CN117368423A - 一种地质聚合物的质量检验方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及地质聚合物检测领域，公开了一种地质聚合物的质量检验方法及其应用，采用水将地质聚合物浸渍处理，固液分离后得到第一液相和第一固相，继续采用水将第一固相进行浸渍处理，固液分离后得到第二液相和第二固相，分别测试第一液相和第二液相的pH值，通过pH值的差值绝对值大小判断地质聚合物是否合格。通过本发明提供的地质聚合物的质量检验方法评价地质聚合物中的碱渣含量，能够在维持更高的生产效率条件下，保证地质聚合物产品的出厂质量统一达标。
Description
技术领域
本发明涉及地质聚合物检测领域，具体涉及一种地质聚合物的质量检验方法及其应用。
背景技术
地质聚合物是由硅氧四面体和铝氧四面体以角顶相连而成的具有不规则三维网状结构，碱金属阳离子和碱土金属阳离子充填网络空隙而形成的非晶态至半晶态的固体材料。地质聚合物的生产原料来源广泛，含铝硅酸盐系列的固体废弃物大都可用来制备地质聚合物或地质聚合物制品。与传统水泥相比，地质聚合物不用烧制水泥熟料，生产能耗极低，但在许多应用环境下有比水泥更优异的性能。地质聚合物被认为是21世纪有可能大量取代水泥的绿色胶凝材料。随着地质聚合物大规模生产技术的不断成熟，其生产成本将大幅度下降，应用技术将更加成熟，各种优异的性能将进一步被开发。地质聚合物的推广应用将引起许多新型建材产品在性能与成本方面产生跨越式的变革。
碱渣主要成分为Ca(OH)2，其碱性较高，综合利用率低，长期堆置会造成严重污染。为了解决过量的碱渣，利用其强碱性，作为地质聚合物碱激发剂能为矿渣-粉煤灰复合胶凝材料提供初始水化所需要的强碱环境，矿渣材料首先发生水化反应，其次体系中的Ca(OH)2进一步与粉煤灰发生火山灰反应。矿渣在碱性环境激发下，其Ca—O键能较弱，富钙相遭到破坏，溶出大量Ca2+，与OH-结合生成一定含量的Ca(OH)2，为粉煤灰的火山灰反应提供条件，而粉煤灰的火山灰反应增强了矿渣水化胶凝体产物的沉淀和凝聚，加速了矿渣的水化进程，两种水化反应相互制约，相辅相成，使得地质聚合物的机械强度大大提高。而大掺量的碱渣会导致抗压强度倒缩，对材料后期力学性能发展产生不利影响，则碱渣在制备地质聚合物中的原料中属于小掺量用物（0.1~3%），在产业化项目产品生产质量控制中存在难以混合均匀的问题，大大影响产品出厂的质量把控。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的地质聚合物在生产过程中碱渣含量的均匀性难以把控，地质聚合物产品出厂质量起伏大的问题。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种地质聚合物的质量检验方法，包括以下步骤：
（1）从地质聚合物中任意选取x份地质聚合物样品，任意一份所述地质聚合物样品的重量≮1g，将x份所述地质聚合物样品各自独立地与水按照质量比为1：8-12的比例进行第一混合，第一固液分离后分别得到x份第一液相和x份第一固相，分别测试x份所述第一液相的pH值，若任意两份之间的pH值差值绝对值出现≥0.1的情况，则所述地质聚合物不合格；
（2）若x份所述第一液相中任意两份之间的pH值差值绝对值均＜0.1，则将x份所述第一固相各自独立地与水按照质量比为1：8-12的比例进行第二混合，第二固液分离后分别得到x份第二液相和x份第二固相，分别测试x份所述第二液相的pH值，若x份所述第二液相中任意两份之间的pH值差值绝对值均＜0.1，则所述地质聚合物合格，反之，所述地质聚合物不合格；
其中，x为不小于2的整数；
所述地质聚合物中含有组分A和碱渣，所述碱渣的pH值比所述组分A中任意一种组分的pH值高1.0以上。
本发明的第二方面提供前述第一方面所述的地质聚合物的质量检验方法在地质聚合物制备领域中的应用。
