CN117347401B - 一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，属于支撑剂嵌入技术领域，包括以下步骤：加工并获取圆柱形煤样品；定量表征煤样品的宏细观结构特征；切割煤样品获得切面的第一显微特征以及三维成像结果；对切割后的煤样品进行支撑剂铺置，获得宏细观结构特征；对样品施加围压，卸去围压之后获得三维宏观定量表征；清洗岩心夹支撑剂样品的切面，获得第二显微特征；对比第一显微特征以及第二显微特征，进行二维细观定量表征；对清洗后的切面进行光学三维成像，获得三维细观定量表征；基于前述所有特征获得对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征。本发明弥补了现有技术无法准确定量表征支撑剂对煤体破坏程度的不足。
Description
技术领域
本发明属于支撑剂嵌入技术领域，具体涉及一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法。
背景技术
煤层气主要成份是甲烷（CH4），主要以吸附状态赋存在煤层中。煤储层低渗特性决定了煤层气开发通常需要采用储层改造技术来提高 煤层气单井产量。水力压裂技术是目前最主要的储层改造技术之一，通过水力压裂技术，储层中就能够形成具有高效导流能力的压裂裂缝，从而实现煤层气井增产改造。
压裂过程中铺置支撑剂可以使形成的压裂裂缝继续扩展并得到有效支撑，从而进一步提升，而支撑剂在裂缝中发生的嵌入现象会使压裂裂缝的导流能力有所下降。同时在储层闭合压力条件下支撑剂嵌入也会对煤体产生一定的破坏，煤体破坏所造成的导流能力下降同样具有重大的影响。
因此，在支撑剂嵌入实验中，现阶段对于支撑剂嵌入后的嵌入程度可以实现测量，但支撑剂嵌入后对煤体宏细观结构的破坏程度尚未拥有准确的定量表征方法。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，提出一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，包括以下步骤：
S1：刻蚀大块煤样，加工并获取圆柱形煤样品；将所述煤样品进行X-ray CT扫描，分区域定量表征所述煤样品的宏细观结构特征；
S2：切割所述煤样品，对切面打磨抛光并进行偏光显微观察，获得切面的第一显微特征，并对所述切面进行三维光学成像，获得三维成像结果；
S3：对切割后的所述煤样品进行支撑剂铺置，获得岩心夹支撑剂样品，并进行X-ray CT扫描，获得岩心夹支撑剂样品的宏细观结构特征；
S4：对所述岩心夹支撑剂样品施加围压，卸去围压之后，对卸去围压的所述岩心夹支撑剂样品进行X-ray CT扫描以及三维光学成像，获得支撑剂嵌入造成的煤样品结构破坏的三维宏观定量表征；
S5：清洗所述岩心夹支撑剂样品的切面，对清洗后的切面进行偏光显微观察，获得第二显微特征；对比所述第一显微特征以及所述第二显微特征，在二维角度上对支撑剂嵌入造成的煤样品细观结构破坏进行二维细观定量表征；
S6：对清洗后的切面进行光学三维成像，获得支撑剂嵌入造成的煤样品结构破坏的三维细观定量表征；
S7：基于所述宏细观结构特征、所述三维成像结果、所述三维宏观定量表征、所述二维细观定量表征以及所述三维细观定量表征，获得对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征。
优选的，步骤S1中，所述宏细观结构特征包括煤样品的显微组分分布、孔裂隙分布状态、孔隙度以及裂缝体积比。
优选的，步骤S2中，所述第一显微特征包括切面的显微组分分布状态、不同显微组分含量以及裂隙开度。
优选的，步骤S3中，对切割后的所述煤样品进行支撑剂铺置的方法为：
将打磨抛光后的所述切面涂抹硅橡胶；
选用筛选的对应目数的石英砂支撑剂，根据涂抹完硅橡胶的所述切面的面积称量需要的所述石英砂支撑剂的质量，并将所述石英砂支撑剂涂抹至所述切面；
将两半煤样品对齐放置固定，并进行热塑包裹，完成支撑剂铺置。
优选的，步骤S4中，所述三维宏观定量表征包括支撑剂嵌入深度、嵌入范围、嵌入状态、显微组分赋存状态、孔隙度大小、孔裂隙赋存状态以及孔隙体积比。
