CN117626494A - 燃料电池气体扩散层用碳纤维织物 - Google Patents
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Abstract
[课题]提供维持作为燃料电池的气体扩散层应该具备的导电性、促进生成水的扩散性、并且即使电池堆的环境温度变化所伴随的高分子膜的伸缩也可以追随的缓冲性优异的燃料电池用气体扩散层碳纤维织物及其制造方法。[解决手段]在属于精纺纱的经纱和纬纱交织而成的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物中，使碳纤维织物的单纤维的直径为8μm以下、使单位面积重量为60g/m2以下。另外，在经纱或纬纱中的至少一者为加捻纱的情况下，可以使加捻纱的加捻角度为35°以下，在经纱或纬纱中的至少一者为双股纱的情况下，可以使双股纱的加捻角度为20°以下。
Description
技术领域
本发明涉及被装载于车辆、船舶、航空器等交通工具的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物。
背景技术
作为家庭用、车辆用为主流的固体高分子形燃料电池(以下称为燃料电池或FC)，为包含在高分子膜的两面接合电极而成的电解质膜/铂催化剂接合层(以下称为CCM层)、将燃料气体、氧化剂气体引导到电极反应区域的气体扩散层(以下称为GDL)、具有气体导入/排出槽的分隔件、密封材料等的单位单元(以下称为电池单元)反复层叠而成的结构。
其中，GDL通常为以1mm以下的薄片状形成的构件，要求具有可以将源自外部的含有氢气的燃料气体、或含有氧气的氧化剂气体这两种反应气体顺利地供给到电极催化剂层的功能。除此之外，作为GDL的基本的功能，需要1)为了有效地取出电能而具有充分低的电阻；2)具有包含用于取出大电流的充分的气体透过性和由电池生成的生成水的排出性的良好的扩散性；3)可以吸收层叠构件的厚度不均、厚度变化的缓冲性(弹性)；4)具有即使强酸性、强碱性也能够耐受的耐腐蚀性；5)即使反复受到压缩应力也可以复原到原来的形状等。
以往的GDL由于为通过碳纤维形成的抄纸结构(碳纸)，存在大电流范围的GDL的排水性能(排水性)不充分，吸收由于厚度的不同、温湿度的变化所导致的变形的缓冲性(弹性)也低这种问题。因此，开发了很多碳纤维织物制的GDL(参照专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-108188号公报
专利文献2：日本特开2012-202003号公报
专利文献3：国际公开2003-034519号公报
发明内容
发明要解决的问题
对于最近的燃料电池堆，将包含CCM、气体扩散层和分隔件这3种部件的很多电池单元编入到一定尺寸的堆框内。此时，电池堆由于环境温度、湿度的变化而作为电解质的高分子膜自身在厚度方向伸缩。因此，气体扩散层也承担吸收这种伸缩、在各构件之间确保一定以上的按压而维持接触电阻的作用。在此，分隔件由金属、石墨形成，不具有吸收厚度方向的伸缩的功能。因此，气体扩散层要求可以应对高分子膜自身伸缩的柔软性、缓冲性。
对于碳纸而言，使短的碳纤维分散于平面方向、利用树脂以纸状粘合、厚度方向的缓冲性缺乏。另外，为了降低该粘合树脂的电阻而在1000℃以上碳化，因此变脆，若长期反复受到压缩应力、扭转应力则在粘合部产生微小的裂纹。
其结果，碳纸在厚度方向缓慢变薄，由于按压降低而导致接触电阻降低，有可能加速电池堆寿命。也就是说，碳纸存在可以应对电池堆的温度、湿度变化的缓冲性欠缺，在电池堆内负荷反复的压缩应力的环境下，充分的耐久性不足这种问题。
