CN117534939A - 一种背衬材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波材料制备技术领域,具体涉及一种背衬材料及其制备方法和应用。该背衬材料的原料包括分散碳纳米管、环氧树脂和聚乙二醇;所述聚乙二醇的分子量为200‑800,该背衬材料具有高阻抗率和高衰减性能。分散碳纳米管、环氧树脂和聚乙二醇体系复合作用可以得到三维多孔结构复合背衬材料。分散碳纳米管具有较高的热导率、抗震效果和吸波性能,微孔结构加强了背衬材料的吸声性能,充分满足超声探头对背衬材料的声学要求和高导热率的要求。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料制备技术领域,具体涉及一种背衬材料及其制备方法和应用。
背景技术
超声诊断仪的使用是建立在回波基础上,当声波穿过不同的组织器官时,其回声产生相应的变化,从而提取各种诊断信息。医用超声探头是超声诊断器的重要部件之一,是由声头、晶片、匹配层、背衬几个部分组成。背衬在探头中起到支撑、吸收声能,消除后干扰的功能,以提高带宽获得窄脉冲,提高轴向分辨率,提高探头的灵敏度的作用。利用背衬块的阻尼作用使晶片的谐振尽快终止。用于制备超声探头的背衬材料必须有强大的声学衰减性能,以通过背衬的阻尼作用尽快终止晶片的振动,否则会产生杂波,降低超声探头的频带宽度,降低探头的分辨率。因此,要获得分辨率高的宽频带超声探头,关键在于制备高阻抗率、高衰减性能的背衬材料。现有技术低声阻抗背衬材料存在以下缺点,①声衰减小,不能满足背衬材料高声衰减的要求;②通过增加填料,提高背衬材料密度,提高材料声阻抗率的方法因加工难度限制,提高背衬材料声阻抗率有限。
环氧树脂由于其具有较好的热稳定性、抗腐蚀性、优异的机械性能被广泛应用于背衬材料。为提高环氧树脂的声衰减,往往需要添加填料对环氧树脂进行改性。碳纳米管具有独特的力学、磁学、电学等性能,满足新一代吸波材料“薄、宽、强”的要求。现有技术在将碳纳米管应用于环氧树脂时,得到的复合材料的吸波性仍较差,需要进一步提高。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术碳纳米管改进环氧树脂得到的背衬材料的阻抗率和衰减性仍有待进一步提高等缺陷,从而提供一种背衬材料及其制备方法和应用。
为此,本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种背衬材料,其原料包括分散碳纳米管、环氧树脂和聚乙二醇;所述聚乙二醇的分子量为200-800。
所述背衬材料,以重量份数计,其原料包括100份环氧树脂、0.5-2份分散碳纳米管和40-55份聚乙二醇。
所述分散碳纳米管的原料包括阴离子表面活性剂和碳纳米管;所述分散碳纳米管为纳米级,其粒径<500nm;
优选地,所述阴离子表面活性剂和碳纳米管的质量比为(10-15):3。
所述背衬材料的原料,还包括固化剂;
优选地,所述固化剂的重量份数为7-15份。
本发明还提供了一种背衬材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备分散碳纳米管;
(2)环氧树脂、分散碳纳米管和聚乙二醇混合,进行第一固化和第二固化。
所述第一固化的温度为40-50℃,时间为1-2h;所述第一固化的温度优选为45-50℃;
优选地,所述第二固化的温度为60-80℃,时间为6-8h;
更优选地,所述第二固化的温度为75-80℃,时间为7-8h。
所述步骤(1)包括:将阴离子表面活性剂与碳纳米管混合,分散;
优选地,所述分散是在超声的条件下进行的;
优选地,所述超声的功率为50-80kW,时间为3-15min。
所述步骤(2)还包括加入固化剂的步骤。
此外,本发明提供了一种探头,包括上述背衬材料或者上述制备方法制得的背衬材料。
进一步地,本发明还提供了一种超声诊断仪,包括上述探头。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的背衬材料,该背衬材料的原料包括分散碳纳米管、环氧树脂和聚乙二醇;所述聚乙二醇的分子量为200-800,该背衬材料具有高阻抗率和高衰减性能。分散碳纳米管、环氧树脂和聚乙二醇体系复合作用可以得到三维多孔结构复合背衬材料。分散碳纳米管具有较高的热导率、抗震效果和吸波性能,微孔结构加强了背衬材料的吸声性能,充分满足超声探头对背衬材料的声学要求和高导热率的要求;本发明采用分散碳纳米管对环氧树脂进行改性,增加了材料的热导率和韧性,进一步制备出微孔结构,延长声波传播路径,声能在孔隙里摩擦碰撞消耗能量,达到加强声能吸收的效果。在背衬材料中加入聚乙二醇可以增加微孔结构,尤其是聚乙二醇分子量为200-800时,背衬材料的声学性能最优。该背衬材料的最优性能:声阻抗率4.07×106MRayl,在5MHz时的声衰减系数为298dB/cm,热传导系数为1.837W/(m.k)。
