CN117511188B - 一种高柔韧性聚酰胺材料及其制备方法和注塑工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种高柔韧性聚酰胺材料及其制备方法和注塑工艺。一种高柔韧性聚酰胺材料，包括聚酰胺50‑80份；马来酸酐接枝聚烯烃弹性体5‑10份；改性纤维8‑20份；改性纤维的制备方法为：采用水解的氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面处理后，再加入聚酰胺酸和有机溶剂，搅拌混合，过滤，干燥，得到改性纤维；其制备方法为：将聚酰胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、改性填料和助剂混合后，在温度为250‑290℃，转速为100‑200r/min的条件下熔融共混挤出，造粒，得到高柔韧性聚酰胺材料。本申请的高柔韧性聚酰胺材料，由于改性纤维可传递和分散外界的作用力，因此具有较高的强度和低温柔韧性。
Description
技术领域
本申请涉及高分子材料技术领域，更具体地说，它涉及一种高柔韧性聚酰胺材料及其制备方法和注塑工艺。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，是一种常用的高分子材料，可以用作工程塑料，也可以作为纤维使用，具有良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性。
然而，聚酰胺的分子主链上含有重复的亲水性酰胺基团，结晶度较高，在低温环境下，容易发生脆裂。
发明内容
为了提高低温环境下聚酰胺的柔韧性，本申请提供一种高柔韧性聚酰胺材料及其制备方法和注塑工艺。
第一方面，本申请提供一种高柔韧性聚酰胺材料，采用如下的技术方案：
一种高柔韧性聚酰胺材料，包括如下重量份数的原料：
聚酰胺 50-80份；
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体 5-10份；
改性纤维 8-20份；
所述改性纤维的制备方法为：采用水解的氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面处理后，再加入聚酰胺酸和有机溶剂，搅拌混合，过滤，干燥，得到改性纤维。
聚酰胺酸是由二酐和二胺在极性溶剂中，通过缩聚生成酸胺结构的线型聚合物。聚酰胺酸可溶可熔，具有可加工性。
通过采用上述技术方案，采用硅烷偶联剂对纤维进行表面处理，使得纤维表面接枝有氨基。然后，将接枝有氨基的纤维和聚酰胺酸搅拌混合后，纤维表面的氨基可与聚酰胺中的羧基反应，从而得到表面接枝有聚酰胺链段的改性纤维。由于改性纤维中接枝有极性的聚酰胺链段，与聚酰胺具有良好的相容性。因此，在低温环境下，分散在聚酰胺中的改性纤维可更好的传递和分散外界的作用力，有利于提高所得聚酰胺材料的柔韧性。
优选的，所述氨基硅烷为单氨基硅烷偶联剂。
通过采用上述技术方案，由于单氨基硅烷偶联剂的分子结构中有一个反应活性高的伯胺，因此更容易在纤维表面接枝聚酰胺链段，有利于提高改性纤维在聚酰胺中的分散性和相容性，从而提高聚酰胺材料的柔韧性和强度。同时，相较于双氨基硅烷偶联剂和三氨基硅烷偶联剂，采用单氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面处理，最终聚酰胺材料中酰胺键的新增量较少，有利于改善聚酰胺材料吸湿，得到低温柔韧性更好的聚酰胺材料。
优选的，所述改性纤维的制备方法中，纤维、氨基硅烷偶联剂、聚酰胺酸的重量比为1:(0.6-0.8):(0.2-0.4)。
通过采用上述技术方案，采用氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面处理，使得纤维表面具有大量的氨基官能团。通过控制聚酰胺酸的加入量，使得改性纤维表面依然具有未反应的氨基官能团。将改性纤维、聚酰胺和马来酸酐接枝聚烯烃弹性体等原料混合造粒时，马兰酸酐接枝聚烯烃弹性体中的酸酐与聚酰胺中的胺基发生原位聚合，生成一种既含有聚烯烃弹性体链段，又包含聚酰胺链段的接枝共聚物，增加了马兰酸酐接枝聚烯烃弹性体在聚酰胺中的相容性，有利于提高最终所得聚酰胺材料的柔韧性。同时，马兰酸酐接枝聚烯烃弹性体中的酸酐也可与改性纤维表面的氨基反应，有利于提高马兰酸酐接枝聚烯烃弹性体和改性纤维的相容性，进一步提高最终所得聚酰胺材料的柔韧性和强度。
