CN117393234B - 复合导体及其制备方法、导电元件 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种复合导体及其制备方法、导电元件，涉及导体技术领域。复合导体的制备方法包括：提供导电浆料，导电浆料中包括金属粉体和试剂，试剂包括树脂和极性化合物；对导电浆料施加电场，得到复合导体前驱体；对复合导体前驱体进行石墨烯层包覆，得到复合导体预制体；对复合导体预制体进行热压处理，得到复合导体。本申请提供的复合导体的制备方法，金属粉体在电场作用下按照较佳导电方向的位置分布，石墨烯与金属粉体紧密接触，使得复合导体的导电性能得到显著提高，石墨烯可进一步提升导体的硬度和抗熔焊性能。
Description
技术领域
本申请涉及导体技术领域，尤其涉及一种复合导体及其制备方法、导电元件。
背景技术
石墨烯具有高导电、高导热、高强度、高柔韧度、化学惰性强，优良的气体阻隔性等优异性能，在各个领域应用广泛，尤其是导体技术领域，石墨烯可显著提高金属（例如，铜、铜合金等）的导电性能。
现有的金属如铜粉体，通常为各种不规则形状，包括树枝状、棒状或含有各种凸起或凹槽的类球形等不规则形状，目前通常将这些不同形状的粉体混合，通过热压等方式，迫使粉体发生形变最终形成所需成品，但导体成品内部起到导电作用的依然为这些不规则粉体单元，且每个粉体单元因形状不同，其内部电子排序不同，导致粉体与粉体间导电排序也不同，有些粉体的排列不仅不能起到很好的导电作用，还会将因其排序产生的磁场阻碍电子传送，导致周围粉体导电性能下降。
现有的加工方式无法实现各粉体按最优导电方式排序，虽然加入了导电性极佳的石墨烯，受石墨烯添加量及铜导体排序方式的影响，石墨烯的加入对导体整体导电性能提升有限。因此，如何将金属粉体按最优导电方向排列，得到高导电性的导体成品有待进一步改善。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种复合导体及其制备方法、导电元件。
本申请是这样实现的，一种复合导体的制备方法，包括：
提供导电浆料，所述导电浆料中包括金属粉体和试剂，所述试剂包括树脂和极性化合物；
对所述导电浆料施加电场，得到复合导体前驱体；
对所述复合导体前驱体进行石墨烯层包覆，得到复合导体预制体；
对所述复合导体预制体进行热压处理，得到复合导体。
可选地，所述施加电场的方法包括：使所述导电浆料流动经过所述电场。
可选地，所述使所述导电浆料流动经过所述电场的方法包括：将所述导电浆料置于3D打印设备中，在所述3D打印设备的出口处设置电场；所述电场和所述3D打印设备的出口的距离为2cm~8cm。
可选地，所述施加电场的方法包括：提供模具，将所述导电浆料置于模具中，对所述模具施加电场。
可选地，所述电场的电场强度为100V/cm~260V/cm；且所述电场的电源为直流电或交流电。
可选地，所述金属粉体的材料包括铜、银、铜合金、银合金中的一种或几种；所述金属粉体的形状包括树枝状、棒状、片状、立方状、球状或近球状中的一种或几种；所述金属粉体的平均粒径为10μm~100μm。
可选地，所述树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、环有机硅树脂、氟碳树脂中的一种或几种；和/或
所述极性化合物包括甲醇、乙醇、甲酰胺、三氟乙酸、DMSO、乙腈、DMF、六甲基磷酰胺、乙酸、丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺中的一种或几种。
可选地，所述导电浆料中，所述金属粉体的质量分数为40%~60%；和/或
所述树脂和所述极性化合物的质量比为（10~30）：（5~10）。
可选地，所述试剂中还包括溶剂；所述溶剂包括为四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇中的一种或几种；所述树脂和所述溶剂的质量比为（10~30）：（15~35）。
可选地，所述试剂中还包括辅助碳源；所述辅助碳源包括菲、蒽、萘、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；所述树脂和所述辅助碳源的质量比为（10~30）：（1~3）。
可选地，所述试剂中还包括金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化铜、氧化银中的一种或几种；所述树脂和所述金属氧化物的质量比为（10~30）：（0.1~10）。
可选地，所述试剂中还包括固化剂；所述固化剂包括胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或几种；所述胺类固化剂包括聚酰胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香族胺类固化剂、脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、咪唑类固化剂中的一种或几种；所述酸酐类固化剂包括芳香族酸酐类固化剂、脂肪族酸酐类固化剂、脂环族酸酐类固化剂中的一种或几种；所述树脂和所述固化剂的质量比为（10~30）：（0.1~15）。
可选地，所述对所述复合导体前驱体进行石墨烯层包覆包括：通入保护气体，进行第一热处理，得到碳化物。
可选地，所述第一热处理的温度为500℃~700℃；所述第一热处理的时间为20min~38min；和/或
所述第一热处理在真空环境中进行，所述真空环境的真空度为10-3kPa；和/或
所述保护气体包括氮气、氦气、氩气、氙气、氪气、氖气、氡气中的一种或几种。
可选地，所述得到碳化物后，还包括：通入助气，进行第二热处理，得到石墨烯层。
可选地，所述第二热处理的温度为800℃~1050℃；所述第二热处理的时间为20min~50min；和/或
所述助气包括氢气；所述助气的气体流量为10sccm~500sccm；和/或
所述石墨烯层的层数为3~8层。
可选地，所述复合导体预制体的热压处理的温度为800℃~950℃；所述复合导体预制体的热压处理的时间为20min~50min；所述复合导体预制体的热压处理的压力为200kN~1200kN。
相应地，本申请还提供一种复合导体，包括：
金属粉体，所述金属粉体为在电场驱动力作用下，按导电方向有序排列的金属粉体；以及
石墨烯，所述石墨烯填充在所述有序排列的金属粉体与金属粉体之间，所述石墨烯包覆所述金属粉体并形成石墨烯层。
可选地，所述金属粉体的材料包括铜、银、铜合金、银合金中的一种或几种；所述金属粉体的形状包括树枝状、棒状、片状、立方状、球状或近球状中的一种或几种；所述金属粉体的平均粒径为10μm~100μm。
可选地，所述石墨烯层的层数为3~8层。
相应地，本申请还提供一种导电元件，包括上述的复合导体，或者包括上述的制备方法制备得到的复合导体；所述导电元件包括导线或电接触导体。
本申请提供的复合导体的制备方法，导电浆料在电场作用下，金属粉体作为导电单元，不同形状的金属粉体因位置排序不同，导致其在导电时形成的磁场不同，不同磁场相互作用导致金属粉体发生位置移动，在磁场作用下形成较佳导电位置分布；经加热处理后，树脂可碳化裂解，在金属粉体表面生成石墨烯，得到连续的石墨烯和金属粉体混合的复合导体，由于金属粉体按照较佳导电位置排序分布，使得复合导体的导电性能得到显著提高，且连续分布的石墨烯可进一步提升导体的硬度和抗熔焊性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本申请实施例提供的复合导体的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指器件实际使用或工作状态下的上和下，具体为附图中的图面方向；而“内”和“外”则是针对器件的轮廓而言的。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用，并没有强加数字要求或建立顺序。
在本申请中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。
在本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项（个）或复数项（个）的任意组合。例如，“ a,b,或c中的至少一项（个）”，或，“a,b,和c中的至少一项（个）”，均可以表示：a, b, c, a-b（即a和b）, a-c, b-c, 或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本申请的技术方案如下：
第一方面，本申请实施例提供一种复合导体，包括：
金属粉体，所述金属粉体为在电场驱动力作用下，按导电方向有序排列的金属粉体；以及
石墨烯，所述石墨烯填充在所述有序排列的金属粉体与金属粉体之间，所述石墨烯包覆所述金属粉体并形成石墨烯层。
需要说明的是，按导电方向有序排列是指当不同的金属由于晶粒取向不同，导电性能不同，在电场或磁场作用下，金属粉末会以最优的导电取向排列，这个导电取向排列保持好后，可以提高复合导体的导电性。
本申请提供的复合导体，金属粉体按照较佳导电方向的位置分布，石墨烯与金属粉体紧密接触，使得复合导体的导电性能得到显著提高，石墨烯可进一步提升导体的硬度和抗熔焊性能。
在一些实施例中，所述金属粉体的材料包括铜、银、铜合金、银合金中的一种或几种。
在一些实施例中，所述金属粉体的形状包括树枝状、棒状、片状、立方状、球状或近球状中的一种或几种。
在一些实施例中，所述金属粉体的平均粒径为10μm~100μm，例如可以为20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm等。
在一些实施例中，所述石墨烯层的层数为3~8层，例如可以为4层、5层、6层、7层等。
在一些实施例中，所述复合导体中还包括金属氧化物。金属氧化物可进一步提升复合导体的抗熔焊性能。
在一些实施例中，所述金属氧化物包括氧化铜、氧化银中的一种或几种。
第二方面，如图1所示，本申请实施例提供一种复合导体的制备方法，包括：
S11、提供导电浆料，导电浆料中包括金属粉体和试剂，试剂包括树脂和极性化合物；
S12、对导电浆料施加电场，得到复合导体前驱体；
S13、对复合导体前驱体进行石墨烯层包覆，得到复合导体预制体；
S14、对复合导体预制体进行热压处理，得到复合导体。
本申请提供的复合导体的制备方法，导电浆料在电场作用下，金属粉体作为导电单元，不同形状的金属粉体因位置排序不同，导致其在导电时形成的磁场不同，不同磁场相互作用导致金属粉体发生位置移动，在磁场作用下形成较佳导电位置分布；经加热处理后，树脂可碳化裂解，在金属粉体表面生成石墨烯，得到连续的石墨烯和金属粉体混合的复合导体，由于金属粉体按照较佳导电位置排序分布，使得复合导体的导电性能得到显著提高，且连续分布的石墨烯可进一步提升导体的硬度和抗熔焊性能。
