CN117384344B - ***塞及其制备方法、聚氨酯多孔泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种***塞及其制备方法、聚氨酯多孔泡沫材料及其制备方法。聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法包括以下步骤:称取以重量份计的以下组分:多聚醚330N、发泡剂、稳泡剂、催化剂、增塑剂和脱模剂,混合均匀后得到原料初混物;称取二异氰酸酯,并加至原料初混物中,搅拌均匀得到预混料;将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡,得到发泡产物;将发泡容器以及发泡产物熟化,冷却至室温后得到初步产物;清洗,得到初产品,然后将初产品干燥,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。压缩聚氨酯多孔泡沫材料使压缩后的尺寸为原有尺寸的0~1/2倍,并用水溶性薄膜进行包裹,将压缩包裹后的一端进行热缩,即得到***塞。
Description
技术领域
本发明涉及医疗器械技术领域,特别涉及一种***塞及其制备方法、聚氨酯多孔泡沫材料及其制备方法。
背景技术
***是消化道末端通于体外的开口。平时紧闭呈一前后纵裂,排便时扩张呈圆形,直径大约2~3厘米。***部的皮肤呈黑色,皮内有行囊、汗腺及皮脂腺,常因肌肉收缩,形成许多放射形的皱襞。大便失禁即***失禁是指粪便及气体不能随意控制,不自主地流出***外,为排便功能紊乱的一种症状。临床上,传统使用纱布卷***塞或口袋式***塞,纱布式***塞往往会导致使用者肛周***皮肤的损坏、会带来一定程度上的感染,而口袋式***塞需要进行备皮,同时上时间使用对皮肤存在损伤风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全的***塞及其制备方法、聚氨酯泡沫及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
为解决上述技术问题,本发明提供一种聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取以重量份计的以下组分:20~30份的多聚醚330N、0.1~0.3份的发泡剂、1~3份的稳泡剂、2~5份的催化剂、1~2份的增塑剂和0.05~0.1份的脱模剂,混合均匀后得到原料初混物;
称取以重量份计5~10份的二异氰酸酯,并将所述二异氰酸酯加至所述原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料;
将所述预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5~1h,得到发泡产物;
将所述发泡容器以及所述发泡产物在18~100℃下进行熟化5/12~108h,冷却至室温后得到初步产物;
加入与所述初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5~1h,接着用清水清洗而置换出1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5~1h,得到初产品,然后将所述初产品在温度为18~105℃下干燥1~200h,即得到所述聚氨酯多孔泡沫材料。
在其中一实施方式中,所述发泡剂为水,石油醚、二氯甲烷、丙酮中的一种或两种。
在其中一实施方式中,所述催化剂包括胺类催化剂和有机锡的至少一种;所述胺类催化剂包括己二胺、三乙胺和N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺中的至少一种,所述有机锡包括二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的至少一种。
在其中一实施方式中,所述稳泡剂为硅油L580或二甲硅油;
所述增塑剂为甘油或1,2丙二醇;
所述脱模剂为白油或杏仁油。
在其中一实施方式中,将所述聚氨酯多孔泡沫材料装入双层塑料袋或真空袋中并进行抽真空或密封保存;
将装有所述聚氨酯多孔泡沫材料的双层塑料袋或真空袋装入自封袋中。
在其中一实施方式中,将所述预混料转移至发泡容器中的步骤中,转移时间≤15min;
所述原料初混物与所述二异氰酸酯的搅拌时间≤2min。
在其中一实施方式中,所述用清水清洗而置换出1%次氯酸钠水溶液的步骤之后还包括:
检测所述清水的pH值是否为6~8,如若大于8,采用稀酸中和;
所述用纯化水进行清洗0.5~1h,得到初产品的步骤之后,还包括:
检测所述初产品中的二异氰酸酯的残留量;所述残留量≤0.006%。
本发明还提供一种聚氨酯多孔泡沫材料,所述聚氨酯多孔泡沫材料采用如上所述的制备方法。
本发明还提供一种***塞,所述***塞包括塞体和拉条,所述塞体包括如上所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料以及包覆于所述聚氨酯多孔泡沫材料外周的水溶性的薄膜。
本发明还提供一种***塞的制备方法,包括以下步骤:
压缩如上所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料,使压缩后的尺寸为原有尺寸的0~1/2倍,得到压缩物,并在压缩的同时在外周包覆水溶性的薄膜;
辐照灭菌或环氧乙烷灭菌,得到所述***塞。