优选的，所述纤维还经过预处理，预处理步骤为：将纤维在pH值为9-10的水溶液中浸泡2-4h，过滤，干燥，得到预处理的纤维。
通过采用上述技术方案，将纤维在pH值为9-10的水溶液中进行碱蚀，使得纤维表面具有羟基。在对预处理的纤维进行氨基硅烷偶联剂进行表面处理时，氨基硅烷偶联剂水解并生成的硅醇可与预处理纤维表面的羟基产生化学键连接，有利于提高纤维表面氨基硅烷的接枝效率。
优选的，所述马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马来酸酐接枝的乙烯-丁烯共聚物、马来酸酐接枝的乙烯-丙烯-共轭二烯烃三元共聚物和马兰酸酐接枝的聚乙烯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述种类的马来酸酐接枝聚烯烃弹性体具有良好的柔韧性，并且与聚酰胺的相容性较好，有利于提高最终所得聚酰胺材料的柔韧性。
优选的，所述马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯。
通过采用上述技术方案，马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯不仅具有良好的柔韧性，还具有足够的力学强度。因此，采用马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯对聚酰胺进行增韧，最终所得聚酰胺材料兼具良好的柔韧性和强度。
优选的，所述马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯的密度为0.93g/cm3,熔体流动速率为2.2-6.0g/10min。
通过采用上述技术方案，上述物理性能的马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，加工性能较高，可提高各原料的相容性，有利于提高聚酰胺材料的强度和韧性。
第二方面，本申请提供一种高柔韧性聚酰胺材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高柔韧性聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、改性纤维和助剂混合后，在温度为250-290℃，转速为100-200r/min的条件下熔融共混挤出，造粒，得到高柔韧性聚酰胺材料。
通过采用上述技术方案，将聚酰胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、改性纤维和助剂混合后，在上述温度下熔融共挤出，依据相似相容原理，改性纤维和聚酰胺相容后分散在聚酰胺中，并且马来酸酐接枝聚烯烃弹性体和聚酰胺可通过原位聚合提高马来酸酐接枝聚烯烃弹性体在聚酰胺中的相容性，从而提高了最终所得聚酰胺材料的柔韧性和强度。
第二方面，本申请提供一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，采用如下的技术方案：
一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，包括以下步骤：
S1：将高柔韧性聚酰胺材料和润滑剂干燥后，进行熔融塑化，得到熔融塑化后的高柔韧性聚酰胺材料；
熔融塑化过程中，前段温度为300±5℃，中段温度为290±5℃，后段温度为285±5℃。
S2：将熔融塑化后的高柔韧性聚酰胺材料施压注射进模具内，得到施压注射后的高柔韧性聚酰胺材料；
施压注射过程中，注射压力为0.1±0.02MPa，注射时间为10±2s，模具温度为80±10℃。
S3：将施压注射后的高柔韧性聚酰胺材料进行保压冷却，得到保压冷却后的高柔韧性聚酰胺材料；
保压冷却过程中，进行三段保压，其中，第一段的保压压力为70±0.5Mpa，保压时间为1±0.2s；第二段的保压压力为110±0.5Mpa，保压时间为8±0.2s；第三段的保压压力为30±0.5Mpa，保压时间为0.3±0.2s；冷却时间为20±0.2s。
S4：将保压冷却后的高柔韧性聚酰胺材料进行干燥后、启模，得到高柔韧性聚酰胺材料制品。
通过采用上述技术方案，将高柔韧性聚酰胺材料按照上述注塑工艺进行加工，高柔韧性聚酰胺材料塑化程度优良，流动性较高，所得制品具有较高的强度、柔韧性和加工稳定性，可应用于制备汽车电子水阀中的阀体，使得阀体具有良好的耐久性能。