所述S11中：
在一些实施例中，所述导电浆料中，所述金属粉体的质量分数为40%~60%，例如可以为42%、45%、48%、50%、52%、55%、58%等。在所述的质量分数的范围内，有利于所述金属粉体的溶解。
在一些实施例中，所述树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、环有机硅树脂、氟碳树脂中的一种或几种。树脂作为粘结剂，与有机材料和无机材料都具有较好的相容性，可促进金属粉体在极性化合物中的溶解分散，且所述树脂为高分子有机聚合物，可以为石墨烯的生长提供碳源。
在一些实施例中，所述极性化合物包括甲醇、乙醇、甲酰胺、三氟乙酸、DMSO、乙腈、DMF、六甲基磷酰胺、乙酸、丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺中的一种或几种。极性化合物由于其分子内正负电荷重心不重合而导致分子产生极性，具有较好的导电性能，可在进行通电处理时起到连续导电作用，促进金属粉体的移动。
在一些实施例中，所述树脂和所述极性化合物的质量比为（10~30）：（5~10），例如可以为15：8、20：8、25：8等。
在一些实施例，所述试剂中还包括溶剂。所述溶剂有利于促进改善所述极性化合物和所述树脂的表面张力，进一步促进所述金属粉体在所述浆料中的均匀分散。
进一步地，所述溶剂包括为四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇中的一种或几种。
在一些实施例中，所述树脂和所述溶剂的质量比为（10~30）：（15~35），例如可以为15：20、15：25、15：30、20：20、20：25、20：30、25：20、25：30等。
在一些实施例中，所述试剂中还包括辅助碳源。所述辅助碳源可以为石墨烯的生长提供碳源，促进在金属粉体的表面生长合成石墨烯。
进一步地，所述辅助碳源包括菲、蒽、萘、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中的一种或几种。
在一些实施例中，所述树脂和所述辅助碳源的质量比为（10~30）：（1~3），例如可以为12：2、15：2、18：2、20：2、22：2、25：2、28：2等。
在一些实施例中，所述试剂中还包括金属氧化物。所述金属氧化物可以在所述加热处理过程中，与树脂碳化后形成的长链碳反应，使得长链碳变成短链碳，再裂解为碳，促进石墨烯的生成；且少量未反应的金属氧化物还可以留在复合导体中，提升复合导体的抗熔焊性能。
进一步地，所述金属氧化物包括氧化铜、氧化银中的一种或几种。
在一些实施例中，所述树脂和所述金属氧化物的质量比为（10~30）：（0.1~10），例如可以为12：5、15：5、18：5、20：5、22：5、25：5、28：5等。
在一些实施例中，所述试剂中还包括固化剂。所述固化剂可以与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物。
进一步地，所述固化剂包括胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或几种。所述胺类固化剂包括聚酰胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香族胺类固化剂、脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、咪唑类固化剂中的一种或几种。所述酸酐类固化剂包括芳香族酸酐类固化剂、脂肪族酸酐类固化剂、脂环族酸酐类固化剂中的一种或几种。
在一些实施例中，所述树脂和所述固化剂的质量比为（10~30）：（0.1~15），例如可以为12：5、15：5、18：5、20：5、22：5、25：5、28：5等。
可以理解，所述试剂中，含有碳的有机物均可以作为石墨烯生长的碳源，如树脂、溶剂等。
所述S12中：
在一些实施例中，所述电场的电场强度为100V/cm~260V/cm，例如可以为120V/cm、150V/cm、180V/cm、200V/cm、220V/cm、250V/cm等。在所述的电场强度范围内，有利于诱导所述金属粉体沿着导电方向依次排布。
可以理解，所述电场的电源可以是直流电，也可以是交流电。
在一些实施例中，所述施加电场的方法包括：使所述导电浆料流动经过所述电场。可以理解，所述导电浆料流动性地经过电场，可以确保每一金属粉体均受到电场力的作用，进一步促进金属粉体的移动排序。
具体地，可以采用3D打印方法，将所述导电浆料置于3D打印设备中，在所述3D打印设备的出口处设置电场。
在一些实施例中，所述电场和所述3D打印设备的出口的距离为2cm~8cm，例如可以为3cm、4cm、5cm、6cm、7cm等。在所述的距离范围内，不影响所述导电浆料流出且可以有效使导电浆料中的金属粉体按导电方向有序排列。
可以理解，采用3D打印的方式，可以将有序排列后的金属粉体固化成模型，方便后续烧结处理。
