CN117268270B - 连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法，该装置包括光线发射组件和光线采集组件，所述光线发射组件由第一密闭外壳、全光谱光源和第一反射镜构成，所述光线采集组件由第二密闭外壳、色散棱镜、光谱投屏板、第二反射镜和第三反射镜构成。该方法包括以下步骤：在实时监控过程中，全光谱光源产生的光线经过第一反射镜照射到连续化学气相沉积纤维界面层上，发生干涉相消和干涉相长现象；光线经过第二反射镜、第三反射镜和色散棱镜，将色散后的光线照射到光谱投屏板上，呈现出单一颜色或不同颜色的色散光谱。本发明能够在不开炉、不停机、不取样条件下对连续化学气相沉积所制得的界面层厚度及厚度一致性进行实时监控。

Description

连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料界面层制备与质量监控技术领域，具体涉及一种连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法。
背景技术
在纤维增强陶瓷基复合材料中，界面涂层是关键组元之一，界面涂层覆盖在增强纤维的表面，连接着增强纤维与陶瓷基体，起到了传递载荷、调节载荷和偏转裂纹的作用，界面涂层的优劣直接影响着复合材料的性能。
化学气相沉积（CVD）工艺是制备氮化硼界面层最常用的工艺，按照沉积时工件的位置状态可将CVD工艺分为静态CVD工艺和连续CVD工艺。其中静态CVD工艺是最常见的CVD界面涂层制备方法，是指在沉积时基底工件静置在沉积室内，随设备一同升温、保温（沉积），最终降温取出。连续CVD工艺是对静态CVD工艺的升级，在连续CVD工艺过程中，纤维束或纤维带等工件不断地输送穿过有效反应区域进行沉积，从而达到比静态沉积更高的生产效率和厚度一致性。界面层的厚度及厚度一致性（也即厚度均匀性）是陶瓷基复合材料制备所关注的最重要指标之一，因此在界面层的连续制备过程中具有对所制得的界面层进行实时监控的强烈需求。
在现有技术中，需要先对待检测纤维进行采样制样，然后通过SEM、金相显微镜或化学分析等检测手段对界面层厚度进行检测，其检测工序繁琐，检测速度慢，检测反馈时间长达几小时甚至几天，采样会破坏整根纤维，而且这些检测手段无法在连续化学气相沉积进行过程中对所制得的界面层厚度及厚度一致性进行实时监控。
另外对于覆盖在平面工件表面的薄膜厚度，使用现有的薄膜厚度分析仪，利用光的衍射和干涉原理对薄膜厚度进行无损检测，该无损检测方法普遍存在如下问题：（1）测量数据需经建模、拟合等分析运算，反馈较慢，难以实时反馈检测结果；（2）测量设备在大气环境中使用，难以适应连续气相沉积所需的负压、腐蚀性环境；（3）连续化学气相沉积在纤维表面制备界面层，而现有设备通常针对测定平面薄膜厚度，对于纤维（微小的柱面，纤维直径通常为5-12μm）表面界面层厚度的测定不适用；（4）连续化学气相沉积所用的纤维为大量单丝纤维构成的纤维束或纤维带，现有设备难以同时测定大量不同的界面层的厚度及均匀性；（5）使用现有设备，只能在连续化学气相沉积结束后，取样制样，然后测试厚度，无法在连续气相沉积过程中对界面层厚度进行实时监控。
在界面层的实际沉积过程中，带有界面层的纤维束或纤维带会因界面层厚度不同而在光照下呈现各种不同的颜色，其原理是电磁波的干涉相消，即电磁波照射到具有薄膜涂层的表面将会同时发生反射和折射，当光波在薄膜中的光程差等于半波长的奇数倍时，光波发生消光，当光波在薄膜中的光程差等于波长的偶数倍时，光波得到加强，因此通过观测带有涂层的纤维在光照下反射光的颜色，就可以确定其涂层厚度。
申请公布号为CN116817820A的发明专利公开了一种连续束丝碳化硅纤维氮化物界面层厚度测试方法，该方法使用氧氮分析仪测定沉积氮化物界面层前后纤维或带界面层纤维的氮、氧元素含量，以纤维的体密度和平均直径、界面层材料的体密度来推算界面层厚度。该技术方案仅能对已制备好的连续束丝碳化硅纤维氮化物界面层厚度进行检测，不能在连续沉积进行过程中对所制得的界面层厚度及厚度一致性进行实时监控。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，所述实时监控装置设置在连续化学气相沉积腔室靠近其末端的部位，所述连续化学气相沉积腔室的顶部设置第一密封法兰和第二密封法兰，所述实时监控装置包括光线发射组件和光线采集组件；所述光线发射组件由第一密闭外壳、全光谱光源和第一反射镜构成，所述全光谱光源和所述第一反射镜分别位于所述第一密闭外壳的顶部和底部，所述第一密闭外壳的底部通过所述第一密封法兰垂直***所述连续化学气相沉积腔室的内部；所述光线采集组件由第二密闭外壳、色散棱镜、光谱投屏板、第二反射镜和第三反射镜构成，所述第二反射镜和所述第三反射镜分别设置在所述第二密闭外壳的底部和顶部，所述色散棱镜设置在所述第二密闭外壳的顶部外侧，所述光谱投屏板与所述色散棱镜相对设置，且二者的中心轴线处于同一条水平线上，所述第二密闭外壳的底部通过所述第二密封法兰垂直***所述连续化学气相沉积腔室的内部。
