CN117279999A - 膜形成用组合物 - Google Patents
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Abstract
一种膜形成用组合物,其特征在于,所述膜形成用组合物含有:含三嗪环的聚合物,该含三嗪环的聚合物含有由下述式(1)表示的重复单元结构,至少具有一个三嗪环末端;交联剂;无机微粒,该无机微粒的表面具有亲水性基团以及交联性基团;以及有机溶剂。式(1)中,R和R’相互独立地表示氢原子、烷基、烷氧基、芳基或芳烷基,Q表示具有环结构的碳原子数为3~30的2价基团,*表示化学键,
Description
技术领域
本发明涉及膜形成用组合物。
背景技术
近年来,在开发液晶显示器、有机电致发光(EL)元件(有机EL显示器、有机EL照明)、触摸面板、光半导体(发光二极管(LED)等)元件、固体摄像元件、有机薄膜太阳电池、色素敏化太阳电池以及有机薄膜晶体管(TFT)等电子设备时,需要高功能的高分子材料。
作为需要的具体特性,可举出1)耐热性、2)透明性、3)高折射率、4)高溶解性、5)低体积收缩率、6)高温高湿耐性、7)高膜硬度等。
鉴于这一点,本申请人已经发现,包含具有三嗪环和芳香环的重复单元的聚合物具有高折射率,聚合物单独就能够达成高耐热性、高透明性、高折射率、高溶解性和低体积收缩,适合作为制作电子设备时的膜形成用组合物(专利文献1)。
通常,对于有机EL照明中的平坦化层、光散射层等,使用将高折射率材料溶解于有机溶剂的组合物,通过涂布法来制作薄膜,但是根据透明导电膜的种类,有时不能使用高极性的溶剂。
另外,在使用涂布装置来涂布含有高折射聚合物的膜形成用组合物后,作为装置的工艺线洗涤溶剂,有时使用低极性溶剂等,如果是在这种溶剂中的溶解性低的聚合物,则有时会发生工艺线堵塞的问题。进一步,在电子装置的制造时,薄膜暴露于溶剂时,根据条件,在制作的薄膜中有时会产生裂纹,需要进一步改善其持久性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2010/128661号。
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于,提供能形成高折射率且透明性和耐溶剂性(耐裂纹性)优异的薄膜的膜形成用组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的而反复进行潜心研究,其结果发现,通过使用至少具有一个三嗪环末端的含三嗪环的聚合物以及特定的无机微粒,能形成高折射率且透明性和耐溶剂性优异的薄膜,从而完成了本发明。
即,本发明提供下述含三嗪环的聚合物以及膜形成用组合物。
[1]一种膜形成用组合物,其特征在于,所述膜形成用组合物含有:含三嗪环的聚合物,该含三嗪环的聚合物含有由下述式(1)表示的重复单元结构,至少具有一个三嗪环末端;交联剂;无机微粒,该无机微粒的表面具有亲水性基团以及交联性基团;以及有机溶剂。
(式(1)中,R和R’相互独立地表示氢原子、烷基、烷氧基、芳基或芳烷基,Q表示具有环结构的碳原子数为3~30的2价基团。*表示化学键。)
[2]如[1]所述的膜形成用组合物,其中,前述式(1)中的Q表示从由式(2)~式(13)和式(102)~式(115)表示的组中选出的至少一种。
〔式(2)~式(13)中,R1~R92相互独立地表示氢原子、卤素原子、羧基、磺基、碳原子数1~10的烷基、碳原子数1~10的卤代烷基或碳原子数1~10的烷氧基。
R93和R94表示氢原子或碳原子数1~10的烷基。
W1和W2相互独立地表示单键、CR95R96(R95以及R96相互独立地表示氢原子、碳原子数1~10的烷基(其中,它们可以一起形成环。)或碳原子数1~10的卤代烷基。)、C=O、O、S、SO、SO2或NR97(R97表示氢原子、碳原子数1~10的烷基或苯基。)。
X1和X2相互独立地表示单键、碳原子数1~10的亚烷基或由式(14)表示的基团。
(式(14)中,R98~R101相互独立地表示氢原子、卤素原子、羧基、磺基、碳原子数1~10的烷基、碳原子数1~10的卤代烷基或碳原子数1~10的烷氧基,Y1和Y2相互独立地表示单键或碳原子数1~10的亚烷基。)。
*表示化学键。〕
(式(102)~式(115)中,R1和R2相互独立地表示可具有分支结构的碳原子数为1~5的亚烷基。*表示化学键。)
[3]如[2]所述的膜形成用组合物,其中,前述式(2)~(13)中的前述R1~R92以及R98~R101是氢原子。
[4]如[1]~[3]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述交联剂是多官能(甲基)丙烯酰化合物。
[5]如[1]~[4]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述亲水性基团是聚醚基。
[6]如[1]~[5]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述交联性基团是自由基聚合性基团。
[7]如[1]~[6]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述无机微粒包含金属氧化物、金属硫化物或金属氮化物。
[8]如[1]~[7]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述三嗪环末端的至少一部分被具有含氟原子的基团的氨基封端。
[9]如[8]所述的膜形成用组合物,其中,前述具有含氟原子的基团的氨基由式(15)表示。
(式(15)中,R102表示氟原子或碳原子数为1~10的氟烷基。*表示化学键。)
[10]如[9]所述的膜形成用组合物,其中,前述具有含氟原子的基团的氨基由式(16)或(17)表示。
(式(16)以及式(17)中,R102表示与上述相同的含义。*表示化学键。)
[11]如[9]或[10]所述的膜形成用组合物,其中,前述R102是碳原子数1~10的全氟烷基。
[12]如[1]~[11]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述式(1)中的Q由式(18)表示。
(式(18)中,*表示化学键。)
[13]如[1]~[12]中任一项所述的膜形成用组合物,其中,前述有机溶剂包含从二醇酯系溶剂、酮系溶剂及酯系溶剂中选出的至少一种。
[14]一种薄膜,其中,所述薄膜由[1]~[13]中任一项所述的膜形成用组合物得到。
[15]一种电子设备,其中,所述电子设备具备基材和形成于前述基材上的[14]所述的薄膜。
[16]一种光学部件,其中,所述光学部件具备基材和形成于前述基材上的[14]所述的薄膜。
发明的效果
根据本发明,能够提供能形成高折射率且透明性和耐溶剂性优异的薄膜的膜形成用组合物。
由本发明的膜形成用组合物制作的薄膜由于能发挥高耐热性、高折射率、低体积收缩、耐溶剂性(耐裂纹性)这些特性,因此,能够适合用于制作液晶显示器、有机EL元件(有机EL显示器、有机EL照明)、触摸面板、光半导体元件、固体摄像元件、有机薄膜太阳电池、色素敏化太阳电池、有机薄膜晶体管、透镜、棱镜、相机、双筒望远镜、显微镜、半导体曝光装置等时的一个构件等电子设备、光学材料的领域。
特别地,由本发明的膜形成用组合物制作的膜的透明性高,折射率、耐溶剂性(耐裂纹性)也高,因此,通过用作有机EL照明的平坦化层、光散射层,能够改善其光提取效率(光扩散效率),并且能够改善其持久性。
附图说明
图1是合成例1-1中得到的高分子化合物[8]的1H-NMR谱图。
图2是表示实施例1-1以及比较例1-1中制作的固化膜的透过率的图。
具体实施方式
以下,对本发明进行进一步详细说明。
本发明的膜形成用组合物含有:含三嗪环的聚合物、交联剂、无机微粒以及有机溶剂。
(1)含三嗪环的聚合物
含三嗪环的聚合物含有由下述式(1)表示的重复单元结构。
含三嗪环的聚合物例如是所谓的超支化聚合物。超支化聚合物是指具有不规则分支结构的高度支化聚合物。此处的不规则是指比作为具有规则分支结构的高度支化聚合物的树枝状高分子的分支结构更不规则。
例如,作为超支化聚合物的含三嗪环的聚合物中,作为比由式(1)表示的重复单元结构更大的结构,包含由式(1)表示的重复单元结构的三个化学键分别与由式(1)表示的重复单元结构键合而成的结构(结构X)。在作为超支化聚合物的含三嗪环的聚合物中,结构X分布于含三嗪环的聚合物的除末端以外的全体。
在作为超支化聚合物的含三嗪环的聚合物中,重复单元结构本质上可以为仅由式(1)表示的重复单元结构构成。
*表示化学键。
<<R和R’>>
上述式中,R和R’相互独立地表示氢原子、烷基、烷氧基、芳基或芳烷基,但是,从进一步提高折射率的观点出发,都优选为氢原子。
在本发明中,作为烷基的碳原子数,没有特别限定,优选为1~20,考虑到进一步提高聚合物的耐热性,作为烷基的碳原子数,更优选为1~10,更进一步优选为1~3。另外,烷基的结构没有特别的限定,例如,可任意为直链状、分支状、环状以及这些中两种以上的组合。
作为烷基的具体例子,可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、环丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、环丁基、1-甲基-环丙基、2-甲基-环丙基、正戊基、1-甲基-正丁基、2-甲基-正丁基、3-甲基-正丁基、1,1-二甲基-正丙基、1,2-二甲基-正丙基、2,2-二甲基-正丙基、1-乙基-正丙基、环戊基、1-甲基-环丁基、2-甲基-环丁基、3-甲基-环丁基、1,2-二甲基-环丙基、2,3-二甲基-环丙基、1-乙基-环丙基、2-乙基-环丙基、正己基、1-甲基-正戊基、2-甲基-正戊基、3-甲基-正戊基、4-甲基-正戊基、1,1-二甲基-正丁基、1,2-二甲基-正丁基、1,3-二甲基-正丁基、2,2-二甲基-正丁基、2,3-二甲基-正丁基、3,3-二甲基-正丁基、1-乙基-正丁基、2-乙基-正丁基、1,1,2-三甲基-正丙基、1,2,2-三甲基-正丙基、1-乙基-1-甲基-正丙基、1-乙基-2-甲基-正丙基、环己基、1-甲基-环戊基、2-甲基-环戊基、3-甲基-环戊基、1-乙基-环丁基、2-乙基-环丁基、3-乙基-环丁基、1,2-二甲基-环丁基、1,3-二甲基-环丁基、2,2-二甲基-环丁基、2,3-二甲基-环丁基、2,4-二甲基-环丁基、3,3-二甲基-环丁基、1-正丙基-环丙基、2-正丙基-环丙基、1-异丙基-环丙基、2-异丙基-环丙基、1,2,2-三甲基-环丙基、1,2,3-三甲基-环丙基、2,2,3-三甲基-环丙基、1-乙基-2-甲基-环丙基、2-乙基-1-甲基-环丙基、2-乙基-2-甲基-环丙基、2-乙基-3-甲基-环丙基等。
作为上述烷氧基的碳原子数,没有特别的限定,优选为1~20,考虑到进一步提高聚合物的耐热性,作为烷氧基的碳原子数,更优选为1~10,更进一步优选为1~3。另外,其烷基部分的结构没有特别的限定,例如,可任意为直链状、分支状、环状和这些中两种以上的组合。
作为烷氧基的具体例子,可举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、1-甲基-正丁氧基、2-甲基-正丁氧基、3-甲基-正丁氧基、1,1-二甲基-正丙氧基、1,2-二甲基-正丙氧基、2,2-二甲基-正丙氧基、1-乙基-正丙氧基、正己氧基、1-甲基-正戊氧基、2-甲基-正戊氧基、3-甲基-正戊氧基、4-甲基-正戊氧基、1,1-二甲基-正丁氧基、1,2-二甲基-正丁氧基、1,3-二甲基-正丁氧基、2,2-二甲基-正丁氧基、2,3-二甲基-正丁氧基、3,3-二甲基-正丁氧基、1-乙基-正丁氧基、2-乙基-正丁氧基、1,1,2-三甲基-正丙氧基、1,2,2-三甲基-正丙氧基、1-乙基-1-甲基-正丙氧基、1-乙基-2-甲基-正丙氧基等。
作为上述芳基的碳原子数,没有特别的限定,优选为6~40,考虑到进一步提高聚合物的耐热性,作为芳基的碳原子数,更优选为6~16,更进一步优选为6~13。