在另一些实施例中，所述施加电场的方法包括：提供模具，将所述导电浆料置于模具中，对所述模具施加电场。可以理解，对模具直接施加电场，可以避免导电浆料流动过程中的洒漏，且模具为所需的模型，后续操作非常方便。
在一些实施例中，所述复合导体前驱体包括按导电方向有序排列的金属粉体，和掺杂在相邻金属粉体的间隙间的试剂。
所述S13中：
在一些实施例中，所述对所述复合导体前驱体进行石墨烯层包覆包括：通入保护气体，进行第一热处理，得到碳化物。
进一步地，所述第一热处理的温度为500℃~700℃，例如可以为520℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃等；所述第一热处理的时间为20min~38min，例如可以为22min、25min、28min、30min、32min、35min等。
在一些实施例中，所述第一热处理在真空环境中进行，所述真空环境的真空度为10-3kPa。
在一些实施例中，所述保护气体包括氮气、氦气、氩气、氙气、氪气、氖气、氡气中的一种或几种。
如此，在上述的第一热处理的条件下，有利于促进碳源进行碳化，生成短链碳化物以及裂解为碳。
在一些实施例中，所述得到碳化物后，还包括：通入助气，进行第二热处理，得到石墨烯层。
进一步地，所述第二热处理的温度为800℃~1050℃，例如可以为850℃、900℃、950℃、1000℃等；所述第二热处理的时间为20min~50min，例如可以为25min、30min、35min、40min、45min等。
在一些实施例中，所述助气包括氢气。所述氢气可促进碳源裂解，提高石墨烯生长的均匀性和质量；氢气对于已经生成的石墨烯会有刻蚀石墨烯边界及其内部缺陷的效应，从而影响石墨烯的晶畴尺寸与形貌。
在一些实施例中，所述助气的气体流量为10sccm~500sccm，例如可以为50sccm、100sccm、150sccm、200sccm、250sccm、300sccm、350sccm、400sccm、450sccm等。
可以理解，所述第二热处理也可以在真空环境和通入保护气体的氛围中进行。
如此，在上述的第二热处理的条件下，有利于短链碳化物和碳转变为石墨烯。
需要说明的是，生长的石墨烯直接填充原先试剂的所占空间，有利于所述石墨烯的连续性，且充分和金属粉体接触，提高复合导体的导电性、硬度和抗熔焊性能。
所述S14中：
在一些实施例中，所述挤压处理的温度为800℃~950℃，例如可以为820℃、850℃、880℃、900℃、920℃等；所述挤压处理的时间为20min~50min，例如可以为25min、30min、35min、40min、45min等；所述挤压处理的压力为200kN~1200kN，例如可以为200kN、300kN、400kN、500kN、600kN、700kN、800kN、900kN、1000kN、1100kN等。
在上述挤压处理的条件下，有利于去除复合导体中的间隙，使石墨烯和金属粉体联系更加紧密，提高复合导体的导电性。
第三方面，本申请实施例还提供一种导电元件，包括上述制备方法制得的复合导体。
在一些实施例中，所述导电元件包括导线或电接触导体。
下面通过具体实施例来对本申请进行具体说明，以下实施例仅是本申请的部分实施例，不是对本申请的限定。
实施例1
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供55g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、25g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例2
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供50g平均粒径为50μm的铜粉体、10g丙烯酸树脂、18g乙醇、15g苯、2g菲、5g胺类固化剂，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例3
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、20g丙烯酸树脂、15g乙醇、15g四氢呋喃、1gPMMA、5g胺类固化剂、4g氧化铜，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例4
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为100V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例5
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为260V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例6
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料置于模具中，对模具进行通电处理，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例7
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至800℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例8
