CN117624406A - 一种改性多糖的制备方法及其在皮肤护理软膏中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多糖材料制备的技术领域，具体为一种改性多糖的制备方法及其在皮肤护理软膏中的应用，改性多糖的制备方法包括：在防晒粒子表面接枝多糖，得到多糖粒子；在多糖粒子表面制备一层多孔疏水层，得到改性多糖。皮肤护理软膏按重量份包括水3～12份、四月桂酸聚季戊四醇酯3～10份、甘油3～8份、改性多糖1～10份、1,2‑戊二醇1～3份、脂肪醇1～3份、角鲨烷1～3份；芦荟凝胶1～3份。本发明通过在防晒粒子表面接枝多糖，一方面提高防晒粒子的分散性，另一方面赋予改性多糖防晒功能，通过表面多孔疏水层既能提高多糖的保水能力，又能通过粗糙表面提高对紫外线的散射，而且亲肤性好，因此所得皮肤护理软膏的综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及多糖材料制备的技术领域，尤其涉及一种改性多糖的制备方法及其在皮肤护理软膏中的应用。
背景技术
多糖是由糖苷键结合的糖链，至少要超过10个的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物。多糖广泛存在于高等植物、动物、微生物、地衣和海藻等中，如植物的种子、茎和叶组织、动物粘液、昆虫及甲壳动物的壳真菌、细菌的胞内胞外等。多糖在抗肿瘤、抗炎、抗病毒、降血糖、抗衰老、抗凝血、免疫促进等方面发挥着生物活性作用。由于分子中含量大量羟基、羧基和其他极性基团，可与水分子形成氢键而结合大量的水分，同时多糖分子链还相互交织成网状，起到很强的保水作用；其二，多糖具有良好的成膜性能，可在皮肤表面形成一层均匀的薄膜，减少皮肤表面的水分蒸发。因此,多糖的高度吸水性和良好的成膜性能为皮肤提供很好的保湿效果，使得广泛应用于皮肤护理制品中。
例如专利CN112062870A公开了一种具有美白保湿活性的多糖、含有该多糖的美白保湿面霜及其制备方法，该多糖为一种薰衣草多糖，具有保湿作用，能够有效锁水。专利CN201980085806.6公开了一种含有肽化合物和水前寺海苔胞外多糖提取物的皮肤护理组合物，通过水前寺海苔胞外多糖实现皮肤护理。专利CN202011068203.6公开了一种含银耳多糖保湿剂的婴童保湿乳及其制备方法，银耳多糖具有良好的润滑性和成膜性，且可锁住500倍于玻尿酸的锁水保湿能力，使得制备的保湿乳的保湿效果更好。但这些多糖功能都较单一，难以满足护肤品多功能化的要求。因此，有必要提供一种保湿性好的多功能改性多糖，以扩展多糖在皮肤护理领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性多糖的制备方法及其在皮肤护理软膏中的应用，通过在防晒粒子表面接枝多糖，一方面提高防晒粒子的分散性，另一方面赋予改性多糖防晒功能，通过表面多孔疏水层既能提高多糖的保水能力，又能通过粗糙表面提高对紫外线的散射，而且亲肤性好，因此所得皮肤护理软膏的综合性能优异。
为实现上述目的，本发明提供一种改性多糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、在防晒粒子表面接枝多糖，得到多糖粒子；
S2、在多糖粒子表面制备一层多孔疏水层，得到改性多糖。
进一步的，所述防晒粒子为二氧化钛和/或氧化锌纳米颗粒，粒径为10~200nm。
进一步的，所述多糖为葡聚糖、壳聚糖、木聚糖、岩藻多糖、海藻纤维素中的一种或多种。
进一步的，所述多孔疏水层的材料为长链脂肪酸、长链脂肪酸酯、聚硅氧烷中的一种或多种疏水材料。
进一步的，所述多孔疏水层的制备方法包括：将多糖粒子加入到疏水材料的溶液中浸渍吸附，然后取出干燥得到具有多孔疏水层的改性多糖。
进一步的，所述疏水材料的溶液的溶剂为乙醇，所述多糖为壳聚糖，所述疏水材料为硬脂酸或甘油硬脂酸酯。
进一步的，所述多糖粒子的制备方法包括：将钛酸四丁酯分散在无水乙醇中，在180～210℃下反应2～6h，然后降至70~90℃加入多糖，反应2～5h，离心干燥，得到多糖粒子。
本发明还提供一种改性多糖，由以上任一项所述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种以上所述的改性多糖在皮肤护理软膏中的应用，所述改性多糖在皮肤护理软膏中的含量为1~50%。
