CN117310011A - 一种适用于sf6分解产物检测的氦离子气相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明记载一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，本发明通过载气将定量环中样气导入后级吸附柱，吸附柱中含有足量kdhf‑0型分子筛，将样气和载气在吸附柱中静置设定时间后，SO2气体被完全吸附，再利用载气将吸附后仅含有氦气和SF6气体的气体吹扫至后级色谱柱先进行分离，设定时长后启动吸附柱中的加热棒，将分子筛加热至100℃解吸附，利用载气将解吸的SO2气体导入小储气罐，设定时长后控制阀门使载气暂停进入吸附柱，启动真空泵将吸附柱中残余气体全部抽至储气罐中，然后停止真空泵，再次控制阀门将载气流过吸附柱，推动储气罐中气体进入后级色谱柱，气体中的SO2气体进入PDHID检测器，在无SF6气体干扰的情况下，精确检测出超低浓度SO2气体浓度。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，具体来说是一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪。
背景技术
六氟化硫(SF6)是目前自然界和人工合成的所有物质中最为理想的绝缘和灭弧介质，虽然其全球变暖潜势值(GWP)是CO2的23900倍，但仍被广泛应用于电力***。SF6气体在如放电或过热等潜伏性故障作用下会与其他物质生成微量有毒腐蚀性气体如SO2、SOF2(氟化亚硫酰)、H2S、CO等，损害绝缘材料并进一步引发更为严重的故障。电力***中常常通过检测分解产物来判断电气设备是否发生潜伏性故障以及故障类型，进而选择相应的防御措施。SO2作为最为主要的特征分解产物，其浓度一般被现场运维人员作为评判潜伏性故障首要依据。
目前SF6气体分解产物检测主要分为现场检测和实验室检测，其中实验室检测精度和灵敏度均明显高于现场检测。在潜伏性故障发生早期，SO2浓度可能仅为几百ppb(体积比十亿分之一)～数ppm(体积比为百万分之一)，现场检测仪器很难检测出如此低浓度的SO2。因此，对于极低浓度SO2检测仪器一般采用实验室检测仪器-气相色谱仪。气相色谱仪根据检测器不同可分为热导法、硫化学发光法、氦离子法等，其中氦离子气相色谱仪因检测灵敏度极高而被广泛应用于超低浓度气体杂质分析工作中。氦离子气相色谱仪的基本检测原理是将经过色谱柱分离后依次流出的气体通过切阀技术导入氦离子检测器(PDHID)中，PDHID通过放电产生的电弧将氦气电解为高能亚稳态氦离子，利用高能氦离子将待测气体组分电离从而实现杂质气体浓度检测。但是，进行SF6气体分解产物SO2气体检测时，样品气体中SF6浓度占比一般在99％以上，经过色谱柱分离后依次流出的SF6和SO2气体很难通过切阀将二者完全分离。一旦有少量SF6气体与SO2气体一起进入PDHID检测器，PDHID放电产生的电弧会迅速被具备优异灭弧能力的SF6气体息弧，氦气不能充分电离为高能亚稳态氦离子，从而影响对SO2气体的电离结果，导致检测灵敏度和精度下降。
因此，亟需研究相应技术以解决现有技术中SF6气体对氦离子气相色谱PDHID检测器的影响，提高分析SF6气体分解产物SO2气体浓度时检测灵敏度和精度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何解决采用氦离子气相色谱仪检测SF6气体分解产物SO2时，SF6气体对PDHID检测器放电电弧具有息弧作用，影响氦气电离，降低检测灵敏度和精度。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，包括六通阀、定量环、吸附柱、真空泵、储气罐、色谱柱、PDHID检测器、第一至第十一电磁阀；
载气入口与所述六通阀的载气进口连通，所述六通阀的载气出口与吸附柱的进口连通，所述吸附柱的出口与色谱柱的进口连通；所述色谱柱的出口与PDHID检测器的进口连通；所述载气入口与PDHID检测器的进口连通；
在所述载气入口与六通阀的载气进口之间串接有第一电磁阀；所述载气入口与PDHID检测器之间串接第十电磁阀；所述吸附柱与色谱柱之间依次串接有第三电磁阀、第七电磁阀、第九电磁阀；所述第九电磁阀的上游与第十电磁阀上游通过第八电磁阀串联；所述吸附柱出口至第九电磁阀上游之间还依次串接有第二电磁阀、真空泵、第五电磁阀、储气罐、第六电磁阀；所述第三电磁阀下游和真空泵出口之间还串接有第四电磁阀。本发明通过载气将定量环中样气导入后级吸附柱，吸附柱中含有足量kdhf-0型分子筛，将样气和载气在吸附柱中静置设定时间后，SO2气体被完全吸附，再利用载气将吸附后仅含有氦气和SF6气体的气体吹扫至后级色谱柱先进行分离，设定时长后启动吸附柱中的加热棒，将分子筛加热至100℃解吸附，利用载气将解吸的SO2气体导入小储气罐，设定时长后后控制阀门使载气暂停进入吸附柱，启动真空泵将吸附柱中残余气体全部抽至储气罐中，然后停止真空泵，再次控制阀门将载气流过吸附柱，推动储气罐中气体进入后级色谱柱，气体中的SO2气体进入PDHID检测器，在无SF6气体干扰的情况下，精确检测出超低浓度SO2气体浓度。
本发明采用吸附剂将SO2气体先吸附再解吸附，从而将SO2和SF6完全分离，SO2后于SF6进入色谱柱，从而避免PDHID检测器检测SO2时存在少量SF6气体，降低检测灵敏度和精度。
进一步的，所述PDHID检测器的排气管路上串接有逆止阀。
进一步的，所述真空泵的排气管路上安装有第十一电磁阀。
进一步的，所述吸附柱包括分子筛和加热棒，所述加热棒对分子筛加热。
进一步的，检测方法包括以下步骤：
步骤.抽真空；
步骤.吹扫；
步骤.吹扫结束后六通阀通过切阀将样气进口和定量环入口连通，样气进入定量环中，定量收集一定体积气体后，六通阀通过切阀将载气进口、定量环入口、定量环出口、载气出口依次连接，载气将定量环中样气带入后级吸附柱中；
步骤.含样气的载气进入吸附柱后，此时所有电磁阀关闭，气体储存在吸附柱中，静置设定时长待SO2气体充分被吸附后，此时第三电磁阀、第七电磁阀、第九电磁阀打开，仅含氦气和SF6的气体进入后级色谱柱中，经过色谱柱分离后进入后级PDHID检测器，经检测分析后从检测气体出口排放到外界；
步骤.第三电磁阀打开设定时长后，吸附柱中的SF6气体已经完全被载气推出并进入色谱柱，此时关闭第三电磁阀、第七电磁阀，六通阀通过切阀将载气进口和定量环的连接断开，载气进入载气进口直接排放；此时第八电磁阀打开，载气继续进入色谱柱中；然后，启动吸附柱中的加热棒加热至设定温度后打开第二电磁阀、第五电磁阀，启动真空泵，将解吸附的SO2抽至储气罐中，抽真空设定时长后，吸附柱中所有SO2气体均已被抽至储气罐，此时关闭真空泵，关闭第二电磁阀、第七电磁阀、第八电磁阀，打开电磁阀第三电磁阀、第四电磁阀、第五电磁阀、第六电磁阀，六通阀切阀将载气进口和载气出口连通，载气继续推动储气罐中SO2气体进入后级色谱柱，再通过PDHID检测器，经检测分析后从检测气体出口排放到外界，等待出现SO2检测结果后，关闭所有电磁阀门，停止进气，检测过程结束。
进一步的，步骤抽真空具体方法为：打开真空泵，打开第二电磁阀、第三电磁阀、第六电磁阀、第七电磁阀、第十一电磁阀，其它电磁阀关闭，抽真空至设定值，然后关闭真空泵，关闭所有电磁阀。
进一步的，所述步骤中吹扫具体方法为：载气从载气入口进入，打开第一电磁阀、第十电磁阀，一路流向六通阀载气进口对六通阀进行吹扫，吹扫后气体直接排放；另一路流向PDHID检测器，对PDHID检测器进行吹扫，吹扫后气体从PDHID检测器的检测气体出口排放到外界，吹扫结束后关闭第十电磁阀。
进一步的，吹扫还包括样气管路的吹扫，具体为：样气从样气进口进入六通阀，此时六通阀通过切阀将样气进口和样气出口连通，样气从样气出口排放到外界，实现对样气管路吹扫。
进一步的，所述步骤中，所述加热棒将吸附柱中的kdhf-0型分子筛加热至100℃。
本发明的优点在于：
本实施例采用吸附剂将SO2气体先吸附再解吸附，从而将SO2和SF6完全分离，SO2后于SF6进入色谱柱，从而避免PDHID检测器检测SO2时存在少量SF6气体，降低检测灵敏度和精度。