此外,在背衬材料中加入分散碳纳米管还能充分解决换能器传统背衬材料低导热率,导致探头高温无法散热的问题;以及提高背衬材料的强度、韧性和弹性模量;分散碳纳米管在背衬材料中还作为增强体系,使背衬材料表现出优异的抗疲劳性、导热性和力学性能。
2.本发明提供的背衬材料,采用阴离子表面活性剂对碳纳米管进行分散,可以增加碳纳米管表面的负电量和碳纳米管间的静电排斥力,有助于碳纳米管在介质中的分散。
3.本发明提供的背衬材料的制备方法,该方法制得的背衬材料具有高阻抗率和高衰减性能;该制备工艺简单,易实现后期的大规模生产。
采用两步固化,并对固化温度进行限定,有助于使背衬材料具有最优的动态力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明在测试材料热传导系数时,固体测试示意图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种背衬材料,其原料包括十二烷基苯磺酸钠、碳纳米管(CNTs)、环氧树脂、固化剂、分子量为400的聚乙二醇。
上述背衬材料的制备方法包括以下步骤:
(1)取2.8g/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)10ml,加入6mg碳纳米管(CNTs),在功率为60kW下超声10min,得到粒径约为160nm的分散碳纳米管。
(2)取100份环氧树脂E55、15份固化剂(TEPA)、0.5份上述分散碳纳米管、50份聚乙二醇,使其混合,充分搅拌15min,得到分散均匀的混合物,将其倒入模具中,使用真空抽气箱进行真空排气5min。
然后将混合物放入烘箱中加热固化,先在50℃下预固化2h,即完成第一固化,然后再在80℃下进行第二固化,第二固化的时间为8h,固化完全后冷却,用去离子水溶解聚乙二醇,得到背衬材料。
实施例2
本实施例提供了一种背衬材料,与实施例1的区别在于用分子量为200的聚乙二醇代替实施例1中分子量为400的聚乙二醇。
上述背衬材料的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种背衬材料,与实施例1的区别在于用分子量为600的聚乙二醇代替实施例1中分子量为400的聚乙二醇。
上述背衬材料的制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供了一种背衬材料,与实施例1的区别在于用分子量为800的聚乙二醇代替实施例1中分子量为400的聚乙二醇。
上述背衬材料的制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供了一种背衬材料,其原料包括十二烷基苯磺酸钠、碳纳米管(CNTs)、环氧树脂、固化剂、分子量为400的聚乙二醇。
上述背衬材料的制备方法包括以下步骤:
(1)取2.2g/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)10ml,加入6mg碳纳米管(CNTs),在功率为60kW下超声10min,得到粒径约为160nm的分散碳纳米管。
(2)取100份环氧树脂E55、12份固化剂(三乙烯四胺)、1.8份上述分散碳纳米管、42份聚乙二醇,使其混合,充分搅拌15min,得到分散均匀的混合物,将其倒入模具中,使用真空抽气箱进行真空排气5min。
然后将混合物放入烘箱中加热固化,先在45℃下预固化1.5h,即完成第一固化,然后再在65℃下进行第二固化,第二固化的时间为7h,固化完全后冷却,用去离子水溶解聚乙二醇,得到背衬材料。
对比例1
本对比例提供了一种背衬材料的制备方法,包括以下步骤:
取100份环氧树脂E55、15份固化剂(TEPA)、50份分子量为200的聚乙二醇,使其混合,充分搅拌15min,得到分散均匀的混合物,将其倒入模具中,使用真空抽气箱进行真空排气5min。
然后将混合物放入烘箱中加热固化,先在50℃下预固化2h,即完成第一固化,然后再在80℃下进行第二固化,第二固化的时间为8h,固化完全后冷却,用去离子水溶解聚乙二醇,得到背衬材料。
对比例2
本对比例提供了一种背衬材料的制备方法包括以下步骤:
取100份环氧树脂E55、15份固化剂(TEPA)、0.5份分散碳纳米管(同实施例1)、50份分子量为100的聚乙二醇,使其混合,充分搅拌15min,得到分散均匀的混合物,将其倒入模具中,使用真空抽气箱进行真空排气5min。
然后将混合物放入烘箱中加热固化,先在50℃下预固化2h,即完成第一固化,然后再在80℃下进行第二固化,第二固化的时间为8h,固化完全后冷却,用去离子水溶解聚乙二醇,得到背衬材料。
对比例3
本对比例提供了一种背衬材料,其原料包括碳纳米管(CNTs)、环氧树脂、固化剂、分子量为200的聚乙二醇。
上述背衬材料的制备方法包括以下步骤:
取100份环氧树脂E55、15份固化剂(TEPA)、0.5份碳纳米管、50份聚乙二醇,使其混合,充分搅拌15min,得到分散均匀的混合物,将其倒入模具中,使用真空抽气箱进行真空排气5min。
