CN117385233A - 一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料高温合金领域，公开了一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金及制备方法。该钴基高温合金包括Co、Ni、Al、Ti、Ta、Cr、B、Zr和不可避免的杂质元素；各个元素的原子百分含量为：20‑40％Ni、5‑15％Al、1‑15％Ta、0‑2％Ti、5‑12％Cr、0‑1％B、0‑1％Zr，其余为Co和不可避免的杂质元素。本发明采用添加微合金化元素和耐蚀Cr元素方法，显著提高合金的塑性和抗氧化性，并通过去除γ′‑Co3(Al,W)相中的W元素，降低合金的密度。
Description
技术领域
本发明属于金属材料高温合金领域，更具体地，涉及一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金及制备方法。
背景技术
钴基高温合金相比与镍基高温合金具有更为优异的抗热腐蚀、抗热疲劳和焊接等性能，是航空航天、能源动力、核工业等先进推进***热端部件的关键材料之一。传统钴基高温合金的强化方式主要为固溶强化和碳化物强化，其高温强度和承温能力显著低于依靠γ'相(Ni3Al)强化的镍基高温合金，从而限制了钴基高温合金在高温和高承载条件下的广泛应用。
2006年，J.Sato等人在Co-Al-W系合金中发现了与基体共格的γ′-Co3(Al,W)相，且后续研究通过合金化的方法将γ'相溶解温度提高到1100℃以上，在高温下获得了长时稳定的γ/γ'两相组织，并可通过共格强化和沉淀强化来提高合金的高温力学性能(获得了类似镍基高温合金的优异高温性能)。该类γ'相强化钴基高温合金的高温强度相对于传统钴基高温合金显著提高，甚至在某些温度(≥1000℃)优于镍基高温合金。该类γ'相强化钴基高温合金还继承了传统钴基高温合金优良的环境抗性和耐磨损性能等优点。此外，最新研究报道，Co-Al-W-Ta-Ti五元单晶合金的蠕变性能已接近第二代镍基单晶高温合金，表明该类合金具有广阔的应用前景。
虽然现有的大量研究已经取得了一系列重要进展，然而这类γ'相强化钴基高温合金的不足之处依然十分明显，主要表现在三个方面。第一，与镍基高温合金相比，其塑性差，延伸率低；第二，合金抗高温氧化能力弱，限制合金使用温度；第三，合金密度高，会限制合金的应用范围。
因此，发展高伸长率高抗氧化的新型低密度钴基高温合金及其制备方法对于促进钴基高温合金的工程应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金及制备方法。本发明采用添加微合金化元素和耐蚀Cr元素方法，显著提高合金的塑性和抗氧化性，并通过去除γ′-Co3(Al,W)相中的W元素，降低合金的密度。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金(具有高温稳定的γ/γ′双相组织)，该钴基高温合金包括Co、Ni、Al、Ti、Ta、Cr、B、Zr和不可避免的杂质元素；
各个元素的原子百分含量为：20-40％Ni、5-15％Al、1-15％Ta、0-2％Ti、5-12％Cr、0-1％B、0-1％Zr，其余为Co和不可避免的杂质元素。
根据本发明，优选地，各个元素的原子百分含量为：25-35％Ni、8-12％Al、1-10％Ta、0.05-1.5％Ti、8-12％Cr、0.01-0.3％B、0.01-0.5％Zr，其余为Co和不可避免的杂质元素。
本发明确定合金成分的设计思想是：
(1)Ni：通过添加Ni元素促进γ/γ′相的稳定性，提高γ′相的溶解温度，降低γ/γ′两相的晶格错配度。
(2)Al：通过添加Al元素作为γ′相的组成元素，提高合金的抗氧化能力，阻碍O元素继续向合金内部扩散。
(3)Ti：通过添加Ti元素提高γ′相的体积分数及γ′相的稳定性，促进γ′相的析出。
(4)Ta：通过添加Ta元素提高γ′相的稳定性及γ′相的体积分数，增加层错能。
(5)Cr：通过添加Cr元素提高合金的抗氧化性能，阻碍O元素继续向合金内部扩散。
(6)B：通过添加B元素提高单晶亚晶界的结合力，提升合金的塑性。
(7)Zr：通过添加Zr元素提高单晶亚晶界的结合力，提升合金的塑性。
根据本发明，优选地，Al、Ti和Ta的原子百分含量总和小于16％。
根据本发明，优选地，以所述钴基高温合金的总重量计，所述不可避免的杂质元素的含量低于0.1wt％。
根据本发明，优选地，所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的密度≤8.38g/cm3，在750-850℃条件下，屈服强度≥550MPa，抗拉强度≥700MPa，断后延伸率≥50％。
根据本发明，优选地，所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金在800℃-1000℃条件下，氧化增重小于1mg/cm2。