附图说明
图1为本发明实施例1的氦离子气相色谱仪的整体结构原理图。
图2为本发明实施例1中吸附柱的结构放大图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施记载一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，包括六通阀7、定量环8、吸附柱12、真空泵14、储气罐18、色谱柱23、PDHID检测器14、第一至第十一电磁阀；
载气入口9与所述六通阀的载气进口2连通，所述六通阀的载气出口3与吸附柱的进口连通，所述吸附柱12的出口与色谱柱23的进口连通；所述色谱柱23的出口与PDHID检测器24的进口连通；所述载气入口9与PDHID检测器24的进口连通；
在所述载气入口9与六通阀的载气进口2之间串接有第一电磁阀10；所述载气入口9与PDHID检测器24之间串接第十电磁阀27；所述吸附柱12与色谱柱23之间依次串接有第三电磁阀15、第七电磁阀20、第九电磁阀22；所述第九电磁阀22的上游与第十电磁阀27上游通过第八电磁阀21串联；所述吸附柱12出口至第九电磁阀22上游之间还依次串接有第二电磁阀13、真空泵14、第五电磁阀17、储气罐18、第六电磁阀19；所述第三电磁阀15下游和真空泵14出口之间还串接有第四电磁阀16。
PDHID检测器24的检测器出口26上游还串接有逆止阀25。真空泵14的真空排气口30上游还串接有第十一电磁阀28，在真空排气口30还安装有真空计29。
本实施例中，吸附柱12上还安装有温度传感器11。吸附柱12中含有足量kdhf-03型分子筛122，该分子筛122具备良好的SO2吸附性能，对SF6和氦气则无吸附能力。分子筛122为柱状结构，中心通孔安装有加热棒121，加热棒121为电加热，用于对分子筛122加热从而解吸SO2。
本实施例在作业时，通过载气(氦气)将定量环中样气(含有SO2杂质的SF6气体)导入后级吸附柱，吸附柱中含有足量kdhf-03型分子筛，该分子筛具备良好的SO2吸附性能，对SF6和氦气则无吸附能力。将样气和载气在吸附柱中静置3min后，SO2气体被完全吸附，再利用载气将吸附后仅含有氦气和SF6气体的气体吹扫至后级色谱柱先进行分离，约1min后启动吸附柱中的加热棒，将分子筛加热至100℃解吸附，利用载气将解吸的SO2气体导入小型储气罐，1min后控制阀门使载气暂停进入吸附柱，启动真空泵3min将吸附柱中残余气体全部抽至储气罐中，然后停止真空泵，再次控制阀门将载气流过吸附柱，推动储气罐中气体进入后级色谱柱，气体中的SO2气体进入PDHID检测器，在无SF6气体干扰的情况下，精确检测出超低浓度SO2气体浓度。
本实施例采用吸附剂将SO2气体先吸附再解吸附，从而将SO2和SF6完全分离，SO2后与SF6进入色谱柱，避免PDHID检测器检测SO2时存在少量SF6，从而避免PDHID检测器检测SO2时存在少量SF6气体，降低检测灵敏度和精度。
实施例2
针对实施例1，本实施例提供检测方法，具体如下：
步骤1.抽真空；打开真空泵14，打开第二电磁阀13、第三电磁阀15、第六电磁阀19、第七电磁阀20、第十一电磁阀28，其它电磁阀关闭，抽真空至设定值，一般真空计显示67Pa即可，然后关闭真空泵14，关闭所有电磁阀；
步骤2.吹扫；载气(高纯氦气)从载气入口9进入实施例1的设备，打开第一电磁阀10、第十电磁阀27，一路流向六通阀载气进口2对六通阀7进行吹扫(吹扫作用是排除之前残余气体干扰，下同)，吹扫后气体直接排放；另一路流向PDHID检测器24，对PDHID检测器24进行吹扫，吹扫后气体从PDHID检测器24的检测气体出口26排放到外界，吹扫结束后关闭第十电磁阀27；
样气(含SO2杂质的SF6气体)从样气进口6进入六通阀7，此时六通阀7通过切阀将样气进口6和样气出口5连通，样气从样气出口5排放到外界，实现对样气管路吹扫。
