CN117510855B - 一种高纯度二甲基硅油及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度二甲基硅油及其制备方法与应用，属于有机硅技术领域。本发明利用改性NKC‑9树脂替代传统浓硫酸作催化剂来合成二甲基硅油，不仅操作简单，而且更重要的是在此反应条件下制备出来的二甲基硅油纯度大、黏度范围符合《中国药典》(2020版)的标准，在后处理步骤中只需要简单的过滤分离，即可除去催化剂，经过洗涤干燥后又可以循环使用，同时，再通过聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂进行吸附处理，能够解决催化剂在初次使用或循环使用时，由于反应过程中与锌离子的结合作用逐渐降低而导致的金属浸出问题，除此之外，还起到一定的脱色效果，进一步保证最终产物的纯度。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种高纯度二甲基硅油及其制备方法与应用。
背景技术
二甲基硅油，又称聚二甲基硅氧烷，是一种高分子聚合物，化学式为(C2H6OSi)n，具有许多优良的物理化学性质，不仅表面张力低，有很高的表面活性和消泡性，而且在较宽的温度范围内粘度变化小，对酸和热的稳定性较高。在现实生活中，可作为脱模剂、消泡剂、涂料助剂、药物等，广泛应用于建筑、制药、化工、食品等多个领域。
目前二甲基硅油的制备方法主要是酸催化和碱催化两种方式，碱催化的方式由于反应过程中难以控制氯和碱金属的含量，所以在工业上使用的较少，而酸催化的方式则主要通过浓硫酸作催化剂，平衡化反应来进行制取，虽然这种方式催化活性高，但是后处理步骤却较为繁琐，引入了其它物质进行反应除杂，要经过中和、水洗、过滤等工艺，不能很好的保证最终产物的纯度等各项指标能够达到医药级的标准。除此之外，浓硫酸作催化剂不仅存在不能回收利用的问题，而且长期使用时对设备的腐蚀性也较大，损坏较高，不符合经济利益。
因此，目前用于制备符合医药级标准的二甲基硅油的方法仍有很多缺陷，急需进行改进。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯度二甲基硅油及其制备方法与应用，本发明利用改性NKC-9树脂替代传统浓硫酸作催化剂来合成二甲基硅油，不仅操作简单，而且更重要的是在此反应条件下制备出来的二甲基硅油纯度大、黏度范围符合《中国药典》(2020版)的标准，在后处理步骤中只需要简单的过滤分离，即可除去催化剂，经过洗涤干燥后又可以循环使用，同时，再通过聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂进行吸附处理，能够解决催化剂在初次使用或循环使用时，由于反应过程中与锌离子的结合作用逐渐降低而导致的金属浸出问题，除此之外，还起到一定的脱色效果，进一步保证最终产物的纯度。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100-120重量份的八甲基环四硅氧烷和1-1.5重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5-10min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8-9重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3-4h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附15-20min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，180-200℃中脱低沸物1.5-2.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5-6重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2-3h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100-120℃下干燥4-6h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在50-60℃下浸泡3-4h，然后置于超声中搅拌5-10min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在80-100℃下真空干燥2-3h，即得到改性NKC-9树脂。
进一步地，步骤b所述氯化锌溶液的浓度为0.5-1mol/L，氯化锌溶液的用量为2.5-3重量份。
进一步地，步骤b所述超声的功率为400-500W。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述反应的温度为70-80℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂的用量为4-5重量份。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：
步骤A：往2-4重量份的壳聚糖中加入12-15重量份的乙酸，搅拌15-30min混合，然后再加入3-5重量份的乙二醛，40-50℃下搅拌3-4h，得到交联液；
步骤B：往交联液中加入0.5-1重量份的聚丙烯酰胺，50-70℃下搅拌5-6h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加8-10重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在4-6滴/s，滴加完后继续搅拌20-30min，得到悬浊液；
步骤C：将悬浊液在4000-5000r/min下离心5-10min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在50-60℃下真空干燥4-6h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。
进一步地，步骤A所述乙酸的质量分数为2％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述超声的功率为200-300W。
一种高纯度二甲基硅油的应用，所述高纯度二甲基硅油应用在药物。
本发明的有益效果：