本发明另一方面提供了所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，包括：将纯Co、纯Al、纯Ni、纯Ta、纯Cr、纯Ti、纯Zr和Ni-B中间合金依次进行混合真空感应熔炼、螺旋选晶和固溶时效处理，得到所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金(具有高温稳定的γ/γ′双相组织)。
根据本发明，优选地，所述纯Co中的Co含量为≥99.90wt.％；所述纯Al中的Al含量为≥99.90wt.％；所述纯Ni中的Ni含量为≥99.90wt.％；所述纯Ta中的Ta含量为≥99.90wt.％；所述纯Cr中的Cr含量为≥99.90wt.％；所述纯Ti中的Ti含量为≥99.90wt.％；所述纯Zr中的Zr含量为≥99.90wt.％；Ni-B中间合金为Ni-8～12wt.％B。
根据本发明，优选地，所述制备方法包括：
S1：利用小功率(3-8kw)预热除去所述纯Co、纯Al、纯Ni、纯Ta、纯Cr、纯Ti、纯Zr和Ni-B中间合金上的水汽和杂质；将纯Ni、纯Ta和纯Cr混合并熔化，得到第一熔体；将所述第一熔体、纯Al、纯Ti和纯Zr混合并熔化，得到第二熔体，浇注，得到低密度钴基高温合金母合金铸锭；
S2：利用线切割从所述低密度钴基高温合金母合金铸锭上切取一部分铸锭，对该部分铸锭进行打磨和喷砂，得到去氧化铸锭并送至单晶定向凝固装置；对所述单晶定向凝固装置进行抽真空处理，然后在所述单晶定向凝固装置内加热所述去氧化铸锭，得到第三熔体并降温浇注到单晶熔模中，进行单晶定向凝固，得到单晶合金试棒；
S3：对所述单晶合金试棒进行固溶时效处理，得到所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金。
根据本发明，优选地，步骤S1的设备包括真空电磁感应熔炼炉；
得到第一熔体的操作条件包括：真空电磁感应熔炼炉的功率为15-30kw，先升温到1500℃-1600℃，再降温至1450℃-1500℃后保温10-20min；
得到第二熔体的操作条件包括：真空电磁感应熔炼炉的功率为15-30kw，先升温到1500℃-1600℃后保温3-6min，再降温至1400℃-1450℃，浇注。
在本发明中，在步骤S1中，采用真空电磁感应熔炼炉熔化本发明的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的原料，而且，本发明的真空电磁感应熔炼炉的感应电源在感应加热钴基合金熔体的同时产生电磁搅拌作用，使得熔体中合金元素分布更加均匀，减少宏观偏析发生。
根据本发明，优选地，在步骤S2中：
在所述单晶定向凝固装置内加热所述去氧化铸锭至1550-1600℃并保温20-30℃，得到第三熔体并降温至1545-1555℃浇注到单晶熔模中，以50-200μm/s的抽拉速率进行单晶定向凝固。
所述单晶熔模的温度为1520-1540℃，所述单晶熔模的底部带有螺旋选晶器。
根据本发明，优选地，在步骤S3中：
固溶处理的温度1200-1320℃，处理时间20-50h；
时效处理的温度800-1000℃，处理时间20-100h。
本发明的技术方案的有益效果如下：
(1)本发明通过去除现有技术γ′-Co3(Al,W)相中的W元素，降低了合金的密度，同时提高Ni元素含量，扩大合金的γ/γ′相两相区并稳定γ′相，同时还能提高γ′相的溶解温度。
(2)本发明的钴基高温合金中加入了微量的B和Zr元素，提高了单晶亚晶界的结合力，提升合金的塑性。
(3)本发明的钴基高温合金的密度≤8.38g/cm3，在800℃条件下，具有优良的高温力学性能，屈服强度为564.5MPa，抗拉强度为731.0MPa，断后延伸率高达53.3％。
(4)本发明的钴基高温合金具有优异的抗氧化性能，在800℃-1000℃温度范围内，氧化增重小于1mg/cm2，低于大多数已报道的新型钴基合金，也低于传统MAR-M 509钴基高温合金和Udimet 720镍基高温合金。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明实施例1制备的单晶合金试棒的显微组织图片。
图2示出了本发明实施例1制备的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的显微组织图片。
图3示出了本发明实施例1制备的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金在800℃条件下的工程应力-应变曲线(其中，“Engineering stress”为应力，“Engineeringstrain”为应变)。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，该钴基高温合金包括Co、Ni、Al、Ti、Ta、Cr、B、Zr和不可避免的杂质元素。
各个元素的原子百分含量(原子百分比，at.％)为：29.4％Ni、10.4％Al、4.0％Ta、1.5％Ti、11.2％Cr、0.05％B、0.05％Zr，其余为Co和不可避免的杂质元素。其中，以所述钴基高温合金的总重量计，所述不可避免的杂质元素的含量低于0.06wt％。
上述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法包括：
