CN117534601B - 一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺 - Google Patents
一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117534601B CN117534601B CN202410033679.8A CN202410033679A CN117534601B CN 117534601 B CN117534601 B CN 117534601B CN 202410033679 A CN202410033679 A CN 202410033679A CN 117534601 B CN117534601 B CN 117534601B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- initiator
- washing
- stirring
- water
- demulsifier
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005406 washing Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000012934 organic peroxide initiator Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 60
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 9
- PRXRUNOAOLTIEF-ADSICKODSA-N Sorbitan trioleate Chemical group CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC PRXRUNOAOLTIEF-ADSICKODSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 6
- IJCWFDPJFXGQBN-RYNSOKOISA-N [(2R)-2-[(2R,3R,4S)-4-hydroxy-3-octadecanoyloxyoxolan-2-yl]-2-octadecanoyloxyethyl] octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC IJCWFDPJFXGQBN-RYNSOKOISA-N 0.000 claims abstract description 3
- 235000011078 sorbitan tristearate Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- NMOALOSNPWTWRH-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 7,7-dimethyloctaneperoxoate Chemical compound CC(C)(C)CCCCCC(=O)OOC(C)(C)C NMOALOSNPWTWRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZUSDEBDNDIJDMZ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 7-methyloctaneperoxoate Chemical compound CC(C)CCCCCC(=O)OOC(C)(C)C ZUSDEBDNDIJDMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YQTCQNIPQMJNTI-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylpropan-1-one Chemical group CC(C)(C)[C]=O YQTCQNIPQMJNTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- STXKJYSBNDTAGK-UHFFFAOYSA-N (2-propan-2-ylphenyl) 7,7-dimethyloctaneperoxoate Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1OOC(=O)CCCCCC(C)(C)C STXKJYSBNDTAGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 abstract description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- WOFMVUZGDHWHLJ-UHFFFAOYSA-N 7,7-dimethyloctanoyl chloride Chemical compound CC(C)(C)CCCCCC(Cl)=O WOFMVUZGDHWHLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical compound COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 3
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 3
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 description 2
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 2
- CDIHFAGKBHEFED-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl 7,7-dimethyloctaneperoxoate Chemical compound C(CCCCCC(C)(C)C)(=O)OOC(C)C CDIHFAGKBHEFED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical compound CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZACVGCNKGYYQHA-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexoxycarbonyloxy 2-ethylhexyl carbonate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)OOC(=O)OCC(CC)CCCC ZACVGCNKGYYQHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AQKYLAIZOGOPAW-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutan-2-yl 2,2-dimethylpropaneperoxoate Chemical compound CCC(C)(C)OOC(=O)C(C)(C)C AQKYLAIZOGOPAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIDNXYVJSYJXPE-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutan-2-yl 7,7-dimethyloctaneperoxoate Chemical compound CCC(C)(C)OOC(=O)CCCCCC(C)(C)C ZIDNXYVJSYJXPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FSGAMPVWQZPGJF-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutan-2-yl ethaneperoxoate Chemical compound CCC(C)(C)OOC(C)=O FSGAMPVWQZPGJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTJOHISYCKPIMT-UHFFFAOYSA-N 2-methylundecane Chemical compound CCCCCCCCCC(C)C GTJOHISYCKPIMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- SGVYKUFIHHTIFL-UHFFFAOYSA-N Isobutylhexyl Natural products CCCCCCCC(C)C SGVYKUFIHHTIFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- VKPSKYDESGTTFR-UHFFFAOYSA-N isododecane Natural products CC(C)(C)CC(C)CC(C)(C)C VKPSKYDESGTTFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000864 peroxy group Chemical group O(O*)* 0.000 description 1
- 229950010765 pivalate Drugs 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
- C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/28—Oxygen or compounds releasing free oxygen
- C08F4/32—Organic compounds
- C08F4/34—Per-compounds with one peroxy-radical
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于引发剂技术领域，具体公开了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺。该洗涤纯化工艺包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机硅改性聚醚消泡剂，所述破乳剂为司盘85、司盘65、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯Atlas G‑1050或丙二醇脂肪酸酯Emcol ES‑50。纯化后的引发剂杂质和水的含量小，能够实现除水除杂的效果。
Description
技术领域
本发明涉及引发剂技术领域，具体来说，涉及一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺。
背景技术
有机过氧化物引发剂作为PVC生产用高效引发剂，主要分为溶剂型和乳液型两种型号。溶剂型引发剂为引发剂纯品+溶剂（一般为异十二烷或白油）组成；乳液型引发剂为引发剂纯品+水+乳化剂+分散剂+防冻剂组成。引发剂产品在使用中会由于反应不完全，产品形成水包油型的油相，该油相中含反应过程的杂质，所以需要进行除杂，得到引发剂纯品。引发剂纯品中氯离子要求小于500ppm，溶剂型要求含水量小于1%。
有机过氧化物引发剂在生产过程中的原理为：在碱性条件下，有机过氧化物机基团（如叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯等）形成R-OO-，与相应酰氯反应（如新癸酰氯）R-COCl，形成引发剂原液，该过程完全反应，残留过氧基R-OO-及酰氯水解产物R-C=O-有一点乳化作用，使产物引发剂产品水油不分，油相中含有大量水分，反应生成物氯化钠、R-OO-残留在水相，随着水油不分（乳化）残留在产品（油相）中，造成杂质超标。氯离子会影响下游聚合反应，造成“鱼眼”等指标超标，残留过氧基R-OO-为反应假活性，反应活性较成品引发剂低，无法引发聚合，使反应过程时间变长，聚合后期超温超压。所以需要对有机过氧化物引发剂进行纯化洗涤，除去相关杂质和水分。
专利CN102532351A公开一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，包括步骤将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌；反应结束后停止搅拌，将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀；将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合，在0℃搅拌进行乳化合成；降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％-51％。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。但是该方法虽然收率较高但是成品的纯度低。专利CN111423350A公开了一种溶剂型过氧化新癸酸叔丁酯引发剂及其应用，采用均相剂十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种，或防冻剂为甲醇、乙醇和乙二醇中的至少一种。但是该方法使油相中水相与油相混为一相，杂质无法处理。专利CN108440360A公开了一种聚氯乙烯用引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的合成方法，以过氧化叔丁醇、碱液、新癸酰氯为原料，依次经碱化反应、酯化反应得到过氧化新癸酸叔丁酯。该方法具有缩短聚合反应时间、分子量分布范围窄等优点。与传统的生产工艺相比，温度大幅提升，反应总时间大大缩短，无放大效应，产品指标稳定、重现性好。但是该方法一方面除水不完全，硫酸根溶解至油相少量水中，影响聚合；另一方面，硫酸钠会吸附一部分油相，影响收率，吸附油相的硫酸钠属于危废，处理难度较大。
所以当前亟需一种纯化方法简单、减少洗涤步骤且能够除杂除水，提高引发剂纯度的工艺。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，纯化后的引发剂纯度高，能够减少洗涤纯化的步骤，达到除水除杂的目的。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
优选地，所述引发剂为过氧化有机物与酰氯反应后的产物。
优选地，所述引发剂包括过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯或过氧化乙酸特戊酯。
优选地，所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机硅改性聚醚消泡剂。
优选地，所述破乳剂为司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯Emcol EO-50，聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯Atlas G-1050或丙二醇脂肪酸酯 Emcol ES-50。
进一步优选地，所述破乳剂为司盘85和乙二醇脂肪酸酯Emcol EO-50。
最优选地，所述破乳剂为司盘85。
优选地，在引发剂中加入消泡剂和破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