在本发明中,上述芳基包含具有取代基的芳基。作为取代基,例如,可举出卤素原子、碳原子数1~6的烷基、碳原子数1~6的烷氧基、硝基、氰基等。
作为芳基的具体例子,可举出苯基、邻氯苯基、间氯苯基、对氯苯基、邻氟苯基、对氟苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基、对氰基苯基、α-萘基、β-萘基、邻联苯基、间联苯基、对联苯基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基、2-菲基、3-菲基、4-菲基、9-菲基等。
作为芳烷基的碳原子数,没有特别的限定,碳原子数优选为7~20,其烷基部分的结构没有特别的限定,例如,可任意为直链、分支、环状和这些中两种以上的组合。
在本发明中,芳烷基包含具有取代基的芳烷基。作为取代基,例如,可举出卤素原子、碳原子数1~6的烷基、碳原子数1~6的烷氧基、硝基、氰基等。
作为其具体例子,可举出苄基、对甲基苯基甲基、间甲基苯基甲基、邻乙基苯基甲基、间乙基苯基甲基、对乙基苯基甲基、2-丙基苯基甲基、4-异丙基苯基甲基、4-异丁基苯基甲基、α-萘基甲基等。
<<Q>>
作为式(1)中的Q,只要是具有环结构的碳原子数3~30的2价基团,就没有特别限定。
环结构既可以是芳香族环结构,也可以是脂环结构。
上述Q优选表示从由式(2)~(13)表示的组中选出的至少一种。
*表示化学键。
上述R1~R92相互独立地表示氢原子、卤素原子、羧基、磺基、碳原子数1~10的烷基、碳原子数1~10的卤代烷基或碳原子数1~10的烷氧基。
R93和R94表示氢原子或碳原子数1~10的烷基。
W1和W2相互独立地表示单键、CR95R96(R95和R96相互独立地表示氢原子、碳原子数1~10的烷基(其中,它们可以一起形成环。)或碳原子数1~10的卤代烷基。)、C=O、O、S、SO、SO2或NR97(R97表示氢原子、碳原子数1~10的烷基或苯基。)。
作为卤素原子,可举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
需要说明的是,作为烷基、烷氧基,可举出与R,R’中的烷基、烷氧基相同的基团。
碳原子数1~10的卤代烷基是用卤素原子取代上述碳原子数1~10的烷基中至少一个氢原子而获得的,作为其具体例子,例如,可举出三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、全氟乙基、3,3,3-三氟丙基、2,2,3,3,3-五氟丙基、2,2,3,3-四氟丙基、2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基、全氟丙基、4,4,4-三氟丁基、3,3,4,4,4-五氟丁基、2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基、全氟丁基、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟戊基、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基、全氟戊基、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-十一氟己基、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基和全氟己基。
另外,X1和X2相互独立地表示单键、碳原子数1~10的亚烷基或由式(14)表示的基团。
这些烷基、卤代烷基、烷氧基以及亚烷基的结构没有特别的限定,例如,可任意为直链状、分支状、环状以及这些中两种以上的组合。
*表示化学键。
上述R98~R101相互独立地表示氢原子、卤素原子、羧基、磺基、碳原子数1~10的烷基、碳原子数1~10的卤代烷基或碳原子数1~10的烷氧基,Y1和Y2相互独立地表示单键或碳原子数1~10的亚烷基。作为这些卤素原子、烷基、卤代烷基、烷氧基,可举出与R1~R92中的卤素原子、烷基、卤代烷基、烷氧基相同的基团。
作为碳原子数1~10的亚烷基,可举出亚甲基、亚乙基、亚丙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基等。
上述亚烷基的结构没有特别的限定,例如,可任意为直链状、分支状、环状以及这些中两种以上的组合。
在它们当中,作为R1~R92以及R98~R101,优选为氢原子、卤素原子、磺基、碳原子数1~5的烷基、碳原子数1~5的卤代烷基或碳原子数1~5的烷氧基,更优选为氢原子。
特别地,作为A,优选为由式(2)、(5)~(13)表示的至少一种,更优选为由式(2)、(5)、(7)、(8)、(11)~(13)表示的至少一种。作为由上述式(2)~(13)表示的2价基团的具体例子,可举出由下述式表示的基团,但不限于这些基团。
“Ph”表示苯基。*表示化学键。
在它们当中,由于能得到更高折射率的聚合物,因此Q更优选为由下述式表示的2价基团。
“Ph”表示苯基。*表示化学键。
特别地,考虑到进一步提高含三嗪环的聚合物在低极性溶剂等有机溶剂中的溶解性,作为Q,优选为由式(18)表示的间亚苯基。
*表示化学键。
另外,式(1)中的Q例如表示从由式(102)~(115)表示的组中选出的至少一种。
*表示化学键。
在式(102)~(115)中,上述R1和R2相互独立地表示可具有分支结构的碳原子数1~5的亚烷基。
作为这种亚烷基,可举出亚甲基、亚乙基、亚丙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基等,但是,考虑到进一步提高得到的聚合物的折射率,优选碳原子数1~3的亚烷基,更优选碳原子数1~2的亚烷基、具体而言为亚甲基、亚乙基,亚甲基为最佳。
<具有含氟原子的基团的氨基>
另外,从在各种有机溶剂中的溶解性优异的方面,优选的是,本发明的含三嗪环的聚合物至少具有一个三嗪环末端,该三嗪环末端的至少一部分被具有含氟原子的基团的氨基封端。
已知通常通过在化合物中导入氟原子,其折射率有下降的趋势,但是,本发明的含三嗪环的聚合物即使被导入氟原子,也会保持高折射率。
通过使用三嗪环末端的至少一部分被具有含氟原子的基团的氨基封端的含三嗪环的聚合物,能够使用低极性溶剂、疏水性溶剂等溶解能力低的有机溶剂来制备组合物,因此,在易被高极性溶剂侵蚀的基材上也能没有问题地形成薄膜。
具有含氟原子的基团的氨基例如具有含氟原子的基团的亚芳基,含氟原子的基团介由该亚芳基与氨基键合。以下,将这种氨基称作含氟原子的芳基氨基。
作为亚芳基,优选亚苯基。
含氟原子的芳基氨基为具有含氟原子的基团的芳基氨基。而且,含氟原子的基团与芳基键合。
作为含氟原子的基团,可举出氟原子、氟烷基等含氟原子的烃基等,优选为氟原子、碳原子数1~10的氟烷基。
作为碳原子数1~10的氟烷基,没有特别的限定,例如,可任意为直链、分支、环状以及这些中两种以上的组合,例如,可举出三氟甲基、五氟乙基、2,2,2-三氟乙基、七氟丙基、2,2,3,3,3-五氟丙基、2,2,3,3-四氟丙基、2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基、九氟丁基、4,4,4-三氟丁基、十一氟戊基、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟戊基、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基、十三氟己基、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-十一氟己基、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等。
特别地,考虑到在保持折射率的同时提高含三嗪环的聚合物在低极性溶剂等中的溶解性,优选为碳原子数1~10的全氟烷基,特别是更优选碳原子数1~5的全氟烷基,三氟甲基为最佳。
含氟原子的基团的数目没有特别限定,能够设为能在芳基上取代的任意的数目,但是考虑到保持折射率与在溶剂中的溶解性的平衡,优选为1~4个,更优选为1~2个,进一步优选为1个。
作为优选的含氟原子的芳基氨基,可举出由式(15)表示的基团,特别优选相对于氨基在对位具有含氟原子的基团的由式(16)表示的基团、或在氨基的间位具有含氟原子的基团的由式(17)表示的基团。
(式中,R102表示氟原子或碳原子数1~10的氟烷基。*表示化学键。)
(式中,R102表示与上述相同的含义。*表示化学键。)
作为具体的含氟原子的芳基氨基,可举出由下述式表示的基团,但不限于此。
*表示化学键。
需要说明的是,含氟原子的芳基氨基在后述制造法中能够使用对应的含氟原子的芳基氨基化合物来导入。
作为含氟原子的芳基氨基化合物的具体例子,可举出4-氟苯胺、4-三氟甲基苯胺、4-五氟乙基苯胺等。
在本发明中,作为特别优选的含三嗪环的聚合物,可举出包含由式(19)~(22)表示的重复单元的物质。
(式中,R、R’、R1~R4以及R102表示与上述相同的含义。)
(式中,R1~R4以及R102表示与上述相同的含义。)
(式中,R102表示与上述相同的含义。)
(式中,R102表示与上述相同的含义。)
本发明中的聚合物的重均分子量没有特别的限定,优选为500~500000,更优选为500~100000,从进一步提高耐热性并且降低收缩率的方面出发,优选为2000以上,从进一步提高溶解性并降低获得的组合物的粘度的方面出发,优选为50000以下,更优选为30000以下,更进一步优选为10000以下。
需要说明的是,本发明中的重均分子量,是通过凝胶渗透色谱(以下,称作GPC)分析并按照标准聚苯乙烯换算而获得的平均分子量。
本发明的含三嗪环的聚合物(超支化聚合物)能够依据上述国际公开第2010/128661号中公开的方法来制造。
即,通过在使三卤代三嗪化合物与芳基二氨基化合物在有机溶剂中反应后,使其与例如作为封端剂的含氟原子的芳基氨基化合物进行反应,能够得到本发明的含三嗪环的聚合物。
例如,如下述方案1所示,含三嗪环的聚合物(23)能够使三嗪化合物(24)与芳基二氨基化合物(25)在适当的有机溶剂中反应来得到。
方方案案1
(式中,X相互独立地表示卤素原子。)
在其他方案中,例如,如下述方案2所示,在使三嗪化合物(24)与芳基二氨基化合物(25)在适当的有机溶剂中反应后,与作为封端剂的含氟原子的苯胺化合物(26)进行反应,能够获得含三嗪环的聚合物(21)。
方案2
(式中,X相互独立地表示卤素原子,Ra表示含氟原子的基团。)
在上述反应(方案1以及2)中,只要能够得到目标聚合物,芳基二氨基化合物(25)的投料比就是任意的,但相对于三嗪化合物(24)1当量,优选芳基二氨基化合物(25)为0.01~10当量,更优选为0.7~5当量。
芳基二氨基化合物(25)虽然可以以纯物质的状态添加,也可以以溶解于有机溶剂的溶液状态添加,但考虑到操作的容易程度或反应控制的容易程度等,优选后一种方法。
反应温度可以在使用的溶剂的熔点至溶剂的沸点为止的范围内适当设定,优选为-30~150℃左右,更优选为-10~100℃。
作为有机溶剂,能够使用这种反应中通常使用的各种溶剂,例如,可举出四氢呋喃(THF)、二恶烷、二甲基亚砜;N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四甲基脲、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺、N-甲基-2-哌啶酮、N,N’-二甲基亚乙基脲、N,N,N’,N’-四甲基丙二酸酰胺、N-甲基己内酰胺、N-乙酰基吡咯烷、N,N-二乙基乙酰胺、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基丙酸酰胺、N,N-二甲基异丁基酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N’-二甲基亚丙基脲等酰胺系溶剂以及这些的混合溶剂。
