CN117417516A - 一种对苯二甲醇分子结构改性pbat的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物的制备技术领域，具体是涉及一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法。该制备方法包括如下步骤：将己二酸、1,4‑丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按摩尔比混合后进行第一酯化反应，得到第一酯化反应中间体；将对苯二甲酸、1,4‑丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按摩尔比混合后进行第二酯化反应，得到第二酯化反应中间体；将上述得到的第一酯化反应中间体、第二酯化反应中间体和催化剂投入聚合反应釜中进行缩聚反应，得到对苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物。该发明在保证PBAT原本优异的韧性和抗冲击性能的同时，提高了PBAT的弹性模量与拉伸强度，拓宽了PBAT的应用范围，可广泛地应用于聚合物的制备技术领域中。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物的制备技术领域，具体是涉及一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法。
背景技术
PBAT是一种半结晶性聚合物。通常结晶温度和熔点大约在112℃和129℃左右。其密度在1.17g/cm3-1.3g/cm3之间，玻璃化转变温度在-33℃左右，邵氏硬度在84以上。PBAT优点在于其是一种热塑性可降解塑料，属于可堆肥降解型材料和环保型材料，能够有效对抗白色污染，延展性以及耐热性能比较好，良好的冲击性能和断裂伸长率，大量应用于一次性包装薄膜和农用型薄膜。缺点在于其结晶性能比较差，结晶度大概在30％左右，强度较差，弹性模量不高。
对苯二甲醇具有良好的热稳定性，能够合成颜色比较浅的树脂，再加上自身具有一定的刚性，适用于聚合物的合成改性，如利用对苯二甲醇改性的水性聚酯具有十分良好的水解性、硬度以及弹性。对苯二甲醇在二元醇中具有出色的溶解性，其酯化反应的时间比较短。
目前大多数的研究都以PBAT的共混改性为主。共混改性中存在相容性问题，以及二次加工造成的PBAT的一定程度热降解，导致共混物的性能下降。因此，研制开发一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法一直是急待解决的新课题。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明主要针对以上问题，提出了一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其目的是解决PBAT聚合物的结晶性能较差、强度低、弹性模量不高等问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供了一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将己二酸、1,4-丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按摩尔比混合后进行第一酯化反应，得到第一酯化反应中间体；
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按摩尔比混合后进行第二酯化反应，得到第二酯化反应中间体；
将上述得到的第一酯化反应中间体、第二酯化反应中间体和催化剂投入聚合反应釜中进行缩聚反应，得到对苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物。
进一步地，所述的第一酯化反应，第二酯化反应的催化剂为钛酸四丁酯。
进一步地，所述的第一酯化反应、第二酯化反应醇酸比为1.4：1。
进一步地，所述的第一酯化反应的催化剂的加入量为己二酸质量分数的0.35-0.75%。
进一步地，所述的第二酯化反应的催化剂的加入量为对苯二甲酸质量分数的0.35-0.75%。
进一步地，所述的缩聚反应的催化剂为辛酸亚锡，缩聚阶段催化剂辛酸亚锡的加入量为己二酸、对苯二甲酸总质量分数的0.35-0.75%。
进一步地，所述缩聚反应抽真空的时间为1.5-3h。
进一步地，在进行第一酯化反应过程中，采用油浴的方式，以5℃/min升温，从140℃提升至170℃-185℃，当第一酯化反应的出水量达到理论出水量的98％时视为反应结束。
进一步地，在进行第二酯化反应过程中，采用油浴的方式，以5℃/min升温，从140℃提升至170℃-185℃，当第二酯化反应的出水量达到理论出水量的98％时视为反应结束。
进一步地，在缩聚反应过程中，反应温度控制在240-255℃。反应持续30min-80min进行缓慢抽真空，使得真空表显真空度范围在0Pa-50Pa；当反应物的特性黏数取值范围达到0.72dL/g-0.75dL/g时，缩聚反应终止。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，通过进行第一酯化反应和第二酯化反应，引入对苯二甲醇分子，并在聚合反应釜中进行缩聚反应，成功实现了对PBAT结构的改性。这种改性方法能够显著提高PBAT的结晶性能，增加其强度和弹性模量，同时保持其热塑性可降解性质。与共混改性方法相比，该方法避免了相容性问题和二次加工导致的性能下降。因此，本发明制备的对苯二甲醇分子结构改性PBAT具有更好的综合性能，适用于一次性包装薄膜和农用型薄膜等领域，从而推动环境友好型材料的广泛应用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的目的在于提供一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，该发明能够提高PBAT的弹性模量和强度以及加工性能，拓宽PBAT的适用范围。
本发明所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法包含以下步骤:
（1）将己二酸、1,4-丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按照一定摩尔比混合加入加入反应釜一进行酯化反应，得到第一酯化反应中间体；生成第一酯化反应中间体的反应机理如下：
。
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按一定摩尔比混合加入反应釜二进行酯化反应，得到第二酯化反应中间体，生成第二酯化反应中间体的反应机理如下：