通过本发明提供的地质聚合物中碱渣含量均匀性的地质聚合物的质量检验方法，能够更快速、简便、直观的检测生产过程中地质聚合物中的碱渣是否分布均匀，若不均匀则及时调整生产技术参数，实时监控，给予生产及时反馈。通过本发明提供的地质聚合物的质量检验方法评价地质聚合物中的碱渣含量，能够在维持更高的生产效率条件下，保证地质聚合物产品的出厂质量统一达标。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，称量待测样品质量时均精确至千分位；在测试各待测样品的pH值之前，均需要对pH计进行标定，本发明对pH计的标定方法没有特别的限制，本领域技术人员可以根据本领域已知的技术手段进行选择，示例性的，制备pH值分别为4.00、9.18的pH缓冲液作为标液，控制pH缓冲液的温度为22±1℃，按照仪器操作指南采用两点校准法进行标定，本发明在此不再详述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种地质聚合物的质量检验方法，包括以下步骤：
（1）从地质聚合物中任意选取x份地质聚合物样品，任意一份所述地质聚合物样品的重量≮1g，将x份所述地质聚合物样品各自独立地与水按照质量比为1：8-12的比例进行第一混合，第一固液分离后分别得到x份第一液相和x份第一固相，分别测试x份所述第一液相的pH值，若任意两份之间的pH值差值绝对值出现≥0.1的情况，则所述地质聚合物不合格；
（2）若x份所述第一液相中任意两份之间的pH值差值绝对值均＜0.1，则将x份所述第一固相各自独立地与水按照质量比为1：8-12的比例进行第二混合，第二固液分离后分别得到x份第二液相和x份第二固相，分别测试x份所述第二液相的pH值，若x份所述第二液相中任意两份之间的pH值差值绝对值均＜0.1，则所述地质聚合物合格，反之，所述地质聚合物不合格；
其中，x为不小于2的整数；
所述地质聚合物中含有组分A和碱渣，所述碱渣的pH值比所述组分A中任意一种组分的pH值高1.0以上。
优选地，所述碱渣的pH值比所述组分A中pH值最大的组分高1-1.5。本发明的发明人在研究中发现，在该优选条件下，本发明提供的地质聚合物的质量检验方法更精准且重复性更好。
在本发明中，所述碱渣或所述组分A中的任意一种组分的pH值均采用以下方法检测得到：精确称量1g（确至0.0001g）的待测样品置于离心管中，按照样品：水=1:10的质量比例加入去离子水，100rpm条件下混合1min，放入离心机中以转速4000rpm离心5min取出，取上清液经滤纸过滤后测试pH值，待数值稳定后读取。
在本发明中，进行pH值测定时采用的水优选为去离子水。
优选地，x为3-5的整数。
优选情况下，所述第一混合和所述第二混合的时间各自独立地为1-2min。
更加优选地，所述第一混合和所述第二混合的条件各自独立地满足：摇晃速率为50-100rpm，时间为1-2min。
优选地，所述第一液相和所述第二液相的温度各自独立地为20-25℃。
本发明对所述第一固液分离和所述第二固液分离的具体操作没有特别的限制，本领域技术人员可以根据本领域已知的技术手段进行选择，示例性地，所述第一固液分离或所述第二固液分离的操作包括：在4000-6000rpm条件下离心5-10min，采用滤纸将离心得到的上清液进行过滤，得到所述第一液相或所述第二液相。
优选地，所述组分A选自矿粉、粉煤灰、石膏、赤泥中的至少一种。
根据一种优选的具体实施方式，以所述地质聚合物的总重量为100重量份计，所述地质聚合物中含有：矿粉30-60重量份，粉煤灰10-30重量份，石膏10-30重量份，赤泥5-30重量份，碱渣0.1-3重量份。
更加优选地，以所述地质聚合物的总重量为100重量份计，所述地质聚合物中含有：矿粉40-50重量份，粉煤灰15-25重量份，石膏15-25重量份，赤泥10-20重量份，碱渣0.5-1.6重量份。
特别优选地，以所述地质聚合物的总重量为100重量份计，所述地质聚合物中含有：矿粉40-50重量份，粉煤灰15-25重量份，石膏15-25重量份，赤泥10-20重量份，碱渣0.5-1.3重量份。
优选情况下，所述碱渣中Ca(OH)2含量为70-80wt%，更优选为73-79wt%。
优选地，所述矿粉为满足GB/T18046-2000标准要求的S95级粒化高炉矿渣粉。