步骤3.吹扫结束后六通阀7通过切阀将样气进口6和定量环入口1连通，样气进入定量环8中，定量收集一定体积气体后，六通阀7通过切阀将载气进口2、定量环入口1、定量环出口4、载气出口3依次连接，载气将定量环中样气带入后级吸附柱12中；
步骤4.含样气的载气进入吸附柱12后，此时所有电磁阀关闭，气体储存在吸附柱12中，静置设定时长(一般为2min左右)待SO2气体充分被吸附后，此时第三电磁阀15、第七电磁阀20、第九电磁阀22打开，仅含氦气和SF6的气体进入后级色谱柱23中，经过色谱柱分离后进入后级PDHID检测器24，经检测分析后从检测气体出口26排放到外界；
步骤5.第三电磁阀15打开设定时长后，一般为3min，吸附柱12中的SF6气体已经完全被载气推出并进入色谱柱23，此时关闭第三电磁阀15、第七电磁阀20，六通阀7通过切阀将载气进口2和定量环8的连接断开，载气进入载气进口2直接排放；此时第八电磁阀21打开，载气继续进入色谱柱23中；然后，启动吸附柱12中的加热棒将kdhf-03型分子筛加热至100℃，温度传感器11检测吸附柱中温度，当达到100℃后打开第二电磁阀13、第五电磁阀17，启动真空泵14，将解吸附的SO2抽至储气罐18中，抽真空设定时长后，吸附柱12中所有SO2气体均已被抽至储气罐18，此时关闭真空泵14，关闭第二电磁阀13、第七电磁阀20、第八电磁阀21，打开电磁阀第三电磁阀15、第四电磁阀16、第五电磁阀17、第六电磁阀19，六通阀7切阀将载气进口2和载气出口3连通，载气继续推动储气罐18中SO2气体进入后级色谱柱23，再通过PDHID检测器24，经检测分析后从检测气体出口26排放到外界，等待出现SO2检测结果后，关闭所有电磁阀门，停止进气，检测过程结束。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，包括六通阀(7)、定量环(8)、吸附柱(12)、真空泵(14)、储气罐(18)、色谱柱(23)、PDHID检测器(24)、第一至第十一电磁阀；
载气入口(9)与所述六通阀的载气进口(2)连通，所述六通阀的载气出口(3)与吸附柱的进口连通，所述吸附柱(12)的出口与色谱柱(23)的进口连通；所述色谱柱(23)的出口与PDHID检测器(24)的进口连通；所述载气入口(9)与PDHID检测器(24)的进口连通；
在所述载气入口(9)与六通阀的载气进口(2)之间串接有第一电磁阀(10)；所述载气入口(9)与PDHID检测器(24)之间串接第十电磁阀(27)；所述吸附柱(12)与色谱柱(23)之间依次串接有第三电磁阀(15)、第七电磁阀(20)、第九电磁阀(22)；所述第九电磁阀(22)的上游与第十电磁阀(27)上游通过第八电磁阀(21)串联；所述吸附柱(12)出口至第九电磁阀(22)上游之间还依次串接有第二电磁阀(13)、真空泵(14)、第五电磁阀(17)、储气罐(18)、第六电磁阀(19)；所述第三电磁阀(15)下游和真空泵(14)出口之间还串接有第四电磁阀(16)；
通过载气将定量环(8)中样气导入后级吸附柱(12)，吸附柱(12)中含有足量kdhf-03型分子筛，将样气和载气在吸附柱中静置设定时间后，SO2气体被完全吸附，再利用载气将吸附后仅含有氦气和SF6气体的气体吹扫至后级色谱柱(23)先进行分离，设定时长后启动吸附柱(12)中的加热棒，将分子筛加热至100℃解吸附，利用载气将解吸的SO2气体导入小储气罐(18)，设定时长后控制阀门使载气暂停进入吸附柱(12)，启动真空泵(14)将吸附柱(12)中残余气体全部抽至储气罐(18)中，然后停止真空泵(14)，再次控制阀门将载气流过吸附柱(12)，推动储气罐(18)中气体进入后级色谱柱(23)，气体中的SO2气体进入PDHID检测器(24)，在无SF6气体干扰的情况下，精确检测出超低浓度SO2气体浓度。
2.根据权利要求1所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述PDHID检测器(24)的排气管路上串接有逆止阀(25)。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述真空泵(14)的排气管路上安装有第十一电磁阀(28)。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述吸附柱(12)包括分子筛(122)和加热棒(121)，所述加热棒(121)对分子筛(122)加热。