优选的，所述高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，S1步骤中，前段温度为300℃、中段温度为290℃、后段温度为285℃；S2步骤中，注射压力为0.1MPa，注射时间为10s，模具温度为80℃；S3步骤中，第一段的保压压力为70Mpa，保压时间为1s；第二段的保压压力为110Mpa，保压时间为8s；第三段的保压压力为30Mpa，保压时间为0.3s；冷却时间为20s。
通过采用上述技术方案，在高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺中，发现高柔韧性聚酰胺材料在上述条件下进行熔融塑化、施压注射以及保压冷却，所得到的高柔韧性聚酰胺材料制品，具有较高的强度和较低的收缩率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用聚酰胺酸对表面具有氨基官能团的纤维进行改性处理，通过聚酰胺酸中的羧基和纤维表面的氨基官能团的缩合反应，将聚酰胺链段接枝到纤维表面，增加了改性纤维在聚酰胺中的相容性，使得分散在聚酰胺中的改性纤维可以更好的传递和分散外界的作用力，有利于提高所得聚酰胺材料的柔韧性；
2、在改性纤维的制备方法中，通过采用过量的氨基硅烷偶联剂和少量的聚酰胺酸对纤维进行表面改性，所得的改性纤维中含多余的氨基，可与马兰酸酐接枝聚烯烃弹性体中的酸酐反应，提高了马兰酸酐接枝聚烯烃弹性体和改性纤维的相容性，有利于提高最终所得聚酰胺材料的柔韧性和强度；
3、在高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺中，将高柔韧性聚酰胺材料在上述熔融塑化温度范围内进行分段加热，使得高柔韧性聚酰胺材料能充分塑化，并且具有良好的流动性，便于注射进入模具，然后在一定压力范围和时间范围内进行保压，使得高塑化的高柔韧性聚酰胺材料填充在模具的空隙处，有利于减少高柔韧性聚酰胺材料制品的收缩率，提高高柔韧性聚酰胺材料制品的加工效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1
一种改性纤维，各原料及其相应的重量（kg）如下表所示：
上述改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
A1：将氨基硅烷偶联剂和水混合后，在pH值为10、温度为40℃的条件下搅拌混合1h，然后加入纤维，继续搅拌混合2h，过滤，水洗至pH值为7，干燥，得到表面处理的纤维；
本申请制备例中，氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；
纤维为玻璃纤维，型号为64330，采购自巨石。
A2: 在氮气保护下将4,4'-二氨基二苯醚（200.24g，1.0mmol）溶解在N,N-二甲基甲酰胺（2980.44g）中，然后在冰水浴的条件下，分三次加入4,4’-氧双邻苯二甲酸酐（325.72g，1.05mmol），搅拌混合4h，得到聚酰胺酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，干燥除去N,N-二甲基甲酰胺，得到聚酰胺酸。
A3：将表面处理的纤维、聚酰胺酸和有机溶剂混合后，在100℃搅拌混合2h，干燥除去有机溶剂，得到改性纤维；
其中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
制备例2-5
一种改性纤维，与制备例1的不同之处在于，各原料及其相应的重量（kg）如下表所示：
制备例6
一种改性纤维，与制备例1的不同之处在于，氨基硅烷为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
制备例7
一种改性纤维，与制备例1的不同之处在于，纤维还经过预处理，预处理步骤为：将纤维（1kg）在pH值为10的水溶液（5kg）中浸泡3h，过滤，水洗至pH值为7后，干燥，得到预处理的纤维。
制备例8
一种改性纤维，与制备例1的不同之处在于，聚酰胺酸和有机溶剂的重量为0。
上述改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