进一步的，所述皮肤护理软膏按重量份包括水10～30份、四月桂酸聚季戊四醇酯3～10份、甘油3～8份、改性多糖1～10份、1,2-戊二醇1～3份、脂肪醇1～3份、角鲨烷1～3份；芦荟凝胶1～3份。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的改性多糖，通过在防晒粒子表面接枝多糖，一方面提高防晒粒子的分散性，另一方面赋予改性多糖防晒功能，通过表面多孔疏水层既能提高多糖的保水能力，又能通过粗糙表面提高对紫外线的散射，而且亲肤性好，因此所得皮肤护理软膏的综合性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1和对比例1的皮肤水分含量随测试时间的变化曲线。
实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种改性多糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、在防晒粒子表面接枝多糖，得到多糖粒子；
S2、在多糖粒子表面制备一层多孔疏水层，得到改性多糖。
多糖表面具有较多的羟基、羧基等活性基团，能够通过氢键或酯键接枝于防晒粒子表面。既能提高防晒粒子的分散性，又能赋予多糖防晒功能。表面多孔疏水层能够提高多糖的保水能力，防止其内部吸收的水分流失，从而提高保湿性，其多孔结构能够起到类似孔道限域效应，减缓水分流失，从而持续为皮肤提供保湿环境。此外，多孔结构能够提高表面粗糙度，从而提高对紫外线的散射。
进一步的，所述防晒粒子为二氧化钛和/或氧化锌纳米颗粒，粒径为10~200nm。
进一步的，所述多糖为葡聚糖、壳聚糖、木聚糖、岩藻多糖、海藻纤维素中的一种或多种，优选为壳聚糖。
进一步的，所述多孔疏水层的材料为长链脂肪酸、长链脂肪酸酯、聚硅氧烷中的一种或多种疏水材料。优选为长链脂肪酸，能够与多糖之间形成氢键或酯键，提高包覆牢度。
进一步的，所述多孔疏水层的制备方法包括：将多糖粒子加入到疏水材料的溶液中浸渍吸附，然后取出干燥得到具有多孔疏水层的改性多糖。疏水材料吸附在多糖表面，干燥时，溶剂挥发，形成纳米级多孔结构。
进一步的，所述疏水材料的溶液的溶剂为乙醇，所述多糖为壳聚糖，所述疏水材料为硬脂酸或甘油硬脂酸酯。疏水材料的溶液的质量分数为5~30%，通过调控其浓度，能够对多孔结构的孔径进行调节，进而对改性多糖的保湿性和防晒性进行调节。
进一步的，所述多糖粒子的制备方法包括：将钛酸四丁酯分散在无水乙醇中，在180～210℃下反应2～6h，然后降至70~90℃加入多糖，反应2～5h，离心干燥，得到多糖粒子。通常将多糖溶解后加入。
改性多糖中，防晒粒子、多糖和疏水材料的质量比为（0.8~1.2）：1：（0.1~0.8）。
本发明还提供一种改性多糖，由以上任一项所述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种以上所述的改性多糖在皮肤护理软膏中的应用，所述改性多糖在皮肤护理软膏中的含量为1~50%。
进一步的，所述皮肤护理软膏按重量份包括水10～30份、四月桂酸聚季戊四醇酯3～10份、甘油3～8份、改性多糖1～10份、1,2-戊二醇1～3份、脂肪醇1～3份、角鲨烷1～3份；芦荟凝胶1～3份。
实施例1
一种改性多糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、将10g钛酸四丁酯分散在无水乙醇中，在200℃下反应4h，得到二氧化钛，然后降至80℃加入壳聚糖醋酸溶液（壳聚糖含量为5g），反应3h，离心干燥，得到多糖粒子。
S2、将多糖粒子加入到30mL热的硬脂酸乙醇溶液（硬脂酸的质量分数为12%）中浸渍吸附，然后取出干燥得到具有多孔疏水层的改性多糖。硬脂酸吸附在多糖表面，干燥时，乙醇挥发，形成纳米级多孔结构。
一种皮肤护理软膏，按重量份包括水20份、四月桂酸聚季戊四醇酯7份、甘油6份、改性多糖5份、1,2-戊二醇2份、脂肪醇2份、角鲨烷1.5份；芦荟凝胶2份。
实施例2
一种改性多糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、将8g钛酸四丁酯分散在无水乙醇中，在200℃下反应4h，得到二氧化钛，然后降至80℃加入木聚糖的N,N-二甲基甲酰胺溶液中（木聚糖含量为5g），反应3h，离心干燥，得到多糖粒子。
S2、将多糖粒子加入到40mL热的硬脂酸乙醇溶液（硬脂酸质量分数为10%）中浸渍吸附，然后取出干燥得到具有多孔疏水层的改性多糖。硬脂酸吸附在多糖表面，干燥时，乙醇挥发，形成纳米级多孔结构。
一种皮肤护理软膏，按重量份包括水8份、四月桂酸聚季戊四醇酯7份、甘油6份、改性多糖5份、1,2-戊二醇2份、脂肪醇2份、角鲨烷1.5份；芦荟凝胶2份。
实施例3
与实施例1的区别在于，二氧化钛替换为氧化锌。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
