CN117433977A - 超临界co2与页岩反应的原位渗透率检测装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于页岩气开采技术领域，提供一种超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置及其方法，稳压罐、充满CO2的中间容器和岩心夹持器均位于恒温箱内；氮气气瓶的出气口与增压泵入口相连通，增压泵出口端与稳压罐的进气口相连通；稳压罐的出气口与三通阀的一号阀门相连接；中间容器设有底部仓与顶部仓，顶部仓中充满CO2，中间设有可受压力驱动的活塞；驱替泵与中间容器底端进液口相连通；中间容器顶部出口与三通阀的二号阀门相连接；在岩心夹持器上设有围压加载口，岩心夹持器气体入口与三通阀的三号阀门相连接。本发明既能够保证超临界CO2与页岩岩心在预设温度、压力下的充分反应，又可实现原地高温高压条件下渗透率的准确测试。
Description
技术领域
本发明提供一种超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置及其方法，本发明属于页岩气开采技术领域。
背景技术
页岩气高效绿色开发是保障我国能源安全的重大战略需求。不同于常规油气藏储层，页岩储层孔隙度和渗透率极低，发育有大量纳米级孔隙，需要借助水平井水力压裂技术才能实现工业化开采。现有页岩气水平井水力压裂技术存在耗水量大、储层伤害、返排水处理困难等问题，亟需寻求“少水”或“无水”绿色压裂技术。
国内外已有研究表明，超临界CO2压裂是一项耗水极低、造缝能力更强的压裂技术，将超临界CO2注入页岩气储层中不仅可以有效提高页岩气采收率，同时也能将大量CO2封存在地下储集空间内，有效减少碳排放。超临界CO2进入页岩储层后，在长期接触过程中，会与储层中岩石矿物发生一系列复杂的物理化学反应，进而引起储层渗透率变化。明确超临界CO2反应后的页岩渗透率变化规律，是实现页岩气井压后生产动态准确预测和分析的重要基础。
文献中现有测试方法均是在相对低温低压条件下测试与超临界CO2反应后的页岩岩样渗透率，与页岩储层原地高温高压条件存在较大差异，而温度和压力对于储层岩石渗透率有较明显影响，利用在低压条件下测试结果来评估储层高温高压条件下超临界CO2对页岩渗透性的影响可能会产生较大误差。
发明专利CN108760602A提供一种利用超临界CO2增透超低渗致密页岩的试验***及方法，该方法存在以下缺点：气瓶压力有限，常规上限压力不超过15MPa，无法有效模拟真实页岩储层高温高压条件下超临界CO2与页岩的相互作用；无法实现高温高压条件下超临界CO2作用前后页岩渗透率的测试。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置及其方法。通常试样与超临界CO2的反应是在特定温度压力下进行的，待反应完成后取出试样在常温低压条件下用氮气测量渗透率，难免会使测量结果失真。利用本发明公开的实验装置及方法，可保证超临界CO2与页岩反应、反应后页岩渗透率测试过程在同一温度、压力环境下进行，既能够保证超临界CO2与页岩岩心在预设温度、压力下的充分反应，又可实现原地高温高压条件下渗透率的准确测试。
本发明采用如下技术方案：
一种超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置，包括氮气气瓶、增压泵、稳压罐、中间容器、岩心夹持器、围压泵、驱替泵、气体流量计及恒温箱；
稳压罐、充满CO2的中间容器和岩心夹持器均位于恒温箱内。
氮气气瓶的出气口与增压泵入口端相连通，增压泵出口端与稳压罐的进气口相连通；稳压罐的出气口与三通阀的一号阀门相连接；