将氨基硅烷偶联剂和水混合后，在pH值为10、温度为40℃的条件下搅拌混合2h，然后加入纤维，继续搅拌混合2h，过滤，水洗至pH值为7，干燥，得到改性纤维。
制备例9
一种改性纤维，与制备例1的不同之处在于，采用等重量的3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷替代氨基硅烷偶联剂。
上述改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
A1：将3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷SCA-E87E和水混合后，在pH值为4、温度为40℃的条件下搅拌混合1h，然后加入纤维，继续搅拌混合2h，过滤，水洗至pH值为7，干燥，得到表面处理的纤维；
A2: 在氮气保护下将4,4'-二氨基二苯醚（200.24g，1.0mmol）溶解在N,N-二甲基甲酰胺（2980.44g）中，然后在冰水浴的条件下，分三次加入4,4’-氧双邻苯二甲酸酐（325.72g，1.05mmol），搅拌混合4h，得到聚酰胺酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，干燥除去N,N-二甲基甲酰胺，得到聚酰胺酸。
A3：将表面处理的纤维、聚酰胺酸和有机溶剂混合后，在100℃搅拌混合2h，干燥除去有机溶剂，得到改性纤维。
性能检测
对本申请实施例所得的高柔韧性聚酰胺材料和对比例所得的聚酰胺材料，进行拉伸强度、冲击强度检测，检测标准如下：
拉伸强度检测：参照GB/T1040.2；
冲击强度检测：将实施例所得的高柔韧性聚酰胺材料或对比例所得的聚酰胺材料，在-40℃冷冻4h后，参照GB/T1843/A-2008检测。
实施例1
一种高柔韧性聚酰胺材料，各组分及其相应的重量（kg）如下表所示：
上述高柔韧性聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、改性纤维和抗氧化剂混合后，在温度为250℃，转速为200r/min的条件下熔融共混挤出，造粒，得到高柔韧性聚酰胺材料。
本申请实施例中，聚酰胺为尼龙6；
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，密度为0.93g/cm3,熔体流动速率为4.2g/10min（190℃，2.16kg）；
改性纤维为制备例1制备得到的改性纤维。
实施例2-3
一种高柔韧性聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量（kg）如下表所示：
对本申请实施例1-3所得的高柔韧性聚酰胺材料，进行拉伸强度、冲击强度检测，检测结果如下表所示：
通过对上表进行数据分析可知，实施例1-3所得的高柔韧性聚酰胺材料，拉伸强度高达67.0-78MPa，冲击强度高达9.0-11.8 kJ/m2。由此表明，本申请实施例1-3所得的高柔韧性聚酰胺材料，兼具较高的强度和低温柔韧性。
相较于实施例1，实施例2、3的拉伸强度和冲击强度降低，分析其原因可能是，实施例2中改性纤维的用量降低，所以强度和低温柔韧性下降。而实施例3中虽然改性纤维的用量增加，但是聚酰胺的用量较少，可能影响了实施例3的加工性能，使得实施例3的强度和低温柔韧性降低。
实施例4-9
一种高柔韧性聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，改性纤维为下表制备例制备得到的改性纤维：
对本申请实施例1、实施例4-9所得的高柔韧性聚酰胺材料，进行拉伸强度、冲击强度检测，检测结果如下表所示：
通过对上表进行数据分析可知，实施例1、4、5所得的高柔韧性聚酰胺材料，相较于实施例6、7所得的高柔韧性聚酰胺材料，拉伸强度和冲击强度明显增加。由此表明，在本申请高柔韧性聚酰胺材料的制备总原料中，当改性纤维的制备方法中，纤维、氨基硅烷偶联剂、聚酰胺酸的重量比为1:(0.6-0.8):(0.2-0.4)时，可提高所得高柔韧性聚酰胺材料的强度和低温柔韧性。
实施例1所得的高柔韧性聚酰胺材料，相较于实施例8所得的高柔韧性聚酰胺材料，冲击强度明显增加。由此表明，在本申请高柔韧性聚酰胺材料的制备总原料中，当改性纤维的制备方法中，氨基硅烷为单氨基硅烷偶联剂，可提高所得高柔韧性聚酰胺材料的低温柔韧性。分析其原因可能是，采用单氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面改性时，在最终所得高柔韧性聚酰胺材料中引入的酰胺键较少，改善了高柔韧性聚酰胺材料吸湿，有利于提高高柔韧性聚酰胺材料的低温柔韧性。