。
对于反应釜一和反应釜二的酸与醇的摩尔比均为1:1.4,且催化剂均为钛酸四丁酯，催化剂的质量为酸总质量的0.35%-0.75%。反应釜一和反应釜二的酯化反应作为第一反应阶段。该第一反应阶段采用油浴，以5℃/min升温，从140℃提升至170℃-185℃，当酯化反应的出水量达到理论出水量的98％时可视为反应结束。在进行第二酯化反应过程中，采用油浴的方式，以5℃/min升温，从140℃提升至170℃-185℃，当第二酯化反应的出水量达到理论出水量的98％时视为反应结束。
（2）将上述步骤（1）中的第一酯化反应中间体、第一酯化反应中间体与催化剂在反应釜三内进行缩聚反应，该阶段作为第二反应阶段。在第二反应阶段真空状态缩聚，温度控制在240-255℃(5℃/min升温)。所述的缩聚反应持续30min-80min进行缓慢抽真空，使得真空表显真空度范围在0Pa-50Pa；当反应物的特性黏数的取值范围达到0.72dL/g-0.75dL/g时，缩聚反应终止，得到对苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物；生成对苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物的反应机理如下：
。
本发明制备的苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物具有以下优点：1）显著提高了PBAT的结晶性能，使其具有更高的结晶度和热稳定性，从而增强了材料的强度和硬度；2）通过引入苯二甲醇分子，改善了PBAT的弹性模量，使其具备更好的柔韧性和拉伸性能；3）仍然保持了PBAT的热塑性可降解特性，能够有效对抗白色污染，符合环保要求；4）该改性方法避免了共混改性中的相容性问题和二次加工导致的性能下降，确保了材料的一致性和可靠性。综上所述，该苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物具有结晶性能增强、力学性能改善、环境友好等多重优点，适用于广泛的应用领域。
作为本实施例的优选方案，可以采用下面的步骤：
第一反应阶段时所用的催化剂均为钛酸四丁酯；第二反应阶段时所用的催化剂为辛酸亚锡。
第一反应阶段时所用的催化剂质量分数为酸质量的0.35%-0.75%。
第二反应阶段时所用的催化剂质量分数为酸总质量的0.35%-0.75%。
第一反应阶段、第二反应阶段所用的升温速度为5℃/min。
第二反应阶段抽真空的时间为1.5-3h。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备。
为了使本领域技术人员能够更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，包括如下步骤：
在第一酯化反应釜中加入己二酸146g，加入丁二醇的量为63g，加入对苯二甲醇的量为100.8g(醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.73g(己二酸质量的0.5%)，酯化温度为170℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98%，得到第一酯化中间体。
在第二酯化反应釜中加入对苯二甲酸166g，加入丁二醇的量为63g，加入对苯二甲醇的量为100.8g(醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.83g(对苯二甲酸质量的0.5%)，酯化温度为185℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98%，得到第二酯化中间体。
将第一酯化中间体，第二酯化中间体加入酯化反应釜中，加入催化剂辛酸亚锡1.56g(所加入量为对苯二甲酸、己二酸总质量的0.5%)。缩聚反应温度反应温度以5℃/min从200℃提升至250℃，反应时间9h，期间缓慢抽真空，使真空度保持在范围0Pa-50Pa，待特性黏数为0.72dL/g时，停止搅拌，关闭真空，通入氮气加压出料。
实施例2
一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，包括如下步骤：
在第一酯化反应釜中加入己二酸146g，加入丁二醇的量为66.32g，加入对苯二甲醇的量为95.49g(醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.73g(己二酸质量的0.5％)，酯化温度为170℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第一酯化中间体。
在第二酯化反应釜中加入对苯二甲酸166g，加入丁二醇的量为66.32g，加入对苯二甲醇的量为95.49g((醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.83g(对苯二甲酸质量的0.5％)，酯化温度为185℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第二酯化中间体。
将第一酯化中间体，第二酯化中间体加入酯化反应釜中，加入催化剂辛酸亚锡1.56g(所加入量为对苯二甲酸，己二酸总质量的0.5％)。缩聚反应温度反应温度以5℃/min从200℃提升至250℃，反应时间9h，期间缓慢抽真空，使真空度保持在范围0Pa-50Pa，待特性黏数为0.72dL/g时，停止搅拌，关闭真空，通入氮气加压出料。
实施例3
一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，包括如下步骤：
在第一酯化反应釜中加入己二酸146g，加入丁二醇的量为70g，加入对苯二甲醇的量为89.6g(醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.73g(己二酸质量的0.5％)，酯化温度为170℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第一酯化中间体。
在第二酯化反应釜中加入对苯二甲酸166g，加入丁二醇的量为70g，加入对苯二甲醇的量为89.6g((醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.83g(对苯二甲酸质量的0.5％)，酯化温度为185℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第二酯化中间体。