与实施例1的区别在于，硬脂酸的质量分数为5%。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别在于，硬脂酸的质量分数为20%。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别在于，硬脂酸的质量分数为30%。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1
与实施例1的区别在于，直接将等量的二氧化钛、壳聚糖和硬脂酸添加到皮肤护理软膏中。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
与实施例1的区别在于，改性多糖的制备方法不包括步骤S2，即未包覆多孔疏水层。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤S2为：将熔融的硬脂酸包覆在多糖粒子表面，得到具有疏水层的改性多糖。其他与实施例1相同，在此不再赘述。
防晒和保湿测试方法如下：
（1）防晒系数：采用人体功效检验评价法及体外机测法进行测试，参照化妆品安全技术规范2015版，使用SPF-290AS防晒系数测量仪；选择30名18~60岁的健康志愿者进行测试，采用日光模拟器氙弧灯作为光源进行测试，连续产生波长为290~400nm的紫外线，照射后背，将本发明制得的皮肤护理软膏涂布于背部，面积不小于30cm2，按2mg/cm2的用量称取样品，使用乳胶指套将样品均匀涂布于背部试验区内，取5点用不同剂量的紫外线照射，照射剂量或时间增幅依次递增，24小时后观察结果，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的最小红斑量MED，根据公式防晒系数（SPF）=涂抹化妆品的皮肤MED/未涂抹化妆品的皮肤MED计算。
（2）皮肤水分含量（MMV）：采用电容法测量人体皮肤角质层的水分含量，测试环境温度为22℃，相对湿度为50%，选择健康志愿者30人，年龄在16岁~60岁之间，测试部位选择前臂3cm×3cm区域作为试验区，并随机选定相同面积的空白对照区，受试部位前2~3天不使用任何化妆品，采用Corneometer825皮肤水分含量测试仪测得初始皮肤水分含量，然后按照2mg/cm2的用量称取本发明制得的化妆品样品，均匀涂敷于试验区内，分别测量6h及24h时试验区和空白对照区的水分含量。
表1 实施例及对比例性能测试结果
从图1和表1可以看出，本发明制备的改性多糖防晒系数和保湿性均较优。而未进行改性包覆时，防晒系数和长效保湿性降低，说明本发明的层结构能够充分发挥多糖的保湿性，尤其是长效保湿作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种改性多糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在防晒粒子表面接枝多糖，得到多糖粒子；
S2、在多糖粒子表面制备一层多孔疏水层，得到改性多糖。
2.根据权利要求1所述的改性多糖的制备方法，其特征在于，所述防晒粒子为二氧化钛和/或氧化锌纳米颗粒，粒径为10~200nm。
3.根据权利要求2所述的改性多糖的制备方法，其特征在于，所述多糖为葡聚糖、壳聚糖、木聚糖、岩藻多糖、海藻纤维素中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的改性多糖的制备方法，其特征在于，所述多孔疏水层的材料为长链脂肪酸、长链脂肪酸酯、聚硅氧烷中的一种或多种疏水材料。
5.根据权利要求1所述的改性多糖的制备方法，其特征在于，所述多孔疏水层的制备方法包括：将多糖粒子加入到疏水材料的溶液中浸渍吸附，然后取出干燥得到具有多孔疏水层的改性多糖。
6.根据权利要求5所述的改性多糖的制备方法，其特征在于，所述疏水材料的溶液的溶剂为乙醇，所述多糖为壳聚糖，所述疏水材料为硬脂酸或甘油硬脂酸酯。
7.根据权利要求1所述的改性多糖的制备方法，其特征在于，所述多糖粒子的制备方法包括：将钛酸四丁酯分散在无水乙醇中，在180～210℃下反应2～6h，然后降至70~90℃加入多糖，反应2～5h，离心干燥，得到多糖粒子。
8.一种改性多糖，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种权利要求8所述的改性多糖在皮肤护理软膏中的应用，其特征在于，所述改性多糖在皮肤护理软膏中的含量为1~50%。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述皮肤护理软膏按重量份包括水10～30份、四月桂酸聚季戊四醇酯3～10份、甘油3～8份、改性多糖1～10份、1,2-戊二醇1～3份、脂肪醇1～3份、角鲨烷1～3份；芦荟凝胶1～3份。
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