优选的是，所述第一密闭外壳和所述第二密闭外壳均为圆筒形，二者在竖直方向上平行设置。
在上述任一方案中优选的是，所述第一密闭外壳的底端和所述第二密闭外壳的底端处于同一条水平线上，二者位于连续化学气相沉积纤维的上方，且二者的底端与连续化学气相沉积纤维的距离相等。
在上述任一方案中优选的是，所述第一密闭外壳的底部与所述第一反射镜相对的侧面由高透光玻璃制成，其他各部分均由不锈钢或耐腐蚀塑料制成；所述第二密闭外壳的底部与所述第二反射镜相对的侧面由高透光玻璃制成，其他各部分均由不锈钢或耐腐蚀塑料制成。
在上述任一方案中优选的是，所述连续化学气相沉积腔室设置在放线辊与收线辊之间，纤维沿水平方向依次经过放线辊、连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置、收线辊。
本发明还提供一种连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控方法，使用上述任一项所述的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：将实时监控装置安装在连续化学气相沉积腔室的末端部位，检查密封性和连接性，确保实时监控装置能够正常使用；
步骤二：将纤维安装在放线辊上，拉出纤维头部使其沿水平方向依次穿过连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置，并固定在收线辊上，调试第一反射镜、第二反射镜和第三反射镜的角度，打开全光谱光源；
步骤三：启动放线辊和收线辊输送纤维，使纤维连续运动依次经过连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置，并对所制得的连续化学气相沉积纤维的界面层厚度进行实时监控；
步骤四：在实时监控过程中，全光谱光源产生的光线照射到第一反射镜上，光线通过第一反射镜照射到与其相对的高透光玻璃上，光线穿过高透光玻璃照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上，发生干涉相消和干涉相长现象，进而呈现出不同颜色的混合光线；
步骤五：从连续化学气相沉积纤维的界面层上反射出来的光线进一步照射到与第二反射镜相对的高透光玻璃上，光线穿过高透光玻璃依次照射到第二反射镜、第三反射镜和色散棱镜上，并通过色散棱镜发生色散，发生色散后的光线照射到光谱投屏板上，进而呈现出单一颜色或不同颜色的色散光谱；
步骤六：将光谱投屏板上呈现出来的色散光谱与连续化学气相沉积纤维的界面层厚度范围进行对比，即可实时监控连续化学气相沉积纤维的界面层厚度。
优选的是，在安装和调试实时监控装置时，确保第一密闭外壳中心轴线与第二密闭外壳中心轴线之间的水平距离为20-100cm，色散棱镜中心与光谱投屏板中心之间的水平距离为1-15cm，全光谱光源产生的光波波长需覆盖390-780nm、光照通量为2000-5200Lm、光照横截面面积为1-20cm2。
在上述任一方案中优选的是，当光线经过第一反射镜和与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上时，光线的入射角为45-70°。
在上述任一方案中优选的是，连续化学气相沉积纤维界面层厚度范围的计算公式 为，式中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层厚度，单位nm；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上发生干涉相长时的光波波长，单位nm；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上的光线入射角，单位°；
——连续化学气相沉积纤维的界面层折射率，无量纲。
本发明中，观测到连续化学气相沉积纤维的界面层呈现某种颜色，是因为该颜色 的光波在界面层表面发生了干涉相长现象，反射光在界面层表面发生干涉相长的条件为光 程差等于半波长的偶数倍，即，其中，
——光波在连续化学气相沉积纤维界面层中的光程差，单位nm；由入射角、界 面层厚度和界面层折射率决定；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上发生干涉相长时的光波波长，单位nm；
——自然数。
本发明经过大量试验证明，当n=1时，连续化学气相沉积纤维表面上产生鲜艳的有 色光，当n＞1时，连续化学气相沉积纤维表面上不产生颜色，这说明没有界面层或界面层太 厚，所以本发明设定n值为1，即。
连续化学气相沉积纤维的界面层折射率的计算公式为，其中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层折射率，无量纲，