其中,优选为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺以及这些的混合体系,特别优选N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
另外,在上述方案1的第一阶段的反应中,可以在聚合时或聚合后添加通常使用的各种碱。
作为该碱的具体例子,可举出碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、乙氧基钠、乙酸钠、碳酸锂、氢氧化锂、氧化锂、乙酸钾、氧化镁、氧化钙、氢氧化钡、磷酸三锂、磷酸三钠、磷酸三钾、氟化铯、氧化铝、氨、正丙胺、三甲胺、三乙胺、二异丙胺、二异丙基乙胺、N-甲基哌啶、2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、N-甲基吗啉、2-氨基乙醇、乙基二乙醇胺、二乙基氨基乙醇等。
相对于三嗪化合物(30)1当量,碱的添加量优选为1~100当量,更优选为1~10当量。需要说明的是,这些碱可以以水溶液的状态使用。
优选在获得的聚合物中不残留原料成分,但只要不损害本发明的效果,也可以残留一部分原料。
反应结束后,能够通过再沉淀法等容易地纯化生成物。
作为使用含氟原子的苯胺化合物的封端方法,采用公知的方法即可。
在这种情况下,相对于来自未使用于聚合反应的剩余三嗪化合物的卤素原子1当量,封端剂的合计使用量优选为0.05~10当量左右,更优选为0.1~5当量,进一步优选为0.5~2当量。
作为反应溶剂、反应温度,可举出与上述方案2的第一阶段的反应中说明的相同的条件,另外,封端剂可以与芳基二氨基化合物(25)同时加入。
需要说明的是,可以使用不具备取代基的芳基氨基化合物,用三种以上的基团进行封端。作为该不具备取代基的芳基氨基化合物的芳基,可举出与上述相同的基团。
另外,可以将具有特定的含杂原子的取代基的芳基氨基化合物单独使用、或与其他封端剂联用,以进行封端。通过使用具有特定的含杂原子的取代基的芳基氨基进行封端,能够进一步提高得到的膜的折射率。
作为特定的含杂原子的取代基,可举出氰基、烷基氨基、芳基氨基、硝基、烷基硫醇基、芳基硫醇基、烷氧基羰基、烷氧基羰基氧基。
作为具有特定的含杂原子的取代基的芳基氨基,可举出由下述式(34)表示的基团。
式中,Y表示氰基、烷基氨基、芳基氨基、硝基、烷基硫醇基、芳基硫醇基、烷氧基羰基或烷氧基羰基氧基。m表示1~5的整数。在m为2以上的情况下,Y既可以相同,也可以不同。*表示化学键。
在它们当中,Y优选为氰基、硝基。m优选为1。m为1时,Y优选在对位或间位取代。
作为膜形成用组合物中的含三嗪环的聚合物的含量,没有特别限定,但是优选为1~50质量%,更优选为5~20质量%。
(2)交联剂
作为交联剂,只要是至少具有两个交联性基团的化合物,就没有特别限定。
作为这样的化合物,可举出具有羟基甲基或甲氧基甲基等形成交联的取代基的三聚氰胺系化合物(例如,酚醛塑料化合物、氨基塑料化合物等)、取代脲系化合物、含有环氧基或氧杂环丁烷基等形成交联的取代基的化合物(例如,多官能环氧化合物、多官能氧杂环丁烷化合物等)、含有封端异氰酸酯基的化合物、具有酸酐基的化合物、具有(甲基)丙烯酰基的化合物等,从耐热性或保存稳定性的观点出发,优选含有环氧基、封端异氰酸酯基、(甲基)丙烯酰基的化合物,特别优选具有封端异氰酸酯基的化合物、或可提供不使用引发剂就能光固化的组合物的多官能环氧化合物和/或多官能(甲基)丙烯酰化合物。
作为多官能环氧化合物,只要一分子中具有两个以上环氧基,就没有特别的限定。
作为其具体例子,可举出三(2,3-环氧基丙基)异氰脲酸酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2-环氧基-4-(环氧基乙基)环己烷、丙三醇三缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、2,6-二缩水甘油基苯基缩水甘油醚、1,1,3-三[对(2,3-环氧基丙氧基)苯基]丙烷、1,2-环己烷二羧酸二缩水甘油酯、4,4’-亚甲基双(N,N-二缩水甘油基苯胺)、3,4-环氧基环己基甲基-3,4-环氧基环己烷羧酸酯、三羟基甲基乙烷三缩水甘油醚、双酚-A-二缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚等。
另外,作为市售品,能够使用作为具有至少两个环氧基的环氧树脂的YH-434、YH434L(日铁化学材料株式会社制);作为具有氧化环己烯结构的环氧树脂的EPOLEAD GT-401、EPOLEAD GT-403、EPOLEAD GT-301、EPOLEAD GT-302、CELLOXIDE 2021、CELLOXIDE3000(大赛璐株式会社制);作为双酚A型环氧树脂的jER1001、jER1002、jER1003、jER1004、jER1007、jER1009、jER1010、jER828(以上,三菱化学株式会社制);作为双酚F型环氧树脂的jER807(三菱化学株式会社制);作为苯酚酚醛清漆型环氧树脂的jER152、jER154(以上,三菱化学株式会社制)、EPPN 201、EPPN 202(以上,日本化药株式会社制);作为甲酚酚醛清漆型环氧树脂的EOCN-102、EOCN-103S、EOCN-104S、EOCN-1020、EOCN-1025、EOCN-1027(以上,日本化药株式会社制)、jER180S75(三菱化学株式会社制);作为脂环式环氧树脂的DENACOLEX-252(长濑化学科技株式会社(Nagase ChemteX Corporation)制)、CY175、CY177、CY179(以上,西巴盖吉公司(CIBA-GEIGY A.G)制)、Araldite CY-182、Araldite CY-192、Araldite CY-184(以上,西巴盖吉公司(CIBA-GEIGY A.G)制)、EPICLON 200、EPICLON 400(以上,迪爱生株式会社(DIC Corporation)制)、jER871、jER872(以上,三菱化学株式会社制)、ED-5661、ED-5662(以上,塞拉尼斯涂料株式会社(Celanese Corporation)制);作为脂肪族聚缩水甘油醚的DENACOL EX-611、DENACOL EX-612、DENACOL EX-614、DENACOL EX-622、DENACOL EX-411、DENACOL EX-512、DENACOL EX-522、DENACOL EX-421、DENACOL EX-313、DENACOL EX-314、DENACOL EX-321(长濑化学科技株式会社(Nagase ChemteXCorporation)制)等。
作为多官能(甲基)丙烯酰化合物,只要一分子中具有两个以上(甲基)丙烯酰基,就没有特别的限定。
作为其具体例子,可举出乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟基甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙氧基化甘油三甲基丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四甲基丙烯酸酯、乙氧基化二季戊四醇六丙烯酸酯、聚甘油单环氧乙烷聚丙烯酸酯、聚甘油聚乙二醇聚丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、多元酸改性丙烯酸低聚物等
另外,多官能(甲基)丙烯酰化合物能以市售品获得,作为其具体例子,可举出NK酯A-200、NK酯A-400、NK酯A-600、NK酯A-1000、NK酯A-9300(三(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯)、NK酯A-9300-1CL、NK酯A-TMPT、NK酯UA-53H、NK酯1G、NK酯2G、NK酯3G、NK酯4G、NK酯9G、NK酯14G、NK酯23G、NK酯ABE-300、NK酯A-BPE-4、NK酯A-BPE-6、NK酯A-BPE-10、NK酯A-BPE-20、NK酯A-BPE-30、NK酯BPE-80N、NK酯BPE-100N、NK酯BPE-200、NK酯BPE-500、NK酯BPE-900、NK酯BPE-1300N、NK酯A-GLY-3E、NK酯A-GLY-9E、NK酯A-GLY-20E、NK酯A-TMPT-3EO、NK酯A-TMPT-9EO、NK酯AT-20E、NK酯ATM-4E、NK酯ATM-35E(以上,新中村化学工业株式会社制)、KAYARAD(注册商标)DPEA-12、KAYARAD PEG400DA、KAYARAD THE-330、KAYARAD RP-1040(以上,日本化药株式会社制)、Aronix M-210、M-350(以上,东亚合成株式会社制)、KAYARAD(注册商标)DPHA、KAYARAD NPGDA、KAYARAD PET30(以上,日本化药株式会社制)、NK酯A-DPH、NK酯A-TMPT、NK酯A-DCP、NK酯A-HD-N、NK酯TMPT、NK酯DCP、NK酯NPG、NK酯HD-N(以上,新中村化学工业株式会社制)、NK OLIGO U-15HA(新中村化学工业株式会社制)、NK聚合物VanaresinGH-1203(新中村化学工业株式会社制)、DN-0075(日本化药株式会社制)等。
上述多元酸改性丙烯酸低聚物也能以市售品获得,作为其具体例子,可举出Aronix M-510、520(以上,东亚合成株式会社制)等。
作为具有酸酐基的化合物,只要是使两分子的羧酸脱水缩合而成的羧酸酐,就没有特别的限定,作为其具体例子,可举出邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、辛基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐等分子内具有一个酸酐基的化合物;1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、3,4-二羧基-1,2,3,4-四氢-1-萘琥珀酸二酐、双环[3.3.0]辛烷-2,4,6,8-四羧酸二酐、5-(2,5-二氧四氢-3-呋喃基)-3-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐、1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐等分子内具有两个酸酐基的化合物等。
作为含有封端异氰酸酯基的化合物,只要是在一分子中具有两个以上的异氰酸酯基(-NCO)被适当的保护基封端的封端化异氰酸酯基,且暴露于热固化时的高温时,保护基(封端部分)热解离而除去,生成的异氰酸酯基发生交联反应,就没有特别的限定,例如,可举出一分子中具有两个以上由下述式表示的基团(需要说明的是,这些基团既可以相同,也可以各自不同)的化合物。
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(式中,Rb表示封端部分的有机基团。)
这样的化合物例如能够通过使一分子中具有两个以上异氰酸酯基的化合物与适当的封端剂反应来获得。
作为一分子中具有两个以上异氰酸酯基的化合物,例如,可举出异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、亚甲基双(4-环己基异氰酸酯)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯的聚异氰酸酯、这些的二聚体、三聚体以及这些与二醇类、三醇类、二胺类或三胺类的反应物等。