优选的，步骤S5中，进行二维细观定量表征的方法为：
对清洗后的切面进行偏光显微观察，以5mm为基准划分区域网格，与获得所述第一显微特征的观察区域相互照应，获得每个区域网格中不同显微组分之间的支撑剂嵌入后造成的破坏差异，并基于预设比例尺标准，划分出每个支撑剂造成的嵌入凹陷的嵌入直径或嵌入半径以及裂隙开度变化情况；
将所述嵌入直径或所述嵌入半径以及所述裂隙开度变化情况进行数据统计，完成在二维角度上对支撑剂嵌入造成的煤样品细观结构破坏的二维细观定量表征。
优选的，步骤S7中，对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征包括从二维和三维层面对煤样品不同的组分之间的破坏程度进行定量表征以及基于破坏系数对煤样品宏细观结构的破坏程度进行定量表征。
优选的，对煤样品宏细观结构的破坏程度进行定量表征的方法为：
基于支撑剂嵌入程度与支撑剂比例，获得不同显微组分中的压嵌半径和压嵌深度；基于所述压嵌半径以及所述压嵌深度，获得支撑剂对煤样品切面的破坏系数；其中，所述压嵌半径和所述压嵌深度以支撑剂的粒径大小为基准；
基于所述破坏系数、孔隙度变化率以及裂隙体积比变化率，完成对煤样品宏细观结构破坏程度的定量表征；
其中，破坏系数公式如下：
式中，分别为横向、纵向破坏系数，/>分别为频数最多的横向、纵向嵌入距离，/>为所选用的支撑剂粒径；i代表不同显微组分成分，i=1,2,3…，n；
变化率公式如下：
式中，为孔隙度变化率，/>为裂隙体积比变化率，/>为压前、压后煤样品体积；/>分别为压前孔隙体积与压前裂隙体积；/>分别为压后孔隙体积与压后裂隙体积。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过对煤样品的加工以及支撑剂嵌入实验，通过偏光显微观察、光学三维观察以及X光扫描观察，从多维度以及宏细观角度的特征结构提取，实现支撑剂对煤体破坏程度的准确定量表征，弥补了现有技术无法准确定量表征支撑剂对煤体破坏程度的不足。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法流程图；
图2为本发明实施例煤样品中宏细观结构特征图以及孔裂隙特征统计图；其中，（a）为CT扫描结果；（b）为Avizo处理结果；（c）为孔裂隙特征统计图；
图3为本发明实施例剖开样品表面偏光显微镜观察结果；
图4为本发明实施例样品切面压嵌光学三维成像结果；
图5为本发明实施例Avizo处理后支撑剂在样品中的赋存状态；
图6为本发明实施例支撑剂嵌入后光学三维成像嵌入结果图；
图7为本发明实施例特征关系图；
图8为本发明实施例支撑剂嵌入实验装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
为了实现支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，本发明采用的装置包括：激光刻蚀仪器、X-ray CT扫描设备、偏光显微镜、光学三维成像仪器以及支撑剂嵌入实验装置；
其中，激光刻蚀仪器，用于在大块煤样上刻蚀出合适范围内的煤样品；
偏光显微镜，用于对煤样品进行显微观察，获得显微特征，即二维定量表征；
X-ray CT扫描设备，用于对煤样品进行X-ray CT扫描；
光学三维成像仪器，用于对煤样品进行三维光学成像；
X-ray CT扫描设备与光学三维成像仪器获得的结构特征作为三维定量表征；
支撑剂嵌入实验装置，用于对煤样品进行支撑剂嵌入；
具体的，支撑剂嵌入实验装置，包括电脑、控制气阀、岩心夹持器、围压传感器、手摇式围压泵、流量计以及氦气（He）瓶；连接关系如图8所示。
氦气（He）瓶，用于盛放氦气，在岩心样品压嵌之后通入氦气测定样品渗透率的变化程度；
控制气阀，用于控制驱替气体氦气的流通；
岩心夹持器，用于放置制备好的煤样，并施加围压进行压嵌实验；
围压传感器，用于监测压嵌过程中对于样品施加围压的大小；
手摇式围压泵，用于通过手摇加压泵将液体打入围压腔体对样品施加围压；
流量计，用于记录通过岩心夹持器的氦气流量大小；