优选地，所述赤泥为烧结法赤泥。
优选地，所述粉煤灰为满足GB/T 1596-2005标准要求的二级粉煤灰。
优选情况下，所述石膏比表面积大于100m2/kg。
根据一种优选的具体实施方式，所述矿粉的pH值为8.00-8.20，所述粉煤灰的pH值为8.90-9.10，所述石膏的pH值为8.70-8.90，所述赤泥的pH值为11.00-11.30，所述碱渣的pH值为12.30-12.50。
如前所述，本发明的第二方面提供了前述第一方面所述的地质聚合物的质量检验方法在地质聚合物制备领域中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，所述原料均为市售品，所述室温均表示25±2℃。
以下实例中，采用pH计（厂家为上海仪电有限公司，型号为PHS-25型）测定pH值之前均已将pH计按照仪器操作指南进行标定，并且待测溶液的温度均保持在22±1℃。
矿粉：为满足GB/T 18046-2000标准要求的S95级粒化高炉矿渣粉，pH值为8.14；
粉煤灰：为满足GB/T 1596-2005标准要求的二级粉煤灰，pH值为9.03；
石膏：为二水石膏，比表面积158m2/kg，pH值为8.85；
赤泥：为烧结法赤泥，pH值为11.18；
碱渣：Ca(OH)2含量为78.07wt%，pH值为12.44。
测试例1
（1）按照表1的配方分别配制不同碱渣含量的地质聚合物10kg，按照碱渣含量逐渐增加的趋势，将配置好的地质聚合物依次编号为样品1至样品13，将地质聚合物中的各组分充分混匀，分别称取1g（精确至0.0001g）的样品1至样品13并分别置于离心管中，按照样品：水=1:10的质量比例加入去离子水，100 rpm条件下混合1min，放入离心机中以转速4000rpm离心5min取出，得到沉在离心管底部的第一固相，并取上清液经滤纸过滤，分别得到样品1至样品13的第一液相，采用pH计测定第一液相pH值，待数值稳定后读取，重复测试3次，取平均值；
（2）样品5至样品9相邻两样品的第一液相的pH值差值绝对值均＜0.1，选取该部分的样品进行以下操作：
再次向装有第一固相的各离心管中按照质量比1:10的比例分别加入去离子水，采用与步骤（1）相同的混合和固液分离操作，得到第二固相和第二液相，采用pH计测定第二液相pH值，待数值稳定后读取，重复测试3次，取平均值。
各样品的pH值结果如表1所示。
表1
通过表1中的数据可以看出，地质聚合物中碱渣含量为0wt%时，第一液相pH值为10.65，而当加入0.3wt%碱渣时，体系pH值达到11.37，说明碱渣为体系主要碱性来源。碱渣含量为1.0-1.6wt%时，体系pH值逐步上升，但变化相对较小，而当加入1.8-3.0wt%碱渣时，体系pH值达到12.00以上。
综合可知，当测试地质聚合物的pH值低于11.82时，说明碱渣在原料中占比低于1.0wt%，当测试地质聚合物的pH值高于12.07时，说明碱渣在原料中占比要高于1.8wt%，此时可根据测试pH值初步判断碱渣在原料中的大致占比。对相邻两样品的第一液相的pH值差值绝对值＜0.1的样品5至样品9，再次向其第一固相中加水，测试获得的第二液相的pH值后，第二液相的pH值范围在10.60-11.33，并且各样品之间的pH值差值绝对值均≥0.1。
也即，碱渣为地质聚合物体系主要碱性来源，本发明能够通过抽样测试生产过程中地质聚合物不同部位的pH值，判断不同部位碱渣含量的均匀性。通过控制地质聚合物不同部位的抽样样品的第二液相的pH值差值绝对值均＜0.1，能够使得生产过程中地质聚合物不同部位的碱渣含量误差控制在±0.1wt%以内，大大提高了地质聚合物产品出厂质量的合格率，并且本发明提供的地质聚合物质量检验方法更加简便且快速，能够给予生产及时反馈，维持更高的生产效率。
测试例2
对实施例1配制得到的各地质聚合物样品的抗压强度进行测试，结果如表2所示。
表2