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上的光线入射角，单位°；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上的光线折射角，单位°；
其中，，式中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层厚度，单位nm；
——光波在连续化学气相沉积纤维界面层中的光程差，单位nm。
将上述几个公式转换、代入，即可得到连续化学气相沉积纤维界面层厚度范围的计算公式。
光线入射角范围为45-70°。光波波长范围可通过反射光颜色确定。不同化学成分的界面层折射率可从物质的理化性质或现有技术中获得，但是通过不同方法制备所得的具有相同化学成份的界面层，受其晶体结构、纯度的影响，其折射率依然有所不同。本发明经过大量试验并结合理论依据提供了适用于本发明技术方案的部分连续化学气相沉积纤维界面层折射率范围，如表1所示。
表1 连续化学气相沉积纤维界面层折射率范围
界面层物质 制备温度（℃） 折射率
氮化硼（BN） 800-1100 1.72-1.73
氮化硅（Si3N4） 850-1400 1.85-1.88
氧化铝（Al2O3） 600-1000 1.76-1.78
当光线入射角范围、光波波长范围、界面层折射率范围都确定的情况下，即可计算得到界面层厚度范围。每个界面层厚度范围会对应一个反射光颜色，当观测到反射光颜色后，可直接对应读出界面层厚度范围或厚度值。
本发明中，所使用的纤维为纤维束、纤维带或纤维布等。厚度一致性，也即厚度均匀性，指界面层表面及靠近表面的若干根纤维丝包覆涂层的厚度相等、接近或相差很小。
实时监控装置中可以使用一些用于辅助光反射、光折射的辅助部件，这些辅助部件采用传统技术即可，不做特殊限定。可采用耐腐蚀密封圈、高透光玻璃、封闭外壳等将光源、反射镜等脆弱部件与连续化学气相沉积产生的真空、腐蚀环境物理隔离开。
第一反射镜的中心和第二反射镜的中心处于同一条水平线上，该水平线与连续化学气相沉积纤维平行，且与连续化学气相沉积纤维的距离由入射角决定，或者说需要满足入射角的要求。光线在连续化学气相沉积纤维上投射的光斑形状可根据连续化学气相沉积工艺的实际情况设计为圆形、方形或长条形等。
对于光谱投屏板，可结合光波波长、界面层厚度对照使用，进而实时监控到界面层的厚度及厚度分布情况，通过观测光谱投屏板上的色散光颜色可以直观地对照读出相应的界面层厚度，通过观测色散光的分散情况可以评估界面层的厚度一致性或均匀性。
所使用的连续化学气相沉积腔室及其配套部件、工艺过程和工艺参数等采用传统技术即可，不做特殊限定，只要使用本发明的实时监控装置就能够直接监控到所制得的连续化学气相沉积纤维的界面层厚度及厚度一致性，通过界面层厚度即可判断前面的连续化学气相沉积工艺是否符合要求，若不符合要求，可实时调整连续化学气相沉积工艺。
本发明的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法，能够在不开炉、不停机、不取样条件下对连续化学气相沉积所制得的界面层厚度及厚度一致性进行实时监控，对连续化学气相沉积工艺设计和质量控制奠定了基础。
附图说明
图1为按照本发明连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置的一优选实施例的结构示意图；
图2为图1所示实施例中连续化学气相沉积腔室和实时监控装置的整体结构示意图；
图3为图1所示实施例中连续化学气相沉积前的纤维束照片；
图4为图1所示实施例中连续化学气相沉积后带有氮化硼界面层的纤维束照片，此时光谱投屏板上的反射光颜色为单一蓝色；
图5为按照本发明连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法的另一优选实施例中连续化学气相沉积后带有氮化硅界面层的纤维束照片，此时光谱投屏板上的反射光颜色为单一绿色；
图6为图5所示实施例中连续化学气相沉积后带有氮化硅界面层的纤维束照片，此时光谱投屏板上的反射光颜色在洋红、黄色和绿色之间反复变化；
图7为按照本发明连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法的另一优选实施例中连续化学气相沉积后带有氮化硼界面层的纤维束照片，此时光谱投屏板上的反射光颜色包括红色、绿色、蓝色和紫蓝。
图中标注说明：
1-实时监控装置，11-光线发射组件，111-第一密闭外壳，112-全光谱光源，113-第一反射镜，12-光线采集组件，121-第二密闭外壳，122-色散棱镜，123-光谱投屏板，124-第二反射镜，125-第三反射镜，13-高透光玻璃；
2-连续化学气相沉积腔室，21-第一密封法兰，22-第二密封法兰；
3-放线辊，4-收线辊，5-纤维，6-连续化学气相沉积纤维；