中间容器设有底部仓与顶部仓，顶部仓中充满CO2，中间设有可受压力驱动的活塞。驱替泵与中间容器底端进液口相连通，通过中间容器中间的活塞对顶部CO2气仓施加压力达到预设值。中间容器顶部出口与三通阀的二号阀门相连接；
岩心夹持器内密封装夹有页岩试样，在岩心夹持器上设有围压加载口，围压泵通过围压加载口对岩心夹持器内的超低渗致密页岩试样施加围压。岩心夹持器上还分别设有气体入口和气体出口，岩心夹持器气体入口与三通阀的三号阀门相连接，通过开启或关闭相应开关实现控制不同流体进入岩心夹持器的效果；
氮气气瓶出气口与稳压罐进气口之间的管路上分别安装有第一截止阀和第一压力表；中间容器顶部出气口与三通阀的二号阀门管路之间安装有第二压力表，三通阀的三号阀门与岩心夹持器的入口之间的管路上安装有第三压力表，岩心夹持器出口与气体流量计入口之间的管路上分别安装有第四压力表和第二截止阀；岩心夹持器的围压加载口与围压泵之间的管路上分别安装有第五压力表和第三截止阀。中间容器顶部安装有温度计，通过温度计实时监测中间容器顶部仓内CO2气体的温度。
一种超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测方法，具体包括如下步骤：
步骤一：启动恒温箱，将箱内温度控制到预设温度（根据实际页岩气藏储层温度确定），且第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、三通阀的一号阀门、二号阀门、三号阀门均处于闭合状态；
步骤二：打开氮气气瓶与增压泵，同时打开第一截止阀，将氮气气体充入稳压罐中，待压力达到预设值后等待30min至罐内气体状态稳定；预设值根据实际页岩气藏储层压力确定；
步骤三：打开驱替泵，使用恒压模式将中间容器顶部仓内CO2气体加压至预设压力（根据实际页岩气藏储层压力确定，与步骤二中压力相等），在实际页岩储层压力、温度条件下，中间容器顶部仓内的CO2气体处于超临界状态；步骤三与步骤二可同时进行；
步骤四：开启第三截止阀，通过围压泵对岩心夹持器中的页岩试样施加围压，围压通常高于岩心夹持器入口压力2~3MPa。等待至少30min至页岩试样形变稳定后关闭第三截止阀；
步骤五：打开三通阀一号阀门、三号阀门，使氮气进入岩心夹持器。同时打开第二截止阀，观察第三压力表和第四压力表和气体流量计读数，待压力和流量都达到稳定后，记录夹持器入口压力P1、出口压力P2及气体流量q；
步骤六：根据下述公式计算CO2与页岩反应前页岩试样的渗透率k：
k=(2*q*μ*L*P0)/{A*[( P1+ P0)2-( P2+ P0)2]}*102
式中：k-渗透率，单位为毫达西(mD)；
A-页岩试样横截面积，单位为平方厘米(cm2)；
P0-实测大气压力，单位为兆帕(MPa)；
P1-入口压力，单位为兆帕(MPa)；
P2-出口压力，单位为兆帕(MPa)；
L-页岩试样长度，单位为厘米(cm)；
μ-实验气体当前温度下的黏度，单位为毫帕秒(mPa·s)；
q-单位时间内的气体流量，单位为毫升每秒(mL/s)；
步骤七：关闭三通阀的一号阀门，打开二号阀门，使中间容器顶部仓内的超临界CO2气体流入岩心夹持器入口；
步骤八：观察第三压力表，第四压力表和气体流量计读数，待压力和流量达到稳定后保持10分钟，再依次关闭第二截止阀，三通阀的二号阀门与三号阀门，让超临界CO2与页岩试样充分接触反应；
步骤九：待超临界CO2与页岩试样接触反应达到设定时间后，重复步骤五-步骤六，测量并记录夹持器入口压力P1’、出口压力P2’及通过岩心的稳定气体流量q’，根据步骤六中的公式计算超临界CO2与页岩反应后页岩试样的渗透率k’。
本发明提供的检测装置中的增压泵可有效解决气源压力无法超过15MPa的问题，增压泵可以将低压气源（如15MPa之下的气瓶压力）增压输出至设定的高压条件（上限100MPa），利用增压泵可以将气体增压至实验预设的高压环境。
