CN117642033A - 实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙钛矿太阳能电池制备领域,特别涉及一种实验室用制备太阳能电池的试验***及方法。本发明的试验***通过可移动机械臂上的多个移液器根据预设吸液量自动到第一置物架相应的存放区域自动定量取液,并根据预设滴液量和最佳滴加高度向旋涂仪中的玻璃衬底基片进行自动定高、定量滴液,实现了试验操作标准化,解决了人工操作无法很好的保持试验一致性的问题,提高了太阳能电池制备的可重复性和一致性;并且控制在最佳滴液高度滴液保证了钙钛矿成膜的均匀性,从而保证了制备得到的太阳能电池的性能和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池制备技术领域,尤其涉及一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***及方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池是一种新型的太阳能电池,具有高效率、低成本、易制备等优点,因此备受关注。其中,钙钛矿薄膜是太阳能电池中的关键部件之一,其制备方法对太阳能电池的性能有着重要影响。目前,钙钛矿薄膜的制备方法主要包括溶液法、气相沉积法、物理气相沉积法、热蒸发法等。其中,溶液法是目前应用最广泛的制备方法之一,其优点是制备简单、成本低,但缺点是制备过程中易受到环境因素的影响,均一性较差。气相沉积法和物理气相沉积法制备的钙钛矿薄膜具有较高的稳定性和均匀性,但成本较高。热蒸发法制备的钙钛矿薄膜具有较高的晶体质量和能量转换效率,但制备过程较为复杂。除了制备方法,钙钛矿薄膜的结构和形貌也对太阳能电池的性能有着重要影响。目前,研究人员通过调控钙钛矿薄膜的晶体结构、形貌,例如薄膜均匀度和晶面取向等参数,来提高太阳能电池的能量转换效率和稳定性。
钙钛矿薄膜制备方法有一步旋涂法和两步旋涂法。依次顺序均为三明治结构(两端传输层中间钙钛矿层),其中,一步旋涂法工艺为将制备钙钛矿薄膜配制的前驱体混合溶液利用移液枪,人工将溶液滴加在衬底表面,设置好旋涂仪参数进行旋涂。两步旋涂法工艺为将制备钙钛矿薄膜的两种前驱体溶液进行分步旋涂,然后再旋涂如MAI等溶液。
通常实验室制备钙钛矿太阳能电池的电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层的两步旋涂法中为直接人工取液、滴液。即用移液枪吸取一定量的溶液滴在基底表面,然后开启旋涂仪,通过旋涂仪旋转衬底使溶液均匀分布形成薄膜,然后经过后续各工艺最终得到太阳能电池。其中,多种旋涂溶液的滴加高度均为人工操作,然而,不同的试验操作人员其滴加高度无法保持一致,并且由于每次滴液量的不同,滴加高度可能也会影响其滴加的效果,从而影响形成薄膜的均匀度,甚至厚度,进而影响太阳能电池的性能(尤其是能量转换效率),这就导致实验结果的重复性较差。
综上所述,针对实验室人工制备的太阳能电池总体来说存在重复率不够高的问题,不能满足本领域日益发展的需求。因此,有必要提出一种新方案,以缓解现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实验室用制备太阳能电池的试验***及方法,部分地解决或缓解现有技术中的上述不足,能够实现实验室旋涂制备太阳能电池过程中多种旋涂溶液的定高定量滴加,且试验过程可重复性高。
为了解决上述所提到的技术问题,本发明具体采用以下技术方案:
本发明的第一方面,在于提供一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其包括:
第一置物架,所述第一置物架包括分别用于存放多种旋涂溶液的多个存放区域,每个所述存放区域内各自并列放置存储有相应种类旋涂溶液的多个储液器,且每个区域内的储液器各自单独设置有相应的顺序编号;所述顺序编号包括存放区域标识码,以及每个储液器各自的唯一标识码;
氮气环境操作箱,用于提供氮气环境,使得在氮气环境下完成至少两种旋涂溶液的旋涂;
旋涂仪,用于在所述氮气环境或大气环境中旋涂玻璃衬底基片;
第二置物架,用于放置旋涂好之后的所述玻璃衬底基片;
可移动机械臂,用于根据预设试验参数中的预设旋涂顺序、所述顺序编号和每种旋涂溶液各自的目标吸液量从所述第一置物架上定量吸取对应的旋涂溶液,并在氮气环境或大气环境中,以在静态旋涂模式或动态旋涂模式下,根据目标滴液量及其对应的最佳滴液高度向所述玻璃衬底基片上定高定量滴液,以及将旋涂好之后的所述玻璃衬底基片夹取至所述第二置物架上;所述试验参数包括多种旋涂溶液的预设旋涂顺序,所述可移动机械臂上每个吸液器对应的至少一个所述顺序编号、每种旋涂溶液的所述目标吸液量、所述目标滴液量,以及所述目标滴液量对应的最佳滴加高度;
上位机,用于根据用户配置的所述预设试验参数控制所述可移动机械臂从所述第一置物架上自动定量取液,并根据所述预设旋涂顺序,控制所述可移动机械臂在大气环境和氮气环境中切换以在相应的环境中进行相应种类旋涂溶液的定高定量滴液,以及控制所述旋涂仪进入工作状态;所述工作状态包括动态旋涂模式和静态旋涂模式;
所述上位机包括:
环境确定模块,用于根据当前旋涂的旋涂溶液的种类判断当前是在氮气环境中旋涂还是在大气环境中旋涂,若是在大气环境中旋涂,控制所述可移动机械臂在大气环境中进行定高定量滴液;若是在氮气环境中旋涂,控制所述可移动机械臂从所述大气环境中移动至所述氮气环境中进行定高定量滴液;
数据获取模块,用于获取预设多组试验制备得到的多个钙钛矿薄膜进行性能测试得到的薄膜均匀度;以及每组试验中待测旋涂溶液的每种目标滴液量对应的不同目标滴加高度;其中,每组试验是任意指定一种旋涂溶液作为待测旋涂溶液,并针对其不同的目标滴液量,预设多个不同目标滴加高度,以进行多次旋涂试验制备得到多个钙钛矿薄膜(本文中的钙钛矿薄膜是指滴加在玻璃衬底基片上的每种旋涂溶液旋涂后形成的薄膜);
最佳高度确定模块,用于从每组试验中,针对所述待测旋涂溶液的同一目标滴液量,将其中薄膜均匀度最大的钙钛矿薄膜对应的目标滴加高度作为所述目标滴液量的最佳滴加高度;
其中,所述可移动机械臂的操作端设置有安装座,所述安装座上设置有可相对于所述安装座旋转的第一转盘,所述第一转盘的周围设置有可相对于所述第一转盘转动的第二转盘,所述第一转盘的中心设置有用于夹取所述玻璃衬底基片的可伸缩夹取机械手;所述第一转盘上沿其周向均匀间隔设置有多个接液托盘,所述第二转盘上沿其周向均匀间隔设置有多个吸液器;初始状态时,所述接液托盘位于所述吸液器下方,且每个所述吸液器对应于一个所述接液托盘;当吸液或滴液时,所述接液托盘与所述吸液器错开,且当吸液完成或滴液完成后,所述接液托盘复位到所述吸液器下方。
在本发明的一些实施例中,所述接液托盘通过贯穿所述第一转盘的转轴连接至可跟随所述第一转盘转动的驱动机构。
在本发明的一些实施例中,所述钙钛矿太阳能电池自动取液滴液试验***还包括:用于对旋涂好的所述玻璃衬底基片进行加热的加热台。
在本发明的一些实施例中,所述吸液器的数量为四个;相应地,所述接液托盘的数量为四个。为了实现批量制备太阳能电池,例如一次在10片玻璃衬底基片上滴加同一种旋涂溶液,然后再一次性在玻璃衬底基片上滴加另一种旋涂溶液,或者说,制备一个太阳能电池时,在同一玻璃衬底基片上依次滴加多种不同旋涂溶液,因此,这里考虑设置多个吸液器,但由于本文中是该可移动机械臂是采用说桌面级的小型机械臂,因此,吸液器数量过大会导致转盘的结构复杂且重量增加,并且容易导致机械臂在移动过程中失衡,因此,设置四个吸液器。
在本发明的一些实施例中,所述可伸缩夹取机械手包括:内置在所述安装座内的第一驱动装置,所述第一驱动装置的可伸缩伸出轴贯穿所述第一转盘中部,且其端部通过关节连接有夹爪。
在本发明的一些实施例中,多个所述接液托盘围合形成的拟合圆的直径大于所述旋涂仪中的玻璃衬底基片托盘的直径。
在本发明的一些实施例中,吸液器包括卸储液舱和移液吸头,两者直接通过螺纹连接,从而使得可根据实际需要来替换;该吸液器还包括一推杆,该推杆的一侧设置有可沿第二转盘内或安装座内滑槽上下滑动的滑块,且该推杆内还设置有可与上述螺纹杆配合的螺纹孔。
本发明的第二方面,在于提供一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验方法,其包括步骤:
S1预先将配制好的多种旋涂溶液分别存储到相应的储液器中,并将所述储液器分别放置到第一置物架上对应存放区域,并按照预设的顺序编号放置到相应位置;所述顺序编号包括:存放区域标识码和每个储液器各自的唯一标识码;即每种旋涂溶液对应于一个存放区域,每个存放区域内有多个储液器;
S2通过上位机获取用户配置的预设试验参数,并根据所述预设试验参数中每种旋涂溶液的目标滴液量在数据库中匹配到相应的最佳滴加高度;然后通过无线通信方式发送给可移动机械臂和旋涂仪;所述预设试验参数包括:多种旋涂溶液的旋涂顺序,以及每种旋涂溶液的每次目标吸液量、每次目标滴液量,以及所述最佳滴加高度,旋涂溶液的退火时间;所述旋涂仪的旋涂模式、预设旋涂速度;所述可移动机械臂中每个吸液器的唯一标识编号,及每个吸液器对应的至少一个所述顺序编号;其中,所述目标吸液量大于或等于所述目标滴液量;所述可移动机械臂中吸液器的数量为至少四个;所述旋涂顺序包括:针对预设的多种旋涂溶液,先批量在预设数量的玻璃衬底基片上旋涂第一种旋涂溶液,然后再批量在预设数量的玻璃衬底基片上旋涂第二种旋涂溶液,依次类推直至所有种类的旋涂溶液完成旋涂为止;
S3可移动机械臂根据顺序编号和对应的所述目标吸液量,控制多个吸液器从所述第一置物架上分别定量吸取当前待旋涂的旋涂溶液;且每个吸液器吸取溶液之前,先将接液托盘从吸液器下方移开,且当吸液完成后,将所述接液托盘复位至吸液器下方;
S4当所述旋涂模式为静态旋涂时,所述上位机触发所述可移动机械臂根据所述预设旋涂顺序、当前待旋涂的旋涂溶液的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制多个吸液器依次向预设数量的玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液(如电子传输层溶液);且当每完成一次定高定量滴液,旋涂仪开始旋转;且滴液之前,先将接液托盘从对应吸液器下方移开,且滴液完成后,将接液托盘复位至对应吸液器下方;