在其中一实施方式中,所述薄膜的材质为聚乙烯醇、聚乳酸或聚酯醇酸。
在其中一实施方式中,所述发泡容器包括发泡杯和***管;所述发泡杯内具有呈碗状的空腔,所述发泡杯上开设有一开孔,所述开孔与所述空腔连通;所述发泡杯的材质为聚乙烯、聚丙烯或聚苯环,所述***塞的拉条的材质为涤纶布、尼龙布或脱脂纱布;
将所述拉条套设于所述***管中,并超出所述***管的***端1~2cm,将所述***管的***端通过所述开孔伸入所述空腔内,使所述拉条进入所述空腔内;
将所述预混料转移至上述发泡杯内。
在其中一实施方式中,所述***塞的制备方法包括以下步骤:
提供一压缩包裹装置,其包括相互连通的容置筒、进料管和压缩管、设置于所述容置筒内并能够移动至所述压缩管内的推进杆以及与所述推进杆相连的挤压块,所述压缩管位于所述容置筒的底部,且所述压缩管的口径小于所述进料管的口径,所述挤压块位于所述容置筒内;
将所述聚氨酯多孔泡沫材料装至所述进料管内;
在所述压缩管的外周壁处设置所述薄膜,并使所述薄膜在所述压缩管的出口处向内凸伸;
推动所述推进杆,使所述挤压块挤压所述聚氨酯多孔泡沫材料至所述压缩管处,并继续推动所述推进杆,而将所述薄膜和所述聚氨酯多孔泡沫材料一同由所述压缩管的出口推出,并通过所述薄膜在所述聚氨酯多孔泡沫材料的一端热缩。
由上述技术方案可知,本发明的优点和积极效果在于:
本发明的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法将二异氰酸酯与其他原料分开,并将其他原料先混合得到原料初混物,然后再将二异氰酸酯与原料初混物进行混合,采用上述方式能够减少对所有原料的前处理,无需进行预聚体的合成,从而有效的缩短反应时间。同时,结合其他参数的设置,使得该方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料具有较大的拉伸强度,较佳的回弹性能,能够压缩并回弹,且吸水性良好。
本发明的***塞采用上述聚氨酯多孔泡沫材料,并且外周包覆有水溶性可薄膜,因此,该***塞不仅具有良好的吸水,具有较大的拉伸强度,回弹性能佳,且宏观表面也很光滑、无破损,表层韧劲大,使用安全。
附图说明
图1是本发明中聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法的流程图。
图2~图5是本发明中压缩包裹装置不同状态的结构示意图。
图6是本发明中挤压块的结构示意图。
图7是本发明中挤压块的俯视示意图。
附图标记说明如下:
8、压缩包裹装置;
81、容置筒;82、进料管;83、压缩管;84、推进杆;85、挤压块。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化,其皆不脱离本发明的范围,且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用,而非用以限制本发明。
为了进一步说明本发明的原理和结构,现结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
本发明提供一种聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法以及采用该制备方法所制备的聚氨酯泡沫。该聚氨酯多孔泡沫材料具有较大的拉伸强度,回弹性能佳,能够压缩并回弹,且吸水性良好。
具体地,参阅图1,聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法包括以下步骤:
S11、称取以重量份计的以下组分:20~30份的多聚醚330N、0.1~0.3份的发泡剂、1~3份的稳泡剂、2~5份的催化剂、1~2份的增塑剂和0.05~0.1份的脱模剂,混合均匀后得到原料初混物。
其中,多聚醚330N的分子量为5000。
发泡剂为水,石油醚、二氯甲烷、丙酮中的一种或两种。本实施例中,以水为发泡剂,使得该制备方法较环保。
稳泡剂为硅油L580或二甲硅油。稳泡剂的作用是使聚氨酯多孔泡沫材料的气孔细密均匀,即稳定孔径。
催化剂包括胺类催化剂和有机锡的至少一种。胺类催化剂包括己二胺、三乙胺和N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺中的至少一种。有机锡包括二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的至少一种。具体地,在同时包括胺类催化剂和有机锡时,以重量份计,胺类催化剂为1~2份,有机锡为1~3份。
催化剂用于提供碱性条件,并起到催化反应加快反应的作用。催化剂的用量太少时,会出现反应不完全的情况。催化剂的用量过多时,浪费原料。
增塑剂为甘油或1,2丙二醇。
脱模剂为白油或杏仁油。
S12、称取以重量份计5~10份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,在1000-2000r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,并继续搅拌,得到乳白色的预混料。原料初混物与二异氰酸酯的搅拌时间≤2min。较佳地,搅拌时间为0.5min~1.5min。通过控制搅拌时间,确保未发泡。
二异氰酸酯(isophorone diisocyanate,简称IPDI)的化学式为C12H18N2O2。
二异氰酸酯的用量控制在上述范围内,增加加成反应程度,保证成孔均匀。