将第一酯化中间体，第二酯化中间体加入酯化反应釜中，加入催化剂辛酸亚锡1.56g(所加入量为对苯二甲酸，己二酸总质量的0.5％)。缩聚反应温度反应温度以5℃/min从200℃提升至250℃，反应时间9h，期间缓慢抽真空，使真空度保持在范围0Pa-50Pa，待特性黏数为0.72dL/g时，停止搅拌，关闭真空，通入氮气加压出料。
实施例4
一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，包括如下步骤：
在第一酯化反应釜中加入己二酸146g，加入丁二醇的量为74.12g，加入对苯二甲醇的量为83.01g(醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.73g(己二酸质量的0.5％)，酯化温度为170℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第一酯化中间体。
在第二酯化反应釜中加入对苯二甲酸166g，加入丁二醇的量为74.12g，加入对苯二甲醇的量为83.01g((醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.83g(对苯二甲酸质量的0.5％)，酯化温度为185℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第二酯化中间体。
将第一酯化中间体，第二酯化中间体加入酯化反应釜中，加入催化剂辛酸亚锡1.56g(所加入量为对苯二甲酸，己二酸总质量的0.5％)。缩聚反应温度反应温度以5℃/min从200℃提升至250℃，反应时间9h，期间缓慢抽真空，使真空度保持在范围0Pa-50Pa，待特性黏数为0.72dL/g时，停止搅拌，关闭真空，通入氮气加压出料。
实施例5
一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，包括如下步骤：
在第一酯化反应釜中加入己二酸146g，加入丁二醇的量为78.75g，加入对苯二甲醇的量为75.6g(醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.73g(己二酸质量的0.5％)，酯化温度为170℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第一酯化中间体。
在第二酯化反应釜中加入对苯二甲酸166g，加入丁二醇的量为78.75g，加入对苯二甲醇的量为75.6g((醇酸摩尔比为1.4：1)，加入催化剂钛酸四丁酯0.83g(对苯二甲酸质量的0.5％)，酯化温度为185℃，当酯化反应的副产物出水量达到理论出水量的98％，得到第二酯化中间体。
将第一酯化中间体，第二酯化中间体加入酯化反应釜中，加入催化剂辛酸亚锡1.56g(所加入量为对苯二甲酸，己二酸总质量的0.5％)。缩聚反应温度反应温度以5℃/min从200℃提升至250℃，反应时间9h，期间缓慢抽真空，使真空度保持在范围0Pa-50Pa，待特性黏数为0.72dL/g时，停止搅拌，关闭真空，通入氮气加压出料。
本发明实施例一至五所制备的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的性能对比如下表：
由上表可见，一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物的弹性模量有明显提高，相较于市售PBAT聚合物弹性模量提升了38％。拉伸强度也有提升。对苯二甲醇的引入提高了材料的强度，弥补了PBAT的缺点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将己二酸、1,4-丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按摩尔比混合后进行第一酯化反应，得到第一酯化反应中间体；
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、对苯二甲醇和催化剂按摩尔比混合后进行第二酯化反应，得到第二酯化反应中间体；
将上述得到的第一酯化反应中间体、第二酯化反应中间体和催化剂投入聚合反应釜中进行缩聚反应，得到对苯二甲醇分子结构改性PBAT聚合物。
2.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，所述的第一酯化反应，第二酯化反应的催化剂为钛酸四丁酯。
3.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，所述的第一酯化反应、第二酯化反应醇酸比为1.4：1。
4.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，所述的第一酯化反应的催化剂的加入量为己二酸质量分数的0.35-0.75%。
5.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，所述的第二酯化反应的催化剂的加入量为对苯二甲酸质量分数的0.35-0.75%。
6.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，所述的缩聚反应的催化剂为辛酸亚锡，缩聚阶段催化剂辛酸亚锡的加入量为己二酸、对苯二甲酸总质量分数的0.35-0.75%。
7.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应抽真空的时间为1.5-3h。
8.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，在进行第一酯化反应过程中，采用油浴的方式，以5℃/min升温，从140℃提升至170℃-185℃，当第一酯化反应的出水量达到理论出水量的98％时视为反应结束。
9.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，在进行第二酯化反应过程中，采用油浴的方式，以5℃/min升温，从140℃提升至170℃-185℃，当第二酯化反应的出水量达到理论出水量的98％时视为反应结束。
10.如权利要求1所述的一种对苯二甲醇分子结构改性PBAT的制备方法，其特征在于，在缩聚反应过程中，反应温度控制在240-255℃，反应持续30min-80min进行缓慢抽真空，使得真空表显真空度范围在0Pa-50Pa；当反应物的特性黏数取值范围达到0.72dL/g-0.75dL/g时，缩聚反应终止。
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