(1)本发明创造性的利用改性NKC-9树脂替代传统浓硫酸作催化剂来合成二甲基硅油，不仅操作简单，而且更重要的是在此反应条件下制备出来的二甲基硅油纯度大、黏度范围符合《中国药典》(2020版)的标准，在后处理步骤中只需要简单的过滤分离，即可除去催化剂，经过洗涤干燥后又可以循环使用，同时，再通过聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂进行吸附处理，能够解决催化剂在初次使用或循环使用时，由于反应过程中与锌离子的结合作用逐渐降低而导致的金属浸出问题，除此之外，还起到一定的脱色效果，进一步保证最终产物的纯度。
(2)本发明创造性的对NKC-9树脂进行修饰改性，使其表面的磺酸基团与锌离子通过络合作用结合在一起，从而形成更强的酸性中心，在使用时，相较于传统技术中的浓硫酸作催化剂，本发明不需要加入其它物质进行中和反应，避免了反应后的盐类和残余酸难以彻底除去，从而提高产物纯度，除此之外，经过修饰改性的NKC-9树脂不仅在催化活性上有所提高，而且在本发明的反应条件下制备出来的二甲基硅油其黏度也更符合《中国药典》(2020版)的标准，长期使用时也不会对生产设备造成较大损坏。
(3)本发明先通过乙二醛与壳聚糖进行交联反应，再利用聚丙烯酰胺进行接枝，使得接枝后的壳聚糖存在大量的-NH2活性基团，在原来的基础上进一步发挥出其对金属离子的螯合作用，即使金属的浸出浓度较低时，也能保持较好的螯合敏感性和吸附性，从而提高产物纯度。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附15min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，180℃中脱低沸物1.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100℃下干燥4h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在50℃下浸泡3h，然后置于超声中搅拌5min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在80℃下真空干燥2h，即得到改性NKC-9树脂。
步骤b所述氯化锌溶液的浓度为0.5mol/L，氯化锌溶液的用量为2.5重量份。
步骤b所述超声的功率为400W。
步骤(2)所述反应的温度为70℃。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂的用量为4重量份。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：
步骤A：往2重量份的壳聚糖中加入12重量份的乙酸，搅拌15min混合，然后再加入3重量份的乙二醛，40℃下搅拌3h，得到交联液；
步骤B：往交联液中加入0.5重量份的聚丙烯酰胺，50℃下搅拌5h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加8重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在4滴/s，滴加完后继续搅拌20min，得到悬浊液；
步骤C：将悬浊液在4000r/min下离心5min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在50℃下真空干燥4h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。
步骤A所述乙酸的质量分数为2％。
步骤(3)所述超声的功率为200W。
一种高纯度二甲基硅油的应用，所述高纯度二甲基硅油应用在药物。
实施例2
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将120重量份的八甲基环四硅氧烷和1.5重量份的六甲基二硅氧烷搅拌10min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入9重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌4h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附20min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，200℃中脱低沸物2.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往6重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍3h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在120℃下干燥6h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在60℃下浸泡4h，然后置于超声中搅拌10min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在100℃下真空干燥3h，即得到改性NKC-9树脂。
步骤b所述氯化锌溶液的浓度为1mol/L，氯化锌溶液的用量为3重量份。
步骤b所述超声的功率为500W。
步骤(2)所述反应的温度为80℃。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂的用量为5重量份。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：
步骤A：往4重量份的壳聚糖中加入15重量份的乙酸，搅拌30min混合，然后再加入5重量份的乙二醛，50℃下搅拌4h，得到交联液；
步骤B：往交联液中加入1重量份的聚丙烯酰胺，70℃下搅拌6h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加10重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在6滴/s，滴加完后继续搅拌30min，得到悬浊液；
步骤C：将悬浊液在5000r/min下离心10min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在60℃下真空干燥6h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。
步骤A所述乙酸的质量分数为2％。
步骤(3)所述超声的功率为300W。
一种高纯度二甲基硅油的应用，所述高纯度二甲基硅油应用在药物。
实施例3
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将110重量份的八甲基环四硅氧烷和1.2重量份的六甲基二硅氧烷搅拌8min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8.5重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3.5h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附18min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，190℃中脱低沸物2h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5.5重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2.5h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在110℃下干燥5h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在55℃下浸泡3.5h，然后置于超声中搅拌8min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在90℃下真空干燥2.5h，即得到改性NKC-9树脂。
步骤b所述氯化锌溶液的浓度为0.8mol/L，氯化锌溶液的用量为2.8重量份。
步骤b所述超声的功率为450W。
步骤(2)所述反应的温度为75℃。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂的用量为4.5重量份。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：
步骤A：往3重量份的壳聚糖中加入13重量份的乙酸，搅拌20min混合，然后再加入4重量份的乙二醛，45℃下搅拌3.5h，得到交联液；
步骤B：往交联液中加入0.8重量份的聚丙烯酰胺，60℃下搅拌5.5h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加9重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在5滴/s，滴加完后继续搅拌25min，得到悬浊液；
步骤C：将悬浊液在4500r/min下离心8min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在55℃下真空干燥5h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。
步骤A所述乙酸的质量分数为2％。
步骤(3)所述超声的功率为250W。
一种高纯度二甲基硅油的应用，所述高纯度二甲基硅油应用在药物。
对比例1
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8重量份的NKC-9树脂，然后搅拌3h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附15min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，180℃中脱低沸物1.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述NKC-9树脂使用前需经过预处理，包括以下步骤：
步骤a：往NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100℃下干燥4h，即预处理完成；
步骤(2)所述反应的温度为70℃。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂的用量为4重量份。
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：
步骤A：往2重量份的壳聚糖中加入12重量份的乙酸，搅拌15min混合，然后再加入3重量份的乙二醛，40℃下搅拌3h，得到交联液；
步骤B：往交联液中加入0.5重量份的聚丙烯酰胺，50℃下搅拌5h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加8重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在4滴/s，滴加完后继续搅拌20min，得到悬浊液；
步骤C：将悬浊液在4000r/min下离心5min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在50℃下真空干燥4h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。
步骤A所述乙酸的质量分数为2％。
步骤(3)所述超声的功率为200W。
对比例2
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，180℃中脱低沸物1.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100℃下干燥4h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在50℃下浸泡3h，然后置于超声中搅拌5min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在80℃下真空干燥2h，即得到改性NKC-9树脂。
步骤b所述氯化锌溶液的浓度为0.5mol/L，氯化锌溶液的用量为2.5重量份。
步骤b所述超声的功率为400W。
步骤(2)所述反应的温度为70℃。
对比例3
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入壳聚糖吸附剂，在超声中吸附15min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，180℃中脱低沸物1.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100℃下干燥4h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在50℃下浸泡3h，然后置于超声中搅拌5min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在80℃下真空干燥2h，即得到改性NKC-9树脂。
步骤b所述氯化锌溶液的浓度为0.5mol/L，氯化锌溶液的用量为2.5重量份。
步骤b所述超声的功率为400W。
步骤(2)所述反应的温度为70℃。
步骤(3)所述壳聚糖吸附剂的用量为4重量份。
步骤(3)所述超声的功率为200W。
对比例4
一种高纯度二甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入3重量份的浓硫酸，然后搅拌3h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B静置1.5h分层，除去下层，得到溶液C；
(4)往溶液C中加入碳酸钠溶液搅拌反应，当溶液C的pH为7.5时停止加入，然后静置30min分层，除去下层，得到粗产品；
(5)将粗产品在0.09MPa下，180℃中脱低沸物1.5h，即得到高纯度二甲基硅油。
步骤(2)所述浓硫酸的质量浓度为98％。
步骤(2)所述反应的温度为70℃。
步骤(4)所述碳酸钠溶液的质量浓度为15％。
测试例1
性能指标测试：
按照《中国药典》的标准(2020版，二部，21页)分别对实施例1-3、对比例1-4所制备的二甲基硅油进行相关指标测试，以判断纯度、黏度等性能是否符合标准，同时，统计产率。
表1.实施例1-3的性能指标测试结果
表2.对比例1-4的性能指标测试结果
表3.实施例1-3和对比例1-4的产率
| 产率/％ | |
| 实施例1 | 90.0 |
| 实施例2 | 90.9 |
| 实施例3 | 89.5 |
| 对比例1 | 84.3 |
| 对比例2 | 89.4 |
| 对比例3 | 89.8 |
| 对比例4 | 83.1 |
测试例2
催化剂循环使用测试：
将实施例1中使用第一次后经过滤除去的改性NKC-9树脂用去离子水进行洗涤直至中性，80℃下真空干燥2h，然后分别按照实施例1和对比例3的二甲基硅油的制备方法进行循环使用，最后根据《中国药典》的标准(2020版，二部，21页)进行相关指标测试，同时，统计产率。
表4.按照实施例1循环使用后的性能指标测试结果
表5.按照对比例3循环使用后的性能指标测试结果
表6.按照实施例1和对比例3循环使用后的产率
通过以上实施例1-3、对比例1-4和测试例1-2的对比结果可以看出：
对比例1与实施例1的区别在于：未对NKC-9树脂进行改性。
对比例2与实施例1的区别在于：未利用聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂进行吸附处理。
对比例3与实施例1的区别在于：选用壳聚糖作吸附剂进行吸附处理。
对比例4与实施例1的区别在于：选用浓硫酸作催化剂，同时也没有经过任何吸附处理。
实施例1-3和测试例1进行对比可知，本发明制备的二甲基硅油符合《中国药典》(2020版)的标准，无论是黏度，还是干燥失重等指标都在规定范围内，同时也表明本发明的制备方法所得产物的纯度高，在产率上也较大。
对比例1-4和测试例1进行对比可知，只有对比例3符合《中国药典》(2020版)的标准，其余对比例均存在某些性能指标不符合规定。
实施例1和测试例2进行对比可知，本发明的改性NKC-9树脂经过洗涤干燥后循环使用仍有较高的产率，同时制备出来的二甲基硅油依然符合《中国药典》(2020版)的标准。
对比例3和测试例2进行对比可知，循环使用后，单靠壳聚糖进行吸附处理，不能对重金属实现较好的去除效果，其制备出来的二甲基硅油不符合《中国药典》(2020版)的标准。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将100-120重量份的八甲基环四硅氧烷和1-1.5重量份的六甲基二硅氧烷搅拌5-10min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入8-9重量份的改性NKC-9树脂，然后搅拌3-4h反应，得到溶液B；
(3)将溶液B过滤，除去改性NKC-9树脂，然后往滤液中加入聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂，在超声中吸附15-20min，再次过滤，得到溶液C；
(4)将溶液C在0.09MPa下，180-200℃中脱低沸物1.5-2.5h，即得到高纯度二甲基硅油；
步骤(2)所述改性NKC-9树脂通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5-6重量份的NKC-9树脂中加入无水乙醇使其完全浸没，浸渍2-3h，然后用去离子水进行洗涤直至中性，接着在100-120℃下干燥4-6h，得到预处理NKC-9树脂；
步骤b：往预处理NKC-9树脂中加入氯化锌溶液，在50-60℃下浸泡3-4h，然后置于超声中搅拌5-10min，得到溶液a；
步骤c：将溶液a过滤，除去滤液，得到固体物，然后依次用去离子水、乙醇对固体物进行多次交替洗涤，直至洗涤后的液体用质量分数为1％的硝酸银溶液无法检验出氯离子，得到粗产物；
步骤d：将粗产物在80-100℃下真空干燥2-3h，即得到改性NKC-9树脂；
步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂通过以下步骤进行制备：
步骤A：往2-4重量份的壳聚糖中加入12-15重量份的乙酸，搅拌15-30min混合，然后再加入3-5重量份的乙二醛，40-50℃下搅拌3-4h，得到交联液；
步骤B：往交联液中加入0.5-1重量份的聚丙烯酰胺，50-70℃下搅拌5-6h，冷却至室温，然后边搅拌边滴加8-10重量份的氢氧化钠溶液，滴加的速度控制在4-6滴/s，滴加完后继续搅拌20-30min，得到悬浊液；
步骤C：将悬浊液在4000-5000r/min下离心5-10min，除去溶液，得到固体产物，用乙醇进行洗涤，最后在50-60℃下真空干燥4-6h，即得到聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤b所述氯化锌溶液的浓度为0.5-1mol/L，氯化锌溶液的用量为2.5-3重量份。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤b所述超声的功率为400-500W。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述反应的温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述聚丙烯酰胺接枝壳聚糖吸附剂的用量为4-5重量份。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤A所述乙酸的质量分数为2％。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述超声的功率为200-300W。
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