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的铜粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1050℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
实施例9
本实施例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的银粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料放入打印设备中，在3D打印设备的打印出口5cm处通直流电，电场强度为200V/cm，诱导导电浆料中的银粉体移动，按导电方向排列，得到复合导体前驱体；
将复合导体前驱体置于真空度为10-3kPa的真空室，通入氦气和氮气作为保护气体，升温至600℃，保温30min，使树脂充分碳化，得到短链碳化物；再次升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层；进行烧结热压，温度为900℃，保温10min，压力为500kN，得到复合导体。
对比例1
本对比例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的铜粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层，得到复合导体。
对比例2
本对比例提供一种复合导体，其制备方法如下：
在铜粉体表面采用气相沉积法制备石墨烯，得到复合导体。
对比例3
本对比例提供一种复合导体，其制备方法如下：
提供40g平均粒径为50μm的银粉体、30g环氧树脂、30g甲醇，混合，得到导电浆料；
将导电浆料升温至1000℃，通入200sccm的氢气，保温30min，使短链碳化物转变为石墨烯，石墨烯的层数为5层，得到复合导体。
测量实施例1~9和对比例1~3的复合导体的热导率和电导率。其中，电导率的测试方法参照T/CSTM00591-2022，热导率的测试方法参照GB/T22588-2008。得到结果如表1所示。
表1
由表1可知：无论是铜粉体还是银粉体，相较对比例1~3，实施例1~9中的复合导体的电导率和热导率都得到显著的提升，这是因为经过电场处理后，金属粉体按照导电方向排列，在复合导体用于导电时，金属粉体内部的磁场不会相互排斥，有利于提高复合导体的导电性；且在按导电方向有序排布的金属粉体中，原位生长石墨烯，有利于石墨烯与金属粉体的紧密接触，促进石墨烯对金属粉体导电性和抗熔焊性能的提高，有效提升复合导体的性能。
以上对本申请实施例所提供的复合导体及其制备方法、导电元件进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (21)
1.一种复合导体的制备方法，其特征在于，包括：
提供导电浆料，所述导电浆料中包括金属粉体和试剂，所述试剂包括树脂和极性化合物；
对所述导电浆料施加电场，得到复合导体前驱体；
对所述复合导体前驱体进行石墨烯层包覆，得到复合导体预制体；
对所述复合导体预制体进行热压处理，得到复合导体。
2.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述施加电场的方法包括：使所述导电浆料流动经过所述电场。
3.如权利要求2所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述使所述导电浆料流动经过所述电场的方法包括：将所述导电浆料置于3D打印设备中，在所述3D打印设备的出口处设置电场；所述电场和所述3D打印设备的出口的距离为2cm~8cm。
4.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述施加电场的方法包括：提供模具，将所述导电浆料置于模具中，对所述模具施加电场。
5.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述电场的电场强度为100V/cm~260V/cm；且所述电场的电源为直流电或交流电。
6.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述金属粉体的材料包括铜、银、铜合金、银合金中的一种或几种；所述金属粉体的形状包括树枝状、棒状、片状、立方状、球状或近球状中的一种或几种；所述金属粉体的平均粒径为10μm~100μm。
7.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，
所述树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、环有机硅树脂、氟碳树脂中的一种或几种；和/或
所述极性化合物包括甲醇、乙醇、甲酰胺、三氟乙酸、DMSO、乙腈、DMF、六甲基磷酰胺、乙酸、丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺中的一种或几种。
8.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，