超临界CO2压裂页岩储层可有效解决常规页岩储层水力压裂耗水量大的难题，可在提高页岩气藏采收率的同时实现二氧化碳气体的地下封存。明确超临界CO2与页岩相互作用后页岩渗透率的变化，对于页岩气井压后生产动态预测、提高页岩气采收率和实现CO2有效封存至关重要。
本发明可保证超临界CO2与页岩反应、反应前后页岩渗透率测量过程在同一温压环境下进行，既能够保证超临界CO2与页岩试样在真实储层温度、压力条件下充分接触反应，也能够实现反应前后储层原地高温、高压环境下页岩渗透率的准确测试。该技术对页岩气井压后动态预测与CO2有效封存评价具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的装置的结构示意图；
附图标记为：岩心夹持器1、稳压罐2、氮气气瓶3、中间容器4、驱替泵5、三通阀6、围压泵7、气体流量计8、恒温箱9、第一压力表10、第二压力表11、第三压力表12、第四压力表13、第五压力表14、一号阀门15、二号阀门16、三号阀门17、第一截止阀18、第二截止阀19、第三截止阀20、温度计21、增压泵22。
具体实施方式
结合附图说明本发明的具体技术方案。
如图1所示，一种超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置，包括氮气气瓶3、增压泵22、稳压罐2、中间容器4、岩心夹持器1、围压泵7、驱替泵5、气体流量计8及恒温箱9；
稳压罐2、充满CO2的中间容器4和岩心夹持器1均位于恒温箱9内。
氮气气瓶3的出气口与增压泵22入口端相连通，增压泵22出口端与稳压罐2的进气口相连通；稳压罐2的出气口与三通阀6的一号阀门15相连接；
中间容器4设有底部仓与顶部仓，顶部仓中充满CO2，中间设有可受压力驱动的活塞。驱替泵5与中间容器4底端进液口相连通，通过中间容器4中间的活塞对顶部CO2气仓施加压力达到预设值。中间容器4顶部出口与三通阀6的二号阀门16相连接；
岩心夹持器1内密封装夹有页岩试样，在岩心夹持器1上设有围压加载口，围压泵7通过围压加载口对岩心夹持器1内的超低渗致密页岩试样施加围压。岩心夹持器1上还分别设有气体入口和气体出口，岩心夹持器1气体入口与三通阀6的三号阀门17相连接，通过开启或关闭相应开关实现控制不同流体进入岩心夹持器1的效果；
氮气气瓶3出气口与稳压罐2进气口之间的管路上分别安装有第一截止阀18和第一压力表10；中间容器4顶部出气口与三通阀6的二号阀门16管路之间安装有第二压力表11，三通阀6的三号阀门17与岩心夹持器1的入口之间的管路上安装有第三压力表12，岩心夹持器1出口与气体流量计8入口之间的管路上分别安装有第四压力表13和第二截止阀19；岩心夹持器1的围压加载口与围压泵7之间的管路上分别安装有第五压力表14和第三截止阀20。中间容器4顶部安装有温度计21，通过温度计21实时监测中间容器4顶部仓内CO2气体的温度。
利用上述装置，进行超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测方法，具体包括如下步骤：
步骤一：启动恒温箱9，将箱内温度控制到预设温度（根据实际页岩气藏储层温度确定），且第一截止阀18、第二截止阀19、第三截止阀20、三通阀6的一号阀门15、二号阀门16、三号阀门17均处于闭合状态；
步骤二：打开氮气气瓶3与增压泵22，同时打开第一截止阀18，将氮气气体充入稳压罐2中，待压力达到预设值（根据实际页岩气藏储层压力确定）后等待30min至罐内气体状态稳定；
步骤三：打开驱替泵5，使用恒压模式将中间容器4顶部仓内CO2气体加压至预设压力（根据实际页岩气藏储层压力确定，与步骤二中压力相等），在实际页岩储层压力、温度条件下，中间容器4顶部仓内的CO2气体处于超临界状态；步骤三与步骤二可同时进行；
