CN117660872A - 一种在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，涉及一种在钢铁材料表面制备改性层的方法。为了解决现有的钢铁材料表面耐磨和耐蚀性能差或耐磨与耐蚀性能无法同时提升、以及已有钢铁材料表面改性方法复杂或易产生环境污染的问题。本发明方法：先对钢铁材料进行打磨，并对钢铁材料表面油污进行清洗；然后对钢铁材料进行低温渗氮；随后对低温渗氮钢铁材料进行后氧化，最后对其进行除锈清洗；即可在钢铁材料表面获得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。钢铁材料表面的梯度复合改性层，可以使钢铁材料的磨损率降低，腐蚀电位和腐蚀极化电阻提高，腐蚀电流降低，在显著提高钢铁材料耐磨和耐蚀性能的同时具备高韧性，且整个工艺过程清洁环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种在钢铁材料表面制备改性层的方法。
背景技术
钢铁材料是目前应用最广泛的一种材料，无论在军用或者民用中都能随处可见其身影，例如航空发动机叶片、航天器外壳、石油化工管道、各种医疗器械等。但是随着国家科技水平的发展，人民生活水平的提高，这些钢铁材料的缺点越发的明显。最主要的是其耐磨性和耐蚀性较差，使得在其在各个领域中的使用寿命不长，容易出现各种失效形式。
对钢铁材料进行处理，使钢铁材料在不影响其他性能的前提下，增强钢铁材料耐磨性和耐蚀性显得尤为重要。目前改善耐磨性和耐蚀性的方法主要为合金化、机械加工和表面改性等，表面改性作为一种金属领域常用的一种方法，可以在不改变工件内部组织的情况下来改变其表面的性能，包括耐磨性和耐蚀性等。
渗氮与后氧化处理是一种新兴的表面改性方法，渗氮加后氧化工艺是先通过渗氮或碳氮共渗之后在材料表面生成化合物层，内部形成热扩渗层，随后再进行氧化，使材料表面形成化合物层和氧化物层，进而达到增强耐磨性和耐蚀性的效果。
专利CN110777323A在金属工件表面采用常规气体氮碳共渗后氧化工艺，氮碳共渗阶段采用不低于560℃的温度，在NH3、N2和CO2混合气氛下氮化至少3h，该阶段结束后会在金属工件表面生成白亮层，在氧化阶段采用水蒸气和氮气的混合气体，在第一阶段430～450℃的温度下氧化25～35min后，升温至520～540℃进行第二阶段氧化10～20min，制备出了耐蚀的复合层，但并未给出耐磨效果。专利CN108893706A对10#钢采用常规气体氮碳共渗及后氧化复合处理工艺，先使用NH3、N2和CO2的混合气体在540～600℃的状态下进行氮碳共渗2～4h，随后使用水蒸汽和氮气的复合气体在400～510℃进行后氧化处理1～3h，其表面硬度可以达450HV0.1以上，并同时提高了耐蚀性和耐磨性，其耐蚀性和耐磨性能的提升主要是由于制备出了白亮的氧化层和ε相和γ相的氮碳共渗层形成的复合层。宫明等(离子氮碳共渗加后续氧化复合处理的研究[D].青岛科技大学,2009.)采用510～570℃的离子氮碳共渗和后续在氢气+氧气混合气体的气氛下加热到560℃氧化的复合处理方法，在40Cr钢试样上制备出了氧化物层+化合物层+扩散层的复合渗层，其氮碳共渗后的层为含ε相的化合物层和γ相的扩渗层，该复合渗层的耐蚀性和耐磨性相较于基体材料都有明显的提升。上述所用的渗氮均为常规渗氮(温度：510～560℃)+后氧化工艺，常规渗氮通常形成含为含ε相的白亮层，质脆，通常需要磨抛工艺去除，增加了工艺复杂性，后氧化处理往往采用传统盐浴炉处理，存在环境污染等问题，因此需要新的复合技术，实现工艺改进和升级，简化工艺、提升改性层质量。
发明内容
本发明为了解决现有的钢铁材料表面耐磨和耐蚀差、以及钢铁材料表面改性方法复杂和易产生污染的问题，提出一种在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法。
本发明在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法按照以下步骤进行
一、钢铁材料预处理步骤：对钢铁材料进行打磨，并使用清洗剂将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100～300Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉，在钢铁材料表面形成20～200μm的梯度复合相层；梯度复合相层由表面的铁氮化物和内部的αN相组成，不含脆性的ε相；αN相的N含量由表面到内部逐渐降低；
三、钢铁材料低温渗氮后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在450～510℃温度的大气环境下氧化处理0.5～8h，使钢铁材料表面生成1～2μm的氧化层；
四、钢铁材料低温渗氮与后氧化的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
本发明原理及有以效果为：
本发明首先采用低温离子渗氮，在钢铁试样表面生成梯度复合相层，梯度复合相层由表面的铁氮化物γ′-Fe4N和内部的高氮含量αN相组成，αN相的N含量由表面到内部逐渐降低，且不含脆性的ε-Fe2～3N相，可以增强后续的氧化层和渗层的结合力，有效的防止氧化层脱落，并改善复合改性层的韧性。此外，本发明采用常规的热处理加热保温设备并通过炉内残留空气或通入对流空气，渗层表面部分高氮含量αN相发生分解，分解的氮原子向材料内部扩散，进而产生更多的低氮含量αN相，进一步增加渗层有效硬化层厚度，同时在钢铁材料的表面生成了致密铁氧化物Fe3O4层。因此形成了梯度复合改性层，使钢铁材料的磨损率降低88％以上，腐蚀电位提高，腐蚀电流略有降低，腐蚀极化电阻提高，在显著提高钢铁材料的耐磨性的同时提高其耐蚀性能。
本发明中的低温渗氮相比于常规渗氮，由于渗氮温度较低，所以能够在提高材料的耐摩擦性和耐蚀性能的同时，获得更小的变形和更低的残余应力，且具有高效率、可控性强等优点。在后氧化工艺中，本发明使用的设备简单，仅使用空气即可完成氧化步骤进而获得黑色耐磨且耐蚀的高韧性改性层，与淬火-抛光-淬火工艺相比不使用氰酸根基盐等有害物质，各个过程产物对环境无毒无害。
附图说明
图1为经实施例1处理后的钢铁材料的极化曲线图；
图2为经实施例1处理后的钢铁材料的磨损率图；
图3为实施例3处理后的钢铁材料的复合改性层的压痕图；
图4为对比例处理后的钢铁材料的复合改性层的压痕图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法按照以下步骤进行