作为封端剂,例如,可举出甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、2-乙氧基己醇、2-N,N-二甲基氨基乙醇、2-乙氧基乙醇、环己醇等醇类;苯酚、邻硝基苯酚、对氯苯酚、邻甲酚、间甲酚或对甲酚等酚类;ε-己内酰胺等内酰胺类、丙酮肟、甲基乙基酮肟、甲基异丁基酮肟、环己酮肟、苯乙酮肟、二苯甲酮肟等肟类;吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-甲基吡唑等吡唑类;十二烷基硫醇、苯硫醇等硫醇类等。
含有封端异氰酸酯基的化合物也能以市售品获得,作为其具体例子,可举出TAKENATE(注册商标)B-830、B-815N、B-842N、B-870N、B-874N、B-882N、B-7005、B-7030、B-7075、B-5010(以上,三井化学株式会社制)、Duranate(注册商标)17B-60PX、Duranate TPA-B80E、Duranate MF-B60X、Duranate MF-K60X、Duranate E402-B80T(以上,旭化成株式会社制)、Karenz MOI-BM(注册商标)(以上,昭和电工株式会社制)、TRIXENE(注册商标)BI-7950、BI-7951、BI-7960、BI-7961、BI-7963、BI-7982、BI-7991、BI-7992(以上,巴辛顿化学有限公司(Baxenden Chemical LTD)制)等。
作为氨基塑料化合物,只要一分子中具有两个以上甲氧基甲基,就没有特别的限定,例如,可举出六甲氧基甲基三聚氰胺CYMEL(注册商标)303、四丁氧基甲基甘脲CYMEL1170、四甲氧基甲基苯并胍胺CYMEL1123(以上,日本氰特工业株式会社(Cytecindustries Japan Ltd)制)等CYMEL系列;作为甲基化三聚氰胺树脂的NIKALAC(注册商标)MW-30HM、NIKALAC MW-390、NIKALAC MW-100LM、NIKALAC MX-750LM;作为甲基化脲树脂的NIKALAC MX-270、NIKALAC MX-280、NIKALAC MX-290(以上,三和化学株式会社制)等NIKALAC系列等的三聚氰胺系化合物。
作为多官能氧杂环丁烷化合物,只要一分子中具有两个以上氧杂环丁基,就没有特别的限定,例如,可举出含有氧杂环丁基的OXT-221、OX-SQ-H、OX-SC(以上,东亚合成株式会社制)等。
酚醛塑料化合物在一分子中具有两个以上羟基亚甲基,在暴露于热固化时的高温时,酚醛塑料化合物之间通过脱水缩合反应进行交联反应。
作为酚醛塑料化合物,例如,可举出2,6-二羟基甲基-4-甲基苯酚、2,4-二羟基甲基-6-甲基苯酚、双(2-羟基-3-羟基甲基-5-甲基苯基)甲烷、双(4-羟基-3-羟基甲基-5-甲基苯基)甲烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二羟基甲基苯基)丙烷、双(3-甲酰基-4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)甲酰基甲烷、α,α-双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-4-甲酰基甲苯等。
酚醛塑料化合物也能以市售品获得,作为其具体例子,可举出26DMPC、46DMOC、DM-BIPC-F、DM-BIOC-F、TM-BIP-A、BISA-F、BI25X-DF、BI25X-TPA(以上,旭有机材工业株式会社制)等。
在它们当中,从能够抑制因配合交联剂而导致的折射率下降并且迅速进行固化反应的方面,优选多官能(甲基)丙烯酰化合物,其中,由于与含三嗪环的聚合物的相容性优异,更优选下述具有异氰脲酸骨架的多官能(甲基)丙烯酰化合物。
作为具有这种骨架的多官能(甲基)丙烯酰化合物,例如,可举出NK酯A-9300、NK酯A-9300-1CL(均为新中村化学工业株式会社制)。
(式中,R111~R113相互独立地为末端具有至少一个(甲基)丙烯酰酸基的1价有机基团。)
另外,从使固化速度进一步提高,并且提高得到的固化膜的耐溶剂性以及耐酸性、耐碱性的观点出发,优选单独使用在25℃条件下为液体且其粘度为5000mPa·s以下、优选为1~3000mPa·s、更优选为1~1000mPa·s、更进一步优选为1~500mPa·s的多官能(甲基)丙烯酰化合物(以下,称为低粘度交联剂),或组合其中两种以上来使用,或者与上述具有异氰脲酸骨架的多官能(甲基)丙烯酰化合物组合来使用。
作为这种低粘度交联剂,能以市售品获得,例如,可举出上述多官能(甲基)丙烯酰化合物中的NK酯A-GLY-3E(85mPa·s,25℃)、NK酯A-GLY-9E(95mPa·s,25℃)、NK酯A-GLY-20E(200mPa·s,25℃)、NK酯A-TMPT-3EO(60mPa·s,25℃)、NK酯A-TMPT-9EO、NK酯ATM-4E(150mPa·s,25℃)、NK酯ATM-35E(350mPa·s,25℃)(以上,新中村化学工业株式会社制)等(甲基)丙烯酰基间的链长相对较长的交联剂。
进一步,考虑到使得到的固化膜的耐碱性也提高,优选将NK酯A-GLY-20E(新中村化学工业株式会社制)及NK酯ATM-35E(新中村化学工业株式会社制)中的至少一者与上述具有异氰脲酸骨架的多官能(甲基)丙烯酰化合物组合使用。
另外,在将由本发明的含三嗪环的聚合物构成的薄膜层叠于PET、聚烯烃膜等保护膜,隔着保护膜照射光的情况下,在薄膜层叠膜中能够不受到氧阻碍地得到良好的固化性。在此情况下,保护膜需要在固化后剥离,因此,优选使用提供剥离性良好的薄膜的多元酸改性丙烯酸低聚物。
上述交联剂可单独使用,也可组合两种以上使用。
相对于含三嗪环的聚合物100质量份,膜形成用组合物中的交联剂的含量优选为1~500质量份,但是考虑到对折射率进行控制,优选为50~300质量份,更优选为100~150质量份。
(3)无机微粒
无机微粒在其表面具有亲水性基团以及交联性基团。
对于表面具有亲水性基团以及交联性基团的无机微粒(以下,有时称作“表面修饰无机微粒”。),例如,通过将未修饰的无机微粒作为核粒子,用具有亲水性基团的有机硅化合物以及具有交联性基团的有机硅化合物修饰核粒子的表面来获得。
与使用单纯的无机微粒的情况相比,通过使用表面修饰无机微粒,能够使耐溶剂性更为优异。
有机硅化合物具有通过水解而生成Si-OH基的水解性基团。作为水解性基团,例如,可举出键合于硅原子上的烷氧基、键合于硅原子上的乙酰氧基等。作为有机硅化合物中的水解基团的数目,没有特别限定,例如,可举出1~3个。
作为亲水性基团,例如,可举出聚氧乙烯基、聚氧丙烯基、聚氧丁烯基等聚醚基。
作为具有亲水性基团的有机硅化合物,例如,可举出[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]三甲氧基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]三乙氧基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]三丙氧基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]三乙酰氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]三甲氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]三乙氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]三丙氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]三乙酰氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]三甲氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]三丙氧基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]三乙酰氧基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]二甲氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]二乙氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]二丙氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧乙烯基)正丙基]二乙酰氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]二甲氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]二乙氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]二丙氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丙烯基)正丙基]二乙酰氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]二甲氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]二乙氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]二丙氧基甲基硅烷、[甲氧基(聚氧丁烯基)正丙基]二乙酰氧基甲基硅烷等。
作为交联性基团,只要是能与交联剂反应并形成交联结构的基团,就没有特别的限定,例如,可举出自由基聚合性基团、环氧基、氨基等。
作为自由基聚合性基团,例如,可举出烯丙基、(甲基)丙烯酰氧基等。
作为具有自由基聚合性基团的有机硅化合物,例如,可举出3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、10-甲基丙烯酰氧基癸基三甲氧基硅烷等。
作为具有环氧基的有机硅化合物,例如,可举出3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷等。
作为具有氨基的有机硅化合物,例如,可举出N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙基胺等。
这些可单独使用1种,也可组合2种以上使用。
对有机硅化合物在核粒子表面的结合量没有特别限定,但相对于核粒子,优选为0.1~30质量%,更优选为1~15质量%。
从分散稳定性、得到的膜的折射率以及透明性的方面,表面修饰无机微粒的一次粒径(基于透射电子显微镜观察)优选为20nm以下。
从分散稳定性、得到的薄膜的折射率以及透明性的方面,表面修饰无机微粒的二次粒径(基于动态光散射法)优选为2~100nm,更优选为5~50nm,进一步优选为5~20nm。
例如,表面修饰无机微粒能够通过在核粒子的水分散液或亲水性有机溶剂分散液中添加规定量的有机硅化合物,通过稀盐酸等催化剂使该有机硅化合物水解,使其与核粒子的表面结合来得到。
上述核粒子的水分散液或亲水性有机溶剂分散液能够进一步置换为疏水性有机溶剂。该置换方法能够通过蒸馏法、超滤法等通常方法来进行。作为疏水性溶剂的例子,例如,可举出甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类、环戊酮、环己酮等环状酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类。