步骤四：开启第三截止阀20，通过围压泵7对岩心夹持器1中的页岩试样施加围压，围压通常高于岩心夹持器1入口压力2~3MPa。等待至少30min至页岩试样形变稳定后关闭第三截止阀20；
步骤五：打开三通阀6一号阀门15、三号阀门17，使氮气进入岩心夹持器1。同时打开第二截止阀19，观察第三压力表12和第四压力表13和气体流量计8读数，待压力和流量都达到稳定后，记录夹持器入口压力P1、出口压力P2及气体流量q；
步骤六：根据下述公式计算CO2与页岩反应前页岩试样的渗透率k：
k=(2*q*μ*L*P0)/{A*[( P1+ P0)2-( P2+ P0)2]}*102
式中：k-渗透率，单位为毫达西(mD)；
A-页岩试样横截面积，单位为平方厘米(cm2)；
P0-实测大气压力，单位为兆帕(MPa)；
P1-入口压力，单位为兆帕(MPa)；
P2-出口压力，单位为兆帕(MPa)；
L-页岩试样长度，单位为厘米(cm)；
μ-实验气体当前温度下的黏度，单位为毫帕秒(mPa·s)；
q-单位时间内的气体流量，单位为毫升每秒(mL/s)；
步骤七：关闭三通阀6的一号阀门15，打开二号阀门16，使中间容器4顶部仓内的超临界CO2气体流入岩心夹持器1入口；
步骤八：观察第三压力表12和第四压力表13和气体流量计8读数，待压力和流量达到稳定后保持10分钟，再依次关闭第二截止阀19，三通阀6的二号阀门16与三号阀门17，让超临界CO2与页岩试样充分接触反应；
步骤九：待超临界CO2与页岩试样接触反应达到设定时间后，重复步骤五-步骤六，测量并记录夹持器入口压力P1’、出口压力P2’及通过岩心的稳定气体流量q’，根据步骤六中的公式计算超临界CO2与页岩反应后页岩试样的渗透率k’。
采用超临界CO2压裂提高页岩气藏采收率的实践中，超临界CO2与页岩储层的接触以及反应都是在储层高温高压条件下进行的。为准确评价及预测超临界CO2与页岩反应后的页岩气井生产动态，需要准确获取超临界CO2作用后、储层原地高温高压条件下的页岩渗透率。文献中现有实验装置及方法对于超临界CO2与页岩反应、超临界CO2反应后页岩渗透率的测试往往是分开进行的，即在高温高压条件下超临界CO2与页岩反应后，将页岩试样取出在低温低压条件下用氮气测试其渗透率，这样得到的渗透率测试结果与高温高压条件下存在较大差异，从而导致气井生产动态预测存在较大偏差。本发明通过三通阀6实现了不同流体输送设备的并联，可保证超临界CO2与页岩反应、反应前后页岩渗透率测量过程都在同一温压环境下进行，既能够真实模拟真实储层温度、压力条件下的超临界CO2与页岩试样反应，也能够实现真实储层温度、压力条件下反应前后页岩渗透率的准确测试。
Claims (2)
1.超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置，其特征在于，包括氮气气瓶（3）、增压泵（22）、稳压罐（2）、中间容器（4）、岩心夹持器（1）、围压泵（7）、驱替泵（5）、气体流量计（8）及恒温箱（9）；
稳压罐（2）、充满CO2的中间容器（4）和岩心夹持器（1）均位于恒温箱（9）内；
氮气气瓶（3）的出气口与增压泵（22）入口端相连通，增压泵（22）出口端与稳压罐（2）的进气口相连通；稳压罐（2）的出气口与三通阀（6）的一号阀门（15）相连接；
中间容器（4）设有底部仓与顶部仓，顶部仓中充满CO2，中间设有可受压力驱动的活塞；驱替泵（5）与中间容器（4）底端进液口相连通，通过中间容器（4）中间的活塞对顶部CO2气仓施加压力达到预设值；中间容器（4）顶部出口与三通阀（6）的二号阀门（16）相连接；
岩心夹持器（1）内密封装夹有页岩试样，在岩心夹持器（1）上设有围压加载口，围压泵（7）通过围压加载口对岩心夹持器（1）内的超低渗致密页岩试样施加围压；岩心夹持器（1）上还分别设有气体入口和气体出口，岩心夹持器（1）气体入口与三通阀（6）的三号阀门（17）相连接，通过开启或关闭相应开关实现控制不同流体进入岩心夹持器（1）的效果；
