CN117344260A - 一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法，涉及涂层材料领域。超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料为非化学计量比的镁铝尖晶石，化学式为MgO•nAl2O3，其中，n为1.1‑1.3。超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法包括：将氧化镁、氧化铝、粘结剂和水混合，然后依次进行球磨、喷雾造粒、烧结、筛分得到所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料。本申请提供的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，具有更优异的抗热震性和高温力学性能，相变温度更高，高温稳定性优异，可以保障航空发动机服役过程中的安全性。
Description
技术领域
本申请涉及涂层材料领域，尤其涉及一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法。
背景技术
随着先进航空发动机对材料性能综合要求的不断提高和材料自身性能发展的极致化，采用涂层技术已经成为提升航空发动机材料和关键部件在使用工况下的表面性能与服役寿命的核心技术措施之一。封严涂层材料和技术有助于减小航空发动机转子与定子的径向间隙，对提高航空发动机的效率和可靠性有重要影响。为提高发动机运转效率、使用寿命和降低油耗，航空发动机核心部件的封严涂层的研究，尤其是高温封严涂层，历来受到国内外的高度重视。
随着航空发动机快速发展，对可磨耗封严涂层使用温度要求已提高至1200℃以上，这对封严涂层的高温防护、封严、耐磨损等性能提出了新的要求。随着使用温度的提高，可磨耗封严涂层材料已经从低熔点的金属基封严材料向高熔点的陶瓷基封严材料发展。在高于1200℃的使用条件下，常用的金属基MCrAlY封严涂层材料已经不能满足使用要求，目前研制的与高温合金基体具有较好相容性的YSZ高温陶瓷涂层材料体系热膨胀系数为10~12.5×10-6K-1，相较其他陶瓷涂层与金属底层的热膨胀系数(>14×10-6K-1)更为接近，在高温服役过程中产生的热应力较小，但由于其相变温度为1150℃，在长期服役状态下，起稳定作用的Y2O3容易析出，导致ZrO2随之发生相变，相变伴随的体积变化会使涂层发生开裂其至剥落，严重影响其使用性能，涂层较厚时低导热性导致表面温度升高，因此无法在1200℃以上使用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料为非化学计量比的镁铝尖晶石，化学式为MgO•nAl2O3，其中，n为1.1-1.3。
优选地，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的表面开口孔隙率为5-10%。
优选地，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的激光粒度D50为30-60μm。
本申请还提供一种所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，包括：
将氧化镁、氧化铝、粘结剂和水混合，然后依次进行球磨、喷雾造粒、烧结、筛分得到所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料。
优选地，所述氧化镁和所述氧化铝的质量比为（24-26）：（74-76）。
优选地，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述水、所述粘结剂的质量比为100:（200-250）:（7-10）。
优选地，所述球磨使用氧化锆球进行，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述氧化锆球的质量比为1：（3-5），所述球磨的时间为6-15h。
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚苯乙烯中的一种或多种。
优选地，所述喷雾造粒的入口温度为250-300℃，出口温度低于所述入口温度100-120℃，功率为28-32kw；
物料在所述喷雾造粒的设备罐体中的停留时间为1-1.5min。
优选地，所述烧结的温度为1300-1400℃，时间为6-8h。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，为非化学计量比的镁铝尖晶石，化学式为MgO•nAl2O3，其中，n为1.1-1.3；化学计量比n对材料的性能有明显影响，材料的抗热震性随n的增加而增加，其高温力学性能随n的增加而先增加后降低；该涂层材料相变温度为高达1600℃，高温下不会发生相变，高温稳定性优异，可以保障航空发动机服役过程中的安全性；与现有的可在1200℃以上相结构稳定的稀土硅酸盐基热障涂层材料体系相比，韧性更高，应用于厚度1.5mm以上的可磨耗封严涂层时抗热震性更优异，有效解决现有稀土硅酸盐基涂层材料即使采用多孔结构、双陶瓷层、梯度结构等也无法解决抗热震性不足的问题，可以提高高温封严涂层的使用寿命；所制备的涂层可与单晶高温合金基材有较好的热膨胀匹配性，在1400℃下表现出了良好的抗热震性、和耐冲蚀性能，可满足1200~1400℃的工况温度使用要求。相比于化学计量比粉末，非化学计量比的镁铝尖晶石具有更优异的抗热震性和高温力学性能。
