CN1176372C - 一种电位滴定仪 - Google Patents
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Abstract
一种电位滴定仪，包括吸液滴定单元、数据采集与转换单元、驱动传动单元、计算机及应用软件，它采用组合式结构，主机与计算机串行通信握手连接，软件进行全程自动控制和进行数据处理，能实时显示滴定曲线，自动终止滴定和显示测试数据，适用于石油及石油产品中碱性氮含量测定以及其它样品的电位滴定。
Description
技术领域
本发明涉及一种电位滴定仪。
背景技术
中国专利CN 2384221(99236433.7)公开了一种多功能微机控制自动滴定仪，该自动滴定仪由微机、滴定控制装置、加液装置、滴定池、检测装置和模数转换器组成，由滴定控制装置驱动加液装置的步进电机，向滴定池加液，有光度滴定和电位滴定两种方式。
CN 2258989(96225056.2)公开了一种电子滴定仪，该滴定仪包括滴定、溶液搅拌、滴定终点和电路控制四部分，滴定部分包括滴定管及置于上下的加液阀、滴定阀，其分别通过导线与加液阀开关、滴定速度调节器、滴定开关键相接，溶液搅拌部分包括机轴上固定有磁块的微电机，溶液容器内有磁性搅拌沉子，滴定终点控制部分包括设置有颜色分辨器的暗室，电路控制部分由单稳触发调节、滴定、搅拌、滴定终点控制电路组成。
CN 1104334(94104539.0)公开了一种自动滴定装置，其特征在于所述的装置包括精密加液器、信号转换器、信号放大器、数据记录部分和信号控制部分；所述的精密加液器为蠕动泵；所述的信号转换器由化学反应器、敏感元件和搅拌器组成，被测化学物质于化学反应器内，敏感元件置于被测物质中，敏感元件为pH复合电极，或为参比电极和信号电极组合而成，搅拌器置于化学反应器底部；所述信号放大器由滤波电路和信号放大器组成，滤波电路包括四个差分放大器；所述的数据记录部分为记录仪或为A/D转换器；所述的信号控制部分包括二个三极管，继电器用以控制精密加液器，所述的精密加液器为高位恒流器。
CN 2141084(92238548.3)公开了一种碱值自动滴定仪，该滴定仪是一种单片微机控制的自动电位滴定装置，它包括单片微机***，可调高阻测量电路，A/D转换器，电子蠕动泵，磁力搅拌器，开关稳压电源，发光数码管显示器，键盘以及机壳，其特征在于：A/D转换器采用高精度41/2位双积分电路，电子蠕动泵其滴定控制及耗液量脉冲计量全部采用光电耦合器隔离，脉冲信号直接由反相驱动器取出，脉冲经整形后直接由单片机定时计/数器计量，磁力搅拌器由微机通过控制接口控制继电器，搅拌器的搅拌时间由程序精确设定，磁力搅拌器、电子蠕动泵、显示器以及键盘组合为一个整体。
CN 86103336(86103336)公开了一种自动电位滴定仪，其特点是液路控制执行部件是一个空气截流阀，空气截流阀口直接或通过一个导管与滴液计量管的上口相联，电子控制***只用一个简单的差动放大器作输入电路连接另一个输出放大器。
J.Chem.Educ.，77(3)，389-390，2000，报道了一种实验室自动滴定仪，该滴定仪的特征是滴定标准液用计量泵以不变的速度输送，电极输出通过一个模拟微分器直接送至一个记录器，该模拟微分器由一个运算放大器组成，运算放大器将电极输出放大到一个适合于记录器的范围，后面是二个微分电路。该滴定仪有泵和记录器，记录器中***一个标准的电源棒，电源棒开或关时，开始或终止滴定。
分析仪器，(2)，24-27，1997报道了一种数字式自动电位滴定仪，它是由一台Mriotte恒定流滴定仪、一台石英计时器、一台精密稳压电源、一台自动当量点判定控制器、指示器电极(惰性电极和离子选择性电极)、和一台电磁搅拌器组成。该滴定仪进行电位滴定，可自动加滴定液，在进行精密比色滴定时，无须显示终点电位。