所述导电浆料中，所述金属粉体的质量分数为40%~60%；和/或
所述树脂和所述极性化合物的质量比为（10~30）：（5~10）。
9.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述试剂中还包括溶剂；所述溶剂包括为四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇中的一种或几种；所述树脂和所述溶剂的质量比为（10~30）：（15~35）。
10.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述试剂中还包括辅助碳源；所述辅助碳源包括菲、蒽、萘、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；所述树脂和所述辅助碳源的质量比为（10~30）：（1~3）。
11.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述试剂中还包括金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化铜、氧化银中的一种或几种；所述树脂和所述金属氧化物的质量比为（10~30）：（0.1~10）。
12.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述试剂中还包括固化剂；所述固化剂包括胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或几种；所述胺类固化剂包括聚酰胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香族胺类固化剂、脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、咪唑类固化剂中的一种或几种；所述酸酐类固化剂包括芳香族酸酐类固化剂、脂肪族酸酐类固化剂、脂环族酸酐类固化剂中的一种或几种；所述树脂和所述固化剂的质量比为（10~30）：（0.1~15）。
13.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述对所述复合导体前驱体进行石墨烯层包覆包括：通入保护气体，进行第一热处理，得到碳化物。
14.如权利要求13所述复合导体的制备方法，其特征在于，
所述第一热处理的温度为500℃~700℃；所述第一热处理的时间为20min~38min；和/或
所述第一热处理在真空环境中进行，所述真空环境的真空度为10-3kPa；和/或
所述保护气体包括氮气、氦气、氩气、氙气、氪气、氖气、氡气中的一种或几种。
15.如权利要求13所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述得到碳化物后，还包括：通入助气，进行第二热处理，得到石墨烯层。
16.如权利要求15所述复合导体的制备方法，其特征在于，
所述第二热处理的温度为800℃~1050℃；所述第二热处理的时间为20min~50min；和/或
所述助气包括氢气；所述助气的气体流量为10sccm~500sccm；和/或
所述石墨烯层的层数为3~8层。
17.如权利要求1所述复合导体的制备方法，其特征在于，所述复合导体预制体的热压处理的温度为800℃~950℃；所述复合导体预制体的热压处理的时间为20min~50min；所述复合导体预制体的热压处理的压力为200kN~1200kN。
18.一种复合导体，其特征在于，由权利要求1~17任一项所述的复合导体的制备方法制备得到，所述复合导体包括：
金属粉体，所述金属粉体为在电场驱动力作用下，按导电方向有序排列的金属粉体；以及
石墨烯，所述石墨烯填充在所述有序排列的金属粉体与金属粉体之间，所述石墨烯包覆所述金属粉体并形成石墨烯层。
19.如权利要求18所述的复合导体，其特征在于，所述金属粉体的材料包括铜、银、铜合金、银合金中的一种或几种；所述金属粉体的形状包括树枝状、棒状、片状、立方状、球状或近球状中的一种或几种；所述金属粉体的平均粒径为10μm~100μm。
20.如权利要求18所述的复合导体，其特征在于，所述石墨烯层的层数为3~8层。
21.一种导电元件，其特征在于，包括由权利要求1~17任一项所述的复合导体的制备方法制备得到的复合导体，或者包括如权利要求18~20任一项所述的复合导体；所述导电元件包括导线或电接触导体。
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Citations (2)
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| US5399330A (en) * | 1991-02-15 | 1995-03-21 | Yazaki Corp. | Carbon thread and process for producing it |
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Patent Citations (2)
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