另一方面，前述的专利文献1～3中公开的碳纤维织物，与以往的通过碳纤维形成的抄纸结构(碳纸)相比，具有正弦曲线状的交织纱，缓冲性(弹性)优异。但是，由于均将碳纤维前体(耐火焰化纱)作为起始原料纱形成织物，因此厚度也变厚，单位面积重量也不得不增大。即，碳纤维的前体纱由于干蒸处理而拉伸强度降低，为了将其形成织物而需要增大纱的纤度和单纤维的直径，单纤维直径大的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物在实用上存在问题。
因此，本发明的目的在于，提供维持作为燃料电池的气体扩散层应该具备的导电性的同时、即使电池堆内的环境温度变化所伴随的高分子膜的伸缩也可以追随的厚度方向的缓冲性优异、并且由于薄而电阻低由此大电流范围的发电性能优异的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物。
用于解决问题的方案
为了解决前述问题，本发明在属于精纺纱的经纱和纬纱交织而成的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物中，形成使碳纤维织物的单纤维的直径为8μm以下、使单位面积重量为60g/m2以下的碳纤维织物。在经纱或纬纱中的至少一者为加捻纱(twisted yarn，日文：撚り糸)的情况下，可以使加捻纱的加捻角度为35°以下，在经纱或纬纱中的至少一者为双股纱的情况下，可以使双股纱的加捻角度为20°以下。
发明的效果
本发明的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物，通过单纤维直径变细了的碳纤维织物结构，厚度方向的电阻降低，并且利用毛细管现象在纱束方向促进生成水的扩散性，大电流范围的发电性能变得良好。另外，通过使交织纱的加捻角度为35°以下，可以确保强度。在此，燃料电池堆内的温度、湿度反复变化而高分子膜伸缩，但是确保补充调整该按压力的机构的缓冲性，即使该反复次数增多，也发挥厚度方向的减少量少、接触电阻不会降低这种效果。
附图说明
图1为实施例1中使用的拉伸试验片。
图2为实施例2中的比较材料2的显微镜照片。
图3为实施例4的发电性能试验结果。
具体实施方式
对作为本发明的燃料电池用气体扩散层的碳纤维织物的实施方式进行说明。本发明的碳纤维织物为属于精纺纱的经纱和纬纱交织而成的织物。构成经纱和纬纱的单纤维的直径为8μm以下、织物的单位面积重量为60g/m2以下。在经纱或纬纱中的至少一者为加捻纱的情况下，使加捻纱的加捻角度为35°以下。另外，在经纱或纬纱中的至少一者为双股纱的情况下，使双股纱的加捻角度为20°以下。在此，对于碳纤维织物的单纤维的直径，利用显微镜等放大设备在放大到2500倍的状态下测定任意5处，作为它们的平均值算出。该直径越小则在这些单纤维之间确保的空间的当量半径越小，毛细管效果越得到促进，发电时生成的水的扩散性进一步改善。
实施例
(实施例1)
为了确认由于构成碳纤维织物的单纤维的各种形态所导致的对拉伸强度的影响，而进行拉伸试验。碳纤维织物的拉伸强度根据其制造方法而大幅变化。为了确认是否确保即使主要是压缩应力发挥作用的电极用途中，也能够耐受直至达到最终的使用状态为止的生产工序、使用条件的拉伸强度，求出碳纤维织物构成条件与单纱的拉伸强度的关系。
对于本拉伸试验中使用的试验片，以发明材料1～8的8个水平，以作为比较品的比较材料1～4的4个水平总计12种利用以下的(1)～(5)的方法制作。
(1)选出市售的丙烯酸类纺织原棉中、0.4～1.0dtex的单纱而制纱为精纺纱。
(2)将该精纺纱形成每英寸36～90根的经纱和纬纱的组合后，作为布面覆盖系数处于930～1100的范围的织物，得到经过精炼的白布。另外，加捻角度0度的织物指的是利用与丙烯酸类精纺纱的捻数大致相同捻数的消失纤维退捻、形成织布后洗掉消失纤维、形成实质无捻的白布。
(3)将该白布在200～255℃的氧化气氛、1～15小时的条件下进行耐火焰化焙烧。
(4)将该耐火焰化布切割为规定的尺寸，在1250℃的氮气气氛下保持10分钟后冷却。