上述核粒子的有机溶剂分散液可以含有任意成分。特别地,通过含有磷酸、磷酸衍生物、磷酸系表面活性剂、氧代羧酸等,能够进一步提高上述核粒子的分散性等。作为磷酸系衍生物,例如,可举出苯基膦酸及其金属盐。作为磷酸系表面活性剂,例如,可举出Disperbyk(毕克化学公司制)、Phosphanol(日本东邦化学工业株式会社制)、Nikkol(日本日光化学株式会社制)。作为氧代羧酸,例如,可举出乳酸、酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸、苹果酸以及乙二醇酸。相对于上述核粒子的全部金属氧化物,这些任意成分的含量优选为约30质量%以下。
考虑到其分散稳定性,上述核粒子的有机溶剂分散液的浓度优选为10~60质量%,更优选为30~50质量%。
作为成为表面修饰无机微粒的核粒子的无机微粒,例如,包含从由Be、Al、Si、Ti、V、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi以及Ce组成的组中选择的1种或2种以上的金属的氧化物、硫化物或氮化物,特别优选包含它们的金属氧化物。需要说明的是,无机微粒可以单独使用,也可以组合2种以上使用。
作为金属氧化物的具体例子,例如,可举出Al2O3、ZnO、TiO2、ZrO2、Fe2O3、Sb2O5、BeO、ZnO、SnO2、CeO2、SiO2、WO3等。
另外,使用复数个金属氧化物作为复合氧化物也是有效的。复合氧化物是指在微粒的制造阶段将2种以上的无机氧化物混合而成的物质。例如,可举出TiO2与ZrO2的复合氧化物、TiO2与ZrO2与SnO2的复合氧化物、ZrO2与SnO2的复合氧化物等。
进一步,也可以为上述金属的化合物。例如,可举出ZnSb2O6、BaTiO3、SrTiO3、SrSnO3等。这些化合物能够单独使用或将两种以上混合使用,也可以进一步与上述氧化物混合使用。
另外,成为表面修饰无机微粒的核粒子的无机微粒例如也可以为用第二金属氧化物粒子(B)包覆第一金属氧化物粒子(A)的表面而成的第三金属氧化物粒子(C)。
第一金属氧化物粒子(A)能够通过公知的方法、例如离子交换法、胶溶法、水解法、反应法来制造。作为离子交换法的例子,用氢型离子交换树脂处理从由Ti、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi以及Ce组成的组中选择的至少一种金属的酸式盐的方法或者用羟基型阴离子交换树脂处理上述金属的碱式盐的方法。作为胶溶法的例子,可举出将用碱中和上述金属的酸式盐或者用酸中和上述金属的碱式盐而得到的凝胶洗涤后,用酸或碱胶溶的方法。作为水解法的例子,可举出将上述金属的醇盐水解的方法或者将上述金属的碱式盐在加热下水解后,去除不需要的酸的方法。作为反应法的例子,可举出使上述金属的粉末与酸反应的方法。
第一金属氧化物粒子(A)优选为原子价2~6的金属的氧化物,更优选为从由Ti、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi、Ba、Al、Sr、Hf以及Ce组成的组中选择的至少一种金属的氧化物。作为金属氧化物的形态,例如,可举出TiO2、Fe2O3、CuO、ZnO、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、In2O3、SnO2、Sb2O5、Ta2O5、WO3、PbO、Bi2O3、BaO、Al2O3、SrO、HfO2、CeO2等。这些金属氧化物能够单独使用一种,也能够将两种以上组合使用。作为将上述金属氧化物组合的方法,例如,可举出将几种上述金属氧化物混合的方法、使上述金属氧化物复合化的方法、或者将上述金属氧化物以原子水平固溶体化的方法。
作为上述金属氧化物的组合,例如,可举出SnO2粒子与TiO2粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-TiO2复合粒子、SnO2粒子与WO3粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-WO3复合粒子、SnO2粒子与ZrO2粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-ZrO2复合粒子、TiO2与ZrO2与SnO2以原子水平形成固溶体而得到的TiO2-ZrO2-SnO2复合粒子等。
另外,第一金属氧化物粒子(A)也能够通过金属成分的组合而作为化合物使用,例如,可举出ZnSb2O6、InSbO4、ZnSnO3、掺杂锡的氧化铟(ITO)、In2O3-ZnO、BaTiO3、SrTiO3、掺杂铝的氧化锌等。
当第一金属氧化物粒子(A)含有TiO2时,作为该粒子中含有的TiO2,可以具有锐钛矿型、金红石型、锐钛矿-金红石混合型、板钛矿型中的任一种结晶结构,其中,考虑到得到的薄膜的折射率以及透明性,优选含有金红石型。
进一步,从抑制其活性(例如,光催化性能)的观点出发,上述第一金属氧化物粒子(A)可以在其表面形成由氧化锆、氧化硅、氧化铝等金属氧化物构成的薄膜层。上述薄膜层例如能够通过在第一金属氧化物粒子(A)的水分散液中加入锆化合物并在40~200℃条件下加热来形成。作为上述锆化合物,例如,可举出氯氧化锆、氯化锆、氢氧化锆、硫酸锆、硝酸锆、硝酸氧锆、乙酸锆、碳酸氧化锆、碳酸锆铵、碳酸锆钾、乙基己酸锆、硬脂酸锆、辛酸锆、乙醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆、正丁醇锆、异丙醇锆、叔丁醇锆、四乙酰丙酮锆等,优选氯氧化锆。对于上述氧化锆化合物的用量,作为氧化锆,相对于使用的第一金属氧化物粒子(A),优选为3~50质量%。
从分散稳定性、得到的薄膜的折射率以及透明性的观点出发,第一金属氧化物粒子(A)的一次粒径(基于透射电子显微镜观察)优选为2~60nm,更优选为2~30nm,特别优选为2~20nm。
从分散稳定性、得到的薄膜的折射率以及透明性的观点出发,作为第一金属氧化物粒子(A)的二次粒径的动态光散射法粒径(基于动态光散射法)优选为5~100nm,更优选为5~50nm,特别优选为5~30nm。
需要说明的是,第一金属氧化物粒子(A)例如能够按照国际公开第2013/081136号记载的方法来合成。
第二金属氧化物粒子(B)优选为从由Si、Al、Sn、Zr、Mo、Sb以及W组成的组中选择的至少一种金属的氧化物粒子。对于第二金属氧化物粒子(B),作为金属氧化物的形态,例如,能够举出SiO2、Al2O3、SnO2、ZrO2、MoO3、Sb2O5、WO3等。而且,这些金属氧化物能够单独使用一种,也能够将两种以上组合使用。作为将上述金属氧化物组合的方法,例如,可举出将几种上述金属氧化物混合的方法、使上述金属氧化物复合化的方法、或者将上述金属氧化物以原子水平固溶体化的方法。
作为第二金属氧化物粒子(B)的具体例子,例如,可举出SnO2粒子与WO3粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-WO3复合粒子、SnO2粒子与SiO2粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-SiO2复合粒子、SnO2粒子与WO3粒子与SiO2粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-WO3-SiO2复合粒子、SnO2粒子与MoO3粒子与SiO2粒子在其界面发生化学键合而复合化的SnO2-MoO3-SiO2复合粒子、Sb2O5粒子与SiO2粒子在其界面发生化学键合而复合化的Sb2O5-SiO2复合粒子等。
当使用复数种金属氧化物作为第二金属氧化物粒子(B)时,含有的金属氧化物的比例(质量比)没有特别限制,例如,在SnO2-SiO2复合粒子中,SiO2/SnO2的质量比优选为0.1~5,在Sb2O5-SiO2复合粒子中,Sb2O5/SiO2的质量比优选为0.1~5。
第二金属氧化物粒子(B)能够通过公知的方法、例如离子交换法、氧化法来制造。作为离子交换法的例子,可举出用氢型离子交换树脂处理上述金属的酸式盐的方法来处理的方法。作为氧化法的例子,可举出使上述金属或上述金属的氧化物的粉末与过氧化氢反应的方法。
从分散稳定性、得到的薄膜的折射率以及透明性的观点出发,第二金属氧化物粒子(B)的一次粒径(基于透射电子显微镜观察)优选为5nm以下,更优选为1~5nm。
第三金属氧化物粒子(C)是用第二金属氧化物粒子(B)包覆第一金属氧化物粒子(A)的表面而得到的金属氧化物粒子。作为其制造方法,例如,可举出下述的第一方法和第二方法。
第一方法是将含有第一金属氧化物粒子(A)的水分散液与含有第二金属氧化物粒子(B)的水分散液以由(B)/(A)表示的质量比(金属氧化物换算值)达到0.05~0.5的方式混合后,对该水分散液进行加热的方法。例如,将含有第一金属氧化物粒子(A)的水分散液与含有作为第二金属氧化物粒子(B)的Sb2O5-SiO2复合粒子(Sb2O5/SiO2=0.1~5)的水分散液以上述质量比达到0.05~0.5的方式混合,将通过混合得到的水分散液以70~350℃加热,从而得到用Sb2O5-SiO2复合粒子包覆第一金属氧化物粒子(A)的表面而成的第三金属氧化物粒子(C)的水分散液。
第二方法是将含有第一金属氧化物粒子(A)的水分散液与作为第二金属氧化物粒子(B)的将水溶性的氧化锡碱式盐和氧化硅碱式盐以由SnO2/SiO2表示的质量比(金属氧化物换算值)达到0.1~5的方式混合后进行阳离子交换并去除碱金属离子而得到的SnO2-SiO2复合粒子的水分散液以由(B)/(A)表示的质量比(金属氧化物换算值)达到0.05~0.5的方式混合后,将通过混合得到的水分散液加热的方法。该第二方法中使用的水溶性碱式盐的水溶液能够优选使用钠盐的水溶液。例如,将含有第一金属氧化物粒子(A)的水分散液与作为第二金属氧化物粒子(B)的将锡酸钠和硅酸钠的水溶液混合后进行阳离子交换而得到的SnO2-SiO2复合粒子的水分散液以上述质量比达到0.05~0.5的方式混合,将该水分散液以70~350℃加热,从而得到以第一金属氧化物粒子(A)为核且用由SnO2-SiO2复合粒子构成的第二金属氧化物粒子(B)包覆其表面而成的第三金属氧化物粒子(C)的水分散液。
将上述第一金属氧化物粒子(A)与上述第二金属氧化物粒子(B)混合时的温度通常为1~100℃,优选为20~60℃。而且,混合后的加热温度优选为70~350℃,更优选为70~150℃。另外,混合后的加热时间通常为10分钟~5小时,优选为30分钟~4小时。
上述第三金属氧化物粒子(C)的水分散液可以含有任意的成分。特别地,通过含有氧代羧酸类,能够进一步提高第三金属氧化物粒子(C)的分散性等性能。作为上述氧代羧酸,例如,可举出乳酸、酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸、苹果酸以及乙二醇酸。相对于第三金属氧化物粒子(C)的全部金属氧化物,上述氧代羧酸类的含量优选为约30质量%以下。
另外,第三金属氧化物粒子(C)的分散液也可以含有碱成分。作为上述碱成分,例如,可举出Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属氢氧化物;氨;乙胺、异丙胺、正丙胺、正丁胺、二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺、二异丁胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三异丁胺、三戊胺(三正戊胺)、三正己胺、三正辛胺、二甲基丙胺、二甲基丁胺、二甲基己胺等伯、仲、叔烷基胺;苄胺、二甲基苄胺等芳烷基胺;哌啶等脂环式胺;单乙醇胺、三乙醇胺等烷醇胺;氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵、氢氧化四丙铵等季铵盐。它们可以单独使用1种,也可以将2种以上组合使用。相对于第三金属氧化物粒子(C)的全部金属氧化物,上述碱成分的含量优选为约30质量%以下。另外,这些碱成分能够与上述氧代羧酸并用。