实施例9所得的高柔韧性聚酰胺材料，相较于实施例1所得的高柔韧性聚酰胺材料，拉伸强度和冲击强度明显增加。由此表明，在本申请高柔韧性聚酰胺材料的制备总原料中，当改性纤维的制备方法中，纤维还经过预处理，可提高所得高柔韧性聚酰胺材料的强度和低温柔韧性。
实施例10
一种高柔韧性聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，密度为0.93g/cm3,熔体流动速率为2.2g/10min（190℃，2.16kg）。
实施例11
一种高柔韧性聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，密度为0.93g/cm3,熔体流动速率为6.0g/10min（190℃，2.16kg）。
实施例12
一种高柔韧性聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为美国陶氏的马来酸酐接枝的乙烯-丁烯共聚物，牌号为GR-208。
对本申请实施例1、实施例10-12所得的高柔韧性聚酰胺材料，进行拉伸强度、冲击强度检测，检测结果如下表所示：
通过对上表进行数据分析可知，实施例1所得的高柔韧性聚酰胺材料，相较于实施例10、11所得的高柔韧性聚酰胺材料，拉伸强度和冲击强度明显增加。由此表明，在本申请高柔韧性聚酰胺材料的制备总原料中，当马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，密度为0.93g/cm3,熔体流动速率为4.2g/10min（190℃，2.16kg）时，可提高高柔韧性聚酰胺材料的强度和低温柔韧性。分析其原因可能是，上述物理性能的马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，兼具良好的加工性能和力学性能，与制备高柔韧性聚酰胺材料的各种原料相容性较高，从而提高了高柔韧性聚酰胺材料的强度和低温柔韧性。
相较于实施例1所得的高柔韧性聚酰胺材料，实施例12所得的高柔韧性聚酰胺材料，拉伸强度和冲击强度明显降低。由此表明，在本申请高柔韧性聚酰胺材料的制备总原料中，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马兰酸酐接枝的线性低密度聚乙烯，所得的高柔韧性聚酰胺材料，兼具良好的强度和低温柔韧性。
实施例13
一种高柔韧性聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，高柔韧性聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、改性纤维和抗氧化剂混合后，在温度为240℃，转速为100r/min的条件下熔融共混挤出，造粒，得到高柔韧性聚酰胺材料。
对本申请实施例1、实施例13所得的高柔韧性聚酰胺材料，进行拉伸强度、冲击强度检测，检测结果如下表所示：
对比例1
一种聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，改性纤维为制备例8制备得到的改性纤维。
对比例2
一种聚酰胺材料，与实施例1的不同之处在于，改性纤维为制备例9制备得到的改性纤维。
对本申请实施例1、对比例1-2所得的聚酰胺材料，进行拉伸强度、冲击强度检测，检测结果如下表所示：
通过对上表进行数据分析可知，对比例1、2所得的聚酰胺材料，相较于实施例1所得的高柔韧性聚酰胺材料，拉伸强度相对降低了17.56-25.64%，冲击强度相对降低了29.66-40.68%。由此表明，在本申请高柔韧性聚酰胺材料的制备总原料中，采用氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面处理后，再采用聚酰胺酸进行处理，可提高高柔韧性聚酰胺材料的强度和低温柔韧性。分析其原因可能是，改性纤维中含有的氨基和聚酰胺链段，增加了改性纤维与制备高柔韧性聚酰胺材料的各种原料的相容性，加工性能较好，从而提高了高柔韧性聚酰胺材料的强度和低温柔韧性。
应用例1
一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，包括以下步骤：