一、钢铁材料预处理步骤：对钢铁材料进行打磨，并使用清洗剂将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100～300Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉，在钢铁材料表面形成20～200μm的梯度复合相层；梯度复合相层由表面的铁氮化物和内部的αN相组成，不含脆性的ε相；αN相的N含量由表面到内部逐渐降低；
三、钢铁材料低温渗氮后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在450～510℃温度的大气环境下氧化处理0.5～8h，使钢铁材料表面生成1～2μm的氧化层；
四、钢铁材料低温渗氮与后氧化的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
本实施方式首先采用低温离子渗氮，在钢铁试样表面生成梯度复合相层，梯度复合相层由表面的铁氮化物γ′-Fe4N和内部的高氮含量αN相组成，αN相的N含量由表面到内部逐渐降低，且不含脆性的ε-Fe2～3N相，可以增强后续的氧化层和渗层的结合力，有效的防止氧化层脱落，并改善复合改性层的韧性。此外，本实施方式采用常规的热处理加热保温设备并通过炉内残留空气或通入对流空气，渗层表面部分高氮含量αN相发生分解，分解的氮原子向材料内部扩散，进而产生更多的低氮含量αN相，进一步增加渗层有效硬化层厚度，同时在钢铁材料的表面生成了致密铁氧化物Fe3O4层。因此形成了梯度复合改性层，使钢铁材料的磨损率降低88％以上，腐蚀电位提高，腐蚀电流略有降低，腐蚀极化电阻提高，在显著提高钢铁材料的耐磨性的同时提高其耐蚀性能。
本实施方式中的低温渗氮相比于常规渗氮，由于渗氮温度较低，所以能够在提高材料的耐摩擦性和耐蚀性能的同时，获得更小的变形和更低的残余应力，且具有高效率、可控性强等优点。在后氧化工艺中，本实施方式使用的设备简单，仅使用空气即可完成氧化步骤进而获得黑色耐磨且耐蚀的改性层，与淬火-抛光-淬火工艺相比不使用氰酸根基盐等有害物质，各个过程产物对环境无毒无害。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所使钢铁材料为合金钢或碳钢等。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述清洗剂为丙酮或酒精。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:2，炉压100～300Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100～300Pa，渗氮温度420℃，渗氮时间为4h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在510℃温度的大气环境下氧化处理0.5～8h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在450～510℃温度的大气环境下氧化处理8h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在480℃温度的大气环境下氧化处理4h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述加热保温设备为管式炉、马弗炉或箱式电阻炉等。
实施例1：
一、钢铁材料预处理步骤：依次使用80#、500#、1000#砂纸对30CrMnSiA进行打磨，并使用酒精将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的30CrMnSiA送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:3，炉压100Pa，渗氮温度420℃，渗氮时间为6h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉；
三、钢铁材料低温渗氮后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入管式炉中，在510℃温度的大气环境下氧化处理8h；
四、钢铁材料低温渗氮与后氧化的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
图1是经实施例1处理后的钢铁材料的极化曲线图；图2是经实施例1处理后的钢铁材料的磨损率图；实施例1处理后的30CrMnSiA表面生成了氧化物层，表面呈现黑色；实施例1中30CrMnSiA的磨损率由处理前的1.59×10-6kg/N·m降低至1.77×10-7kg/N·m，磨损率降低了88.87％，在腐蚀电流基本不变的情况下腐蚀电位提升0.2V左右。
实施例2：
一、钢铁材料预处理步骤：依次使用80#、500#、1000#、1500#、2000#砂纸对30CrMnSiA进行打磨，并使用丙酮将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的30CrMnSiA送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:3，炉压100Pa，渗氮温度420℃，渗氮时间为4h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉；
三、钢铁材料低温渗氮后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入管式炉中，在480℃温度的大气环境下氧化处理4h；
四、钢铁材料低温渗氮与后氧化的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
实施例2处理后的30CrMnSiA表面生成了氧化物层，表面呈现黑色；实施例1中处理后的30CrMnSiA的磨损率与处理前相比降低了52.38％，在腐蚀电流基本不变的情况下腐蚀电位提升0.2V左右。
实施例3：
一、钢铁材料预处理步骤：依次使用80#、500#、1000#、1500#、2000#砂纸对42CrMo进行打磨，并使用酒精将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的42CrMo送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:2，炉压200Pa，渗氮温度420℃，渗氮时间为8h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉；