本申请提供的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，采用“喷雾造粒+烧结”手段，较现有镁铝尖晶石常用的“电熔烧结法＋破碎”所制备的粉末球形度更高，粉末粒度更容易控制，流动性更优异，喷涂适应性好，有利于后续的热喷涂涂层制备。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的微观形貌图；
图2为实施例1得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的微观形貌放大图；
图3为实施例1得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的XRD衍射峰谱图；
图4为实施例2得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的微观形貌图；
图5为实施例3得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的微观形貌图；
图6为对比例1得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的微观形貌图；
图7为对比例2得到的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的微观形貌图。
具体实施方式
为了更好的阐释本申请提供的技术方案，在实施例之前，先对技术方案做整体陈述，具体如下：
一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料为非化学计量比的镁铝尖晶石，化学式为MgO•nAl2O3，其中，n为1.1-1.3。
可选的，n可以为1.1、1.2、1.3或者1.1-1.3之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的表面开口孔隙率为5-10%。
可选的，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的表面开口孔隙率可以为5%、6%、7%、8%、9%、10%或者5-10%之间的任一值。
用于封严涂层的镁铝尖晶石粉末材料，镁铝尖晶石粉末不仅需要有较好的抗热震性，还要可制备得到较高孔隙率的涂层以得到较好的可磨耗性，为保证粉末的喷涂适应性以及得到弥散性微小孔隙的涂层结构，粉末需满足形状为近球形，球形度不低于95%，且表面存在细小的孔洞。
在一个可选的实施方式中，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的激光粒度D50为30-60μm。
可选的，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的激光粒度D50可以为30μm、40μm、50μm、60μm或者30-60μm之间的任一值。
本申请还提供一种所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，包括：
将氧化镁、氧化铝、粘结剂和水混合，然后依次进行球磨、喷雾造粒、烧结、筛分得到所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料。
传统的化学计量比镁铝尖晶石材料，其制备方法为“电熔烧结法＋破碎”，这种方法粉末球形度差，无流动性，不适用于热喷涂，因此本申请采用可制备球形度更高的喷雾造粒法制备镁铝尖晶石粉末。
在一个可选的实施方式中，所述氧化镁和所述氧化铝的质量比为（24-26）：（74-76）。
可选的，所述氧化镁和所述氧化铝的质量比可以为24：76、25：75、26：74或者（24-26）：（74-76）之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述水、所述粘结剂的质量比为100:（200-250）:（7-10）。
可选的，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述水、所述粘结剂的质量比可以为100：200：7、100：220：8、100：250：10或者100:（200-250）:（7-10）之间的任一值。
对于喷雾造粒，常用的陶瓷物料和纯水的配比通常低于1:2，对于镁铝尖晶石材料，易造成料浆过于黏稠，料浆流动性差，物料在喷雾造粒过程中无法快速成型，因此配相同体积的物料需加入更高占比的水。
在一个可选的实施方式中，所述球磨使用氧化锆球进行，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述氧化锆球的质量比为1：（3-5），所述球磨的时间为6-15h。
可选的，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述氧化锆球的质量比可以为1：3、1：4、1：5或者1：（3-5）之间的任一值，所述球磨的时间可以为6h、8h、10h、12h、15h或者6-15h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚苯乙烯中的一种或多种。