LaborPraxis，20(4)，50，53-4，57-8(German)1996报道了计算机控制的常规滴定，叙述了与电脑相连接的滴定***系列。该滴定***满足关于数据文件的ISO 900X和GLP要求，实现了使用样品变换器时的自动化，由于***由传感器等元件控制，滴定***安全可靠。
Univ.Iagellon.Acta Chim.，36，85-8(English)1993报道了一种通用的计算机控制的电位滴定仪，由便宜的容易获得的模块构成。由简单的电位滴定曲线可同时测定溶液中二种或三种离子。终点确定有三种方法：(a)由曲线的拐点；(b)由曲线的最高点，曲线为滴定所需时间—滴定液体积曲线；(c)根据Gran′s方法。
经过国内外文献检索，未见主要技术特征与本发明一种电位滴定仪主要技术特征相同的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种电位滴定仪。
本发明一种电位滴定仪，包括吸液滴定单元、数据采集与转换单元、驱动传动单元、计算机及应用软件，其特征在于吸液滴定单元包括吸液/发送器(2)、换向阀(3)、输液管(4)、标准溶液贮瓶(6)、滴定/交换器底座(7)、防扩散滴定头(11)、磁力搅拌装置(15)和化学反应器(24)，数据采集与转换单元包括数据转换器(9)、辅助电极(12)、参比电极(13)、指示电极(14)、带屏蔽的电极线(16)，驱动传动单元包括驱动/传动及齿轮变速器(8)和电路控制板(25)，计算机及应用软件单元包括滴定终点判定软件，主机包括驱动/传动及齿轮变速器(8)、数据转换器(9)和电路控制板(25)。
本发明的电位滴定仪，其特征在于其中的驱动/传动及齿轮变速器(8)包括步进电机、多级减速齿轮、传动丝杆和驱动杆，吸液/发送器(2)为滴定发送管，通过多级减速齿轮和传动丝杆，变步进电机的圆周运动为吸液/发送器(2)柱塞的直线运动，活塞杆与驱动杆呈直线且主齿轮与传动丝杆同轴心，上、下限位有定位准确的光电开关，吸液结束后自动间隙补偿，模/数转换信号值与滴定管发送体积量准确对应。
本发明的电位滴定仪，其特征在于其中的数据采集与转换单元配有双高阻输入放大器及三电极输入，三电极***中指示电极(14)为pH玻璃电极，参比电极(13)为双接液甘汞电极，辅助电极(12)为铂电极，采用双积分型A/D转换器。
本发明的电位滴定仪，其特征在于所述的指示电极(14)内液为氯化锂—乙醇溶液，参比电极(13)内盐桥溶液为饱和氯化锂—乙醇溶液，外盐桥溶液为高氯酸锂—丙酸—冰乙酸溶液。
本发明的电位滴定仪，其特征在于所述的防扩散滴定头(11)装有防渗透单向膜。
本发明的电位滴定仪，其特征在于所述的防扩散滴定头(11)装有弯曲式微孔通道的柱塞。
本发明的电位滴定仪，其特征在于所述的滴定/交换器底座(7)与主机是***式组合分离结构，滴定/交换器底座(7)上集有吸液/发送器(2)、换向阀(3)、输液管(4)、标准溶液贮瓶(6)、防扩散滴定头(11)，主机位于滴定/交换器底座(7)的下方。
本发明的电位滴定仪，其特征在于所述的吸液结束后自动间隙补偿是指在软件控制下对驱动/传动单元的间隙进行自动消除。
本发明的电位滴定仪，其特征在于主机与计算机之间的信号传输采用数据直接存取(DMA)、电平自动转换的交换方式，滴定过程和终点判定由计算机程序控制。
本发明的电位滴定仪，其特征在于所述的终点判定是指采用建立终点信号数学模型、假终点自动判别与剔除和数字滤波技术，对滴定终点进行判别。
以下详细叙述本发明。
本发明的一种电位滴定仪包括吸液滴定单元，数据采集与转换单元，驱动传动单元，计算机及应用软件，结构如图1所示。
吸液滴定单元包括吸液/发送器(2)，换向阀(3)，带保护套的聚四氟乙烯输液管(4)，干燥透气管(5)，标准溶液贮瓶(6)，滴定/交换器底座(7)，电极/滴定夹(10)，防扩散滴定头(11)，磁力搅拌装置(15)和化学反应器(24)。电极/滴定夹(10)可以夹持防扩散滴定头(11)，并夹持辅助电极(12)、参比电极(13)和指示电极(14)。
数据采集与转换单元包括数据转换器(9)、辅助电极(12)、参比电极(13)、指示电极(14)、带屏蔽的电极线(16)。
驱动传动单元包括驱动/传动及齿轮变速器(8)和电路控制板(25)。为确保驱动部分与吸液滴定单元接口匹配，丝杆及升降框采用相应元件，使得活塞杆与驱动杆呈直线排列，模数转换信号值与滴定管发送体积量吻合。上、下限位为定位准确的光电开关。采用齿轮进行二级和三级减速。
本发明电位滴定仪的电路控制，由阀控制电路，滴定控制电路，电机驱动电路，减法电路，高阻输入电路等集成，用单片机进行控制并完成与计算机的串行通讯，所有电极连线采用屏蔽电缆。
计算机及应用软件单元包括带有应用软件的计算机(1)。
本发明电位滴定仪的软件控制：采用汇编语言及VB6语言编制，RS232C标准串行口，WINDOWS操作平台，采用菜单、软键等人机对话操作方法，根据滴定样品的特性，提供多个指标的参数设定，保证终点判断正确。
主机包括驱动/传动及齿轮变速器(8)、数据转换器(9)和电路控制板(25)。
本发明电位滴定仪的原理框图如图2所示。
本发明电位滴定仪的硬件部分组成框图如图3所示。
本发明电位滴定仪的电极***为三电极***，由辅助电极(12)、参比电极(13)、指示电极(14)以及带屏蔽的电极线(16)组成。
溶液电位稳定性一方面与溶剂有关，另一方面与参比电极有关。由于干扰因素多，单盐桥参比电极没有双接液参比电极抗干扰能力强。本发明参比电极的外盐桥溶液为高氯酸盐溶液，内盐桥溶液为氯化锂溶液，电位值相对较稳定。用于非水溶液中酸碱电位滴定的指示电极常用的是玻璃电极，它使用方便，响应较为迅速，但在油品溶液中电位重现性不是很好，本电位滴定仪是依据电位变化率来决定终点，重现性优劣影响较小。本滴定仪选用锂玻璃电极与前述的参比电极配用效果较好。
本发明电位滴定仪的电极中，指示电极(14)内液为氯化锂—乙醇溶液，参比电极(13)内盐桥溶液为饱和氯化锂—乙醇溶液，外盐桥溶液为高氯酸锂—丙酸—冰乙酸溶液。
本发明滴定仪对滴定头进行了结构改进。
滴定头对滴定结果影响较大，常规电位滴定仪上的滴定头一般为容量分析滴定管的玻璃头。如果滴定头直接***溶液中，样品就会从滴定头处缓慢地渗入、交换，表现为使滴定剂变色，且变色范围顺着滴定头内壁一直向上慢慢扩散。如果滴定头不接触被滴溶液，则每次小体积发送滴定剂时，滴定剂会悬挂在滴定头上，使实际滴定量和终点电位突跃产生误差。这样，既影响结果的平行性又影响数据的准确性。
本发明的电位滴定仪的防扩散滴定头(11)装有防渗透单向膜，或者装有弯曲式微孔通道的柱塞，基本消除滴定头中溶液的交换问题，提高了电位滴定精度，即使分析低含量样品时，仍有较好的平行性。
本发明的防扩散滴定头(11)的结构见图4。
测量电极采用三电极***，***由辅助电极(12)、参比电极(13)、指示电极(14)组成。由于玻璃电极内阻接近109Ω，因此，与之匹配有双高阻输入(阻抗应不小于1012欧姆)，其直流电位经减法电路后，变成单端输出至A/D电路，转换成12位数字信号。采用的双积分型A/D转换器，具有较高的灵敏度和精度和较强地抗共模干扰能力。在主机与计算机之间增设串行接口电路，实现主机CPU与计算机的数据和状态信息的传输。数据处理及终点判别、绘图和显示结果均由计算机完成。主机根据阀控制电路、滴定发送控制电路、和状态信息，通过可编程与外部扩展并行I/O接口电路，控制换向阀及滴定发送，以及两只步进电机的转向和开、停。其中CPU采用了低功耗的内含闪电存储器的CMOS器件。扩展外部数据存贮器，采用静态随机存取存贮器。换向/吸液/发送驱动，需要较大电流才能启动，另加驱动控制电路。为确保传动装置与阀、滴定发送活塞的精确可靠配合，传动部分采用优质齿轮耦合传动。滴定发送管的推动，由步进电机通过多级减速齿轮、传动精密丝杆，变步进电机的圆周运动为滴定发送管柱塞的精密直线运动。
在吸液滴定单元中，所有输线管线均采用化学稳定性好的塑料软管，在滴定/发送器外设有蔽光外套，所有与溶液接触部分和磁力搅拌器台面均为抗腐蚀材料。
本发明电位滴定仪的***应用软件采用汇编语言和VB6.0语言混合编制而成，其中电机的控制、传动，A/D转换，数据采集，串行通信等程序由运行速度快的汇编语言编写。主程序、菜单、数据和图像处理、终点判断等子程序由VB6语言编写，包含了假终点自动判别技术，软件平衡采集技术，数字滤波技术等。 软件总体设计框图如图5。
***软件以全汉化下拉菜单和弹出菜单为控制模块，程序修改方便，灵活性强。经常使用的菜单功能制成快捷健按钮提高了操作效率，且各个快捷键按钮的有效性，随着打开窗口的变化而变化，以防误操作。本***边滴定边绘制消耗标准溶液体积—电位关系的滴定曲线，有助于分析者进一步判断滴定结果的可靠性。联机初始化后，***便处于待命状态。
本发明电位滴定仪的特征是设置了终点判断程序。由于样品与滴定液的化学反应有时为弱相化学动力学反应，突跃不大，且有时又有多个突跃点。为消除终点误判问题，除在分析方法上作适当改进外，还编制了滴定终点判断程序，终点判断程序流程见图6。
本发明电位滴定仪的主要技术指标如下：
(1)电位测量范围：0±1999mv
(2)电子单元基本误差：读数的±0.1％(F·S)
(3)温度范围：5～35℃
(4)输入阻抗：≥1×1012Ω
(5)碱性氮含量测量范围：NB≥1.0μg/g，最小测出量0.5μg/g。
(6)数据采样速度：3～10次/S
(7)仪器稳定性：±1.0mv/3h
(8)滴定发送管精度：±0.1％(F·S)
(9)滴定发送管吸液速度：43±1S/F·S
本发明的电位滴定仪可用于测定油品中的碱性氮，还可用于其他样品的电位滴定。
国内近年来尝试采用自动电位滴定仪测定油品中碱性氮含量，但是，这些滴定仪均存在分析过程中电位稳定性差，终点误判等问题。
通过测定二甲苯—冰乙酸或苯—冰乙酸介质中各类石油产品碱性氮含量测定，检验了本发明电位滴定仪的性能。称取一定量的样品，采用标准方法中高氯酸滴定剂或采用改进后的高氯酸标准滴定溶液，用本发明电位滴定仪进行滴定，测定油品中碱性氮的含量，获得了较好的滴定结果。
本发明的电位滴定仪用于测定油品中碱性氮，不仅消除了SH/T0162标准方法手工滴定因人而异的误差，而且拓宽了其测定范围，使得深、浅色油品中碱性氮都能得到准确测定。同时与传统的电位滴定相比，提高了油品在滴定溶液中的电位稳定性，操作更简便、有更完善的抗干扰能力，消除了终点误判和提高了测量精度，滴定显示实时直观。
附图说明
图1为本发明电位滴定仪结构示意图。
图2为本发明电位滴定仪原理框图。
图3为本发明电位滴定仪硬件部分组成框图。
图4为本发明电位滴定仪滴定头结构图。
图5为本发明电位滴定仪工作流程图。
图6为本发明电位滴定仪软件总体设计框图。
图7为本发明电位滴定仪终点判断流程图。
图1中，1为带应用软件的计算机，2为吸液/发送器，3为换向阀，4为带保护套的聚四氟乙烯输液管，5为干燥透气管，6为标准溶液贮瓶，7为滴定/交换器底座，8为驱动/传动及齿轮变速器，9为数据转换器，10为电极/滴定夹，11为防扩散滴定头，12为辅助电极，13为参比电极，14为指示电极，15为磁力搅拌器，16为带屏蔽的电极线，17为电源开关，18为接地线柱，19为AC电源插座，20为指示电极插座，21为辅助电极地线柱，22为参比电极插座，23为标准RS232C串行口，24为化学反应器，25为电路控制板。