三、低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入管式炉中，在510℃温度的大气环境下氧化处理4h；
四、低温渗氮与后氧化钢铁材料的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
对比例：
将42CrMo材料进行预处理，使用80#、500#、1000#、1500#、2000#砂纸进行机械打磨并使用2.5μm的金刚石抛光膏进行抛光，用酒精对材料表面进行超声波清洗后立即进行干燥；随后将清洗过的试样放入离子渗氮炉中，调整低温渗氮工艺为氮氢比1：2，炉压200Pa，温度540℃，低温渗氮8h，完成后随炉冷却，降至室温后开炉取出不锈钢材料进行后氧化步骤；将低温渗氮后的不锈钢材料放至管式炉中，采用空气对流的方式通入气体，以510℃温度后氧化4h，此时试样表面生成了氧化物层，取出试样后进行除锈清洗，表面呈现黑色。
实施例3处理后的42CrMo表面生成了氧化物层，表面呈现黑色；实施例1中42CrMo的腐蚀电流密度由处理前的12.09μA/cm2降低至7.902μA/cm2；腐蚀电压从未处理的-0.545V升高至-0.446V；实施例1中处理后的42CrMo的磨损率与处理前相比降低了41.25％。
图3为实施例3处理后的钢铁材料的复合改性层的压痕图；图3能够看出实施例3处理后的钢铁材料的复合改性层中无ε相渗氮层，压痕周围仅出现了少数微小裂纹，说明韧性好。图4为对比例处理后的钢铁材料的复合改性层的压痕图，能够看出对比例处理后的钢铁材料有ε相渗氮层的材料，压痕周围出现了大片的剥落现象，说明韧性差。
实施例4：
一、钢铁材料预处理步骤：依次使用80#、500#、1000#、1500#、2000#砂纸对42CrMo进行打磨，并使用酒精将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的42CrMo送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:2，炉压200Pa，渗氮温度420℃，渗氮时间为8h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉；
三、钢铁材料低温渗氮后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入管式炉中，在480℃温度的大气环境下氧化处理4h；
四、钢铁材料低温渗氮与后氧化的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
实施例4处理后的42CrMo表面生成了氧化物层，表面呈现黑色；实施例1中42CrMo的腐蚀电流密度由处理前的12.09μA/cm2降低至5.408μA/cm2；腐蚀电压从未处理的-0.545V升高至-0.412V；实施例1中处理后的42CrMo的磨损率与处理前相比降低了47.60％。
Claims (10)
1.一种在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法按照以下步骤进行
一、钢铁材料预处理步骤：对钢铁材料进行打磨，并使用清洗剂将钢铁材料表面油污清洗干净；
二、钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100～300Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉；
三、钢铁材料低温渗氮后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在450～510℃温度的大气环境下氧化处理0.5～8h，使钢铁材料表面生成氧化层；
四、钢铁材料低温渗氮与后氧化的后处理：将步骤三中后氧化的钢铁材料进行除锈清洗，在钢铁材料表面得到黑色耐磨耐蚀高韧性改性层。
2.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤一所使钢铁材料为合金钢或碳钢。
3.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤一所述清洗剂为丙酮或酒精。
4.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤二中钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:2，炉压100～300Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉。
5.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤二中钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100Pa，渗氮温度380～500℃，渗氮时间为4～12h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉。
6.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤二中钢铁材料低温渗氮：将步骤一预处理后的钢铁材料送入离子渗氮炉中进行低温渗氮处理，氮氢比为1:(1～4)，炉压100～300Pa，渗氮温度420℃，渗氮时间为4h，保温结束后随炉冷却至室温，出炉。
7.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤三低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在510℃温度的大气环境下氧化处理0.5～8h。
8.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤三低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在450～510℃温度的大气环境下氧化处理8h。
9.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤三低温渗氮钢铁材料表面的后氧化：将步骤二中低温渗氮后的钢铁材料放入加热保温设备中，在480℃温度的大气环境下氧化处理4h。
10.根据权利要求1所述的在钢铁材料表面制备黑色耐磨耐蚀高韧性改性层的方法，其特征在于：步骤三所述加热保温设备为管式炉、马弗炉或箱式电阻炉。
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