S1：在真空电磁感应熔炼炉中，利用小功率(6kw)预热除去所述99.90wt.％纯Co、99.95wt.％纯Al、99.9wt.％纯Ni、99.99wt.％纯Ta、99.9wt.％纯Cr、99.9wt.％纯Ti、99.9wt.％纯Zr和Ni-10wt.％B中间合金上的水汽和杂质；然后将纯Ni、纯Ta和纯Cr混合并熔化，具体操作包括：调至大功率(25kw)，快速升温到1550℃，然后将温度降至1460℃，保温10-20min，得到第一熔体；将所述第一熔体、纯Al、纯Ti和纯Zr混合并熔化，具体操作包括：快速升温到1550℃，保温3-6min，然后将温度降至1450℃，得到第二熔体，浇注，得到低密度钴基高温合金母合金铸锭；
S2：利用线切割从所述低密度钴基高温合金母合金铸锭上切取尺寸合适的一部分铸锭，对该部分铸锭进行打磨和喷砂去除该部分铸锭表面氧化皮，得到去氧化层铸锭并送至单晶定向凝固装置的坩埚中；对所述单晶定向凝固装置进行抽真空处理，然后在所述单晶定向凝固装置内加热所述去氧化铸锭至1580℃并保温25℃，使去氧化层铸锭完全熔化，待熔体降温至1550℃浇注到底部带有螺旋选晶器的单晶熔模中，以70μm/s的抽拉速率进行单晶定向凝固，得到单晶合金试棒；
S3：对所述单晶合金试棒进行固溶时效处理，固溶处理的温度1290℃，处理时间24h，时效处理的温度900℃，处理时间30h，得到高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，其密度为8.24g/cm3。
本实施例制备的钴基高温合金的显微组织图片如图1所示，由图1可以看出，定向凝固后，为典型的枝晶组织；经过固溶时效处理后(图2)，本实施例制备的钴基高温合金的组织为典型的γ/γ′两相组织。
如图3所示，为本实施例制备的钴基高温合金在800℃条件下的工程应力-应变曲线，由图3可知，本实施例制备的钴基高温合金在800℃条件下的屈服强度564.5MPa，抗拉强度731.0MPa，断后延伸率53.3％。
本实施例制备的钴基高温合金在1000℃氧化100h增重0.3mg/cm2。
实施例2
本实施例提供一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，该钴基高温合金包括Co、Ni、Al、Ti、Ta、Cr、B、Zr和不可避免的杂质元素。与实施例1不同之处仅在于将合金中Cr元素含量(原子百分比，at.％)由11.2％降低为9.4％。
本实施例制备的低密度钴基高温合金密度由8.24g/cm3升高到8.35g/cm3，800℃条件下的屈服强度586.3MPa，抗拉强度781.2MPa，断后延伸率51.1％，1000℃氧化100h增重0.8mg/cm2。由此可知高Cr含量是优异抗氧化性的保障。
实施例3
本实施例提供一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，该钴基高温合金包括Co、Ni、Al、Ti、Ta、Cr、B、Zr和不可避免的杂质元素。该合金成分与实施例1相同，但制备方法不同，具体如下：
S1：与实施例1相同，得到低密度钴基高温合金母合金铸锭；
S2与实施例1不同之处仅在于：单晶制备抽拉速度由实施例1的70μm/s提高到140μm/s，得到单晶合金试棒；
S3：对所述单晶合金试棒进行固溶时效处理，固溶处理的温度1300℃，处理时间16h，时效处理的温度900℃，处理时间30h，得到高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金。
本实施例制备的钴基高温合金的枝晶间距较实施例1合金减小20％，800℃条件下的屈服强度592.5MPa，抗拉强度792.1MPa，断后延伸率59.2％，在1000℃氧化100h增重0.3mg/cm2。由此可知实施例3的优化的制备工艺可提高合金的高温力学性能。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，其特征在于，该钴基高温合金包括Co、Ni、Al、Ti、Ta、Cr、B、Zr和不可避免的杂质元素；
各个元素的原子百分含量为：20-40％Ni、5-15％Al、1-15％Ta、0-2％Ti、5-12％Cr、0-1％B、0-1％Zr，其余为Co和不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，其中，各个元素的原子百分含量为：25-35％Ni、8-12％Al、1-10％Ta、0.05-1.5％Ti、8-12％Cr、0.01-0.3％B、0.01-0.5％Zr，其余为Co和不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，其中，
Al、Ti和Ta的原子百分含量总和小于16％；
以所述钴基高温合金的总重量计，所述不可避免的杂质元素的含量低于0.1wt％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金，其中，
所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的密度≤8.38g/cm3，在750-850℃条件下，屈服强度≥550MPa，抗拉强度≥700MPa，断后延伸率≥50％；