希望进一步提高第三金属氧化物粒子(C)的水分散液的浓度时,能够通过常规方法浓缩至最大约65质量%。作为其方法,例如,可举出蒸发法、超滤法。另外,希望调整该水分散液的pH时,加入上述碱金属氢氧化物、胺、季铵盐、氧代羧酸等即可。
第三金属氧化物粒子(C)的溶剂分散液的全部金属氧化物浓度优选为10~60质量%,更优选为20~50质量%。
对于第三金属氧化物粒子(C)的水分散液,通过用亲水性有机溶剂置换该水介质,得到第三金属氧化物粒子(C)的有机溶剂分散液。该置换能够通过蒸馏法、超滤法等一般方法进行。作为上述亲水性有机溶剂,例如,可举出甲醇、乙醇、异丙醇以及1-丙醇等低级醇、丙二醇单甲醚等醚类、二甲基甲酰胺以及N,N’-二甲基乙酰胺等直链酰胺类、N-甲基-2-吡咯烷酮等环状酰胺类、乙基溶纤剂以及乙二醇等二醇类。
从分散稳定性、得到的膜的折射率以及透明性的观点出发,第三金属氧化物粒子(C)的一次粒径(基于透射电子显微镜观察)优选为20nm以下。
从分散稳定性、得到的薄膜的折射率以及透明性的观点出发,作为第三金属氧化物粒子(C)的二次粒径的动态光散射法粒径(基于动态光散射法)优选为2~100nm。
作为表面修饰无机微粒的折射率,没有特别限定,从不降低得到的膜的折射率的观点出发,优选为1.6~2.6,更优选为1.8~2.6。表面修饰无机微粒的折射率例如能够通过用阿贝折射计测定分散在折射率已知的溶剂或树脂中的表面修饰无机微粒的液体的折射率并根据该值外推的方法、或者用阿贝折射计或分光椭圆偏振仪测定含有表面修饰无机微粒的膜、固化物的折射率并根据该值外推的方法测定。
作为组合物中的表面修饰无机微粒的含量,在得到的最终的组合物中,只要在不损害其分散性的范围内即可,能够根据制作的膜的目标折射率、透过率、耐热性等进行控制。例如,相对于含三嗪环的聚合物100质量份,能够以0.1~1000质量份的范围加入,优选为1~500质量份,从保持膜质并得到稳定的折射率以及耐溶剂性的观点出发,更优选为10~300质量份。
(4)有机溶剂
作为有机溶剂,例如,可举出甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙苯、苯乙烯、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、丙二醇、丙二醇单***、乙二醇单***、乙二醇单异丙醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单***乙酸酯、二乙二醇二甲醚、丙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇二***、二丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二丙二醇单***、二乙二醇单***、三乙二醇二甲醚、二乙二醇单***乙酸酯、二乙二醇、1-辛醇、乙二醇、己二醇、三亚甲基二醇、1-甲氧基-2-丁醇、环己醇、二丙酮醇、糠基醇、四氢糠基醇、丙二醇、苄基醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、γ-丁内酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丙基酮、二乙基酮、甲基异丁基酮、甲基正丁基酮、环戊酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、乳酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、烯丙醇、正丙醇、2-甲基-2-丁醇、异丁醇、正丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-甲基-1-戊醇、2-乙基己醇、1-甲氧基-2-丙醇、四氢呋喃、1,4-二恶烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜、N-环己基-2-吡咯烷酮等,这些可以单独使用,也可以混合使用2种以上。
本发明的含三嗪环的聚合物在有机溶剂中的溶解性优异,因此也良好地溶解于乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单***乙酸酯等二醇酯系溶剂;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、环戊酮、环己酮、二丙酮醇等酮系溶剂;乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丁酯、乙酸溶纤剂、乙酸戊酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等酯系溶剂,因此,特别适于在需要这些溶剂的部位形成薄膜的情况。
此时,组合物中的固体成分浓度只要在不对保存稳定性造成影响的范围内就没有特别的限定,根据目标膜的厚度来适当设定即可。具体而言,从溶解性和保存稳定性的观点出发,固体成分浓度优选为0.1~50质量%,更优选为0.1~40质量%。
本发明的组合物中还能够配合对应于各交联剂的引发剂。需要说明的是,如上所述,在作为交联剂使用多官能环氧化合物和/或多官能(甲基)丙烯酰化合物的情况下,不使用引发剂也进行光固化以获得固化膜,但这种情况下使用引发剂也无妨。
在作为交联剂使用多官能环氧化合物的情况下,能够使用光致酸产生剂或光致碱产生剂。
作为光致酸产生剂,从公知的物质中适当选择并使用即可,例如,能够使用重氮鎓盐、锍盐或碘鎓盐等鎓盐衍生物。
作为其具体例子,可举出苯基重氮鎓六氟磷酸盐、4-甲氧基苯基重氮鎓六氟锑酸盐、4-甲基苯基重氮鎓六氟磷酸盐等芳基重氮鎓盐;二苯基碘鎓六氟锑酸盐、双(4-甲基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐等二芳基碘鎓盐;三苯基锍六氟锑酸盐、三(4-甲氧基苯基)锍六氟磷酸盐、二苯基-4-硫代苯氧基苯基锍六氟锑酸盐、二苯基-4-硫代苯氧基苯基锍六氟磷酸盐、4,4’-双(二苯基锍基)苯硫醚-双六氟锑酸盐、4,4’-双(二苯基锍基)苯硫醚-双六氟磷酸盐、4,4’-双[二(β-羟基乙氧基)苯基锍基]苯硫醚-双六氟锑酸盐、4,4’-双[二(β-羟基乙氧基)苯基锍基]苯硫醚-双-六氟磷酸盐、4-[4’-(苯甲酰基)苯硫基]苯基-二(4-氟苯基)锍六氟锑酸盐、4-[4’-(苯甲酰基)苯硫基]苯基-双(4-氟苯基)锍六氟磷酸盐等三芳基锍盐等。
这些鎓盐可以使用市售品,作为其具体例子,可举出SAN-AID SI-60、SI-80、SI-100、SI-60L、SI-80L、SI-100L、SI-L145、SI-L150、SI-L160、SI-L110、SI-L147(以上,三新化学工业株式会社制)、UVI-6950、UVI-6970、UVI-6974、UVI-6990、UVI-6992(以上,联合碳化物公司(Union Carbide Corporation)制)、CPI-100P、CPI-100A、CPI-200K、CPI-200S(以上,三洋化成株式会社(San-Apro Ltd.)制)、Adeka Optomer SP-150、SP-151、SP-170、SP-171(以上,旭电化工业株式会社制)、Irgacure 261(巴斯夫公司(BASF)制)、CI-2481、CI-2624、CI-2639、CI-2064(以上,日本曹达株式会社制)、CD-1010、CD-1011、CD-1012(以上,沙多玛公司(Sartomer corporate)制)、DS-100、DS-101、DAM-101、DAM-102、DAM-105、DAM-201、DSM-301、NAI-100、NAI-101、NAI-105、NAI-106、SI-100、SI-101、SI-105、SI-106、PI-105、NDI-105、BENZOIN TOSYLATE(甲苯磺酸安息香)、MBZ-101、MBZ-301、PYR-100、PYR-200、DNB-101、NB-101、NB-201、BBI-101、BBI-102、BBI-103、BBI-109(以上,绿化学株式会社(Midori Kagaku Co.,Ltd.)制)、PCI-061T、PCI-062T、PCI-020T、PCI-022T(以上,日本化药株式会社制)、IBPF、IBCF(三和化学株式会社制)等。
另一方面,作为光致碱产生剂,从公知的物质中适当选择并使用即可,例如,能够使用钴胺络合物系、肟羧酸酯系、氨基甲酸酯系、季铵盐系光致碱产生剂等。
作为其具体例子,可举出2-硝基苄基环己基氨基甲酸酯、三苯基甲醇、O-氨基甲酰基羟基酰胺、O-氨基甲酰基肟、[[(2,6-二硝基苄基)氧基]羰基]环己胺、双[[(2-硝基苄基)氧基]羰基]己烷1,6-二胺、4-(甲基硫代苯甲酰基)-1-甲基-1-吗啉基乙烷、(4-吗啉基苯甲酰基)-1-苄基-1-二甲基氨基丙烷、N-(2-硝基苄氧基羰基)吡咯烷、六氨合钴(III)三(三苯基甲基硼酸盐)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁酮、2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-4-(2’-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶、2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-4-(2’,4’-二硝基苯基)-1,4-二氢吡啶等。
另外,光致碱产生剂可以使用市售品,作为其具体例子,可举出TPS-OH、NBC-101、ANC-101(均为产品名,绿化学株式会社制)等。
在使用光致酸或光致碱产生剂的情况下,相对于多官能环氧化合物100质量份,优选在0.1~15质量份的范围内使用,更优选为1~10质量份的范围。
需要说明的是,根据需要,相对于多官能环氧化合物100质量份,可以以1~100质量份的量配合环氧树脂固化剂。
另一方面,在使用多官能(甲基)丙烯酰化合物的情况下,能够使用光自由基聚合引发剂。
作为光自由基聚合引发剂,从公知的物质中适当选择并使用即可,例如,可举出苯乙酮类、二苯甲酮类、米勒苯甲酰基苯甲酸酯(Michler’s benzoyl benzoate)、戊基肟酯、肟酯类、一硫化四甲基秋兰姆和噻吨酮类等。
特别优选光裂解型光自由基聚合引发剂。光裂解型光自由基聚合引发剂记载于最新UV固化技术(第159页,发行人:高薄一弘,出版商:株式会社技术情报协会,1991年发行)。
作为市售的光自由基聚合引发剂,例如,可举出巴斯夫公司制的商品名:Irgacure127、184、369、379、379EG、651、500、754、819、903、907、784、2959、CGI1700、CGI1750、CGI1850、CG24-61、OXE01、OXE02、Darocur 1116、1173、MBF、巴斯夫公司制的商品名:Lucirin TPO、优时比公司(UCB)制的商品名:EBECRYL P36、弗拉泰利朗博特公司(FratelliLamberti)制的商品名:Esacure KIP150、KIP65LT、KIP100F、KT37、KT55、KTO46、KIP75/B等。
在使用光自由基聚合引发剂的情况下,相对于多官能(甲基)丙烯酸酯化合物100质量份,优选在0.1~200质量份的范围内使用,更优选在1~150质量份的范围内使用。
进一步,在本发明的组合物中,出于促进含三嗪环的聚合物与交联剂的反应等目的,可以添加分子内具有两个以上巯基的多官能硫醇化合物。
具体而言,优选由下述式表示的多官能硫醇化合物。
上述L表示2~4价有机基团,优选为2~4价的碳原子数2~12的脂肪族基团或2~4价的含杂环的基团,更优选2~4价的碳原子数2~8的脂肪族基团、或具有由下述式表示的异氰脲酸骨架(1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮环)的3价基团。
