃粉为无铅玻璃，粒径为1.5-3.0微米。
4.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料，其特征在于，所述玻璃粉选自Bi203-B203-Zn0体系，所述玻璃粉由Bi203 50％-70％、B203 10％-30％、Zn0 5％-15％、SiO22％-5％，其他氧化物1％-5％组成。
5.根据权利要求4所述的一种无源器件的封端浆料，其特征在于，所述其他氧化物包括TiO2、ZrO2、MgO中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料，其特征在于，所述树脂为乙基纤维素与松油醇、丁基卡必醇的混合物；
所述溶剂为松油醇。
7.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料，其特征在于，所述有机助剂包括分散剂、触变剂、消泡剂；
无机填料为氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
8.如权利要求1-7任一所述的一种无源器件的封端浆料的制备方法的，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取各原料；
步骤2：树脂的配制，将松油醇、丁基卡必醇倒入反应釜内，对反应釜水浴加热，将乙基纤维素倒入反应釜内，充分搅拌后，过滤即得液体树脂；
步骤3：浆料的配制，将银粉，玻璃粉，无机填料，液体树脂，溶剂，有机助剂混合搅拌后，研磨至分散状态，即得所述无源器件的封端浆料。
9.根据权利要求8所述的一种无源器件的封端浆料的制备方法，其特征在于，步骤2中，水浴加热的温度为70℃，搅拌时长为40分钟。
10.根据权利要求8所述的一种无源器件的封端浆料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述无源器件的封端浆料细度≤10μm，25℃下10RPM粘度为30-40Pa·s，触变指数2.5-3.5。
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| CN202311671674.XA Pending CN117672593A (zh) | 2023-12-07 | 2023-12-07 | 一种无源器件的封端浆料及其制备方法 |
Country Status (1)
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-
2023
- 2023-12-07 CN CN202311671674.XA patent/CN117672593A/zh active Pending
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