a-光照横截面，b-第一密闭外壳中心轴线与第二密闭外壳中心轴线之间的水平距离，c-第一反射镜中心和第二反射镜中心与连续化学气相沉积纤维的竖直距离，d-色散棱镜中心与光谱投屏板中心之间的水平距离，α-光线经过与第一反射镜相对的高透玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上的光线入射角。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一：
如图1-2所示，按照本发明连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置的一优选实施例，所述实时监控装置1设置在连续化学气相沉积腔室2靠近其末端的部位，所述连续化学气相沉积腔室2的顶部设置第一密封法兰21和第二密封法兰22，所述实时监控装置1包括光线发射组件11和光线采集组件12；所述光线发射组件11由第一密闭外壳111、全光谱光源112和第一反射镜113构成，所述全光谱光源112和所述第一反射镜113分别位于所述第一密闭外壳111的顶部和底部，所述第一密闭外壳111的底部通过所述第一密封法兰21垂直***所述连续化学气相沉积腔室2的内部；所述光线采集组件12由第二密闭外壳121、色散棱镜122、光谱投屏板123、第二反射镜124和第三反射镜125构成，所述第二反射镜124和所述第三反射镜125分别设置在所述第二密闭外壳121的底部和顶部，所述色散棱镜122设置在所述第二密闭外壳121的顶部外侧，所述光谱投屏板123与所述色散棱镜122相对设置，且二者的中心轴线处于同一条水平线上，所述第二密闭外壳121的底部通过所述第二密封法兰22垂直***所述连续化学气相沉积腔室2的内部。
所述第一密闭外壳111和所述第二密闭外壳121均为圆筒形，二者在竖直方向上平行设置。所述第一密闭外壳111的底端和所述第二密闭外壳121的底端处于同一条水平线上，二者位于连续化学气相沉积纤维6的上方，且二者的底端与连续化学气相沉积纤维6的距离相等。
所述第一密闭外壳111的底部与所述第一反射镜113相对的侧面由高透光玻璃13制成，其他各部分均由不锈钢或耐腐蚀塑料制成；所述第二密闭外壳的底部与所述第二反射镜相对的侧面由高透光玻璃13制成，其他各部分均由不锈钢或耐腐蚀塑料制成。
所述连续化学气相沉积腔室2设置在放线辊3与收线辊4之间，纤维5沿水平方向依次经过放线辊3、连续化学气相沉积腔室2及靠近其末端部位的实时监控装置1、收线辊4。
本实施例还提供一种连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控方法，使用上述连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：将实时监控装置安装在连续化学气相沉积腔室的末端部位，检查密封性和连接性，确保实时监控装置能够正常使用；
步骤二：将纤维安装在放线辊上，拉出纤维头部使其沿水平方向依次穿过连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置，并固定在收线辊上，调试第一反射镜、第二反射镜和第三反射镜的角度，打开全光谱光源；
步骤三：启动放线辊和收线辊输送纤维，使纤维连续运动依次经过连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置，并对所制得的连续化学气相沉积纤维的界面层厚度进行实时监控；
步骤四：在实时监控过程中，全光谱光源产生的光线照射到第一反射镜上，光线通过第一反射镜照射到与其相对的高透光玻璃上，光线穿过高透光玻璃照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上，发生干涉相消和干涉相长现象，进而呈现出不同颜色的混合光线；
步骤五：从连续化学气相沉积纤维的界面层上反射出来的光线进一步照射到与第二反射镜相对的高透光玻璃上，光线穿过高透光玻璃依次照射到第二反射镜、第三反射镜和色散棱镜上，并通过色散棱镜发生色散，发生色散后的光线照射到光谱投屏板上，进而呈现出单一颜色或不同颜色的色散光谱；
步骤六：将光谱投屏板上呈现出来的色散光谱与连续化学气相沉积纤维的界面层厚度范围进行对比，即可实时监控连续化学气相沉积纤维的界面层厚度。
在安装和调试实时监控装置时，确保第一密闭外壳中心轴线与第二密闭外壳中心轴线之间的水平距离为60cm，色散棱镜中心与光谱投屏板中心之间的水平距离为8cm，全光谱光源产生的光波波长需覆盖390-780nm、光照通量为3500Lm、光照横截面面积为10cm2。当光线经过第一反射镜和与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上时，光线的入射角为45°。
连续化学气相沉积纤维界面层厚度范围的计算公式为，式中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层厚度，单位nm；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上发生干涉相长时的光波波长，单位nm；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上的光线入射角，单位°；