电脑，用于控制装置以及进行软件操作。
实施例二
如图1所示，一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，包括以下步骤：
S1：刻蚀大块煤样，加工并获取圆柱形煤样品；将煤样品进行X-ray CT扫描，分区域定量表征煤样品的宏细观结构特征；
进一步的实施方式在于，
使用激光刻蚀仪器在大块煤样上刻蚀出合适范围内的样品，使其两个圆面平行层理方向，侧面垂直于层理方向，然后使用线切割机器将样品加工为直径2.5cm，高5cm的圆柱形样品。
如图2所示，其中（a）为CT扫描结果；（b）为Avizo处理结果；（c）为孔裂隙特征统计图；加工好的样品进行通过X-ray CT扫描成像，并在扫描过后使用Avizo软件对煤样品的宏细观结构进行刻画，使用Media Filter滤波进行锐化，然后使用InteractiveThresholding算法选中样品整体并建立模板mask，然后使用Top-Hat Thresholding算法根据不同样品特征选取对应的灰度值对其宏细观结构进行阈值分割，提取出宏细观结构后使用volume fraction模块定量分析裂隙体积、孔隙度等特征。提取过程中对其进行区域网格划分为若干区域，以5mm为一个基准，定量描述每个区域内的宏细观结构特征，
步骤S1中，宏细观结构特征包括煤样品的显微组分分布、孔裂隙分布状态、孔隙度以及裂缝体积比。
S2：切割煤样品，对切面打磨抛光并进行偏光显微观察，获得切面的第一显微特征，并对切面进行三维光学成像，获得三维成像结果；如图3-图4所示。
进一步的实施方式在于，步骤S2中，第一显微特征包括切面的显微组分分布状态、不同显微组分含量以及裂隙开度。
将刻画好的样品用激光切割机垂直于层理面将样品进行切开，将切面打磨抛光，然后使用激光刻蚀仪器以每5mm为基准，划分为若干区域，之后在偏光显微镜下对每个区域网格中的显微组分分布状态、不同显微组分含量、裂隙开度等特征进行观察，并对切面采用光学三维成像对其表面成像刻画表达。
S3：如图5所示，对切割后的煤样品进行支撑剂铺置，获得岩心夹支撑剂样品，并进行X-ray CT扫描，并使用Avizo软件对宏细观结构进行处理提取，明确样品在铺置支撑及之后且施加围压之前人工造缝中的支撑剂赋存状态和切面表面状态，即获得岩心夹支撑剂样品的宏细观结构特征（支撑剂赋存状态和切面表面状态）；
进一步的实施方式在于，步骤S3中，对切割后的煤样品进行支撑剂铺置的方法为：
将打磨抛光后的切面涂抹硅橡胶；
选用筛选的对应目数的石英砂支撑剂，根据涂抹完硅橡胶的切面的面积称量需要的石英砂支撑剂的质量，并将石英砂支撑剂涂抹至切面；
将两半煤样品对齐放置，用透明胶带固定，剪去超出侧面的胶带范围，并使用热风枪进行热塑膜包裹，完成支撑剂铺置。
S4：对岩心夹支撑剂样品施加围压，卸去围压之后，对卸去围压的岩心夹支撑剂样品进行X-ray CT扫描以及三维光学成像，获得支撑剂嵌入造成的煤样品结构破坏的三维宏观定量表征；如图6所示。
进一步的实施方式在于，步骤S4中，三维宏观定量表征包括支撑剂嵌入深度、嵌入范围、嵌入状态、显微组分赋存状态、孔隙度大小、孔裂隙赋存状态以及孔隙体积比。
具体的，将制好的样品放置在岩心夹持器中，并将前后端固定好，用手摇式围压泵连接围压，按照预定的闭合压力将施加围压，并保持一定时间t，保持至支撑剂停止嵌入。撑剂停止嵌入后，卸去围压，将柱样模型从岩心夹持器中取出，为避免嵌入状态随时间发生改变，应保持其原有状态迅速进行X-ray CT扫描，并于扫描后使用Avizo软件对宏细观结构提取处理，在处理过程中同样将其区域网格划分，并明确每个区域在宏观角度上嵌入之后的样品切面的支撑剂嵌入效果，包括其嵌入深度、嵌入范围、支撑剂嵌入状态、显微组分赋存状态、孔隙度大小、孔裂隙赋存状态、孔隙体积比等特征，在三维层面上对于支撑剂嵌入造成的煤体的宏观破坏进行定量表征。
S5：清洗岩心夹支撑剂样品的切面，对清洗后的切面进行偏光显微观察，获得第二显微特征；对比第一显微特征以及第二显微特征，在二维角度上对支撑剂嵌入造成的煤样品细观结构破坏进行二维细观定量表征；