在一个可选的实施方式中，所述喷雾造粒的入口温度为250-300℃，出口温度低于所述入口温度100-120℃，功率为28-32kw；
物料在所述喷雾造粒的设备罐体中的停留时间为1-1.5min。
可选的，所述喷雾造粒的入口温度可以为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃或者250-300℃之间的任一值，出口温度与入口温度的差值可以为100℃、110℃、120℃或者100-120℃之间的任一值，功率可以为28kw、29kw、30kw、31kw、32kw或者28-32kw之间的任一值；物料在所述喷雾造粒的设备罐体中的停留时间可以为1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min或者1-1.5min之间的任一值。
喷雾造粒过程中，影响粉末物相和形貌的重要因素为粉体的停留时间和出入口温度差。出入口温度差过小、粉体停留时间短，粉末来不及造粒成球体，影响粉末的流动性，且表面孔隙较多，粉末过于疏松多孔则会在烧结过程中发生破碎，影响喷涂工艺可行性；温度差过高或粉体停留时间过长，粉末表面会过于致密，不利于制备多孔涂层，更有甚者会造成粘结剂提前分解，粉末在烧结过程中提前发生破碎，不利于镁铝尖晶石相的生成。
在一个可选的实施方式中，所述烧结的温度为1300-1400℃，时间为6-8h。
可选的，所述烧结的温度可以为1300℃、1350℃、1400℃或者1300-1400℃之间的任一值，时间可以为6h、7h、8h或者6-8h之间的任一值。
相对于化学计量比镁铝尖晶石粉末，本申请提供的非化学计量比的镁铝尖晶石粉末的烧结温度要求更严苛，烧结温度过高则会导致氧化铝相发生相变，导致粉末性能无法满足要求，烧结温度过低、时间过短，则粉末中会存在较多的氧化铝相，无法得到占比较高的镁铝尖晶石相；较多的氧化铝相存在，则会导致所制备涂层的抗高温热震性和热稳定性较差，不满足封严涂层工况使用要求。且烧结时间过长，则会导致晶粒过大，且表面孔洞变大，粉末抗溃散强度明显降低，粉末会发生破碎，不利于后续涂层使用性能。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，其制备方法如下：
（1）配料球磨：将氧化镁、氧化铝粉末、粘结剂和水调配成料浆，与氧化锆球一同放入球磨桶进行球磨混合，其中氧化镁和氧化铝重量比为24:76，物料与纯水和粘结剂的重量比是100:200:7，物料与氧化锆球的重量比为1:3，球磨时间为10h；
（2）喷雾造粒：将混合好的原料放入喷雾造粒***进行喷雾造粒，入口温度300℃，功率30kw，出口温度为180℃，物料在喷雾造粒罐体中的停留时间为1.5min；
（3）烧结：将粉末放入高温炉中进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为6h；
（4）筛分：将烧结后粉末进行过筛，得到合适粒径的粉末。
实施例1所制备的粉末形貌如图1所示，放大图如图2所示，经测算粉末球形度为98%，表面开口孔隙率为6%。实施例1所制备的粉末的XRD图如图3所示，经计算镁铝尖晶石的化学计量比n=1.2，对粉末进行激光粒度测定，D50=52.1μm。采用等离子喷涂制备的封严涂层在1350℃下风冷热震2000次无脱落掉块，涂层抗热震性优异。
实施例2
本实施例提供一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（1）中氧化镁和氧化铝重量比为26:74，且在步骤（3）烧结过程中，烧结温度为1300℃，烧结时间为10h。
实施例2所制备的粉末形貌如图4所示，经测算粉末球形度为96%，表面开口孔隙率为8%。经计算镁铝尖晶石的化学计量比n=1.1，对粉末进行激光粒度测定，D50=48.6μm。采用等离子喷涂制备的封严涂层在1350℃下风冷热震2000次无脱落掉块，涂层抗热震性优异。
实施例3
本实施例提供一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（3）烧结过程中，烧结温度为1200℃，烧结时间为12h。
实施例3所制备的粉末形貌如图5所示，经测算粉末球形度为97%，表面开口孔隙率为7.5%。经计算镁铝尖晶石的化学计量比n=1.16，对粉末进行激光粒度测定，D50=54.3μm。采用等离子喷涂制备的封严涂层在1350℃下风冷热震2000次无脱落掉块，涂层抗热震性优异。
对比例1
采用“电熔烧结法＋破碎”进行制备，氧化镁和氧化铝重量比为25:75，烧结工艺为1400℃×12h。
对比例1最终制备的粉末形貌如图6所示，粉末颗粒形状无规则，无流动性，不利于后续喷涂。
对比例2
将对比例1烧结制备后的粉末采用实施例1的工艺进行加工，物料与纯水和粘结剂的重量比是100:100:7，物料与氧化锆球的重量比为1:3，球磨时间为10h；将混合好的原料放入喷雾造粒***进行喷雾造粒。
对比例2制备的粉末形貌如图7所示，粉末尽管是近球形，经测算粉末球形度为94%，表面开口孔隙率为50%，粉末过于粗糙，不利于后续喷涂制备涂层，且对粉末进行激光粒度测定，D50=25.4μm，不满足使用要求，即使进行筛分，粉末成品率较低，不适用于工程化应用。
对比例3