然后将混合物放入烘箱中加热固化,先在50℃下预固化2h,即完成第一固化,然后再在80℃下进行第二固化,第二固化的时间为8h,固化完全后冷却,用去离子水溶解聚乙二醇,得到背衬材料。
试验例
本试验例提供了各实施例和对比例背衬材料的性能,具体如下:
(1)声阻抗率即单位面积上的声阻抗。它表示声波在介质中波阵面上的声压与该面上质点的振动速度之比。声阻抗率的测试方法可以参照附件GB/T15261-2008超声仿组织材料声学特性的测量方法。具体如下:
本案例使用密度测量方法
声阻抗率Z=密度×声速,根据:密度=质量/体积;质量可以由天平测量,体积可以用排水法测量,利用公式ρ=m/v,计算样品密度。使用示波器采用***取代法测量声速。根据声速、密度和公式声阻抗率Z=密度×声速,计算得到介质的声阻抗率。其中,声抗阻率公式:密度单位为g/cm3,声速单位为m/s。
(2)背衬材料的声衰减系数的测试方法:***取代式脉冲传输法进行检测。横向***相对配置的发射换能器和接收换能器之间的声通路中,取代原有水槽中的部分水中声程,通过测量由此引起的超声接收信号的下降分贝数,从而测定材料的声衰减系数。具体参照GB/T 15261-2008超声仿组织材料声学特性的测量方法。
(3)背衬材料的热传导系数的测试方法:使用热常数分析仪(Hotdisk2500S)进行热传导系数的测试。该设备采用的是瞬态平面热源法,遵循的标准是ISO 22007-2,进行其基本原理是利用热阻性材料做成一个平面的探头,同时作为热源和温度传感器。Hotdisk探头由可导电的双螺旋结构绕线组成。测试时,探头被放置于两片中间。通过施加足以引起探头温升小于一度至几度的电流,同时记录电阻(温度)增加与时间的关系,由数学模型可以直接得到导热系数。
Hotdisk热常数分析仪测试固体时,将探头放在两片样品中间,此时,探头既是热源也是温度传感器。对探头设置一个恒定的加热功率,利用样品对探头表面温度响应的影响,通过仪器软件记录探头温度值,并分析处理数据,便可以得到样品的导热系数。固体测试示意图如图1。
上述测试结果见表1。
表1各实施例和对比例背衬材料的性能测试结果
从表1实验结果可以看出,对比例1在制备背衬材料时,去掉了原料分散碳纳米管,导致背衬材料的热导率下降,背衬材料导热性变差。对比例2制备背衬材料时,以分子量为100的聚乙二醇作为原料,导致背衬材料吸声性变差,声学性能变差。对比例3制备背衬材料时,以碳纳米管作为原料,导致背衬材料的吸声性和传热性均出现显著下降。本发明以分散碳纳米管、环氧树脂、分子量为200-800的聚乙二醇作为原料,可以使背衬材料具有高阻抗率和高衰减性能。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种背衬材料,其特征在于,其原料包括分散碳纳米管、环氧树脂和聚乙二醇;所述聚乙二醇的分子量为200-800。
2.根据权利要求1所述的背衬材料,其特征在于,以重量份数计,所述背衬材料的原料包括100份环氧树脂、0.5-2份分散碳纳米管和40-55份聚乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的背衬材料,其特征在于,所述分散碳纳米管的原料包括阴离子表面活性剂和碳纳米管;优选地,所述分散碳纳米管为纳米级;
优选地,所述分散碳纳米管的粒径<500nm;
优选地,所述阴离子表面活性剂和碳纳米管的质量比为(10-15):3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的背衬材料,其特征在于,所述背衬材料的原料还包括固化剂;
优选地,所述固化剂的重量份数为7-15份。
5.一种背衬材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备分散碳纳米管;
(2)环氧树脂、分散碳纳米管和聚乙二醇混合,进行第一固化和第二固化。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一固化的温度为40-50℃,时间为1-2h;
优选地,所述第一固化的温度为45-50℃;
优选地,所述第二固化的温度为60-80℃,时间为6-8h;
更优选地,所述第二固化的温度为75-80℃,时间为7-8h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)包括:将阴离子表面活性剂与碳纳米管混合,分散;
优选地,所述分散是在超声的条件下进行的;
优选地,所述超声的功率为50-80kW,时间为3-15min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括加入固化剂的步骤。
9.一种探头,其特征在于,包括权利要求1-4任一项所述的背衬材料或者如权利要求5-8任一项所述制备方法制得的背衬材料。
10.一种超声诊断仪,其特征在于,包括权利要求9所述的探头。
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