(5)冷却后，在形成碳纤维织物的发明品和比较品的经纱或纬纱的方向一致的状态下脱模，由此制作图1所示尺寸的拉伸试验片。这些碳纤维织物的布类型、单纤维的直径、单位面积重量、纱种类(加捻纱或双股纱)、加捻角度、纱宽等如表1～表3所示。需要说明的是，对于纱束间距、纱宽、加捻角度，在利用显微镜放大到250倍的状态下，作为测定经纱和纬纱各5处得到的平均值算出。
[表1]
[表2]
[表3]
对于拉伸试验，使用拉伸试验机(MinebeaMitsumi Inc.制LTS系列载荷测定器)，对前述拉伸试验片以每秒0.2mm的拉伸速度进行至试验片断裂，测定其峰强度。另外，由所测定的峰强度的值使用下式算出单纱强度。发明材料1～8和比较材料1～4的布峰强度和拉伸强度如表4～表6所示。
·拉伸应力σ(单位：N/mm2)＝T/(0.785×d2×Nm×Ns)
·T：布峰强度(单位：N/cm宽度)
·Nm：1cm单位宽度的纱束根数
·Ns：每纱束的单纱根数(利用KEYENCE CORPORATION制VHX7000测定放大到2500倍的纱束切割截面)
·d(单位：mm)：单纱直径(利用KEYENCE CORPORATION制VHX7000放大到2500倍来测定)
[表4]
[表5]
[表6]
本拉伸试验的结果，加捻角度小于35°的发明材料1～8与加捻角度超过35°的比较材料1～4的结果相比，单纱强度升高。认为这是由于，对于发明材料，由于因焙烧时的热收缩而捻紧所导致的内部缺陷的产生频率与比较材料相比减少。特别是尽管发明材料1及2与比较材料4相比单纱直径细，单纱强度也升高。
(实施例2)
使用碳纤维织物作为气体扩散层时设想因分隔件造成的按压状况，通过按压试验确认了对于该织物而言可以确保实用上的压缩强度。本试验的试验片与实施例1的情况同样地以发明材料1～8的8个水平、比较品为比较材料1～4的4个水平使用总计12种的碳纤维织物制试验片。
将以直径大于1cm的尺寸制作的试验片利用2块平行配置的研磨板(直径1cm)夹着，以3MPa按压。按压后将研磨板自试验片分离，对于由于研磨板所导致的按压痕迹利用放大镜观察单纱的状态。由于并非如实施例1的拉伸试验那样破坏试验，压缩强度得到确保的试验片作为合格品处理、是有利的。
发明材料1～8即使在3MPa的按压下在按压痕迹部(接触部)也没有单纱断头。另一方面，比较材料1～3在3MPa的按压下在痕迹部产生单纱断头。在表面确认了单纱断头的比较材料4的显微镜照片(倍率：500倍)如图2所示。由以上的试验结果可知，通常使用碳纤维制的气体扩散层作为电极时的安装时的压力为1MPa，但是即使在负荷更高压的3MPa的状态下发明材料1～8也不会局部破损地压缩，能够用于电极用途。
(实施例3)
碳纤维制的气体扩散层在作为燃料电池堆层叠很多电池单元的状态下以一定框尺寸安装来使用。此时，为高分子膜由于温度变化、湿度变化而伸缩、气体扩散层吸收该变形的结构。因此，气体扩散层具有即使长年反复受到压缩应力也恢复到原来的形状的复原力，需要确保一定以上的接触压力、使接触电阻不会增大。为了发现即使反复受到压缩应力、在厚度方向是否变形，实施反复按压试验。
即，设想实际运转时的因金属制分隔件所造成的按压状况，调查该织物是否可以确保实用上的压缩强度。本试验的试验片与实施例1的情况同样地以发明材料4、6、8这3个水平、比较品为比较材料3、4这2个水平使用总计5种的碳纤维织物和比较材料5的碳纸的市售品。测定对试验片的压缩和复原的反复次数为20、40、60、80、100次循环的试验片的厚度，以最初的厚度为基准时的试验片的厚度的减少量(单位：μm)如表7所示。
[表7]
将以直径大于1cm的尺寸制作的试验片利用2块平行配置的研磨板(直径1cm)夹着，由无负荷直至2MPa为止反复按压。相对于2次循环后的无负荷时的厚度、此后每20次循环的无负荷时的厚度的变化作为厚度减少量测定得到的结果如表4所示。需要说明的是，发明材料8在发明材料6以单位面积重量12g/m2涂布包含PTFE和炭黑的MPL(micro porouslayer：微多孔层)。另外，比较材料3为与表3的比较材料3相同的材料。