参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（2）喷雾造粒过程中，功率34kw，粉末在喷雾造粒***中停留时间为0.8min。
对比例3的粉末由于功率过高，粉末在喷雾造粒***中停留时间过短，球形度较低，经测算粉末球形度为93%，表面开口孔隙率为10%，无流动性，且造粒出入口温度差较高，粉末发生破碎，粒度过小，D50=32.1μm，不满足使用要求，不利于涂层喷涂。
对比例4
参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（2）喷雾造粒过程中，入口温度350℃，出口温度为280℃，粉末在喷雾造粒***中停留时间为0.8min。
对比例4由于温度过高，水分蒸发过快，经测算粉末球形度为95%，表面开口孔隙率为15%，粉末表面孔洞较多，粗糙度高，粉末强度过低，导致后续涂层的力学性能较差，所制备涂层在1350℃下风冷热震84次脱落掉块，涂层抗热震性差，不满足使用要求。
对比例5
参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（1）中氧化镁和氧化铝重量比为16:84。
对比例5所制备的粉末球形度高，经测算粉末球形度为96%，表面开口孔隙率为6%，经计算镁铝尖晶石的化学计量比n=2，粉末中含大量氧化铝相，所制备涂层硬度过高，易磨耗叶片，所制备涂层在1350℃下风冷热震354次脱落掉块，涂层抗热震性差，不满足可磨耗涂层使用要求。
对比例6
参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（1）中氧化镁和氧化铝重量比为28:72。
对比例6所制备的粉末中镁铝尖晶石的化学计量比n=1，经测算粉末球形度为97%，表面开口孔隙率为7%，所制备涂层经1350℃风冷热震103次发生脱落掉块，涂层抗热震性无法满足使用要求。
对比例7
参照实施例1的方法进行，不同的是，步骤（2）中出入口温度差为200℃。
对比例6所制备的粉末球形度为97%，表面开口孔隙率为3%，粉末表面过于致密，不利于制备多孔涂层，所制备涂层孔隙率较低，硬度过高，在对磨刮削过程中会刮削叶片，不满足使用要求。
对实施例和对比例得到的涂层进行磨耗性能测试，详细试验方法参照企业标准Q/BK908-2014《封严涂层可磨耗性性能试验及评价方法》。
实施例1-3的IDR均小于15%，对比例的IDR均大于30%。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，其特征在于，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料为非化学计量比的镁铝尖晶石，化学式为MgO•nAl2O3，其中，n为1.1-1.3。
2.根据权利要求1所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，其特征在于，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的表面开口孔隙率为5-10%。
3.根据权利要求1或2所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料，其特征在于，所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的激光粒度D50为30-60μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，包括：
将氧化镁、氧化铝、粘结剂和水混合，然后依次进行球磨、喷雾造粒、烧结、筛分得到所述超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料。
5.根据权利要求4所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，所述氧化镁和所述氧化铝的质量比为（24-26）：（74-76）。
6.根据权利要求4所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述水、所述粘结剂的质量比为100:（200-250）:（7-10）。
7.根据权利要求4所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，所述球磨使用氧化锆球进行，所述氧化镁和所述氧化铝的总质量与所述氧化锆球的质量比为1：（3-5），所述球磨的时间为6-15h。
8.根据权利要求4所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚苯乙烯中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒的入口温度为250-300℃，出口温度低于所述入口温度100-120℃，功率为28-32kw；
物料在所述喷雾造粒的设备罐体中的停留时间为1-1.5min。
10.根据权利要求4-9任一项所述的超高温陶瓷可磨耗封严涂层材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1300-1400℃，时间为6-8h。
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