优选地，所述消泡剂和破乳剂的添加量总和为油相引发剂的0.02 wt.%-0.1wt.%。
优选地，所述消泡剂和破乳剂的质量比为2-3：4-7。
进一步优选地，所述消泡剂和破乳剂的质量比为2：4。
优选地，所述搅拌分散的时间为10-150min，所述搅拌分散后静置的时间为30-150min。
进一步优选地，所述搅拌分散的时间为50min，所述搅拌分散后静置的时间为60min。
优选地，所述水洗中的水为去离子水，所述去离子水的质量为油相引发剂质量的0.2-3倍；所述水洗后搅拌的时间为10-150min，所述水洗、搅拌后静置的时间为30-150min。
进一步优选地，所述水洗后搅拌的时间为50min，所述水洗、搅拌后静置的时间为60min。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，通过对引发剂的洗涤纯化，能够达到除水除杂的目的，进一步提高引发剂的纯度。且该洗涤纯化工艺简单，处理难度小，显示出了重大的应用前景，市场应用广泛。
具体实施方式
以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的下述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例中，而是可以应用于符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的更宽的范围。虽然在本发明的实施或测试中可以使用与本发明中所述相似或等价的任何方法和材料，本文在此处列举优选的方法和材料。
除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
实施例1
（1）将550g过氧化氢异丙苯滴加入25％的氢氧化钾碱液中1100g，滴加时间20min，滴加结束后搅拌15min，得溶液1。
（2）将600g新癸酰氯滴加入溶液1中，滴加时间45min，滴加完成后在25℃下反应60min，静置30min，分水，得2250g引发剂（其中水包油约995g）。
（3）在步骤（2）的引发剂中，加入P2100聚醚消泡剂0.2g，0.4g司盘85，搅拌50min，静置60min后分液，得到油相引发剂产品。
（4）在步骤（3）的油相引发剂产品中加入水500g，搅拌50min，静置60min后分液，得最终纯化后的引发剂产品。
实施例2
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入P2100聚醚消泡剂0.6g。
实施例3
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入司盘85 0.6g。
实施例4
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入乙二醇脂肪酸酯Emcol EO-50 0.6g。
实施例5
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入P2100聚醚消泡剂0.02g，司盘85 0.04g。
实施例6
与实施例1相比，区别仅在于：
省略步骤（1）和步骤（2），将步骤（3）中的引发剂替换为2250g过氧化异壬酸叔丁酯；并将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入P2100聚醚消泡剂0.3g，司盘85 0.7g。
实施例7
与实施例1相比，区别仅在于：省略步骤（1）和步骤（2），将步骤（3）中的引发剂替换为2250g过氧化特戊酸特戊酯。
对比例1
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入去离子水0.6g。
对比例2
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入十二烷基苯磺酸钠0.6g。
对比例3
与实施例1相比，仅步骤（3）不同：将实施例1步骤（3）中加入P2100聚醚消泡剂0.2g，司盘85 0.4g，替换为加入P2100聚醚消泡剂0.8g，司盘85 1.2g。
对比例4
与实施例1相比，将步骤（3）和步骤（4）替换为专利CN110981778A说明书【0085-0088】段的洗涤方法。检测最终产品的氯离子含量1285ppm，含水量12.37%。
实施例1-7和对比例1-3的通过对比两步洗涤后引发剂的质量、含杂量和含水量的结果如下表1所示。
表1 各组洗涤纯化工艺对洗涤效果的影响
《403.31-0092-氯乙烯聚合用引发剂过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯（EHP）》、《403.32-0093-氯乙烯聚合用引发剂 过氧化新癸酸叔丁基酯（BNP）》、《403.33-0094-氯乙烯聚合用引发剂 过氧化新癸酸异丙基苯酯（CNP）》等标准明确要求引发剂纯品中氯离子小于500ppm。因水会带人杂质离子，含水量越小，对杂质影响较小，PVC行业要求溶剂型含水量小于1%。
根据上表数据可知，本发明采用特定消泡剂、破乳剂，以及特定的用量的纯化洗涤工艺，对过氧化物引发剂具有较好的除杂除水效果，且本发明使用特定纯化洗涤工艺得到的引发剂，不会出现乳液分层现象，储存稳定性高，氯离子和含水量均符合行业标准。而对比例1使用去离子水、对比例2使用十二烷基苯磺酸钠替换本发明的破乳剂和消泡剂，除杂除水效果均差于本发明实施例，说明使用其他破乳剂或消泡剂，会发生增溶现象，使含水量和氯离子量明显增长。对比例3中的消泡剂与破乳剂的用量比值不在本发明的保护范围内，且消泡剂、破乳剂之和为油相引发剂的0.2 wt.%，虽然纯化后的引发剂氯离子和含水量符合标准，但是出现乳液分层现象，储存稳定性差，不符合行业标准。对比例4使用专利CN110981778A公开的纯化方法，氯离子和含水量明显不符合标准。
以上是结合具体实施例对本发明进一步的描述，但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺，其特征在于，包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂；所述引发剂包括过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯或过氧化乙酸特戊酯；所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机硅改性聚醚消泡剂；所述破乳剂为司盘85、司盘65或乙二醇脂肪酸酯EmcolEO-50。
2.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，在引发剂中加入消泡剂和破乳剂，搅拌分散后静置得油相引发剂，之后水洗、搅拌、静置，即得纯化后引发剂。
3.根据权利要求2所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述消泡剂和破乳剂的添加量总和为油相引发剂的0.02 wt.%-0.1 wt.%。
4.根据权利要求2所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述消泡剂和破乳剂的质量比为2-3：4-7。
5.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述搅拌分散的时间为10-150min，所述搅拌分散后静置的时间为30-150min。
