CN117625252A - 一种生物质转化制备氢气的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种生物质转化制备氢气的方法，将粉碎后的农林废弃物颗粒与催化剂和水混合，在含有非活性气氛的密闭压力容器中反应，得到氢气，所述催化剂为雷尼型催化剂。本申请提供的方法可以将农林废弃物在温和的条件下直接催化转化制备氢气，其中氢气的产量可达
Description
技术领域
本申请涉及一种生物质转化制备氢气的方法，属于氢气生产技术领域。
背景技术
氢能是清洁的二次能源，燃烧热值高、燃烧的产物是水，被誉为21世纪最具发展前景的二次能源，是未来构建低碳、清洁能源为主的多元能源供给***的重要能源载体。近年来，我国不断加大对氢能产业发展扶持力度，陆续出台一系列政策推动氢能产业健康发展。氢气根据生产过程中的碳排放情况分为灰氢、蓝氢和绿氢。其中以生物质为原料生产的氢因其可再生性和碳排放低等特性为绿氢，是新型氢能产业研究的核心与前沿。同时，中国作为一个农业大国，每年秸秆总产量达9亿吨，但其利用率极低。因此，发展以木屑和秸秆等农林废弃物为原料转化制备氢气技术具有重要的意义。
目前，关于生物质转化制备氢气的研究报道，主要有热解气化法和蒸气重整法。热解气化法通常是在800～1300℃的高温条件下，直接热解生物质气化得到CO、CO2、H2和CH4混合气体，该过程中还会产生大量的焦油和焦炭，该过程的反应温度高，且伴随着大量副产物气体的产生。而蒸气重整法是生物质转化制备氢气的另一种方法，是在400～800℃的温度条件下，但该过程极易导致催化剂的积碳失活。综上所述，通过目前报道的生物质转化制备氢气方法得到的气体产率低，反应条件苛刻，且反应过程中极易导致催化剂的积碳失活。
针对目前关于生物质催化转化制备氢气过程中反应温度高或气体产率低等问题，亟需开发高效的反应体系，降低生物质转化制备氢气的反应温度，并提高氢气的产率。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种生物质转化制备氢气的方法，针对生物质中的纤维素、半纤维素和木质素组分的结构特点，使用一种高效的催化反应体系，可在较低温度下催化生物质转化直接制备氢气，并提高氢气的产率。
根据本申请的一个方面，提供了一种生物质转化制备氢气的方法，将粉碎后的农林废弃物颗粒与催化剂和水混合，在含有非活性气氛的密闭压力容器中反应，得到氢气；
所述催化剂为雷尼型催化剂。
可选地，还包括反应后催化剂的分离和再利用步骤，其中所述催化剂的分离和再利用是使用磁铁直接吸引反应后的催化剂，并进一步循环使用。
可选地，所述改性后的雷尼型催化剂具体为将雷尼型催化剂在NaOH溶液中进行脱铝活化处理。
可选地，所述雷尼型催化剂为Raney Ni。
可选地，所述雷尼型催化剂还包括负载双金属的雷尼型催化剂。
可选地，所述负载双金属的雷尼型催化剂选自Raney Ni-Sn、Raney Ni-Mo、RaneyNi-Al、Raney Ni-Fe或Raney Ni-Cu中的至少一种。
可选地，所述农林废弃物为木屑和/或秸秆。
可选地，所述木屑选自榉木、桦木、松木或杨木中的至少一种。
可选地，所述秸秆选自小麦秸秆、玉米秸秆或稻草中的至少一种。
可选地，所述粉碎后的农林废弃物颗粒的粒径<1cm。
可选地，所述粉碎后的农林废弃物颗粒的粒径为4～200目。
可选地，所述水的体积为所述压力容器的总体积的10％～70％。
可选地，所述水的体积为所述压力容器的总体积的10％、15％、45％、50％、70％中的任意值或两值之间的范围值。
可选地，所述水的体积为所属压力容器的总体积的10％～50％。
可选地，所述水的体积为所述压力容器的总体积的15％～45％。
可选地，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的1％～40％。
可选地，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的1％、2％、15％、25％、40％中的任意值或两值之间的范围值。
可选地，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的1％～25％。
可选地，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的2％～15％。
可选地，所述催化剂的加入量为所述农林废弃物颗粒质量的5％～70％。
可选地，所述催化剂的加入量为所述农林废弃物颗粒质量的5％～70％。
可选地，所述催化剂的加入量为所述农林废弃物颗粒质量的5％、10％、30％、50％、70％中的任意值或两值之间的范围值。
可选地，所述催化剂的加入量为所述农林废弃物颗粒质量的10％～50％。
可选地，所述非活性气氛选自氮气和氩气中的至少一种。
可选地，所述非活性气氛的充入压力为0.1～4Mpa。
可选地，所述非活性气氛的充入压力选自0.1Mpa、2Mpa、3Mpa、4Mpa中的任意值或两值之间的范围值。
可选地，所述非活性气氛的充入压力为0.1～3Mpa
可选地，所述非活性气氛的充入压力为0.1～2Mpa。
可选地，所述反应的条件为：温度150～350℃，时间1～24h。
可选地，所述反应温度选自150℃、200℃、250℃、300℃、350℃中的任意值或两值之间的范围值。
可选地所述反应时间选自1h、5h、10h、15h、24h中的任意值或两值之间的范围值。
可选地，所述反应的条件为：温度250～350℃，时间1～15h。
可选地，所述反应的条件为：温度250～350℃，时间1～10h。
采用上述步骤方法将木屑和/或秸秆在温和的条件下直接催化转化制备氢气，其中氢气的产量可达且制备过程环境友好，易于操作，工艺简便，处理效率高，得到高产率的生物质氢气。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的方法，在较低的反应温度和压力条件下，催化木屑和秸秆等农林废弃物直接转化制备氢气，反应条件温和，因此对反应设备的要求较低，具有较大的产业化潜力。
2)本申请所提供的方法，使用的催化剂可以直接分离并进一步循环使用，降低了过程工艺的成本。
3)本申请所提供的方法，具有操作步骤简单，易于操作，耗能低，过程绿色，是一条环境友好型的工艺过程。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请实施例中的雷尼型催化剂和负载双金属的雷尼型催化剂：Raney Ni、RaneyNi-Sn、Raney Ni-Mo、Raney Ni-Al、Raney Ni-Fe和Raney Ni-Cu催化剂是通过在NaOH溶液中进行脱铝活化处理，得到相应的雷尼型催化剂，用于催化反应中。
本申请实施例中的氢气产量和碳产率计算如下：
实施例1
将榉木进行粉碎，然后称取0.5g粉碎后粒径大小为4～200目之间的榉木木屑加入50mL反应釜中，依次加入10mL水作为反应溶剂和0.2g Raney Ni作为催化剂，磁力搅拌使其充分混合。密封反应釜，用氮气置换反应釜中气体5次后，然后反应釜中充氮气至0.1MPa，关闭进出气口。1000rpm磁力搅拌下采用电加热方式升温至340℃，并在此温度下保持600min。反应结束后，停止搅拌，冰水冷却反应釜至室温，用气袋收集反应后的气体产物并进行分析。使用磁铁直接吸引分离反应后的催化剂，并进一步循环使用。
通过对气体产物的定性和定量分析，得出催化榉木木屑直接转化可制备氢气，其中气体的碳产率为83％。且氢气的产量为
实施例2
将榉木进行粉碎，然后称取0.8g粉碎后粒径大小为4～200目之间的榉木木屑加入50mL反应釜中，依次加入20mL水作为反应溶剂和0.4g Raney Ni-Sn作为催化剂，磁力搅拌使其充分混合。密封反应釜，用氮气置换反应釜中气体5次后，然后反应釜中充氮气至1.0MPa，关闭进出气口。1000rpm磁力搅拌下采用电加热方式升温至330℃，并在此温度下保持420min。反应结束后，停止搅拌，冰水冷却反应釜至室温，用气袋收集反应后的气体产物并进行分析。使用磁铁直接吸引分离反应后的催化剂，并进一步循环使用。
通过对气体产物的定性和定量分析，得到催化榉木木屑直接转化可制备氢气，其中气体的碳产率为80％。且氢气的产量为
实施例3
将榉木进行粉碎，然后称取0.5g粉碎后粒径大小为4～200目之间的榉木木屑加入50mL反应釜中，依次加入5mL水作为反应溶剂和0.4g Raney Ni-Mo作为催化剂，磁力搅拌使其充分混合。密封反应釜，用氮气置换反应釜中气体5次后，然后反应釜中充氮气至0.2MPa，关闭进出气口。1000rpm磁力搅拌下采用电加热方式升温至310℃，并在此温度下保持600min。反应结束后，停止搅拌，冰水冷却反应釜至室温，用气袋收集反应后的气体产物并进行分析。使用磁铁直接吸引分离反应后的催化剂，并进一步循环使用。
通过对气体产物的定性和定量分析，得到催化榉木木屑直接转化可制备氢气，其中气体的碳产率为88％。且氢气的产量为
实施例4
将榉木进行粉碎，然后称取0.5g粉碎后粒径大小为4～200目之间的榉木木屑加入50mL反应釜中，依次加入15mL水作为反应溶剂和0.3g Raney Ni-Al作为催化剂，磁力搅拌使其充分混合。密封反应釜，用氮气置换反应釜中气体5次后，然后反应釜中充氮气至0.1MPa，关闭进出气口。1000rpm磁力搅拌下采用电加热方式升温至300℃，并在此温度下保持300min。反应结束后，停止搅拌，冰水冷却反应釜至室温，用气袋收集反应后的气体产物并进行分析。使用磁铁直接吸引分离反应后的催化剂，并进一步循环使用。
通过对气体产物的定性和定量分析，得到催化榉木木屑直接转化可制备氢气，其中气体的碳产率为85％。且氢气的产量为
实施例5
将榉木进行粉碎，然后称取0.6g粉碎后粒径大小为4～200目之间的榉木木屑加入50mL反应釜中，依次加入15mL水作为反应溶剂和0.3g Raney Ni-Fe作为催化剂，磁力搅拌使其充分混合。密封反应釜，用氮气置换反应釜中气体5次后，然后反应釜中充氮气至1.5MPa，关闭进出气口。1000rpm磁力搅拌下采用电加热方式升温至340℃，并在此温度下保持500min。反应结束后，停止搅拌，冰水冷却反应釜至室温，用气袋收集反应后的气体产物并进行分析。使用磁铁直接吸引分离反应后的催化剂，并进一步循环使用。
通过对气体产物的定性和定量分析，得到催化榉木木屑直接转化可制备氢气，其中气体的碳产率为82％。且氢气的产量为
实施例6
将榉木进行粉碎，然后称取1.2g粉碎后粒径大小为4～200目之间的榉木木屑加入50mL反应釜中，依次加入20mL水作为反应溶剂和0.5g Raney Ni-Cu作为催化剂，磁力搅拌使其充分混合。密封反应釜，用氮气置换反应釜中气体5次后，然后反应釜中充氮气至2.0MPa，关闭进出气口。1000rpm磁力搅拌下采用电加热方式升温至320℃，并在此温度下保持600min。反应结束后，停止搅拌，冰水冷却反应釜至室温，用气袋收集反应后的气体产物并进行分析。使用磁铁直接吸引分离反应后的催化剂，并进一步循环使用。
通过对气体产物的定性和定量分析，得到催化榉木木屑直接转化可制备氢气，其中气体的碳产率为78％。且氢气的产量为
实施例7
重复实施例1中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为桦木，得到气体的碳产率为80％。且氢气的产量为
实施例8
重复实施例2中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为桦木，得到气体的碳产率为82％。且氢气的产量为
实施例9
重复实施例3中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为桦木，得到气体的碳产率为90％。且氢气的产量为
实施例10
重复实施例4中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为桦木，得到气体的碳产率为88％。且氢气的产量为
实施例11
重复实施例5中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为桦木，得到气体的碳产率为79％。且氢气的产量为
实施例12
重复实施例6中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为桦木，得到气体的碳产率为73％。且氢气的产量为
实施例13
重复实施例1中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为松木，得到气体的碳产率为75％。且氢气的产量为
实施例14
重复实施例2中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为松木，得到气体的碳产率为77％。且氢气的产量为
实施例15
重复实施例3中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为松木，得到气体的碳产率为83％。且氢气的产量为
实施例16
重复实施例4中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为松木，得到气体的碳产率为82％。且氢气的产量为
实施例17
重复实施例5中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为松木，得到气体的碳产率为76％。且氢气的产量为
实施例18
重复实施例6中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为松木，得到气体的碳产率为71％。且氢气的产量为
实施例19
重复实施例1中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为杨木，得到气体的碳产率为85％。且氢气的产量为
实施例20
重复实施例2中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为杨木，得到气体的碳产率为87％。且氢气的产量为
实施例21
重复实施例3中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为杨木，得到气体的碳产率为91％。且氢气的产量为
实施例22
重复实施例4中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为杨木，得到气体的碳产率为89％。且氢气的产量为
实施例23
重复实施例5中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为杨木，得到气体的碳产率为81％。且氢气的产量为
实施例24
重复实施例6中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为杨木，得到气体的碳产率为78％。且氢气的产量为
实施例25
重复实施例1中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为小麦秸秆，得到气体的碳产率为71％。且氢气的产量为
实施例26
重复实施例2中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为小麦秸秆，得到气体的碳产率为75％。且氢气的产量为
实施例27
重复实施例3中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为小麦秸秆，得到气体的碳产率为80％。且氢气的产量为
实施例28
重复实施例4中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为小麦秸秆，得到气体的碳产率为79％。且氢气的产量为
实施例29
重复实施例5中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为小麦秸秆，得到气体的碳产率为80％。且氢气的产量为
实施例30
重复实施例6中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为小麦秸秆，得到气体的碳产率为74％。且氢气的产量为
实施例31
重复实施例1中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为玉米秸秆，得到气体的碳产率为69％。且氢气的产量为
实施例32
重复实施例2中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为玉米秸秆，得到气体的碳产率为70％。且氢气的产量为
实施例33
重复实施例3中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为玉米秸秆，得到气体的碳产率为75％。且氢气的产量为
实施例34
重复实施例4中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为玉米秸秆，得到气体的碳产率为79％。且氢气的产量为
实施例35
重复实施例5中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为玉米秸秆，得到气体的碳产率为81％。且氢气的产量为
实施例36
重复实施例6中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为玉米秸秆，得到气体的碳产率为74％。且氢气的产量为