将提取处理后的样品表面的热塑膜取下，使用刀片将包裹在样品表面的透明胶带划开，使铺置支撑剂的切面展露出来，用清水冲洗铺置支撑剂的表面并轻轻擦拭直至将所有石英砂洗去。
进一步的实施方式在于，步骤S5中，进行二维细观定量表征的方法为：
对清洗后的切面进行偏光显微观察，以5mm为基准划分区域网格，与获得第一显微特征的观察区域相互照应，获得每个区域网格中不同显微组分之间的支撑剂嵌入后造成的破坏差异，并基于预设比例尺标准，划分出每个支撑剂造成的嵌入凹陷的嵌入直径或嵌入半径以及裂隙开度变化情况；
将嵌入直径或嵌入半径以及裂隙开度变化情况导入Origin软件进行数据统计，完成在二维角度上对支撑剂嵌入造成的煤样品细观结构破坏的二维细观定量表征。
S6：对清洗后的切面进行光学三维成像，获得支撑剂嵌入造成的煤样品结构破坏的三维细观定量表征；
具体的，将观察后的样品放置在光学三维成像仪器中，以5mm为基准进行区域网格划分为若干区域，对每个区域内每隔1mm选取一个点位对支撑剂所造成的嵌入凹陷进行三维成像，排除边缘产生的拍摄误差，选取每个照片中间位置的压嵌凹陷，每张照片选取2~3个坑，从而在细观层面上获取每个区域内支撑剂在横向和垂向上对与煤体的破坏程度。
S7：基于宏细观结构特征、三维成像结果、三维宏观定量表征、二维细观定量表征以及三维细观定量表征，获得对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征。
进一步的实施方式在于，步骤S7中，对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征包括从二维和三维层面对煤样品不同的组分之间的破坏程度进行定量表征以及基于破坏系数对煤样品宏细观结构的破坏程度进行定量表征。如图7所示。
具体的，关于对煤样品破坏程度的表征，偏光显微镜观察获得的为二维定量表征，三维光学成像以及X-ray CT扫描获得的为三维定量表征。
其中，具体的破坏程度的表征包括显微组分破坏特征、孔隙破坏特征、裂隙破坏特征以及嵌入凹陷特征；
显微组分破坏特征包括：镜煤+亮煤单坑嵌入平均直径与深度、暗煤+丝炭单坑嵌入平均直径与深度以及区域不同显微组分嵌入平均直径与深度；
孔隙破坏特征包括：孔隙、孔喉数量差异，孔隙、孔喉吼分布差异以及孔隙、孔吼体积比/表面积差异；
裂隙破坏特征包括：区域、整体裂缝展布差异，区域、整体裂缝开度差异以及裂隙体积/表面积差异；
嵌入凹陷特征包括：整样嵌入平均直径与平均深度、区域嵌入平均直径与平均深度以及区域嵌入粒径比。
进一步的实施方式在于，在所有区域成像结束后，使用Photoshop软件，以其比例尺为标准，测量支撑剂的嵌入凹陷的直径和深度，测量结束后对样品内所有的压嵌直径和压嵌深度数据导入Origin软件中进行数据统计与分析，结合偏光显微镜下的二维测量结果，以显微组分为基准划分类型，对其数据进行分类，并对每种显微组分的数据进行频数分析，从而观察对比描述不同显微组分之间支撑剂的嵌入程度差异，从二维和三维层面对煤体不同的组分之间的破坏程度进行定量表征。
进一步的实施方式在于，对煤样品宏细观结构的破坏程度进行定量表征的方法为：
基于支撑剂嵌入程度与支撑剂比例，获得不同显微组分中的压嵌半径和压嵌深度；基于压嵌半径以及压嵌深度，获得支撑剂对煤样品切面的破坏系数；其中，压嵌半径和压嵌深度以支撑剂的粒径大小为基准；
基于破坏系数、孔隙度变化率以及裂隙体积比变化率，完成对煤样品宏细观结构破坏程度的定量表征；
其中，破坏系数公式如下：
式中，分别为横向、纵向破坏系数；/>分别为频数最多的横向、纵向嵌入距离；/>为所选支撑剂的粒径；i为为代表不同显微组分成分，i=1,2,3…，n；
变化率公式如下：
式中，为孔隙度变化率，/>为裂隙体积比变化率，/>为压前、压后煤样品体积；/>分别为压前孔隙体积与压前裂隙体积；/>分别为压后孔隙体积与压后裂隙体积。
以上所述的实施例仅是对本发明优选方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：刻蚀大块煤样，加工并获取圆柱形煤样品；将所述煤样品进行X-ray CT扫描，分区域定量表征所述煤样品的宏细观结构特征；