S5当旋涂模式为动态旋涂,且当旋涂仪旋转速度达到预设旋涂速度时,所述上位机触发可移动机械臂根据所述预设旋涂顺序、当前待旋涂的旋涂溶液的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制多个吸液器依次向预设数量的玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液;且滴液之前,先将接液托盘从对应吸液器下方移开,而滴液完成后,将所述接液托盘复位至对应吸液器下方;
S6当静态旋涂模式下,旋涂仪完成一次旋涂后,或者当动态旋涂模式下,可移动机械臂完成一次滴液后,可移动机械臂控制夹爪向下伸展,以将位于旋涂仪中的玻璃衬底基片取出,并放置到第二置物架上;且当在预设数量的所述玻璃衬底基片上每完成一种旋涂溶液的批量滴液后,所述可移动机械臂提示更换吸液器,且当完成更换后,执行步骤S3至S6直至完成多种旋涂溶液。本文中,该可移动机械臂可以是由操作人员移动,也可以是自己移动。
在本发明的一些实施例中,步骤S4或S5之前,还包括步骤:
所述上位机根据所述当前待旋涂的旋涂溶液的种类判断,当前是在氮气环境进行旋涂还是在大气环境进行旋涂,并根据判定结果控制所述可移动机械臂移动至所述大气环境或所述氮气环境中进行定高定量滴液。
在本发明的一些实施例中,每种旋涂溶液的每个目标滴液量的最佳滴加高度是预先通过多组试验得到,具体包括步骤:
S01,预先进行试验规划,得到多组试验;其中,每组试验中任意指定一种旋涂溶液作为待测旋涂溶液,并针对所述待测旋涂溶液的每种目标滴液量,预设多个不同目标滴加高度;
S02,基于步骤S01中的试验规划分别进行多次旋涂,得到多个钙钛矿薄膜,并对多次旋涂得到的多个钙钛矿薄膜进行均匀度测试,得到每个钙钛矿薄膜的均匀度;
S03,针对每组试验中所述待测旋涂溶液的同一目标滴液量,将其中均匀度最大的钙钛矿薄膜对应的目标滴加高度作为所述目标滴液量的最佳滴加高度。
在本发明的一些实施例中,试验参数还包括预设退火时间,相应地,将玻璃衬底基片放置到所述第二置物架的步骤之前,还包括步骤:
S7,所述可移动机械臂将所述玻璃衬底基片放置到退火台上;且当所述玻璃衬底基片放置到所述退火台上时,所述上位机根据所述预设退火时间控制所述退火台对所述玻璃衬底基片进行退火处理。
在本发明的一些实施例中,所述目标吸液量是所述目标滴液量的N倍,N≥1。
有益效果:在实验室两步旋涂发制备钙钛矿薄膜的过程中,最主要的问题是不同试验操作人员之间的一致性:由于都是手动操作,因此,不同试验操作人员的滴加高度不统一(一是因为无法精确度量,二是因为手动操作始终存在较大误差),从而使得即使是相同滴液量也会出现薄膜不均匀等问题,从而影响最终的太阳能电池的能量转换效率。因此,针对该核心问题,本发明通过设计了试验***,其可通过上位机控制该机械臂根据预设试验参数进行自动定量吸液、定量滴液,并预先通过大量的试验确定了实验室所用每种旋涂溶液的不同目标滴液量各自的最佳滴加高度,从而使得试验操作人员可直接根据选定相应的滴液量即可实现自动定量吸液、定量并定高度滴液,实现了试验操作标准化,即使不同试验操作人员也可采用相同的标准进行试验操作,避免了人工操作时因为人为误差和干扰而无法很好的保持试验一致性的问题,提高了实验重复性,并且针对不同的目标滴液量匹配到最佳滴液高度,避免了无论是氮气环境还是大气环境下,因为滴液量较大,而滴加高度过高而导致较大范围飞溅,或者,因为滴液量较小,而滴加高度较高而导致大气环境中较大风力作用使得液滴的方向发生较大偏差而导致旋涂量不够,或旋涂不均而影响太阳能电池性能的问题,保证了旋涂得到的薄膜均匀性,从而提高实验室制备太阳能电池的性能和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中,类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中,各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一示例性实施例的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的自动取液滴液试验***的结构示意图;
图2为本发明一示例性实施例的一种实验室用制备太阳能电池的自动取液滴液试验***中机械臂操作端的结构示意图;
图3为反映吸液器吸液或滴液原理的示意图;
图4为本发明一示例性实施例的一种实验室用制备太阳能电池的自动取液滴液试验方法的流程图。
附图标记标识汇总:11第一置物架;12机械臂:121安装座、122第二转盘、123第一转盘、124吸液器、125接液托盘、126夹爪、127第一伸缩组件、128第二伸缩组件;13旋涂仪;14第二置物架;15退火台。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本文中,使用用于表示元件的诸如“模块”、“部件”或“单元”的后缀仅为了有利于本发明的说明,其本身没有特定的意义。因此,“模块”、“部件”或“单元”可以混合地使用。