S1：将高柔韧性聚酰胺材料和润滑剂在100℃干燥8h后，加入注塑机230T中进行熔融塑化，得到熔融塑化后的高柔韧性聚酰胺材料；
熔融塑化过程中，注塑机螺杆转速为100r/min，喷嘴温度为305℃，前段料桶温度为300℃，中段料桶温度为290℃，后段料桶温度为285℃。
S2：将熔融塑化后的高柔韧性聚酰胺材料施压注射进模具内，得到施压注射后的高柔韧性聚酰胺材料；
施压注射过程中，注射压力为0.1MPa，注射时间为10s，模具温度为80℃。
S3：将施压注射后的高柔韧性聚酰胺材料进行保压冷却，得到保压冷却后的高柔韧性聚酰胺材料；
保压冷却过程中，进行三段保压，其中，第一段的保压压力为70Mpa，保压时间为1s；第二段的保压压力为110Mpa，保压时间为8s；第三段的保压压力为30Mpa，保压时间为0.3s；冷却时间为20s。
S4：将保压冷却后的高柔韧性聚酰胺材料在80℃，干燥10h后，启模取件，得到高柔韧性聚酰胺材料制品。
应用例2
一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，与应用例1的不同之处在于，
步骤S1的熔融塑化过程中，喷嘴温度为300℃，前段料桶温度为295℃，中段料桶温度为285℃，后段料桶温度为280℃。
步骤S3的保压冷却过程中，第一段的保压压力为69.5Mpa，保压时间为0.8s；第二段的保压压力为109.5Mpa，保压时间为7.8s；第三段的保压压力为29.5Mpa，保压时间为0.1s；冷却时间为19.8s。
应用例3
一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，与应用例1的不同之处在于，
步骤S1的熔融塑化过程中，喷嘴温度为310℃，前段料桶温度为305℃，中段料桶温度为295℃，后段料桶温度为290℃。
步骤S3的保压冷却过程中，第一段的保压压力为70.5Mpa，保压时间为1.2s；第二段的保压压力为110.5Mpa，保压时间为7.2s；第三段的保压压力为30.5Mpa，保压时间为0.5s；冷却时间为20.2s。
应用例4
一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，与应用例1的不同之处在于，
步骤S1的熔融塑化过程中，喷嘴温度为305℃，前段料桶温度为280℃，中段料桶温度为270℃，后段料桶温度为260℃。
步骤S3的保压冷却过程中，第一段的保压压力为65Mpa，保压时间为1s；第二段的保压压力为100Mpa，保压时间为8s；第三段的保压压力为25Mpa，保压时间为0.3s；冷却时间为20s。
应用例5
一种高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，与应用例1的不同之处在于，
步骤S1的熔融塑化过程中，喷嘴温度为305℃，前段料桶温度为310℃，中段料桶温度为305℃，后段料桶温度为290℃。
步骤S3的保压冷却过程中，第一段的保压压力为75Mpa，保压时间为1s；第二段的保压压力为120Mpa，保压时间为8s；第三段的保压压力为33Mpa，保压时间为0.3s；冷却时间为20s。
对应用例1-5所得的高柔韧性聚酰胺材料制品，进行拉伸强度、收缩率检测，检测方法如下：
拉伸强度检测：参照GB/T1040.2；
收缩率：参照标准GB/T 15585-1995，其中，轴向指平行于料流方向，径向指直径方向上。
经检测，应用例1-3所得的高柔韧性聚酰胺材料制品，拉伸强度为79-80MPa，轴向的收缩率为0.45-0.58%，径向的收缩率为0.50-0.60%。应用例4-5所得的高柔韧性聚酰胺材料制品，拉伸强度为76.8-77.3MPa，轴向的收缩率为0.95-1.02%，径向的收缩率为0.10-1.08%。
将应用例1-3和应用例4-5进行对比可知，应用例1-3具有更高的拉伸强度，更低的收缩率。由此表明，本申请的注塑工艺，可提高高柔韧性聚酰胺材料制品的强度和成型稳定性。