发明材料4、6、8由于直至2MPa为止的反复20次循环的按压，形成经纬纱稳定的排列，产生初期的厚度减少量，但是此后的每20次循环的厚度减少量不会增加、保持稳定的厚度。另一方面，对于比较材料3而言，加捻角度超过38°，因焙烧时的捻紧所导致的内部的微小龟裂由于该反复按压试验而缓慢产生单纱断头，厚度减少量渐增而由于因按压降低所导致的电阻增加等，不能耐受实用。
另外，市售的碳纤维织物的比较材料4与实施例1及2中使用的相同，如图2所示那样在按压部分产生单纱断头。认为这是由于，单纱直径为8.4μm、单纱数为350根、纱宽为472μm、单位面积重量为130g/m2，由于按压而仅单纱错开移动的间隙少，由施加最大断裂应力的单纱起依次断裂。
另外，市售的比较材料5为带MPL(micro porous layer：微多孔层)的碳纸。该市售品也随着反复按压次数增多，厚度减少量渐增而长期使用残留问题。认为这是由于，作为该比较材料的芯材的碳纤维的强度充分，但是对于将其交点打结的粘合材料而言，热固性树脂碳化而变脆，由于反复按压而缓慢产生内部微小龟裂，厚度减少量增加。可知通常使用气体扩散层作为电极时产生的压力(表面压力)为1MPa，即使负荷2MPa的反复按压的状态下也能够使用发明材料4、6、8。
(实施例4)
设想所制作的碳纤维织物被装载于实际车辆的燃料电池，实施发电试验。将实施例1中使用的发明材料7和实施例3中使用的比较材料5的试验片分别切割为1cm见方各2块，为了发电试验，在1D电池单元的正极和负极分别以形成1MPa的厚度的方式，发明材料7形成65μm、比较材料5形成200μm的厚度的方式进行调整而装配试验片。在此，被两极的气体扩散层的试验片夹持的电解质膜为厚度25μm的Nafion膜，在其两面，在炭黑负载作为催化剂的铂微粒，其量为0.5mg/cm2。
将所装配的1D电池单元与燃料电池试验装置连接，在过加湿状态下将电压升降至0.9～0.2V，由此完成试运转后，氢侧投入每分钟500cc、空气侧投入每分钟1000cc的氧气1％氮气99％的气体使电压变化至0.9～0.1V，实际测量此时的取出电流。发明材料7和比较材料5的电流测定结果如图3所示。需要说明的是，其评价基准基于使大电流范围的发电性能更显著的“汽车技术会学术讲演会前印刷集20133647使用了1D电池单元的燃料电池的气体扩散电阻解析(自動車技術会学術講演会前刷集20133647 1Dセルを用いた燃料電池のガス拡散抵抗解析)”实施。
比较发电性能的结果如图3所示，例如0.4V的发电量增多约2倍。比较材料5为被装载于现状的燃料电池车的碳纸，对于发明材料7那样的织物结构而言，大电流范围的发电性能良好，也具有毛细管现象的效果，生成水的排水良好，可以大幅改善效率，判明可以形成轻量小型的燃料电池单元。本申请中，“单位面积重量”与日本工业标准(JIS)L02028中的“为表示毛织物等的单位面积的质量的单位、为每1m2的克数”同义。
Claims (3)
1.一种燃料电池气体扩散层用碳纤维织物，其特征在于，其为属于精纺纱的经纱和纬纱交织而成的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物，
所述碳纤维织物的单纤维的直径为8μm以下、单位面积重量为60g/m2以下。
2.根据权利要求1所述的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物，其特征在于，所述经纱或纬纱中的至少一者为加捻纱，所述加捻纱的加捻角度为35°以下。
3.根据权利要求1所述的燃料电池气体扩散层用碳纤维织物，其特征在于，所述经纱或纬纱中的至少一者为双股纱，所述双股纱的加捻角度为20°以下。
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