上述n与L的价数对应,表示2~4的整数。
(式中,“·”表示与氧原子的键合部位。)
作为具体的化合物,可举出1,4-双(3-巯基丁酰氧基)丁烷、1,3,5-三(3-巯基丁酰氧基乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮、四(3-巯基丁酸)季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丁酸酯)、三羟甲基乙烷三(3-巯基丁酸酯)等。
这些多官能硫醇化合物能够以市售品的形式获得,例如,可举出Karenz MT-BD1、Karenz MT NR1、Karenz MT PE1、TPMB、TEMB(以上,昭和电工株式会社制)等。
这些多官能硫醇化合物可以单独使用1种,也可以组合2种以上使用。
在使用多官能硫醇化合物的情况下,作为其添加量,只要不对得到的薄膜产生不良影响,就没有特别限定,但是,在本发明中,在固体成分100质量%中,优选为0.01~10质量%,更优选为0.03~6质量%。
在本发明的组合物中,只要不损害本发明效果,就可以含有除含三嗪环的聚合物、交联剂、无机微粒及有机溶剂以外的其他成分,例如,流平剂、表面活性剂、硅烷偶联剂等添加剂。
作为表面活性剂,例如,可举出聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯油基醚等聚氧乙烯烷基醚类;聚氧乙烯辛基酚醚、聚氧乙烯壬基酚醚等聚氧乙烯烷基芳基醚类;聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物类;脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、脱水山梨糖醇三油酸酯、脱水山梨糖醇三硬脂酸酯等脱水山梨糖醇脂肪酸酯类;聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯等聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯类等非离子系表面活性剂、商品名EFtop EF301、EF303、EF352(三菱材料电子化成株式会社制(原株式会社盖姆科制))、商品名MEGAFACE F171、F173、R-08、R-30、R-40、F-553、F-554、RS-75、RS-72-K(DIC株式会社制)、FLUORAD FC430、FC431(住友3M株式会社制)、商品名AsahiGuard AG710、Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(AGC株式会社制)等氟系表面活性剂、有机硅氧烷聚合物KP341(信越化学工业株式会社制)、BYK-302、BYK-307、BYK-322、BYK-323、BYK-330、BYK-333、BYK-370、BYK-375、BYK-378(毕克化学(日本)株式会社制)等。
这些表面活性剂既可以单独使用,也可以组合两种以上使用。相对于含三嗪环的聚合物100质量份,表面活性剂的使用量优选为0.0001~5质量份,更优选为0.001~1质量份,更进一步优选为0.01~0.5质量份。
本发明的膜形成用组合物能够涂布于基材,然后视需要进行加热使溶剂蒸发后,进行加热或光照射来制成所希望的固化膜。
组合物的涂布方法是任意的,例如,能够采用旋涂法、浸涂法、流涂法、喷墨法、喷射分配器法、喷雾法、棒涂法、凹版涂布法、狭缝涂布法、辊涂法、转印印刷法、刷毛涂布法、刮刀涂布法、气刀涂布法等方法。
另外,作为基材,可举出由硅、形成铟锡氧化物(ITO)膜的玻璃、形成铟锌氧化物(IZO)膜的玻璃、金属纳米线、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、塑料、玻璃、石英、陶瓷等构成的基材等,也能够使用具有挠性的柔性基材。
对烧成温度而言,出于使溶剂蒸发的目的,没有特别的限定,例如能够在110~400℃的条件下进行。
作为烧成方法,没有特别的限定,例如,可以使用热板或烘箱,在大气、氮等非活性气体、真空中等适当的环境下蒸发。
烧成温度和烧成时间选择适合目标电子设备的工艺工序的条件即可,选择使得获得的膜的物性值适合电子设备的要求特性的烧成条件即可。
光照射的情况下的条件也没有特别的限定,根据使用的含三嗪环的聚合物和交联剂,采用适当的照射能和时间即可。
以上述方式得到的本发明的薄膜、固化膜能够实现高耐热性、高折射率及低体积收缩,因此能够适合用于制作液晶显示器、有机EL元件(有机EL显示器、有机EL照明)、触摸面板、光半导体(LED)元件、固体摄像元件、有机薄膜太阳电池、色素敏化太阳电池、有机薄膜晶体管(TFT)、透镜、棱镜相机、双筒望远镜、显微镜、半导体曝光装置等时的一个构件等电子设备、光学材料的领域。
特别地,由本发明的组合物制作的薄膜、固化膜的透明性高,折射率也高,因此,在用作有机EL照明的平坦化层、光散射层时,能够改善其光提取效率(光扩散效率),并且能够改善其持久性。
需要说明的是,在将本发明的组合物用于有机EL元件的光散射层的情况下,作为光扩散剂,能够使用公知的有机无机复合光扩散剂、有机光扩散剂、无机光扩散剂,没有特别限定。这些光扩散剂可分别单独使用,也可以组合相同种类中的两种以上来使用,也可以组合不同种类中的两种以上来使用。
作为有机无机复合光扩散剂,可举出三聚氰胺树脂-二氧化硅复合粒子等。
作为有机光扩散剂,可举出交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子、交联聚丙烯酸甲酯粒子、交联聚苯乙烯粒子、交联苯乙烯丙烯酸共聚粒子、三聚氰胺-甲醛粒子、硅酮树脂粒子、二氧化硅-丙烯酸复合粒子、尼龙粒子、苯并胍胺-甲醛粒子、苯并胍胺-三聚氰胺-甲醛粒子、氟树脂粒子、环氧树脂粒子、聚亚苯基硫醚树脂粒子、聚醚砜树脂粒子、聚丙烯腈粒子、聚氨基甲酸酯粒子等。
作为无机光扩散剂,可举出碳酸钙(CaCO3)、氧化钛(TiO2)、硫酸钡(BaSO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)、二氧化硅(SiO2)、滑石等,但是从进一步提高得到的固化膜的光扩散性的观点出发,优选为氧化钛(TiO2)、凝集二氧化硅粒子,更优选为非凝集性的氧化钛(TiO2)。
这些光扩散剂可以使用通过适当表面修饰剂进行了表面处理的光扩散剂。
实施例
以下,举出实施例和比较例更具体地说明本发明,但本发明不限定于下述实施例。需要说明的是,实施例中使用的各测定装置如下。
[1H-NMR]
装置:布鲁克NMR***(Bruker NMR System)AVANCE III HD 500(500MHz)。
测定溶剂:氘化二甲基亚砜(DMSO-d6)。
基准物质:四甲基硅烷(TMS)(δ0.0ppm)。
[GPC]
装置:东曹株式会社制的HLC-8200GPC。
柱:东曹TSKgelα-3000+东曹TSKgelα-4000。
柱温:40℃。
溶剂:二甲基甲酰胺(DMF)。
检测器:UV(271nm)。
校正曲线:标准聚苯乙烯。
[椭圆偏振仪]
装置:JA乌拉木日本公司(J.A.Woollam(Japan))制的多入射角分光椭圆偏振仪VASE。
[浊度计]
装置:日本电色工业株式会社制的浊度计(HAZE METER)NDH 5000。
[分光测色计]
装置:柯尼卡美能达株式会社制的CM-3700A。
[曝光]
装置:眼图像公司(EYE GRAPHICS CO.,LTD.)制UV照射装置。
[合成例1-1]高分子化合物[8]的合成
在5000mL四口烧瓶中,添加1,3-苯二胺[6](211.12g,1.952mol,安诺化学公司(Amino-Chem)制)以及二甲基乙酰胺399.97g(DMAc,关东化学株式会社制),进行氮置换后,搅拌,使1,3-苯二胺[6]溶解于DMAc。其后,通过乙醇-干冰浴冷却至-10℃,一边确认以使浴温不成为0℃以上,一边投入2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪[1](360.00g,1.952mol,东京化成工业株式会社制)。搅拌30分钟后,连同反应容器整个移至油浴设为90~100℃的浴中,使反应溶液升温至内温为85℃±5℃。搅拌1小时后,滴加3-三氟甲基苯胺[7](377.48g,2.343mol,东京化成工业株式会社制),搅拌3小时。其后,降温至65~75℃,滴加正丙胺(346.2g,东京化成工业株式会社制),搅拌30分钟后,停止搅拌。在反应溶液中加入THF(2646g)、乙酸铵(2382g)以及离子交换水(2382g),搅拌30分钟。搅拌停止后,将溶液移至分液漏斗,分离成有机层与水层,回收有机层。将回收的有机层滴加于甲醇(7939g)以及离子交换水(4763g)中,使其再次沉淀。将得到的沉淀物过滤分离,用减压干燥机以120℃干燥8小时,得到目标高分子化合物[8](以下,称作P-2)620.2g。将化合物P-2的1H-NMR光谱的测定结果示于图1。
化合物P-2的由GPC按照聚苯乙烯换算测定的重均分子量Mw为5280、多分散度Mw/Mn为2.7。
使化合物P-2(3.0g)分别溶解于丙二醇单甲醚(以下,简称为PGME)(7.0g)、丙二醇单甲醚乙酸酯(以下,简称为PGMEA)(7.0g)、环戊酮(以下,简称为CPN)(7.0g),在所有溶剂中均溶解,得到30质量%的均匀的清漆。
[2]表面处理无机微粒的制备
以下示出以下的制造例1~4中实施的物性测定的方法以及测定装置。
(1)水分量:通过卡尔费休滴定法求出。
(2)一次粒径:将分散液在铜网上干燥,通过透射电子显微镜观察,测定100个粒径,求出其平均值作为一次粒径。
(3)比重:通过浮称法求出(20℃)。
(4)粘度:通过奥氏粘度计求出(20℃)。
(5)基于动态光散射法的粒径:通过马尔文仪器公司(Malvern)制的纳米粒度电位分析仪(Zetasizer Nano)测定求出。
(6)固体成分浓度:根据以500℃烧成时的残留固态物求出。
(7)有机硅烷化合物的结合量:与改性金属氧化物胶体粒子结合的有机硅烷化合物的量通过元素分析求出。
装置:珀金埃尔默仪器公司(PerkinElmer)制的SeriesIICHNS/O Analyzer2400。
制造例1:第一金属氧化物粒子(核粒子)(A1)的制造
在1升容器中加入纯水126.2g,在搅拌下添加偏锡酸17.8g(以SnO2换算计含有15g,昭和化工株式会社制)、四异丙氧基钛284g(以TiO2换算计含有80g,日本曹达株式会社制A-1)、草酸二水合物98(以草酸换算计含有70g,宇部兴产株式会社制)、35质量%氢氧化四乙基铵水溶液438g(三开化学日本公司(Sachem Japan)制)。对于得到的混合溶液而言,草酸/钛原子的摩尔比为0.78,氢氧化四乙基铵/钛原子的摩尔比为1.04。将该混合溶液950g以80℃保持2小时,再减压至580Torr并保持2小时,制备钛混合溶液。制备后的钛混合溶液的pH为4.7,电导率为27.2mS/cm,金属氧化物浓度为10.0质量%。在3升具有玻璃内衬的高压釜容器中投入上述钛混合溶液950g以及纯水950g,以140℃进行5小时的水热处理。冷却至室温后,取出的水热处理后的溶液为淡乳白色的含有氧化钛的胶体粒子的水分散液。得到的分散液的pH为3.9,电导率为19.7mS/cm,TiO2浓度为4.2质量%,氢氧化四乙基铵浓度为8.0质量%,草酸浓度为3.7质量%,动态光散射法粒径为16nm,在透射电子显微镜观察中,观察到一次粒径5~15nm的椭圆粒子。对以110℃使得到的分散液干燥而成的粉末进行X射线衍射分析,确认了其为金红石型结晶。将得到的含有氧化钛的胶体粒子作为核粒子(A)。接着,将氯氧化锆(作为ZrO2含有21.19质量%,第一稀元素化学工业株式会社制)70.8g用纯水429.2g稀释从而另行制备氯氧化锆水溶液500g(作为ZrO2含有3.0质量%),在搅拌下在其中添加核粒子(A)的分散液(水分散溶胶)1000g。接着,加热至95℃进行水解,从而得到在表面形成有氧化锆的薄膜层的含有氧化钛的核粒子(A1)(以下,第一金属氧化物粒子(A1))的水分散溶胶。得到的水分散溶胶的pH为1.2,全部金属氧化物浓度为20质量%,在透射电子显微镜观察中,观察到一次粒径4~8nm的胶体粒子。