根据《GB 175-2007通用硅酸盐水泥》及《Q/GPM 001-2023》规定，地质聚合物425水泥的抗压强度要求如表2所示，也即，在表2中，标准指的是地质聚合物425水泥的标准抗压强度，地质聚合物425水泥指的是28天标准胶砂抗压强度≥42.5MPa的普通型地质聚合物水泥。
根据表2数据可知，当地质聚合物中碱渣含量为0wt%（样品1）的试样早期无强度表现，7d及28d强度也较低，仅6.3MPa、30.1MPa，这也是由于碱渣作为碱激发剂时能为矿粉-粉煤灰复合胶凝材料提供初始水化所需要的碱环境，激发了矿粉和粉煤灰的活性，促使矿粉-粉煤灰玻璃体颗粒活化分解并发生解聚反应，若体系中无碱渣仅靠赤泥的碱性几乎不能激发矿粉-粉煤灰水化反应，仅可在材料表面发生微弱的水化反应。当加入0.3wt%碱渣（样品2）后，试样早期开始有强度，但仍然较低，1d、3d强度仅0.3MPa、8.6MPa，达不到标准规定。随着碱渣含量的增加（0.5-1.3wt%），即样品3-6，地质聚合物试样的3d、28d强度均能达到标准规范要求，其中碱渣含量为1.0wt%（样品5）的试样3d强度达到26.8MPa，碱渣含量为0.5wt%（样品3）的28d强度可达49.7MPa。然而进一步增加碱渣含量（1.4-3.0wt%），即样品7-13，试样的强度随着碱渣含量的增加而降低，其中碱渣含量为3.0%（样品13）的试样3d、28d强度仅为10.1MPa、14.5MPa，这也是由于过高的碱含量影响体系形成的钙矾石形态，产生膨胀破坏作用，对水泥的强度不利。综合早期及后期强度表现来看，地质聚合物中碱渣的可接受掺量范围在0.5-1.3wt%。进一步可根据pH值测试结果判别碱渣具体存在含量，进行生产质量调控。
采用本发明提供的优选地质聚合物组成配方，能够使得地质聚合物产品具有更优异的抗压强度。
实施例1
将样品6所示的配方进行扩大生产，使地质聚合物中的各组分相加为1000 kg。按照以下质量检验方法评价地质聚合物品质。
在生产过程中，从地质聚合物的3个不同部位（命名为A部位、B部位、C部位）进行抽样，称取A、B、C部位的样品各1g（精确至0.0001g），分别命名为A-1、B-1、C-1，将其各自独立地与水按照质量比为1:10的比例进行第一混合（100rpm，1min），第一固液分离（4000rpm，5min）后分别得到第一液相和第一固相，分别测试第一液相的pH值；
将第一固相各自独立地与水按照质量比为1:10的比例进行第二混合（100rpm，1min），第二固液分离（4000rpm，5min）后分别得到第二液相和第二固相，分别测试第二液相的pH值。
再次进行两次重复试验，称取A、B、C部位的样品各1g（精确至0.0001g），分别命名为A-2、B-2、C-2；称取A、B、C部位的样品各1g（精确至0.0001g），分别命名为A-3、B-3、C-3。按照上述操作分别测试第一液相、第二液相的pH值，对本发明的方法进行重复性验证。
并且，采用蔗糖钙—盐酸滴定法测试各部位样品及碱渣本身中的氢氧化钙含量，对本发明的方法进行准确性验证。
蔗糖钙—盐酸滴定法：
（1）称取1g试料（m，精确至0.0001g），置于250mL的干锥形瓶中，快速加入50mL无二氧化碳的水，迅速盖上瓶塞，摇动锥形瓶使试样分散，打开瓶塞，加入25mL沸水，摇动，迅速地加热煮沸1min，取下锥形瓶，较松地盖上瓶塞，放在冷水浴中冷却至室温。
（2）加入50mL蔗糖溶液，盖上瓶塞，摇动，静置5min，在此期间每5min摇动一次，取下瓶塞，用不含二氧化碳的水冲洗瓶塞和瓶壁。加入6~7滴酚酞指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定，近终点时以约每秒钟加入1滴的滴定速度，并不断摇动锥形瓶，直到溶液粉红色消失，加入最后一滴盐酸标准溶液后，30s内不再出现粉红色为止（V）。此方法测试流程≥30min。
式中：
W Ca(OH)2——有效氢氧化钙的质量分数，wt%；
T Ca(OH)2——盐酸标准滴定溶液对氢氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量，单位为克（g）。
通过此方法测定碱渣中氢氧化钙的含量为78.07wt%，同时测定样品6中碱渣的含量方法如下式：