5.根据权利要求1所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，检测方法包括以下步骤：
(1)抽真空；
(2)吹扫；
(3)吹扫结束后六通阀(7)通过切阀将样气进口(6)和定量环入口1连通，样气进入定量环(8)中，定量收集一定体积气体后，六通阀(7)通过切阀将载气进口(2)、定量环入口(1)、定量环出口(4)、载气出口(3)依次连接，载气将定量环中样气带入后级吸附柱(12)中；
(4)含样气的载气进入吸附柱(12)后，此时所有电磁阀关闭，气体储存在吸附柱(12)中，静置设定时长待SO2气体充分被吸附后，此时第三电磁阀(15)、第七电磁阀(20)、第九电磁阀(22)打开，仅含氦气和SF6的气体进入后级色谱柱(23)中，经过色谱柱分离后进入后级PDHID检测器(24)，经检测分析后从检测气体出口(26)排放到外界；
(5)第三电磁阀(15)打开设定时长后，吸附柱(12)中的SF6气体已经完全被载气推出并进入色谱柱(23)，此时关闭第三电磁阀(15)、第七电磁阀(20)，六通阀(7)通过切阀将载气进口(2)和定量环(8)的连接断开，载气进入载气进口(2)直接排放；此时第八电磁阀(21)打开，载气继续进入色谱柱(23)中；然后，启动吸附柱(12)中的加热棒加热至设定温度后打开第二电磁阀(13)、第五电磁阀(17)，启动真空泵(14)，将解吸附的SO2抽至储气罐(18)中，抽真空设定时长后，吸附柱(12)中所有SO2气体均已被抽至储气罐(18)，此时关闭真空泵(14)，关闭第二电磁阀(13)、第七电磁阀(20)、第八电磁阀(21)，打开电磁阀第三电磁阀(15)、第四电磁阀(16)、第五电磁阀(17)、第六电磁阀(19)，六通阀(7)切阀将载气进口(2)和载气出口(3)连通，载气继续推动储气罐(18)中SO2气体进入后级色谱柱(23)，再通过PDHID检测器(24)，经检测分析后从检测气体出口(26)排放到外界，等待出现SO2检测结果后，关闭所有电磁阀门，停止进气，检测过程结束。
6.根据权利要求5所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，步骤(1)抽真空具体方法为：打开真空泵(14)，打开第二电磁阀(13)、第三电磁阀(15)、第六电磁阀(19)、第七电磁阀(20)、第十一电磁阀(28)，其它电磁阀关闭，抽真空至设定值，然后关闭真空泵(14)，关闭所有电磁阀。
7.根据权利要求5所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述步骤(2)中吹扫具体方法为：载气从载气入口(9)进入，打开第一电磁阀电磁阀(10)、第十电磁阀(27)，一路流向六通阀载气进口(2)对六通阀(7)进行吹扫，吹扫后气体直接排放；另一路流向PDHID检测器(24)，对PDHID检测器(24)进行吹扫，吹扫后气体从PDHID检测器(24)的检测气体出口(26)排放到外界，吹扫结束后关闭第十电磁阀(27)。
8.根据权利要求7所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，吹扫还包括样气管路的吹扫，具体为：样气从样气进口(6)进入六通阀(7)，此时六通阀(7)通过切阀将样气进口(6)和样气出口(5)连通，样气从样气出口(5)排放到外界，实现对样气管路吹扫。
9.根据权利要求5所述的一种适用于SF6分解产物检测的氦离子气相色谱仪，其特征在于，所述步骤(5)中，所述加热棒将吸附柱(12)中的kdhf-03型分子筛加热至100℃。
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