制造例2:第二金属氧化物粒子(B1)的制造
将JIS3号硅酸钠(作为SiO2含有29.8质量%,富士化学株式会社制)77.2g溶解在纯水1282g中,接着,将锡酸钠NaSnO3·H2O(作为SnO2含有55.1质量%,昭和化工株式会社制)20.9g溶解。通过将得到的水溶液通入填充有氢型阳离子交换树脂(Amberlite(注册商标)IR-120B)的柱中,从而得到酸性二氧化硅-氧化锡复合胶体粒子(B1)的水分散溶胶(pH2.4,作为SnO2含有0.44质量%,作为SiO2含有0.87质量%,SiO2/SnO2质量比为2.0)2634g。接着,在得到的水分散溶胶中加入6.9g的二异丙胺。得到的溶胶为碱性二氧化硅-氧化锡复合胶体粒子(B1)(以下,第二金属氧化物粒子(B1))的水分散溶胶,pH8.0。在该水分散溶胶中,通过透射电子显微镜观察到5nm以下的一次粒径的胶体粒子。
制造例3:第三金属氧化物粒子(C1)的制造
在搅拌下将制造例1中得到的第一金属氧化物粒子(A1)的水分散溶胶1455g加入到制造例2中制备的第二金属氧化物粒子(B1)的水分散溶胶2634g中。接着,通入填充有500毫升阴离子交换树脂(Amberlite(注册商标)IRA-410,日本奥加诺株式会社制)的柱。接着,将通入后的水分散溶胶以95℃加热3小时后,通入填充有氢型阳离子交换树脂(Amberlite(注册商标)IR-120B)的柱中,用三正戊胺稳定化,通过超滤膜法浓缩,从而得到在第一金属氧化物粒子(A1)与第二金属氧化物粒子(B1)之间形成有由氧化锆构成的中间薄膜层的二氧化硅-氧化锡复合氧化物包覆的含氧化钛的胶体粒子(C1)(以下,第三金属氧化物粒子(C1))的水分散溶胶。得到的水分散溶胶的全部金属氧化物浓度为20质量%,该溶胶的基于透射电子显微镜观察的一次粒径为4~10nm。接着,使用旋转蒸发器将得到的水分散溶胶的分散介质置换为甲醇,得到第三金属氧化物粒子(C1)的甲醇分散溶胶。该甲醇分散溶胶的全部金属氧化物浓度为30质量%,粘度为1.5mPa·s,基于动态光散射法的粒径为18nm,水分为1.0质量%。
制造例4:表面修饰无机微粒(D1)的制造
在制造例3中得到的第三金属氧化物粒子(C1)的甲醇分散溶胶533g中加入8.0g聚醚改性硅烷(信越化学工业株式会社制,商品名:X-12-641),以70℃进行5小时的回流加热。接着,添加6.4g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制,商品名:KBM-503),以70℃进行5小时的回流加热,得到在表面结合有聚醚改性硅烷的水解物和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的水解物的表面修饰胶体粒子(D1)(以下,表面修饰金属氧化物粒子(D1))的甲醇分散液。接着,一边使用蒸发器以80Torr加入丙二醇单甲醚,一边蒸馏除去甲醇,从而将甲醇置换为丙二醇单甲醚,得到表面修饰金属氧化物粒子(D1)的丙二醇单甲醚分散液530g。得到的分散液的比重为1.209,粘度为3.6mPa·s,全部金属氧化物浓度为30.0质量%,基于透射电子显微镜观察的一次粒径为5~10nm,动态光散射法粒径为11nm。在得到的表面修饰金属氧化物粒子(D1)中,在第三金属氧化物粒子(C1)的表面结合的聚醚改性硅烷的水解物相对于第三金属氧化物粒子(C1)的全部金属氧化物为4.0质量%,在第三金属氧化物粒子(C1)的表面结合的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的水解物相对于第三金属氧化物粒子改性胶体粒子(C1)的全部金属氧化物为2.5质量%,
[3]膜形成用组合物的制备以及固化膜的制作
[参考例1-1]
将合成例1-1中得到的化合物P-2(1.0g)溶解于PGME(9.0g)中,制备了10质量%均匀透明的清漆(以下,称作P-2溶液)。
用旋涂器将得到的P-2溶液以500nm为目标旋涂于50mm×50mm×0.7mm的无碱玻璃基板上,用100℃的热板进行1分钟预烧成后,在250℃条件下进行5分钟主烧成,得到固化膜(以下,称作P-2膜)。
将上述参考例1-1中制作的固化膜的折射率以及膜厚示于表1中。
表1
参考例1-1 | |
折射率(@550nm) | 1.701 |
膜厚(nm) | 466 |
根据表1可知,使用合成例1-1中得到的高分子化合物制作的薄膜在有机溶剂中的溶解性得到提高,而且具有大于1.64的折射率。
[4]添加交联剂的膜形成组合物的制备以及固化膜的制作
[实施例1-1]
在合成例1-1中制备的化合物P-2的PGME溶液(5.697g)中,加入作为无机微粒的30质量%PGME溶液的D1(10.254g)、作为交联剂的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(A-TMPT,1100mPa·s,新中村化学工业株式会社制)1.538g、AT-20E(新中村化学工业株式会社制)1.538g、作为光聚合引发剂的2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉丙烷-1-酮(Omnirad907,艾坚蒙公司(IGM Resins B.V.)制)0.137g、作为表面活性剂的10质量%PGME溶液的MEGAFACE R-40(DIC株式会社制)0.017g、以及PGME 0.819g,通过目视确认溶解,制备固体成分40质量%的清漆(以下,称作SP-2溶液)。
使用旋涂器,将该SP-2溶液在50mm×50mm×0.7mm的无碱玻璃基板上以200rpm 5秒、1000rpm 30秒进行旋涂,用热板以100℃进行1分钟预干燥后,用UV照射装置通过365nm的波长的光照射300mJ/cm2的曝光量,得到固化膜(以下,称作SP-2膜)。
[比较例1-1]
添加作为无机微粒的30质量%PGME溶液的D1(10.254g)、作为交联剂的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(A-TMPT,1100mPa·s,新中村化学工业株式会社制)1.538g、AT-20E(新中村化学工业株式会社制)1.538g、作为光聚合引发剂的2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉丙烷-1-酮(Omnirad 907,艾坚蒙公司(IGM Resins B.V.)制)0.137g、作为表面活性剂的10质量%PGME溶液的MEGAFACE R-40(DIC株式会社制)0.017g、以及PGME 0.819g,通过目视确认溶解,制备固体成分40质量%的清漆(以下,称作S-2溶液)。
使用该S-2溶液,以与实施例1-1相同的步骤获得固化膜(以下,称作S-2膜)。
对于上述得到的固化膜,测定折射率、膜厚、b*、400~800nm的透过率、雾度。将结果示于表2、图2。对于透过率,算出400~800nm的平均透过率,示于表中。
表2
实施例1-1 | 比较例1-1 | |
折射率(@550nm) | 1.655 | 1.598 |
膜厚(nm) | 3190 | 2400 |
b* | 0.67 | 4.98 |
透过率(%) | 97.7 | 84.9 |
雾度 | 0.02 | 8.12 |
根据这些结果可知,使用合成例1-1中得到的高分子化合物制作的固化膜在保持高折射率的同时,具有降低b*、雾度、提高透过率的优异效果。
Claims (16)
1.一种膜形成用组合物,其特征在于,
所述膜形成用组合物含有:
含三嗪环的聚合物,该含三嗪环的聚合物含有由下述式(1)表示的重复单元结构,至少具有一个三嗪环末端;
交联剂;
无机微粒,该无机微粒的表面具有亲水性基团以及交联性基团;以及
有机溶剂,
式(1)中,R和R’相互独立地表示氢原子、烷基、烷氧基、芳基或芳烷基,Q表示具有环结构的碳原子数为3~30的2价基团,*表示化学键。
2.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述式(1)中的Q表示从由式(2)~式(13)和式(102)~式(115)表示的组中选出的至少一种,
式(2)~式(13)中,R1~R92相互独立地表示氢原子、卤素原子、羧基、磺基、碳原子数1~10的烷基、碳原子数1~10的卤代烷基或碳原子数1~10的烷氧基,
R93和R94表示氢原子或碳原子数1~10的烷基,
W1和W2相互独立地表示单键、CR95R96、C=O、O、S、SO、SO2或NR97,所述R95和R96相互独立地表示氢原子、碳原子数1~10的烷基或碳原子数1~10的卤代烷基,该碳原子数1~10的烷基一起形成环或不形成环,所述R97表示氢原子、碳原子数1~10的烷基或苯基,
X1和X2相互独立地表示单键、碳原子数1~10的亚烷基或由式(14)表示的基团,
式(14)中,R98~R101相互独立地表示氢原子、卤素原子、羧基、磺基、碳原子数1~10的烷基、碳原子数1~10的卤代烷基或碳原子数1~10的烷氧基,
Y1和Y2相互独立地表示单键或碳原子数1~10的亚烷基,
*表示化学键,
式(102)~式(115)中,R1和R2相互独立地表示具有分支结构或不具有分支结构的碳原子数为1~5的亚烷基,*表示化学键。
3.如权利要求2所述的膜形成用组合物,其中,
所述式(2)~式(13)中的所述R1~R92以及R98~R101是氢原子。
4.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述交联剂是多官能(甲基)丙烯酰化合物。
5.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述亲水性基团是聚醚基。
6.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述交联性基团是自由基聚合性基团。
7.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述无机微粒包含金属氧化物、金属硫化物或金属氮化物。
8.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述三嗪环末端的至少一部分被具有含氟原子的基团的氨基封端。
9.如权利要求8所述的膜形成用组合物,其中,
所述具有含氟原子的基团的氨基由式(15)表示,
式(15)中,R102表示氟原子或碳原子数为1~10的氟烷基,*表示化学键。
10.如权利要求9所述的膜形成用组合物,其中,
所述具有含氟原子的基团的氨基由式(16)或(17)表示,
式(16)以及式(17)中,R102表示与上述相同的含义,*表示化学键。
11.如权利要求9所述的膜形成用组合物,其中,
所述R102是碳原子数1~10的全氟烷基。
12.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述式(1)中的Q由式(18)表示,
式(18)中,*表示化学键。
13.如权利要求1所述的膜形成用组合物,其中,
所述有机溶剂包含从二醇酯系溶剂、酮系溶剂及酯系溶剂中选出的至少一种。
14.一种薄膜,其中,
所述薄膜由权利要求1~13中任一项所述的膜形成用组合物得到。
15.一种电子设备,其中,
所述电子设备具备基材和形成于所述基材上的权利要求14所述的薄膜。
16.一种光学部件,其中,
所述光学部件具备基材和形成于所述基材上的权利要求14所述的薄膜。
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