本文中,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前”、“后”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本文中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本文中“和/或”包括任何和所有一个或多个列出的相关项的组合。
本文中“多个”意指两个或两个以上,即其包含两个、三个、四个、五个等。
实施例一:参见图1,本发明提供了一种实验室用钙钛矿太阳能电池自动取液滴液试验***,其包括:
第一置物架11,第一置物架包括分别用于存放多种旋涂溶液的多个存放区域,每个存放区域内各自并列放置存储有相应种类旋涂溶液的多个储液器,且每个区域内的储液器各自单独设置有相应的顺序编号;所述顺序编号包括存放区域标识码,以及每个储液器各自的唯一标识码;优选地,存放区域的数量为五;
氮气环境操作箱,用于提供氮气环境,使得在氮气环境下完成至少两种旋涂溶液的旋涂;
旋涂仪13,用于在氮气环境或大气环境中旋涂玻璃衬底基片;
第二置物架14,用于放置旋涂好之后的玻璃衬底基片;
可移动机械臂12,用于根据预设试验参数中的预设旋涂顺序、顺序编号和每种旋涂溶液各自的目标吸液量从第一置物架11上定量吸取对应的旋涂溶液,在氮气环境或大气环境中,并在静态旋涂模式或动态旋涂模式下,根据目标滴液量及其对应的最佳滴液高度向玻璃衬底基片上定高定量滴液,以及将旋涂好之后的玻璃衬底基片夹取至第二置物架14上;其中,预设试验参数包括多种旋涂溶液的预设旋涂顺序,可移动机械臂上每个吸液器对应的至少一个顺序编号、目标吸液量、目标滴液量,以及目标滴液量对应的最佳滴加高度;
上位机,用于根据用户配置预设试验参数控制可移动机械臂12进行自动定量取液,并根据预设旋涂顺序,控制可移动机械臂在大气环境和氮气环境中切换,以在相应的环境中进行相应种类旋涂溶液的定高定量滴液,以及控制所述旋涂仪13进入工作状态;具体地,该工作状态包括动态旋涂模式和静态旋涂模式。
在一些实施例中,该上位机包括:人机交互模块,用于用户配置预设试验参数;
环境确定模块,用于根据当前旋涂的旋涂溶液的种类判断当前是在氮气环境中进行旋涂还是在大气环境中旋涂,若是在大气环境中旋涂,控制可移动机械臂在大气环境中进行定高定量滴液;若是在氮气环境中旋涂,控制可移动机械臂从所述大气环境中移动至氮气环境中进行定高定量滴液;
数据获取模块,用于获取预设多组试验制备得到的多个钙钛矿薄膜进行性能测试得到的薄膜均匀度;以及每组试验中待测旋涂溶液的每种目标滴液量对应的不同目标滴加高度;其中,每组试验是任意指定一种旋涂溶液作为待测旋涂溶液,并针对其不同的目标滴液量,预设多个不同目标滴加高度,以进行多次旋涂试验制备得到多个钙钛矿薄膜;
最佳高度确定模块,用于从每组试验中,针对待测旋涂溶液的同一目标滴液量,将其中薄膜均匀度最大(或大于预设均匀度阈值;若存在多个大于该预设均匀阈值的,从中选择最大的)的钙钛矿薄膜对应的目标滴加高度作为目标滴液量的最佳滴加高度。
通常,制备钙钛矿太阳能电池的过程中,会旋涂多种溶液,其中,有些溶液是要在氮气环境中完成滴液、旋涂,而有些溶液是要在大气环境中完成滴液、旋涂,因此,上位机可预先根据当前待旋涂的溶液的种类来判断当前旋涂操作所需的环境,从而控制机械臂在大气环境和氮气环境中进行切换。例如,先要在大气环境中旋涂一种溶液,然后要在氮气环境中旋涂另外一种,之后又要在大气环境中完成另外另种溶液的旋涂。
在一些实施例中,该最佳滴加高度是预先通过设定的多组试验分别制备得到多个钙钛矿薄膜,并对所有钙钛矿薄膜进行性能测试,得到每个钙钛矿薄膜的薄膜均匀度以及能量转换效率;然后针对每组试验中待测旋涂溶液的同一预设滴液量,将其中薄膜均匀度最大的钙钛矿薄膜对应的预设滴加高度作为预设滴液量的最佳滴加高度;其中,每组试验中任意指定一种旋涂溶液作为待测旋涂溶液,并针对其不同预设滴液量,预设多个不同预设滴加高度以进行多次旋涂试验制备得到多个钙钛矿薄膜。
当然在另一些实施例中,性能测试还可得到薄膜厚度,相应地,从中选择薄膜均匀度最大、厚度最佳以及最终得到的能量转换效率最高所对应的预设滴加高度作为预设滴液量的最佳滴加高度。
当然,在另一些实施例中,也可在大气环境和氮气环境下分别放置一个可移动机械臂,从而其在不同环境中切换。
在一些实施例中,可移动机械臂12的操作端设置有安装座121,安装座121上设置有可相对于所述安装座121旋转的第一转盘123,所述第一转盘123的周围设置有可相对于所述第一转盘123转动的第二转盘122,所述第一转盘123的中心设置有用于夹取所述玻璃衬底基片的可伸缩夹取机械手;所述第一转盘123上沿其周向均匀间隔设置有多个接液托盘125,所述第二转盘123上沿其周向均匀间隔设置有多个吸液器124;
初始状态时,接液托盘125位于所述吸液器124下方,且每个吸液器124对应于一个所述接液托盘125;当吸液或滴液时,接液托盘125与所述吸液器124错开,且当吸液完成或滴液完成后,接液托盘125复位到所述吸液器124下方。
在一些实施例中,可伸缩夹取机械手包括:内置在安装座121内的第一驱动装置,第一驱动装置的可伸缩输出轴(也即第一伸缩组件127)贯穿第一转盘123中部,且其端部通过关节连接有夹爪126。
在一些实施例中,多个接液托盘125围合形成的拟合圆(即以第一转盘的圆心为圆心,并与多个接液托盘内侧边缘相切的圆)的直径大于旋涂仪中的玻璃衬底基片托盘的直径。进一步地,该接液托盘也可通过第二伸缩组件128来实现上下伸缩。
更进一步地,该接液托盘对应于吸液器的吸头的位置设置有储液槽,且储液槽的开口尺寸远远大于吸头的尺寸大小。
更进一步地,上述安装座可旋转地安装在机械臂操作端。
在本发明的一些实施例中,所述吸液器包括本体,所述本体上设置有可拆卸储液舱和可拆卸移液吸头。
在一些实施例中,所述接液托盘125通过贯穿第一转盘的转轴连接至相应的驱动机构。具体地,该接液托盘的驱动机构固定在第一转盘上,并可跟随所述第一转盘一起旋转。
优选地,吸液器124的数量为四个;相应地,接液托盘125的数量为四个。在批量旋涂的模式下,四个吸液器用于根据目标吸液量吸液对当前待旋涂的旋涂溶液。而在单一基片旋涂模式下,四个吸液器分别用于根据四种待旋涂溶液各自的目标吸液量吸液对对应种类的旋涂溶液。
在一些实施例中,该实验室用制备太阳能电池的试验***还包括:用于对旋涂好的玻璃衬底基片进行加热的加热台15。
实施例2:基于上述的试验***,本发明还提供了一种实验室用钙钛矿太阳能电池的试验方法,下面结合附图和具体实施例进行详细说明。
在一些实施例中,参见图4,该试验方法包括步骤:
S1预先将配制好的多种旋涂溶液分别放置到相应的储液器中,并多个储液器分别放置到第一置物架上对应存放区域的指定位置,且每个存放区域内的多个储液器都有相应的顺序编号。
在一些实施例中,顺序编号包括存放区域标识码,以及每个储液器各自的唯一标识码。例如,预先将第一置物架上并排设置四个存放区域(例如,A、B、C、D三个存放区域),用于分别存放上述第一至第四旋涂溶液,且每个存放区域内可放置多行或多列相应的储液器,并进行顺序编号。具体地,该顺序编号的格式为:存放区域标识编号+储液器编号。例如,A-001;A-002···;B-001;B-002···C-001;C-002等。当然,具体根据旋涂溶液的种类进行存放区域的划分和标识。
S2通过上位机获取用户配置的预设试验参数,并根据预设试验参数中每种旋涂溶液的目标滴液量在数据库中匹配到相应的最佳滴加高度;然后通过无线通信方式发送给可移动机械臂和旋涂仪。
在一些实施例中,该预设试验参数包括:多种溶液的滴加顺序,每种旋涂溶液的每次目标吸液量、每次目标滴液量,以及根据该目标滴液量所匹配到的最佳滴加高度;指定的旋涂模式(静态旋涂模式或动态旋涂模式)和预设旋涂时间、预设旋涂速度;可移动机械臂中每个吸液器的唯一标识编号,即每个吸液器对应的至少一个顺序编号。
在本发明的一些实施例中,目标吸液量是目标滴液量的N倍,N≥1。
在本发明的一些实施例中,旋涂顺序包括:针对预设的多种旋涂溶液,先批量在预设数量的玻璃衬底基片上旋涂第一种旋涂溶液,然后再批量在预设数量的玻璃衬底基片上旋涂第二种旋涂溶液,依次类推直至所有种类的旋涂溶液完成旋涂为止。即批量旋涂的模式。
在另一些实施例中,该旋涂顺序还包括:针对当前待旋涂的一个玻璃衬底基片,依次在该玻璃衬底基片上旋涂多种旋涂溶液。即单一基片旋涂模式。
S3在批量旋涂模式下,可移动机械臂根据顺序编号和对应的预设吸液量,控制多个吸液器(可以是全部吸液器,也可能是部分吸液器,可根据目标吸液量和每个吸液器的容量计算得到具体个数)从第一置物架上定量吸取当前待旋涂的旋涂溶液;且每个吸液器吸取溶液之前,先将接液托盘从吸液器下方移开,且当洗液完成后,将所述接液托盘复位至所述吸液器下方。
在另一些实施例中,在单一基片旋涂模式下,可移动机械臂根据顺序编号和对应的预设吸液量,控制相应标识编号的吸液器从第一置物架上分别定量吸取对应种类的旋涂溶液;且每个吸液器吸取溶液之前,先将接液托盘从吸液器下方移开,且当洗液完成后,将所述接液托盘复位至所述吸液器下方。
S4在批量旋涂模式下,当旋涂模式为静态旋涂时,上位机触发可移动机械臂根据预设旋涂顺序、当前待旋涂的旋涂溶液各自的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制多个吸液器依次向预设数量的玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液(如电子传输层溶液);且当每完成一次定高定量滴液,所述上位机触发所述旋涂仪开始旋转;且滴液之前,先将接液托盘从吸液器下方移开,且滴液完成后,将所述接液托盘复位至所述吸液器下方。
在另一些实施例中,在单一基片旋涂模式下,当旋涂模式为静态旋涂时,上位机触发可移动机械臂根据预设旋涂顺序、每种旋涂溶液各自的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制分别吸取有不同旋涂溶液的吸液器依次向玻璃衬底基片定高定量滴加相应种类的旋涂溶液(如电子传输层溶液、钙钛矿前驱体溶液、空穴传输层溶液等);且当每完成一次定高定量滴液,所述上位机触发所述旋涂仪开始旋转;且滴液之前,先将接液托盘从吸液器下方移开,且滴液完成后,将所述接液托盘复位至所述吸液器下方。