将所有原料分为两部分,即原料初混物和二异氰酸酯,能够减少对所有原料的前处理,无需进行预聚体的合成,使得反应速率快,缩短了反应时间,提高了生产效率。
由于无需进行预聚体的合成,即通过二异氰酸酯与原料初混物之间的一步反应而得到聚氨酯多孔泡沫材料,因此,本申请中的所有工序可以一台机械完成,降低了成本。
其中,前处理主要是指对原料中的水分进行处理。预聚体的生产过程时间较长,生产效率低,且预聚体的反应过程难以控制,难以保证产品质量。另外,预聚体的粘度较大,反应液分装难度较大。如若不分开原料初混物和二异氰酸酯,两者混合后快速反应,根本不够时间来转移。若大批量生产,将出现不够时间将两者混合后的混合液完全转移,从而极大的影响生产效率以及生产成本。
另外,本申请中的制备方法将二异氰酸酯与原料初混物相互独立的保存,因此,无需顾虑两者之间发生反应,从而使得在实际的大批量生产过程中能够合理安排时间。
本实施例中,以水作为发泡剂,保证了产品的密度较小,并呈海绵状,回弹性佳和吸水性佳。在反应过程中,体系中的水与异氰酸酯进行反应并产生二氧化碳,在稳泡剂的共同作用下,产生的二氧化碳在反应体系中占据一定的空间。在后续的熟化步骤中,二氧化碳破孔。水用量不能过多,过多易与异氰酸酯迅速反应,使得最终的聚氨酯多孔泡沫材料孔多、孔细、柔软、无弹性或者反应过于迅速而导致提前破孔。水的用量也不能太少,太少会导致产气量较少,成孔率下降或者直接无孔形成。
S13、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5~1h,得到发泡产物。
发泡是指发泡剂与异氰酸酯反应释放CO2,反应液呈现体积膨胀并伴随中气泡或者气孔出现的发泡现象,或一些特定的低沸点发泡剂因受反应体系自身放热而进行挥发,使反应过程呈现一种体积膨胀出现气泡或者气孔的一种现象。
进一步地,发泡温度在18-26℃范围内,此时,成型后的聚氨酯多孔泡沫材料的孔径均匀、外表面光滑,外表面无塌陷。发泡温度在28℃时,成型后的聚氨酯多孔泡沫材料的孔径不均匀且孔径偏大。发泡温度≥30℃时,反应速度过快,成型后的聚氨酯多孔泡沫材料的孔径过大、且孔径不均匀。发泡温度≤10℃时,反应过程中有气泡产生,反应液为粘稠液。
发泡时间小于0.5h时,成型后的聚氨酯多孔泡沫材料会出现孔径不均匀、塌陷、收缩及外表面不光滑等现象。发泡时间较长时,产品性能不受影响,但耗时量较大,增加成本。
在转移预混料时,控制转移时间,避免时间过慢,转移过程中反应迅速,导致在模具中成型分布不均匀或者直接不成型。具体地,转移时间≤15min。
转移时间≤15min时,转移过程中反应液应无气泡或允许存在微量气泡,熟化后成型品外观及其他性能不受影响。转移时间>15.5min时,熟化后成型品外观及其他性能受影响。转移时间>16min时,存在大量气泡,体积出现增加现象,熟化后成型品外观及其他性能受影响,具体是指聚氨酯多孔泡沫材料发热孔径较大且不均匀,硬度较大。
S14、将发泡容器和发泡产物在18~100℃下进行熟化5/12~108h,冷却至室温后得到初步产物。
熟化用于加速多聚醚330N与异氰酸酯的进一步交联反应。熟化可在鼓风干燥箱或真空干燥箱中进行。采用鼓风干燥或者真空干燥箱进行干燥,可以保证无变形和凹陷、尺寸收缩小,即采用采用鼓风干燥或者真空干燥箱进行干燥使得制备得到的聚氨酯多孔泡沫材料的宏观表面光滑、使用安全、尺寸精确。
在18~100℃下进行熟化,成型后的聚氨酯多孔泡沫材料方便脱模,产品光滑、无毛刺、无破损、孔径均匀。
较佳地,熟化的温度为75℃,熟化时间为0.5h。
熟化并冷却至室温后的初步产物呈多孔状,并具有回弹性,即初步产物呈海绵状。
S15、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5~1h,接着用37℃±1℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5~1h,然后在温度为18-105℃下干燥1~200h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
具体地,1%次氯酸钠水溶液与初步产物的重量比为8:1。
用纯化水进行清洗时,可直接冲洗或超声清洗机进行超声清洗。
初步产物经纯化水清洗后,再置于普通环境中自然风干、鼓风干燥箱或真空干燥箱中干燥。
进一步地,用清水清洗而置换出1%次氯酸钠水溶液的步骤之后还包括:
检测清水的pH值是否为6~8,如若大于8,采用稀酸中和。具体地,稀酸可为稀盐酸。
用纯化水进行清洗0.5~1h,得到初产品的步骤之后,还包括:
检测初产品中的二异氰酸酯的残留量;残留量≤0.006%。
进一步地,将聚氨酯多孔泡沫材料装入双层塑料袋或真空袋中并进行抽真空或密封保存。将装有聚氨酯多孔泡沫材料的双层塑料袋或真空袋装入自封袋中。
上述制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料具有良好的吸水,较大的拉伸强度,以及较好的回弹性。
本申请的发明人通过严格设计各组分的含量、各步骤的具体参数而实现聚氨酯多孔泡沫材料回弹性好、吸水性以及拉伸强度好的特点,以下通过各实施例介绍各步骤的具体参数。
实施例一
S11a、称取以重量份计的以下组分:30份的多聚醚330N、0.3份的水、3份的硅油L580、2份的三乙胺、3份的辛酸亚锡、2份的甘油和0.1份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12a、称取以重量份计10份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1500r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1800r/min下搅拌0.75min,得到乳白色的预混料。