图4中，26为进样管，27为滴定头柱，28为滴定头套，29为滴定头。
本发明电位滴定仪应用于石油油品中碱性氮测定的实施例如下：
具体实施方式
实施例1
计算机进入应用程序，并与本发明电位滴定仪主机联机初始化后，在计算机上给定所有滴定条件。称取1.512g精制柴油于150ml清洁干燥的低口烧杯中，加入预先配制好80mL二甲苯-无水乙酸(1∶1)混合溶剂，开启搅拌器。待试样溶解后，计算机控制0.02047M的高氯酸标准溶液以0.05～0.10mL的体积间隔进行滴定，滴定仪自动寻找终点，由计算模块自动计算和显示出碱性氮含量449μg/g、滴定曲线、电位变化率曲线。用同样方法滴定，得空白值0.05mL。终点耗用的滴定剂体积为2.40mL。
实施例2
电极浸泡预处理后，***测量池中，联机初始化。称取0.4489g混合油于150ml清洁干燥的低口烧杯中，加入预先配制好80mL二甲苯-无水乙酸(1∶1)混合溶剂，开启搅拌器。待试样溶解后，计算机控制0.02047M的高氯酸标准溶液以0.05～0.10mL的体积间隔进行滴定，滴定仪自动寻找终点，由计算模块自动计算和显示出碱性氮含量1044μg/g、滴定曲线、电位变化率曲线。用同样方法滴定，得空白值0.12mL。终点耗用的滴定剂体积为1.87mL。
Claims (6)
1.一种电位滴定仪，包括吸液滴定单元、数据采集与转换单元、驱动传动单元、计算机及应用软件，其特征在于：吸液滴定单元包括吸液/发送器(2)、换向阀(3)、输液管(4)、标准溶液贮瓶(6)、滴定/交换器底座(7)、防扩散滴定头(11)、磁力搅拌装置(15)和化学反应器(24)；数据采集与转换单元包括数据转换器(9)、辅助电极(12)、参比电极(13)、指示电极(14)、带屏蔽的电极线(16)；驱动传动单元包括驱动/传动及齿轮变速器(8)和电路控制板(25)；计算机及应用软件单元包括滴定终点判定软件；主机包括驱动/传动及齿轮变速器(8)、数据转换器(9)和电路控制板(25)；指示电极(14)为pH玻璃电极，参比电极(13)为双接液甘汞电极，辅助电极(12)为铂电极，采用双积分型A/D转换器；指示电极(14)内液为氯化锂-乙醇溶液，参比电极(13)内盐桥溶液为饱和氯化锂-乙醇溶液，外盐桥溶液为高氯酸锂-丙酸-冰乙酸溶液；防扩散滴定头(11)装有弯曲式微孔通道的柱塞及防渗透单向膜。
2.根据权利要求1所述的电位滴定仪，其特征在于其中的驱动/传动及齿轮变速器(8)包括步进电机、多级减速齿轮、传动丝杆和驱动杆，吸液/发送器(2)为滴定发送管，通过多级减速齿轮和传动丝杆，变步进电机的圆周运动为吸液/发送器(2)柱塞的直线运动，活塞杆与驱动杆呈直线且主齿轮与传动丝杆同轴心，上、下限位有定位准确的光电开关，吸液结束后自动间隙补偿，模/数转换信号值与滴定管发送体积量准确对应。
3.根据权利要求1所述的电位滴定仪，其特征在于其中的数据采集与转换单元配有双高阻输入放大器及三电极输入。
4.根据权利要求1所述的电位滴定仪，其特征在于所述的滴定/交换器底座(7)与主机是***式组合分离结构，滴定/交换器底座(7)上集有吸液/发送器(2)、换向阀(3)、输液管(4)、标准溶液贮瓶(6)、防扩散滴定头(11)，主机位于滴定/交换器底座(7)的下方。
5.根据权利要求2所述电位滴定仪，其特征在于所述的吸液结束后自动间隙补偿是指在软件控制下对驱动/传动单元的间隙进行自动消除。
6.根据权利要求1所述的电位滴定仪，其特征在于主机与计算机之间的信号传输采用数据直接存取(DMA)，电平自动转换的交换方式，滴定过程和终点判定由计算机程序控制。
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