S5在批量旋涂模式下,当旋涂模式为动态旋涂,且当旋涂仪旋转速度达到预设旋涂速度时,所述上位机触发可移动机械臂根据预设旋涂顺序、当前待旋涂的旋涂溶液各自的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制多个吸液器依次向预设数量的玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液(如电子传输层溶液);且滴液之前,先将接液托盘从对应吸液器下方移开,而滴液完成后,将接液托盘复位至对应吸液器下方。
在另一些实施例中,在单一基片旋涂模式下,当旋涂模式为动态旋涂,且当旋涂仪旋转速度达到预设旋涂速度时,所述上位机触发可移动机械臂根据预设旋涂顺序、每种旋涂溶液各自的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制分别吸取有不同旋涂溶液的吸液器根据预设旋涂顺序依次向玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液。例如,控制分别吸取有第一旋涂溶液、第二旋涂溶液、第三旋涂溶液的吸液器依次向玻璃衬底基片定高定量滴加第一旋涂溶液(如电子传输层溶液)、第二旋涂溶液(如钙钛矿前驱体溶液)、第三旋涂溶液(如空穴传输层溶液);且滴液之前,先将接液托盘从对应吸液器下方移开,而滴液完成后,将接液托盘复位至对应吸液器下方。
在一些实施例中,执行上述步骤S4或S5之前,上位机向根据当前待旋涂的旋涂溶液的种类判断,当前是在氮气环境进行旋涂还是在大气环境进行旋涂,并根据判定结果控制可移动机械臂移动至所述大气环境或所述氮气环境中进行定高定量滴液。当然,也可由机械臂根据预设旋涂顺序,以及已完成的情况来自行判断当前是在氮气环境进行旋涂还是在大气环境进行旋涂。
在一些实施例中,由于要在不同环境下进行切换,可预先准备两个旋涂仪,或者有工作人员手动将旋涂仪在两种环境中进行切换。同理,也可预先准备两个可移动机械臂分别放置于大气环境和氮气环境,或者由工作人员手动将可移动机械臂在两种环境中进行切换。
S6在批量旋涂模式下,当静态旋涂模式下,旋涂仪完成一次旋涂后,或者当动态旋涂模式下,机械臂完成一次滴液后,可移动机械臂控制夹爪向下伸展,以将位于旋涂仪中的玻璃衬底基片取出,并放置到第二置物架上;且当在预设数据的所述玻璃衬底基片上每完成一种旋涂溶液的批量滴液后,所述可移动机械臂提示更换吸液器,且当完成更换后,执行步骤S3至S6直至完成多种旋涂溶液。
在另一些实施例中,在单一基片旋涂模式下,当静态旋涂模式下,旋涂仪完成最后一种旋涂溶液的旋涂后,或者当动态旋涂模式下,机械臂完成最后一种旋涂溶液的滴液后,可移动机械臂控制夹爪向下伸展,以将位于旋涂仪中的玻璃衬底基片取出,并放置到第二置物架上,然后进行一个基片的旋涂。
在一些实施例中,由于不同目标滴液量需要不同的滴加高度,例如,若目标滴液量较大,若滴加高度较高,可能导致较大范围的飞溅,不仅浪费旋涂液,也使得旋涂达不到目标,使得薄膜均匀度较低,从而影响太阳能电池的性能,例如,能量转换效率较低;若目标滴液量较小,若滴加高度较大,可能由于大气环境风力较大(尤其是空调环境)而导致液滴滴落过程发生方向发生较大的偏差,因此,为了尽可能地降低因为滴加高度而带来的不利影响,因此,需要预先通过多次试验,为每种旋涂溶液的不同目标滴液量找到最佳滴加高度。
具体地,如下表一所示,针对每种旋涂溶液的每种目标滴液量,预设多个不同目标滴加高度;分别进行多次旋涂,得到多个钙钛矿薄膜,并对多次旋涂得到的多个钙钛矿薄膜进行均匀度测试,得到每个钙钛矿薄膜的均匀度;然后针对同一目标滴液量,将其中均匀度最大的钙钛矿薄膜对应的目标滴加高度作为目标滴液量的最佳滴加高度。
表一最佳滴加高度确定试验规划表
如上述表一所示,以三种旋涂溶液为例,针对第一旋涂溶液进行多次试验得到其每种目标滴液量在不同目标滴加高度下的钙钛矿薄膜,并对其进行性能测试,得到其薄膜均匀度,并将其中薄膜均匀度最大对应的目标滴加高度作为该目标滴液量对应的最佳滴加高度;同理,其他目标滴液量也可经过多次试验匹配到对应的最佳滴加高度。
当然,同理也可通过多次试验得到第二、三旋涂溶液的不同目标滴液量各自的最佳滴加高度。
在另一些实施例中,如下表二所示,针对每种旋涂溶液,在其他旋涂溶液的目标滴液量和目标滴加高度不变的基础上,每种目标滴液量进行多次试验(即多次执行上述步骤S2-S6)得到多个太阳能电池,并对其进行性能测试,得到能量转换效率;并将其中能量转换效率最大的太阳能电池对应的目标滴加高度标记为对应目标滴液量的最佳滴加高度,从而使得后续试验中用户只需要在上位机中选定相应种类旋涂溶液的目标滴液量,即可自动为其匹配到最佳滴加高度,并发送至可移动机械臂。
表二最佳滴加高度确定试验规划表
如上述表2所示,以在同一基片上旋涂三种溶液为例,针对第一旋涂溶液,在第二、三旋涂溶液的目标滴液量和目标滴加高度固定不变的基础上,进行多次试验得到第一旋涂溶液的每种目标滴液量在不同目标滴加高度下的太阳能电池,并对其进行性能测试,得到其能量转换效率,并将其中能量转换效率最大的太阳能电池对应的目标滴加高度作为该目标滴液量对应的最佳滴加高度;同理,其他目标滴液量也可经过多次试验匹配到对应的最佳滴加高度。
当然,同理也可通过多次试验得到第二、三旋涂溶液的不同目标滴液量各自的最佳滴加高度。
当然,在另一些实施例中,也可先根据两步旋涂法制备的钙钛矿薄膜的薄膜均匀度进行初筛,将其中薄膜均匀度达到预设均匀度阈值的多个钙钛矿薄膜作为备选组,然后从备选组中选出能量转换效率最大对应预设滴加高度作为该最佳滴加高度。例如,针对表二中的试验组1,先测试薄膜均匀度,然后从备选组中得到选出能量转换效率最大对应预设滴加高度作为该最佳滴加高度。
在本发明的一些实施例中,试验参数还包括预设退火时间,相应地,将玻璃衬底基片放置到第二置物架的步骤之前,还包括步骤:
S7,可移动机械臂将玻璃衬底基片放置到退火台上;且当所述玻璃衬底基片放置到所述退火台上时,上位机根据预设退火时间控制退火台对玻璃衬底基片进行退火处理。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
通过以上的实施方式的描述,本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现,当然也可以通过硬件,但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解,本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品存储在一个存储介质(如ROM/RAM、磁碟、光盘)中,包括若干指令用以使得一台计算机终端(可以是手机,计算机,服务器,或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,包括:
第一置物架,所述第一置物架包括分别用于存放多种旋涂溶液的多个存放区域,每个所述存放区域内各自并列放置存储有相应种类旋涂溶液的多个储液器,且每个存放区域内的每个储液器各自单独设置有相应的顺序编号;所述顺序编号包括存放区域标识码,以及每个储液器各自的唯一标识码;
氮气环境操作箱,用于提供氮气环境,使得在氮气环境下完成至少两种旋涂溶液的旋涂;
旋涂仪,用于在所述氮气环境或大气环境中旋涂玻璃衬底基片;
第二置物架,用于放置旋涂好之后的所述玻璃衬底基片;
可移动机械臂,用于根据预设试验参数中的预设旋涂顺序、所述顺序编号和每种旋涂溶液各自的目标吸液量从所述第一置物架上定量吸取对应的旋涂溶液,并在所述氮气环境或大气环境中,以在静态旋涂模式或动态旋涂模式下,根据目标滴液量及其对应的最佳滴液高度向所述玻璃衬底基片上定高定量滴液,以及将旋涂好之后的所述玻璃衬底基片夹取至所述第二置物架上;所述预设试验参数包括多种旋涂溶液的预设旋涂顺序,所述可移动机械臂上每个吸液器对应的至少一个所述顺序编号、每种旋涂溶液的所述目标吸液量、所述目标滴液量,以及所述目标滴液量对应的最佳滴加高度;
上位机,用于根据用户配置的所述预设试验参数控制所述可移动机械臂从所述第一置物架上自动定量取液,并根据所述预设旋涂顺序,控制所述可移动机械臂在大气环境和氮气环境中切换,以在相应的环境中进行相应种类旋涂溶液的定高定量滴液,以及控制所述旋涂仪进入工作状态;所述工作状态包括动态旋涂模式和静态旋涂模式;
所述上位机包括:
环境确定模块,用于根据当前旋涂的旋涂溶液的种类判断当前是在氮气环境中旋涂还是在大气环境中旋涂,若是在大气环境中旋涂,控制所述可移动机械臂在大气环境中进行定高定量滴液;若是在氮气环境中旋涂,控制所述可移动机械臂从所述大气环境中移动至所述氮气环境中进行定高定量滴液;
数据获取模块,用于获取预设多组试验制备得到的多个钙钛矿薄膜进行性能测试得到的薄膜均匀度;以及每组试验中待测旋涂溶液的每种目标滴液量对应的不同目标滴加高度;其中,每组试验是任意指定一种旋涂溶液作为待测旋涂溶液,并针对其不同的目标滴液量,预设多个不同目标滴加高度以进行多次旋涂试验制备得到多个钙钛矿薄膜;
最佳高度确定模块,用于从每组试验中,针对所述待测旋涂溶液的同一目标滴液量,将其中薄膜均匀度最大的钙钛矿薄膜对应的目标滴加高度作为所述目标滴液量的最佳滴加高度;
其中,所述可移动机械臂的操作端设置有安装座,所述安装座上设置有可相对于所述安装座旋转的第一转盘,所述第一转盘的周围设置有可相对于所述第一转盘转动的第二转盘,所述第一转盘的中心设置有用于夹取所述玻璃衬底基片的可伸缩夹取机械手;所述第一转盘上沿其周向均匀间隔设置有多个接液托盘,所述第二转盘上沿其周向均匀间隔设置有多个吸液器;初始状态时,所述接液托盘位于所述吸液器下方,且每个所述吸液器对应于一个所述接液托盘;当吸液或滴液时,所述接液托盘与所述吸液器错开,且当吸液完成或滴液完成后,所述接液托盘复位到所述吸液器下方。
2.根据权利要求1所述的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,所述接液托盘通过贯穿所述第一转盘的转轴连接至可跟随所述第一转盘转动的驱动机构。
3.根据权利要求1所述的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,还包括:用于对旋涂好的所述玻璃衬底基片进行加热的加热台。
4.根据权利要求1所述的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,所述吸液器的数量为四个;相应地,所述接液托盘的数量为四个。
5.根据权利要求1所述的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,所述可伸缩夹取机械手包括:内置在所述安装座内的第一驱动装置,所述第一驱动装置的可伸缩输出轴贯穿所述第一转盘中部,且其端部通过关节连接有夹爪。