S13 a、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为7.5min,在20℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14 a、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15a、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
实施例二
S11b、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12 b、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌1.5min,得到乳白色的预混料。
S13 b、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为12.5min,在20℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14 b、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15 b、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
实施例三
S11c、称取以重量份计的以下组分:20份的多聚醚330N、0.1份的二氯甲烷、1份的硅油L580、2份的N,N,N,N-四甲基-1,3-丙二胺、1份的1,2丙二醇和0.05份的杏仁油,混合均匀后得到原料初混物。
S12 c、称取以重量份计5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌1min,得到乳白色的预混料。
S13 c、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡1h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为10min,在20℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14 c、将发泡容器和发泡产物在60℃下进行熟化50h,冷却至室温后得到初步产物。
S15c、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡1h,接着用36℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗1h,然后在温度为75℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
实施例四
S11d、称取以重量份计的以下组分:20份的多聚醚330N、0.1份的石油醚、1份的硅油L580、5份的二月桂酸二丁基锡、1份的甘油和0.1份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12d、称取以重量份计10份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌0.5min,得到乳白色的预混料。
S13d、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡1h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为5min,在20℃下静置发泡1h。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14 d、将发泡容器和发泡产物在100℃下进行熟化5/12,冷却至室温后得到初步产物。
S15d、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡1h,接着用38℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗1h,然后在温度为105℃下干燥1h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
实施例五
S11e、称取以重量份计的以下组分:28份的多聚醚330N、0.2份的丙酮、1份的硅油L580、2份的己二胺、2份的辛酸亚锡、2份的甘油和0.08份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12e、称取以重量份计8份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌1min,得到乳白色的预混料。
S13e、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡1h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为10min,在20℃下静置发泡1h。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14e、将发泡容器和发泡产物在18℃下进行熟化108h,冷却至室温后得到初步产物。