同时，在应用例1-3中，应用例1的拉伸强度最高，轴向的收缩率和径向的收缩率最低。由此表明，在高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺中，S1步骤中，前段温度为300℃，中段温度为290℃，后段温度为285℃；S2步骤中，注射压力为0.1MPa，注射时间为10s，模具温度为80℃；S3步骤中，第一段的保压压力为70Mpa，保压时间为1s；第二段的保压压力为110Mpa，保压时间为8s；第三段的保压压力为30Mpa，保压时间为0.3s；冷却时间为20s，可提高高柔韧性聚酰胺材料制品的强度，降低收缩率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种高柔韧性聚酰胺材料，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
聚酰胺 50-80份；
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体 5-10份；
改性纤维 8-20份；
所述改性纤维的制备方法为：采用水解的氨基硅烷偶联剂对纤维进行表面处理后，再加入聚酰胺酸和有机溶剂，搅拌混合，过滤，干燥，得到改性纤维；
所述改性纤维的制备方法中，纤维、氨基硅烷偶联剂、聚酰胺酸的重量比为1:(0.6-0.8):(0.2-0.4)。
2.根据权利要求1所述的高柔韧性聚酰胺材料，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的高柔韧性聚酰胺材料，其特征在于，所述纤维还经过预处理，预处理步骤为：将纤维在pH值为9-10的水溶液中浸泡2-4h，过滤，干燥，得到预处理的纤维。
4.根据权利要求1所述的高柔韧性聚酰胺材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马来酸酐接枝的乙烯-丁烯共聚物、马来酸酐接枝的乙烯-丙烯-共轭二烯烃三元共聚物和马来酸酐接枝的聚乙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的高柔韧性聚酰胺材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚烯烃弹性体为马来酸酐接枝的线性低密度聚乙烯。
6.根据权利要求5所述的高柔韧性聚酰胺材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝的线性低密度聚乙烯的密度为0.93g/cm3,熔体流动速率为2.2-6.0g/10min。
7.权利要求1-6任一所述高柔韧性聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰胺、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、改性纤维混合后，在温度为250-290℃，转速为100-200r/min的条件下熔融共混挤出，造粒，得到高柔韧性聚酰胺材料。
8.权利要求1-6任一所述高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高柔韧性聚酰胺材料和润滑剂干燥后，进行熔融塑化，得到熔融塑化后的高柔韧性聚酰胺材料；
熔融塑化过程中，前段温度为300±5℃，中段温度为290±5℃，后段温度为285±5℃；
S2：将熔融塑化后的高柔韧性聚酰胺材料施压注射进模具内，得到施压注射后的高柔韧性聚酰胺材料；
施压注射过程中，注射压力为0.1±0.02MPa，注射时间为10±2s，模具温度为80±10℃；
S3：将施压注射后的高柔韧性聚酰胺材料进行保压冷却，得到保压冷却后的高柔韧性聚酰胺材料；
保压冷却过程中，进行三段保压，其中，第一段的保压压力为70±0.5Mpa，保压时间为1±0.2s；第二段的保压压力为110±0.5Mpa，保压时间为8±0.2s；第三段的保压压力为30±0.5Mpa，保压时间为0.3±0.2s；冷却时间为20±0.2s；
S4：将保压冷却后的高柔韧性聚酰胺材料进行干燥后、启模，得到高柔韧性聚酰胺材料制品。
9.根据权利要求8所述的高柔韧性聚酰胺材料的注塑工艺，其特征在于，S1步骤中，前段温度为300℃、中段温度为290℃、后段温度为285℃；S2步骤中，注射压力为0.1MPa，注射时间为10s，模具温度为80℃；S3步骤中，第一段的保压压力为70Mpa，保压时间为1s；第二段的保压压力为110Mpa，保压时间为8s；第三段的保压压力为30Mpa，保压时间为0.3s；冷却时间为20s。
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