6.根据权利要求1所述的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,多个所述接液托盘围合形成的拟合圆的直径大于所述旋涂仪中的玻璃衬底基片托盘的直径。
7.根据权利要求1所述的一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,其特征在于,所述吸液器包括本体,所述本体上设置有可拆卸储液舱和可拆卸移液吸头。
8.一种实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验方法,其特征在于,基于权利要求1至7中任一所述的实验室用制备钙钛矿太阳能电池的试验***,所述试验方法具体包括步骤:
S1预先将配制好的多种旋涂溶液分别存储到相应的储液器中,并将所述储液器放置到第一置物架上对应存放区域,并按照预设的顺序编号放置到相应位置;所述顺序编号包括存放区域标识码,以及每个储液器各自的唯一标识码;
S2通过上位机获取用户配置的预设试验参数,并根据所述预设试验参数中每种旋涂溶液的目标滴液量在数据库中匹配到相应的最佳滴加高度;然后通过无线通信方式发送给可移动机械臂和旋涂仪;所述预设试验参数包括:多种旋涂溶液的旋涂顺序,以及每种旋涂溶液的每次目标吸液量、每次目标滴液量,以及所述最佳滴加高度;所述旋涂仪的旋涂模式、预设旋涂速度;所述可移动机械臂中每个吸液器的唯一标识编号,及每个吸液器对应的至少一个所述顺序编号;其中,所述目标吸液量大于或等于所述目标滴液量;所述可移动机械臂中吸液器的数量为至少四个;所述旋涂顺序包括:针对预设的多种旋涂溶液,先批量在预设数量的玻璃衬底基片上旋涂第一种旋涂溶液,然后再批量在预设数量的玻璃衬底基片上旋涂第二种旋涂溶液,依次类推直至所有种类的旋涂溶液完成旋涂为止;
S3可移动机械臂根据所述顺序编号和对应的所述目标吸液量,控制多个吸液器从所述第一置物架上定量吸取当前待旋涂的旋涂溶液;且所述吸液器吸取溶液之前,先将对应的接液托盘从所述吸液器下方移开,且当吸液完成后,将所述接液托盘复位至对应的所述吸液器下方;
S4当所述旋涂模式为静态旋涂时,所述上位机触发所述可移动机械臂根据所述旋涂顺序、当前待旋涂的旋涂溶液的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制多个吸液器依次向预设数量的所述玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液;其中,当每完成一次定高定量滴液,所述上位机触发所述旋涂仪开始旋转;且滴液之前,先将对应的所述接液托盘从所述吸液器下方移开,而滴液完成后,将所述接液托盘复位至相应的所述吸液器下方;
S5当所述旋涂模式为动态旋涂,且当所述旋涂仪旋转速度达到预设旋涂速度时,所述上位机触发所述可移动机械臂根据所述旋涂顺序、当前待旋涂的旋涂溶液的目标滴液量及其对应的最佳滴加高度,控制多个吸液器依次向预设数量的所述玻璃衬底基片定高定量滴加相应的旋涂溶液;且滴液之前,先将接液托盘从吸液器下方移开,而滴液完成后,将所述接液托盘复位至相应所述吸液器下方;
S6当静态旋涂模式下,所述旋涂仪完成一次旋涂后,或者当动态旋涂模式下,所述可移动机械臂完成一次滴液后,所述可移动机械臂控制夹爪向下伸展,以将位于所述旋涂仪中的所述玻璃衬底基片取出,并放置到第二置物架中;且当在预设数量的所述玻璃衬底基片上每完成一种旋涂溶液的批量滴液后,所述可移动机械臂提示更换吸液器,且当完成更换后,执行步骤S3至S6直至完成多种旋涂溶液;
其中,每种旋涂溶液的每个目标滴液量的最佳滴加高度是预先通过多组试验得到,具体包括步骤:
S01,预先进行试验规划,得到多组试验;其中,每组试验中任意指定一种旋涂溶液作为待测旋涂溶液,并针对所述待测旋涂溶液的每种目标滴液量,预设多个不同目标滴加高度;
S02,基于步骤S01中的试验规划分别进行多次旋涂,得到多个钙钛矿薄膜,并对多次旋涂得到的多个钙钛矿薄膜进行均匀度测试,得到每个钙钛矿薄膜的均匀度;
S03,针对每组试验中所述待测旋涂溶液的同一目标滴液量,将其中均匀度最大的钙钛矿薄膜对应的目标滴加高度作为所述目标滴液量的最佳滴加高度。
9.根据权利要求8所述的一种实验室用制备太阳能电池的自动取液滴液试验方法,其特征在于,所述试验参数还包括预设退火时间,相应地,将所述玻璃衬底基片放置到所述第二置物架的步骤之前,还包括步骤:
S7,所述可移动机械臂将所述玻璃衬底基片放置到退火台上;且当所述玻璃衬底基片放置到所述退火台上时,所述上位机根据所述预设退火时间控制所述退火台对所述玻璃衬底基片进行退火处理。
10.根据权利要求8所述的一种钙钛矿太阳能电池自动取液滴液试验方法,其特征在于,步骤S4或S5之前,还包括步骤:所述上位机根据所述当前待旋涂的旋涂溶液的种类判断,当前是在氮气环境进行旋涂还是在大气环境进行旋涂,并根据判定结果控制所述可移动机械臂移动至所述大气环境或所述氮气环境中进行定高定量滴液。
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