S15e、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡1h,接着用38℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗1h,然后在温度为18℃下干燥200h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
实施例六
S11f、称取以重量份计的以下组分:28份的多聚醚330N、0.2份的丙酮、1份的硅油L580、2份的己二胺、2份的辛酸亚锡、2份的甘油和0.08份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12f、称取以重量份计8份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2min,得到乳白色的预混料。
S13f、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡1h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为15min,在20℃下静置发泡1h。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14f、将发泡容器和发泡产物在18℃下进行熟化108h,冷却至室温后得到初步产物。
S15f、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡1h,接着用38℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗1h,然后在温度为18℃下干燥200h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比例一(转移时间16min)
S11g、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12g、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2min,得到乳白色的预混料。
S13g、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为16min,在20℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14g、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15g、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比例二(发泡温度30°)
S11h、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12 h、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2,min,得到乳白色的预混料。
S13 h、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为15min,在30℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14h、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15h、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比例三(发泡温度10°)
S11i、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12i、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2min,得到乳白色的预混料。
S13i、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5~1h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为15min,在10℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14i、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15i、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比例四(发泡时间20min)
S11j、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S1j、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2min,得到乳白色的预混料。
S13j、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为15min,在20℃下静置发泡20min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14j、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15j、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比例五(熟化温度110℃)
S11k、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12k、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2min,得到乳白色的预混料。
S13k、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为15min,在20℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14k、将发泡容器和发泡产物在110℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15k、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比例6(发泡杯材质为不锈钢)
S11m、称取以重量份计的以下组分:25份的多聚醚330N、0.2份的水、2份的硅油L580、1.5份的三乙胺、2份的辛酸亚锡、1.5份的甘油和0.075份的白油,混合均匀后得到原料初混物。
S12h、称取以重量份计7.5份的二异氰酸酯,并将二异氰酸酯加至原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料。
具体地,原料初混物在1200r/min的搅拌条件下,将二异氰酸酯倒至原料初混物中,在1500r/min下搅拌2min,得到乳白色的预混料。
S13m、将预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5h,得到发泡产物。
具体地,转移时间为15min,在20℃下静置发泡30min。发泡容器的材质为聚乙烯。
S14m、将发泡容器和发泡产物在80℃下进行熟化60h,冷却至室温后得到初步产物。
S15m、加入与初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5h,接着用37℃清水清洗而置换1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5h,然后在温度为85℃下干燥100h,即得到聚氨酯多孔泡沫材料。
分别对实施例1~6的聚氨酯多孔泡沫材料及对比例1~6的聚氨酯多孔泡沫材料进行性能测试,各性能如表1所示。
其中,聚氨酯多孔泡沫材料的吸水率采用下述方式测量:
将聚氨酯多孔泡沫清洗干燥后称量其重量,记录重量m,再其将完全浸泡在装满水的烧杯中浸泡5min,用镊子轻轻夹取出水面悬空,将多余水分自然滴出,在进行称量测其重量,记录重量M,
聚氨酯多孔泡沫材料的液体吸收性的检测采用下述方式:
将聚氨酯多孔泡沫材料干燥至恒重,即不含有水分,记录该重量m1,然后将聚氨酯多孔泡沫材料放至纯化水中浸泡,使其吸收水分,计时2min,然后称量其重量m2,液体吸收性以(m2-m1)/m1是否≥4.00g/g来衡量。
聚氨酯多孔泡沫材料的拉力的检测采用下述方式:
将聚氨酯多孔泡沫材料放置于弹簧试验机的底座上,调节试验机行程至26mm,旋转弹簧试验机手柄至下降13mm时,测量拉力。
聚氨酯多孔泡沫材料的弹性回复率的检测采用下述方式:
用手挤压产品,观察产品形状的回复率,若能完全回复,则弹性回复率为100%
聚氨酯多孔泡沫材料的孔径的检测:
将聚氨酯多孔泡沫材料切开,肉眼观察切开面的孔径。
表1聚氨酯多孔泡沫材料的性能
依据表1,对比实施例1和对比例1,可以得出,转移时间增长后,聚氨酯多孔泡沫材料的各项性能均受到影响。
对比实施例1和对比例2,可以得出,发泡温度过高时,聚氨酯多孔泡沫材料的各项性能均受到影响。对比实施例1和对比例3,可以得出,发泡温度过低时无法成型得到聚氨酯多孔泡沫材料。
对比实施例1和对比例4,可以得出,发泡时间不够,会导致孔径不均匀、塌陷、收缩及外表面不光滑等现象。
对比实施例1和对比例5,可以得出,熟化温度过高后使聚氨酯多孔泡沫材料的各项性能均受到影响。
对比实施例1和对比例3,可以得出,由于发泡杯材质采用不锈钢,使得反应迅速而无法成型得到聚氨酯泡沫材料。
本发明还提供一种***塞,其包括塞体和拉条,塞体压缩时为圆柱体,展开后呈碗状,碗口向内凹陷。塞体包括如上述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料以及包覆于聚氨酯多孔泡沫材料外周的水溶性的薄膜。
拉条设置于呈碗状的塞体的底部。拉条的材质为涤纶布、尼龙布或脱脂纱布,即拉条的材质为上述三种中的任意一种。
由于聚氨酯多孔泡沫材料的吸水、抗压等特性,使该***塞具有较好的吸水能力,具有较强的抗压力,同时具有自膨胀性能,解决了***的失禁问题,减轻了病人身体和精神上的痛苦,而能够正常生活和放心的工作。该***塞在压缩至1/2时所受到的力≥12±0.5N。
本发明还提供一种***塞的制备方法,包括以下步骤:
压缩上述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料,使压缩后的尺寸为原有尺寸的0~1/2倍,得到压缩物,并在压缩的同时在外周包覆水溶性的薄膜。