所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金在800℃-1000℃条件下，氧化增重小于1mg/cm2。
5.权利要求1-4中任意一项所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将纯Co、纯Al、纯Ni、纯Ta、纯Cr、纯Ti、纯Zr和Ni-B中间合金依次进行混合真空感应熔炼、螺旋选晶和固溶时效处理，得到所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金。
6.根据权利要求5所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，其中，所述纯Co中的Co含量为≥99.90wt.％；所述纯Al中的Al含量为≥99.90wt.％；所述纯Ni中的Ni含量为≥99.90wt.％；所述纯Ta中的Ta含量为≥99.90wt.％；所述纯Cr中的Cr含量为≥99.90wt.％；所述纯Ti中的Ti含量为≥99.90wt.％；所述纯Zr中的Zr含量为≥99.90wt.％；Ni-B中间合金为Ni-8～12wt.％B。
7.根据权利要求5所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，其中，所述制备方法包括：
S1：预热除去所述纯Co、纯Al、纯Ni、纯Ta、纯Cr、纯Ti、纯Zr和Ni-B中间合金上的水汽和杂质；将纯Ni、纯Ta和纯Cr混合并熔化，得到第一熔体；将所述第一熔体、纯Al、纯Ti和纯Zr混合并熔化，得到第二熔体，浇注，得到低密度钴基高温合金母合金铸锭；
S2：利用线切割从所述低密度钴基高温合金母合金铸锭上切取一部分铸锭，对该部分铸锭进行打磨和喷砂，得到去氧化铸锭并送至单晶定向凝固装置；对所述单晶定向凝固装置进行抽真空处理，然后在所述单晶定向凝固装置内加热所述去氧化铸锭，得到第三熔体并降温浇注到单晶熔模中，进行单晶定向凝固，得到单晶合金试棒；
S3：对所述单晶合金试棒进行固溶时效处理，得到所述高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金。
8.根据权利要求7所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，其中，步骤S1的设备包括真空电磁感应熔炼炉；
得到第一熔体的操作条件包括：真空电磁感应熔炼炉的功率为15-30kw，先升温到1500℃-1600℃，再降温至1450℃-1500℃后保温10-20min；
得到第二熔体的操作条件包括：真空电磁感应熔炼炉的功率为15-30kw，先升温到1500℃-1600℃后保温3-6min，再降温至1400℃-1450℃，浇注。
9.根据权利要求7所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，其中，在步骤S2中：
在所述单晶定向凝固装置内加热所述去氧化铸锭至1550-1600℃并保温20-30℃，得到第三熔体并降温至1545-1555℃浇注到单晶熔模中，以50-200μm/s的抽拉速率进行单晶定向凝固。
所述单晶熔模的温度为1520-1540℃，所述单晶熔模的底部带有螺旋选晶器。
10.根据权利要求7所述的高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金的制备方法，其中，在步骤S3中：
固溶处理的温度1200-1320℃，处理时间20-50h；
时效处理的温度800-1000℃，处理时间20-100h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311320654.8A CN117385233A (zh) | 2023-10-12 | 2023-10-12 | 一种高伸长率高抗氧化的低密度钴基高温合金及制备方法 |
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| CN (1) | CN117385233A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118028660A (zh) * | 2024-04-11 | 2024-05-14 | 四川航大新材料有限公司 | 一种抗氧化耐腐蚀钴基高温合金及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-10-12 CN CN202311320654.8A patent/CN117385233A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN118028660A (zh) * | 2024-04-11 | 2024-05-14 | 四川航大新材料有限公司 | 一种抗氧化耐腐蚀钴基高温合金及其制备方法和应用 |
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