氮气气瓶（3）出气口与稳压罐（2）进气口之间的管路上分别安装有第一截止阀（18）和第一压力表（10）；中间容器（4）顶部出气口与三通阀（6）的二号阀门（16）管路之间安装有第二压力表（11），三通阀（6）的三号阀门（17）与岩心夹持器（1）的入口之间的管路上安装有第三压力表（12），岩心夹持器（1）出口与气体流量计（8）入口之间的管路上分别安装有第四压力表（13）和第二截止阀（19）；岩心夹持器（1）的围压加载口与围压泵（7）之间的管路上分别安装有第五压力表（14）和第三截止阀（20）；中间容器（4）顶部安装有温度计（21），通过温度计（21）实时监测中间容器（4）顶部仓内CO2气体的温度。
2.超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测方法，其特征在于，采用权利要求1所述的超临界CO2与页岩反应的原位渗透率检测装置，所述的方法具体包括如下步骤：
步骤一：启动恒温箱（9），将箱内温度控制到预设温度；预设值根据实际页岩气藏储层温度确定；且第一截止阀（18）、第二截止阀（19）、第三截止阀（20）、三通阀（6）的一号阀门（15）、二号阀门（16）、三号阀门（17）均处于闭合状态；
步骤二：打开氮气气瓶（3）与增压泵（22），同时打开第一截止阀（18），将氮气气体充入稳压罐（2）中，待压力达到预设值后等待30min至罐内气体状态稳定；预设值根据实际页岩气藏储层压力确定；
步骤三：打开驱替泵（5），使用恒压模式将中间容器（4）顶部仓内CO2气体加压至预设压力，在实际页岩储层压力、温度条件下，中间容器（4）顶部仓内的CO2气体处于超临界状态；
或者，步骤三与步骤二同时进行；
步骤四：开启第三截止阀（20），通过围压泵（7）对岩心夹持器（1）中的页岩试样施加围压，围压高于岩心夹持器（1）入口压力2~3MPa；等待至少30min至页岩试样形变稳定后关闭第三截止阀（20）；
步骤五：打开三通阀（6）一号阀门（15）、三号阀门（17），使氮气进入岩心夹持器（1）；同时打开第二截止阀（19），观察第三压力表（12）和第四压力表（13）和气体流量计（8）读数，待压力和流量都达到稳定后，记录夹持器入口压力P1、出口压力P2及气体流量q；
步骤六：根据下述公式计算CO2与页岩反应前页岩试样的渗透率k：
k=(2*q*μ*L*P0)/{A*[( P1+ P0)2-( P2+ P0)2]}*102
式中：k-渗透率，单位为毫达西(mD)；
A-页岩试样横截面积，单位为平方厘米，cm2；
P0-实测大气压力，单位为兆帕，MPa；
P1-入口压力，单位为兆帕，MPa；
P2-出口压力，单位为兆帕，MPa；
L-页岩试样长度，单位为厘米，cm；
μ-实验气体当前温度下的黏度，单位为毫帕秒，mPa·s；
q-单位时间内的气体流量，单位为毫升每秒，mL/s；
步骤七：关闭三通阀（6）的一号阀门（15），打开二号阀门（16），使中间容器（4）顶部仓内的超临界CO2气体流入岩心夹持器（1）入口；
步骤八：观察第三压力表（12）和第四压力表（13）和气体流量计（8）读数，待压力和流量达到稳定后保持10分钟，再依次关闭第二截止阀（19），三通阀（6）的二号阀门（16）与三号阀门（17），让超临界CO2与页岩试样充分接触反应；
步骤九：待超临界CO2与页岩试样接触反应达到设定时间后，重复步骤五-步骤六，测量并记录夹持器入口压力P1’、出口压力P2’及通过岩心的稳定气体流量q’，根据步骤六中的公式计算超临界CO2与页岩反应后页岩试样的渗透率k’。
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