其中,压缩是指将大尺寸的聚氨酯泡沫通过对其固有的压缩率进行压缩,并且在不破坏其原有结构的条件下进行压缩。
包裹是指在压缩后的聚氨酯泡沫外周包覆水溶性的薄膜。该薄膜的尺寸依据聚氨酯泡沫的尺寸而设置。
水溶性的薄膜是指在温度为20~37℃的水溶液或者人体相关体液中能进行快速溶解,溶解产物为二氧化碳和水。快速溶解是指在相应的溶剂中或者与相应的溶解接触时,开始溶解时间小于30s,完全溶解时间小于5min。本实施例中,薄膜的材质为聚乙烯醇、聚乳酸或聚酯醇酸,即薄膜的材质可为上述三种中的任意一种。
在制备***塞时,聚氨酯多孔泡沫材料的发泡容器包括发泡杯和***管。发泡杯内具有呈碗状的空腔,且发泡杯上开设有一开孔,开孔与空腔连通。
其中,发泡杯包括杯体以及杯盖,杯盖与杯体卡接。
发泡杯的材质为聚乙烯、聚丙烯或聚苯环,即发泡杯的材质为上述三种中的任意一种。
杯体大致呈圆筒状,其一端开口,另一端封口,并在封口的中部设有开孔。杯体的内部中空,且内部的轮廓与碗状结构的外轮廓适配。
杯盖包括主体以及凸伸出主体的凸伸部,该凸伸部的外轮廓与呈碗状的塞体的内轮廓适配。
即通过杯盖与杯体的围合而形成一呈碗状的空腔,将预混料转移至该空腔内,而使预混料发泡形成呈碗状的发泡产物。
具体地,将预混料转移至发泡容器中的步骤包括:
将拉条套设于***管中,并超出***管的***端1~2cm,将***管的***端通过所述开孔伸入空腔内,使拉条进入空腔内;
将预混料转移至上述发泡杯内。
其他实施例中,可以依据具体所需产品形状而设计发泡容器的空腔的形状。
具体地,***塞的制备方法包括以下步骤:
S21、提供一压缩包裹装置8,其包括相互连通的容置筒81、进料管82和压缩管83、设置于容置筒81内并能够移动至进料管82内的推进杆84以及与所进杆相连的挤压块85,压缩管83位于容置筒81的底部,且压缩管83的口径小于进料管82的口径,挤压块85位于容置筒81内。
参阅图2~图5,容置筒81和压缩管83的轴线位于同一直线上,进料管82设置于容置筒81的侧部。进料管82品行与容置筒81,且进料管82通过一倾斜设置的连接管与容置筒81连接。
推进杆84插置于容置筒81内,并能够沿容置筒81的轴线移动。推进杆84的上部套设有弹簧。
挤压块85设置于推进杆84的底部。参阅图6和图7,挤压块85的中部开设有供推进杆84通过的通孔。通孔的底部的内周壁环设有一圈的钢珠。本实施例中,通孔呈倒锥状。
容置筒81的顶部设有限位凸台,以限制推进杆84的继续移动。
S22、将聚氨酯多孔泡沫材料装至进料管82内。
将聚氨酯多孔泡沫材料装从进料管82的进料口装置进料管82内。
S23、在压缩管83的外周壁处设置薄膜。
具体地,将薄膜缠绕在压缩管83的外周,并使薄膜在压缩管83的出口处向内凸伸。
通过向内凸伸的薄膜而使整体的薄膜随着压缩后的聚氨酯多孔泡沫材料一起移动,进而包覆在外周,
S24、推动推进杆84,使挤压块85挤压聚氨酯多孔泡沫材料至压缩管83处,并继续推动推进杆84,而将薄膜和氨酯多孔泡沫材料一同由所压缩管83的出口推出,并通过薄膜在聚氨酯多孔泡沫材料的一端热缩。
具体地,封口是在操作过程中,使用棉签或能同等替换棉签的设备或物品进行对聚乙烯醇薄膜进行封口。
采用上述专用的设备进行压缩及薄膜包裹,制备得到的***塞的宏观表面光滑、无破损、尺寸精确、遇水后能有效的恢复到原始状态,因此,该***塞使用安全。
该制备方法所得到的***塞的宏观表面光滑、无破损,表层韧劲大,使用安全,具有良好的吸水,具有较大的拉伸强度,回弹性能佳。
将实施例1~6以及对比例1~6的聚氨酯多孔泡沫材料制备得到***塞,并分别对上述***塞进行测试,各性能如表2所示。
其中,拉条的抗拉能力的测试方式如下:
将***塞的拉条的端部固定于弹簧拉力计上,塞体固定于弹簧拉力计底座,旋转弹簧拉力计手柄,时刻观察弹簧拉力计读数,直至塞体与拉条脱落,并记录下载脱落瞬间拉力。
薄膜溶解性的测试:
将***塞放置于烧杯中,加入适量的纯化水,观察其水解时间。
***塞的尺寸:通过游标卡尺测量。
表2***塞的性能
由上表可知,实施例1~6中的***塞的抗拉能力较好、外观符合要求、尺寸符合要求,回弹性也符合要求。
通过本发明的聚氨酯多孔泡沫材料所制得的***塞的吸水性较佳、回弹性较好、拉伸强度较大,能够压缩并回弹,满足作为***塞的要求。
本发明的聚氨酯多孔泡沫料除了可以用于制作***塞,还可以用作其他对回弹性、吸水性具有要求的其他结构。
由上述技术方案可知,本发明的优点和积极效果在于:
本发明的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法将二异氰酸酯与其他原料分开,并将其他原料先混合得到原料初混物,然后再将二异氰酸酯与原料初混物进行混合,采用上述方式能够减少对所有原料的前处理,无需进行预聚体的合成,从而有效的缩短反应时间。同时,结合其他参数的设置,使得该方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料具有较大的拉伸强度,较佳的回弹性能,能够压缩并回弹,且吸水性良好。
本发明的***塞采用上述聚氨酯多孔泡沫材料,并且外周包覆有水溶性可降解的薄膜,因此,该***塞不仅具有良好的吸水,具有较大的拉伸强度,回弹性能佳,且宏观表面也很光滑、无破损,表层韧劲大,使用安全。