6.根据权利要求1所述的洗涤纯化工艺，其特征在于，所述水洗中的水为去离子水，所述去离子水的质量为油相引发剂质量的0.2-3倍；所述水洗后搅拌的时间为10-150min，所述水洗、搅拌后静置的时间为30-150min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410033679.8A CN117534601B (zh) | 2024-01-10 | 2024-01-10 | 一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410033679.8A CN117534601B (zh) | 2024-01-10 | 2024-01-10 | 一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117534601A CN117534601A (zh) | 2024-02-09 |
| CN117534601B true CN117534601B (zh) | 2024-04-05 |
Family
ID=89792379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410033679.8A Active CN117534601B (zh) | 2024-01-10 | 2024-01-10 | 一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117534601B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1282125A (en) * | 1969-01-28 | 1972-07-19 | Goodyear Tire & Rubber | Rapid polymerization of vinyl chloride using a peroxydicarbonate initiator |
| CN110981778A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-04-10 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | 一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型cnp的制备方法 |
| WO2022243610A1 (fr) * | 2021-05-20 | 2022-11-24 | Arkema France | Emulsion de peroxyde organique |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4134421A1 (en) * | 2021-08-12 | 2023-02-15 | The Procter & Gamble Company | Detergent composition comprising detersive surfactant and graft polymer |
-
2024
- 2024-01-10 CN CN202410033679.8A patent/CN117534601B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1282125A (en) * | 1969-01-28 | 1972-07-19 | Goodyear Tire & Rubber | Rapid polymerization of vinyl chloride using a peroxydicarbonate initiator |
| CN110981778A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-04-10 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | 一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型cnp的制备方法 |
| WO2022243610A1 (fr) * | 2021-05-20 | 2022-11-24 | Arkema France | Emulsion de peroxyde organique |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117534601A (zh) | 2024-02-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN117534601B (zh) | 一种有机过氧化物引发剂的洗涤纯化工艺 | |
| KR100202473B1 (ko) | 엷은색알파-술폰지방산알킬에스테르알칼리금속염페이스트의제조방법 | |
| CN110922513B (zh) | 一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法 | |
| CN1854116A (zh) | 生产苯乙烯类化合物的新工艺 | |
| CN110981778B (zh) | 一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型cnp的制备方法 | |
| CN110669583B (zh) | 一种以菜籽油为原料的植物绝缘油精炼工艺 | |
| CN113667074A (zh) | 一种医疗级热塑性弹性体工业化生产装置及生产方法 | |
| CN117886972A (zh) | 一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂及其制备方法、使用方法 | |
| CN115124446A (zh) | 一种二叔丁基过氧化物的提纯方法 | |
| CN102532351A (zh) | 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 | |
| CN104910058A (zh) | 一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法 | |
| US2858326A (en) | Purification of organic peroxides | |
| CN114920642A (zh) | 一种获得高纯度脂肪酸单甘油酯和脂肪酸二甘油酯的分离工艺 | |
| CN113354763A (zh) | 一种油溶性降粘剂的制备方法及其应用 | |
| CN115611794B (zh) | 一种氯乙烯聚合用过氧化物引发剂连续纯化工艺 | |
| CN102585047A (zh) | 溶剂型质量分数75%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法 | |
| CN102876461B (zh) | 由不饱和脂肪酸甘油酯合成环氧脂肪酸甘油酯的方法 | |
| CN114773196B (zh) | 一种甲基丙烯酸高碳酯的提纯方法 | |
| CA1125782A (en) | Batch process for manufacturing and purifying liquid organic peroxide by distillation | |
| CN221580605U (zh) | 基于甘露醇油酸酯混合物的脱色脱盐*** | |
| CN109096053A (zh) | Oled中间体及半导体材料1-羟基芘的合成法 | |
| JPH02188576A (ja) | エポキシ化された（メタ）アクリレート化合物を含む組成物 | |
| CN113024484B (zh) | 一种提纯制备高纯度促进剂cz的方法及其应用 | |
| CN116178234A (zh) | 溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法 | |
| CN114920681A (zh) | 一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |