CN117447405A - 一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工中间体制备领域，公开了一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其包括以下步骤：采用熔融状态下的尿素及邻苯二胺；通过管道将熔融状态下的尿素及邻苯二胺输送并加入到苯并咪唑酮三合一反应釜；脱氨反应；保温降温；粉碎出料。本发明有效利用了熔融状态下尿素与邻苯二胺的熔融热能，减少了能量的浪费，具有良好的节能效果；减少人工投放固体料及人工拆袋等操作，具有良好的社会效益；制备过程中无需任何溶剂参与，避免因使用溶剂造成人体伤害及产生污染物，具有良好的安全及环保效益；产品收率高，纯度高，满足生产需求；工艺合理，操作简便，有利于工业化生产及推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法。
背景技术
苯并咪唑酮是重要的有机中间体，尤其是应用于医药、颜料和农药等领域。
目前文献报道有以下几种方法：
US-4138568中，邻苯二胺类化合物与尿素及尿素衍生物在水不溶性有机溶剂中反应，其中温度在100℃至200℃，得到苯并咪唑酮，然后要经过复杂的提纯过程，溶剂消耗大，产生大量废液。
J.Am.Chem.Soc.80,1657(1958)公开的文献中，提供了一种用邻苯二胺和光气反应制备苯并咪唑酮的方法。但此方法所使用的光气有高度的危险性，另外反应生成的副产物氯化氢对设备有很强的腐蚀性。
3、DE2052026中，采用水作为反应介质，邻苯二胺与尿素缩合，在加压条件下收率可达到96%，US-4269989和中国期刊《化学与生物工程》2003年增刊5-乙酰乙酰基氨基苯并咪唑酮的合成新方法中，公开了一种在水中邻苯二胺和尿素反应合成苯并咪唑酮的方法。此方法温度在90℃至120℃，利用酸调节控制pH在4至9，制备苯并咪唑酮，由于反应不稳定，导致收率、产品质量不稳定，且大量的废水导致污染环境。
4、目前大工业生产工艺为固体邻苯二胺和尿素，在氯苯或者其它高沸点溶剂下，回流脱氨，然后浓缩回收溶剂，再加入水或者上批次母液，降温，离心甩料。
总结来讲，现有制备苯并咪唑酮的方法通常存在以下缺点：
使用的有机溶剂对人体伤害大，并且过程复杂伴有大量废液；
2、光气有高度的危险性，反应副产物氯化氢腐蚀设备严重，不宜工业化生产；
3、以水为溶剂的则是加压或调酸，加压工艺危险性大，收率略低，调酸产生大量无机盐，并且反应不稳定，产品收率、质量不稳定。
4、邻苯二胺以及尿素都为熔融状态下的固体，降温粉粹得到的固体邻苯二胺以及尿素，再用于苯并咪唑酮的合成，造成熔融状态下的邻苯二胺以及尿素能量的浪费。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其技术方案如下：
一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其包括以下步骤：
（1）备料：采用熔融状态下的尿素及邻苯二胺，以代替固体尿素及邻苯二胺；
（2）送料：通过管道将熔融状态下的尿素及邻苯二胺输送并加入到苯并咪唑酮三合一反应釜；
（3）脱氨反应：将苯并咪唑酮三合一反应釜升温进行脱氨反应，得到苯并咪唑酮初级产品；
（4）保温降温：反应完毕后，继续保温，然后降温；
（5）粉碎出料：开启苯并咪唑酮三合一反应釜粉碎功能，粉碎出料，得到苯并咪唑酮的合格产品。
进一步的，所述步骤（2）尿素与邻苯二胺的摩尔比为1:（0.9～1.1）。
进一步的，所述步骤（2）苯并咪唑酮三合一反应釜带有反应、粉碎及烘干功能。
进一步的，所述步骤（3）苯并咪唑酮三合一反应釜升温至128～137℃。
进一步的，所述步骤（4）继续保温是在130～132℃保持2～5h。
进一步的，所述步骤（4）降温是温度降至40～60℃。
进一步的，所述步骤（5）得到的苯并咪唑酮合格产品收率为99.3%～99.6%。
进一步的，所述步骤（5）得到的苯并咪唑酮合格产品纯度为99.4%～99.7%。
本发明合成路线如下：
与现有技术相比，本发明主要具有以下有益技术效果：
1.本发明选用熔融状态下的尿素与邻苯二胺反应制备苯并咪唑酮，有效利用了熔融状态下尿素与邻苯二胺的熔融热能，减少了能量的浪费，具有良好的节能效果。
2.本发明将熔融状态下的尿素与邻苯二胺通过管道输送至苯并咪唑酮环合岗位，减少人工投放固体料及人工拆袋等操作，工作量减少，劳动强度减轻，具有良好的社会效益。
3.本发明制备过程中无需任何溶剂参与，避免因使用溶剂造成人体伤害及产生污染物，具有良好的安全及环保效益。
4.本发明产品质量合格，满足生产需求。据测定，产品收率高达99.6%，纯度高达99.7%。
5..本发明工艺合理，操作简便，有利于工业化生产及推广。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
按照尿素与邻苯二胺的摩尔比为1:1.05，通过罐区，向三合一反应釜中加入熔融状态下的尿素与邻苯二胺；升温至128～132℃，升温进行脱氨反应；反应完毕后，继续130℃保温2h，然后降温至50℃；开启反应釜固体出料阀门，得到合格的苯并咪唑酮，苯并咪唑酮收率99.30%，纯度99.56%。
实施例2
按照尿素与邻苯二胺的摩尔比为1:1.1，通过罐区，向三合一反应釜中加入熔融状态下的尿素与邻苯二胺；升温至133～137℃，升温进行脱氨反应；反应完毕后，继续132℃保温3h，然后降温至60℃；开启反应釜固体出料阀门，得到合格的苯并咪唑酮，苯并咪唑酮收率99.40%，纯度99.36%。
实施例3
按照尿素与邻苯二胺的摩尔比为1:0.9，通过罐区，向三合一反应釜中加入熔融状态下的尿素与邻苯二胺；升温至128～132℃，升温进行脱氨反应；反应完毕后，继续130℃保温5h，然后降温至40℃；开启反应釜固体出料阀门，得到合格的苯并咪唑酮，苯并咪唑酮收率99.60%，纯度99.66%。
本发明未详细描述的技术部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：采用熔融状态下的尿素及邻苯二胺，以代替固体尿素及邻苯二胺；
（2）送料：通过管道将熔融状态下的尿素及邻苯二胺输送并加入到苯并咪唑酮三合一反应釜；
（3）脱氨反应：将苯并咪唑酮三合一反应釜升温进行脱氨反应，得到苯并咪唑酮初级产品；
（4）保温降温：反应完毕后，继续保温，然后降温；
（5）粉碎出料：开启苯并咪唑酮三合一反应釜粉碎功能，粉碎出料，得到苯并咪唑酮的合格产品。
2.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（2）尿素与邻苯二胺的摩尔比为1:（0.9～1.1）。
3.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（2）苯并咪唑酮三合一反应釜带有反应、粉碎及烘干功能。
4.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（3）苯并咪唑酮三合一反应釜升温至128～137℃。
5.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（4）继续保温是在130～132℃保持2～5h。
6.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（4）降温是温度降至40～60℃。
7.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（5）得到的苯并咪唑酮合格产品收率为99.3%～99.6%。
8.根据权利要求1所述的一种节能、环保制备苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤（5）得到的苯并咪唑酮合格产品纯度为99.4%～99.7%。
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