S2：切割所述煤样品，对切面打磨抛光并进行偏光显微观察，获得切面的第一显微特征，并对所述切面进行三维光学成像，获得三维成像结果；
S3：对切割后的所述煤样品进行支撑剂铺置，获得岩心夹支撑剂样品，并进行X-ray CT扫描，获得岩心夹支撑剂样品的宏细观结构特征；
S4：对所述岩心夹支撑剂样品施加围压，卸去围压之后，对卸去围压的所述岩心夹支撑剂样品进行X-ray CT扫描以及三维光学成像，获得支撑剂嵌入造成的煤样品结构破坏的三维宏观定量表征；
S5：清洗所述岩心夹支撑剂样品的切面，对清洗后的切面进行偏光显微观察，获得第二显微特征；对比所述第一显微特征以及所述第二显微特征，在二维角度上对支撑剂嵌入造成的煤样品细观结构破坏进行二维细观定量表征；
步骤S5中，进行二维细观定量表征的方法为：
对清洗后的切面进行偏光显微观察，以5mm为基准划分区域网格，与获得所述第一显微特征的观察区域相互照应，获得每个区域网格中不同显微组分之间的支撑剂嵌入后造成的破坏差异，并基于预设比例尺标准，划分出每个支撑剂造成的嵌入凹陷的嵌入直径或嵌入半径以及裂隙开度变化情况；
将所述嵌入直径或所述嵌入半径以及所述裂隙开度变化情况进行数据统计，完成在二维角度上对支撑剂嵌入造成的煤样品细观结构破坏的二维细观定量表征；
S6：对清洗后的切面进行光学三维成像，获得支撑剂嵌入造成的煤样品结构破坏的三维细观定量表征；
S7：基于所述宏细观结构特征、所述三维成像结果、所述三维宏观定量表征、所述二维细观定量表征以及所述三维细观定量表征，获得对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征；
步骤S7中，对煤样品宏细观结构破坏程度的二、三维联合表征包括从二维和三维层面对煤样品不同的组分之间的破坏程度进行定量表征以及基于破坏系数对煤样品宏细观结构的破坏程度进行定量表征；
对煤样品宏细观结构的破坏程度进行定量表征的方法为：
基于支撑剂嵌入程度与支撑剂比例，获得不同显微组分中的压嵌半径和压嵌深度；基于所述压嵌半径以及所述压嵌深度，获得支撑剂对煤样品切面的破坏系数；其中，所述压嵌半径和所述压嵌深度以支撑剂的粒径大小为基准；
基于所述破坏系数、孔隙度变化率以及裂隙体积比变化率，完成对煤样品宏细观结构破坏程度的定量表征；
其中，破坏系数公式如下：
式中，/>分别为横向、纵向破坏系数，/>分别为频数最多的横向、纵向嵌入距离，/>为所选用的支撑剂粒径；i代表不同显微组分成分，i=1,2,3…，n；
变化率公式如下：
式中，/>为孔隙度变化率，/>为裂隙体积比变化率，/>为压前、压后煤样品体积；/>分别为压前孔隙体积与压前裂隙体积；/>分别为压后孔隙体积与压后裂隙体积。
2.根据权利要求1所述的支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，其特征在于，步骤S1中，所述宏细观结构特征包括煤样品的显微组分分布、孔裂隙分布状态、孔隙度以及裂缝体积比。
3.根据权利要求1所述的支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一显微特征包括切面的显微组分分布状态、不同显微组分含量以及裂隙开度。
4.根据权利要求1所述的支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，其特征在于，步骤S3中，对切割后的所述煤样品进行支撑剂铺置的方法为：
将打磨抛光后的所述切面涂抹硅橡胶；
选用筛选的对应目数的石英砂支撑剂，根据涂抹完硅橡胶的所述切面的面积称量需要的所述石英砂支撑剂的质量，并将所述石英砂支撑剂涂抹至所述切面；
将两半煤样品对齐放置固定，并进行热塑包裹，完成支撑剂铺置。
5.根据权利要求1所述的支撑剂嵌入对煤宏细观结构破坏的多维定量表征方法，其特征在于，步骤S4中，所述三维宏观定量表征包括支撑剂嵌入深度、嵌入范围、嵌入状态、显微组分赋存状态、孔隙度大小、孔裂隙赋存状态以及孔隙体积比。
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