实施例37
重复实施例1中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为稻草，得到气体的碳产率为70％。且氢气的产量为
实施例38
重复实施例2中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为稻草，得到气体的碳产率为72％。且氢气的产量为
实施例39
重复实施例3中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为稻草，得到气体的碳产率为78％。且氢气的产量为
实施例40
重复实施例4中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为稻草，得到气体的碳产率为80％。且氢气的产量为
实施例41
重复实施例5中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为稻草，得到气体的碳产率为75％。且氢气的产量为
实施例42
重复实施例6中所述的制备过程，不同之处在于，将榉木木屑改为稻草，得到气体的碳产率为69％。且氢气的产量为
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种生物质转化制备氢气的方法，其特征在于，将粉碎后的农林废弃物颗粒与催化剂和水混合，在含有非活性气氛的密闭压力容器中反应，得到氢气；
所述催化剂为雷尼型催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括反应后催化剂的分离和再利用步骤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述雷尼型催化剂为Raney Ni；
优选地，所述催化剂还包括负载双金属的雷尼型催化剂；
优选地，所述负载双金属的雷尼型催化剂选自Raney Ni-Sn、Raney Ni-Mo、Raney Ni-Al、Raney Ni-Fe或Raney Ni-Cu中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述农林废弃物为木屑和/或秸秆；
优选地，所述木屑选自榉木、桦木、松木或杨木中的至少一种；
优选地，所述秸秆选自小麦秸秆、玉米秸秆或稻草中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎后的农林废弃物颗粒的粒径<1cm；
优选地，所述粉碎后的农林废弃物颗粒的粒径为4～200目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的体积为所述压力容器的总体积的10％～70％；
优选地，所述水的体积为所述压力容器的总体积的10％～50％；
优选地，所述水的体积为所述压力容器的总体积的15％～45％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的1％～40％；
优选地，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的1％～25％；
优选地，所述农林废弃物颗粒的加入量为所述水的质量的2％～15％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为所述农林废弃物颗粒质量的5％～70％；
优选地，所述催化剂的加入量为所述农林废弃物质量的10％～50％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非活性气氛选自氮气和氩气中的至少一种；
优选地，所述非活性气氛的充入压力为0.1～4Mpa；
优选地，所述非活性气氛的充入压力为0.1～3Mpa；
优选地，所述非活性气氛的充入压力为0.1～2Mpa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的条件为：温度150～350℃，时间1～24h；
优选地，所述反应的条件为：温度250～350℃，时间1～15h；
优选地，所述反应的条件为：温度250～350℃，时间1～10h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210959820.8A CN117625252A (zh) | 2022-08-11 | 2022-08-11 | 一种生物质转化制备氢气的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210959820.8A CN117625252A (zh) | 2022-08-11 | 2022-08-11 | 一种生物质转化制备氢气的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117625252A true CN117625252A (zh) | 2024-03-01 |
Family
ID=90015037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210959820.8A Pending CN117625252A (zh) | 2022-08-11 | 2022-08-11 | 一种生物质转化制备氢气的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117625252A (zh) |
-
2022
- 2022-08-11 CN CN202210959820.8A patent/CN117625252A/zh active Pending
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