虽然已参照几个典型实施方式描述了本发明,但应当理解,所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质,所以应当理解,上述实施方式不限于任何前述的细节,而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释,因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (13)
1.一种聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取以重量份计的以下组分:20~30份的多聚醚330N、0.1~0.3份的发泡剂、1~3份的稳泡剂、2~5份的催化剂、1~2份的增塑剂和0.05~0.1份的脱模剂,混合均匀后得到原料初混物;
称取以重量份计5~10份的二异氰酸酯,并将所述二异氰酸酯加至所述原料初混物中,搅拌均匀得到乳白色的预混料;
将所述预混料转移至发泡容器中,并在室温条件下静置发泡0.5~1h,得到发泡产物;将所述预混料转移至发泡容器中的步骤中,转移时间≤15min;发泡温度18~26℃;所述发泡容器包括发泡杯,所述发泡杯的材质为聚乙烯、聚丙烯或聚苯环;
将所述发泡容器以及所述发泡产物在18~100℃下进行熟化5/12~108h,冷却至室温后得到初步产物;
加入与所述初步产物的重量比为8:1的1%次氯酸钠水溶液,并浸泡0.5~1h,接着用清水清洗而置换出1%次氯酸钠水溶液,再用纯化水进行清洗0.5~1h,得到初产品,然后将所述初产品在温度为18~105℃下干燥1~200h,即得到所述聚氨酯多孔泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,所述发泡剂为水,石油醚、二氯甲烷、丙酮中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括胺类催化剂和有机锡的至少一种;所述胺类催化剂包括己二胺、三乙胺和N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺中的至少一种,所述有机锡包括二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,所述稳泡剂为硅油L580或二甲硅油;
所述增塑剂为甘油或1,2丙二醇;
所述脱模剂为白油或杏仁油。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,将所述聚氨酯多孔泡沫材料装入双层塑料袋或真空袋中并进行抽真空或密封保存;
将装有所述聚氨酯多孔泡沫材料的双层塑料袋或真空袋装入自封袋中。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,
所述原料初混物与所述二异氰酸酯的搅拌时间≤2min。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法,其特征在于,所述用清水清洗而置换出1%次氯酸钠水溶液的步骤之后还包括:
检测所述清水的pH值是否为6~8,如若大于8,采用稀酸中和;
所述用纯化水进行清洗0.5~1h,得到初产品的步骤之后,还包括:
检测所述初产品中的二异氰酸酯的残留量;所述残留量≤0.006%。
8.一种聚氨酯多孔泡沫材料,其特征在于,所述聚氨酯多孔泡沫材料采用如权利要求1~7任意一项所述的制备方法。
9.一种***塞,其特征在于,所述***塞包括塞体和拉条,所述塞体包括如权利要求1~7任意一项所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料以及包覆于所述聚氨酯多孔泡沫材料外周的水溶性的薄膜。
10.一种***塞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
压缩如权利要求1~7任意一项所述的聚氨酯多孔泡沫材料的制备方法所制备的聚氨酯多孔泡沫材料,使压缩后的尺寸为原有尺寸的0~1/2倍,得到压缩物,并在压缩的同时在外周包覆水溶性的薄膜;
辐照灭菌或环氧乙烷灭菌,得到所述***塞。
11.根据权利要求10所述的***塞的制备方法,其特征在于,所述薄膜的材质为聚乙烯醇、聚乳酸或聚酯醇酸。
12.根据权利要求10所述的***塞的制备方法,其特征在于,所述发泡容器包括发泡杯和***管;所述发泡杯内具有呈碗状的空腔,所述发泡杯上开设有一开孔,所述开孔与所述空腔连通;所述***塞的拉条的材质为涤纶布、尼龙布或脱脂纱布;
将所述拉条套设于所述***管中,并超出所述***管的***端1~2cm,将所述***管的***端通过所述开孔伸入所述空腔内,使所述拉条进入所述空腔内;
将所述预混料转移至上述发泡杯内。
13.根据权利要求11所述的***塞的制备方法,其特征在于,所述***塞的制备方法包括以下步骤:
提供一压缩包裹装置,其包括相互连通的容置筒、进料管和压缩管、设置于所述容置筒内并能够移动至所述压缩管内的推进杆以及与所述推进杆相连的挤压块,所述压缩管位于所述容置筒的底部,且所述压缩管的口径小于所述进料管的口径,所述挤压块位于所述容置筒内;
将所述聚氨酯多孔泡沫材料装至所述进料管内;
在所述压缩管的外周壁处设置所述薄膜,并使所述薄膜在所述压缩管的出口处向内凸伸;
推动所述推进杆,使所述挤压块挤压所述聚氨酯多孔泡沫材料至所述压缩管处,并继续推动所述推进杆,而将所述薄膜和所述聚氨酯多孔泡沫材料一同由所述压缩管的出口推出,并通过所述薄膜在所述聚氨酯多孔泡沫材料的一端热缩。
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