式中：
W——测定样品6中碱渣的含量，wt%；
W 1——测定样品6中氢氧化钙的含量，wt%；
W 2——测定碱渣中氢氧化钙的含量，wt%。
结果如表3所示。
表3
通过表3中的数据可以看出，测试地质聚合物的3个不同部位的几组样品6的pH结果符合本发明的方法论，同时采用糖钙—盐酸滴定法测定样品6中碱渣的含量检测数据均约为1.3wt%，两种方法均可判别碱渣在地质聚合物中的存在含量。
采用本发明提供的地质聚合物的质量检验方法进行地质聚合物产品的质量评估，相较糖钙—盐酸滴定法或其余化学滴定分析方法，本发明不仅具有很好的重复性和准确性，还能够更快速、简便、直观的检测生产过程中地质聚合物中的碱渣是否分布均匀，整个检测过程能够控制在15min以内，实时监测地质聚合物的碱渣存在含量，给予生产及时反馈，效率高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种地质聚合物的质量检验方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）从地质聚合物中任意选取x份地质聚合物样品，任意一份所述地质聚合物样品的重量≮1g，将x份所述地质聚合物样品各自独立地与水按照质量比为1：8-12的比例进行第一混合，第一固液分离后分别得到x份第一液相和x份第一固相，分别测试x份所述第一液相的pH值，若任意两份之间的pH值差值绝对值出现≥0.1的情况，则所述地质聚合物不合格；
（2）若x份所述第一液相中任意两份之间的pH值差值绝对值均＜0.1，则将x份所述第一固相各自独立地与水按照质量比为1：8-12的比例进行第二混合，第二固液分离后分别得到x份第二液相和x份第二固相，分别测试x份所述第二液相的pH值，若x份所述第二液相中任意两份之间的pH值差值绝对值均＜0.1，则所述地质聚合物合格，反之，所述地质聚合物不合格；
其中，x为不小于2的整数；
所述地质聚合物中含有组分A和碱渣，所述碱渣的pH值比所述组分A中任意一种组分的pH值高1.0以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，x为3-5的整数。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一混合和所述第二混合的时间各自独立地为1-2min。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一液相和所述第二液相的温度各自独立地为20-25℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述组分A选自矿粉、粉煤灰、石膏、赤泥中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，以所述地质聚合物的总重量为100重量份计，所述地质聚合物中含有：矿粉30-60重量份，粉煤灰10-30重量份，石膏10-30重量份，赤泥5-30重量份，碱渣0.1-3重量份。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述碱渣中Ca(OH)2含量为70-80wt%。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述矿粉为满足GB/T18046-2000标准要求的S95级粒化高炉矿渣粉；和/或，
所述赤泥为烧结法赤泥。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述矿粉的pH值为8.00-8.20，所述粉煤灰的pH值为8.90-9.10，所述石膏的pH值为8.70-8.90，所述赤泥的pH值为11.00-11.30，所述碱渣的pH值为12.30-12.50。
10.权利要求1-9中任意一项所述的地质聚合物的质量检验方法在地质聚合物制备领域中的应用。
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