——连续化学气相沉积纤维的界面层折射率，无量纲。
本实施例中，观测到连续化学气相沉积纤维的界面层呈现某种颜色，是因为该颜 色的光波在界面层表面发生了干涉相长现象，反射光在界面层表面发生干涉相长的条件为 光程差等于半波长的偶数倍，即，其中，
——光波在连续化学气相沉积纤维界面层中的光程差，单位nm；由入射角、界 面层厚度和界面层折射率决定；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上发生干涉相长时的光波波长，单位nm；
——自然数。
本实施例经过大量试验证明，当n=1时，连续化学气相沉积纤维表面上产生鲜艳的 有色光，当n＞1时，连续化学气相沉积纤维表面上不产生颜色，这说明没有界面层或界面层 太厚，所以本实施例设定n值为1，即。
连续化学气相沉积纤维的界面层折射率的计算公式为，其中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层折射率，无量纲，
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上的光线入射角，单位°；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤 维的界面层上的光线折射角，单位°；
其中，，式中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层厚度，单位nm；
——光波在连续化学气相沉积纤维界面层中的光程差，单位nm。
将上述几个公式转换、代入，即可得到连续化学气相沉积纤维界面层厚度范围的计算公式。
光波波长范围可通过反射光颜色确定。不同化学成分的界面层折射率可从物质的理化性质或现有技术中获得，但是通过不同方法制备所得的具有相同化学成份的界面层，受其晶体结构、纯度的影响，其折射率依然有所不同。本实施例经过大量试验并结合理论依据提供了适用于本实施例技术方案的部分连续化学气相沉积纤维界面层折射率范围，具体如本发明前述部分的表1所示。当光线入射角范围、光波波长范围、界面层折射率范围都确定的情况下，即可计算得到界面层厚度范围。每个界面层厚度范围会对应一个反射光颜色，当观测到反射光颜色后，可直接对应读出界面层厚度范围或厚度值。
本实施例根据界面层厚度的计算公式得到反射光颜色与界面层厚度的对照表，如表2所示。
表2 反射光颜色与界面层厚度的对照表
图3为连续化学气相沉积前的纤维束照片，图4为连续化学气相沉积后带有氮化硼界面层的纤维束照片，此时从光谱投屏板上也可以观测到散射光颜色为蓝色，对比表2可知界面层厚度约214-233nm左右，界面层厚度较均匀。
本实施例中，所使用的纤维为纤维束。厚度一致性，也即厚度均匀性，指界面层表面及靠近表面的若干根纤维丝包覆涂层的厚度相等、接近或相差很小。
实时监控装置中可以使用一些用于辅助光反射、光折射的辅助部件，这些辅助部件采用传统技术即可，不做特殊限定。第一反射镜的中心和第二反射镜的中心处于同一条水平线上，该水平线与连续化学气相沉积纤维平行，且与连续化学气相沉积纤维的距离由入射角决定，或者说需要满足入射角的要求。光线在连续化学气相沉积纤维上投射的光斑形状可根据连续化学气相沉积工艺的实际情况设计为圆形、方形或长条形等。
对于光谱投屏板，可结合光波波长、界面层厚度对照使用，进而实时监控到界面层的厚度及厚度分布情况，通过观测光谱投屏板上的色散光颜色可以直观地对照读出相应的界面层厚度，通过观测色散光的分散情况可以评估界面层的厚度一致性或均匀性。
所使用的连续化学气相沉积腔室及其配套部件、工艺过程和工艺参数等采用传统技术即可，不做特殊限定，只要使用本发明的实时监控装置就能够直接监控到所制得的连续化学气相沉积纤维的界面层厚度及厚度一致性，通过界面层厚度即可判断前面的连续化学气相沉积工艺是否符合要求，若不符合要求，可实时调整连续化学气相沉积工艺。
本实施例的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法，能够在不开炉、不停机、不取样条件下对连续化学气相沉积所制得的界面层厚度及厚度一致性进行实时监控，对连续化学气相沉积工艺设计和质量控制奠定了基础。
实施例二：
按照本发明连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法的另一优选实施例，其装置的结构、各部件之间的连接关系、实时监控方法、技术原理和有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
在安装和调试实时监控装置时，确保第一密闭外壳中心轴线与第二密闭外壳中心轴线之间的水平距离为100cm，色散棱镜中心与光谱投屏板中心之间的水平距离为15cm，全光谱光源产生的光波波长需覆盖390-780nm、光照通量为5200Lm、光照横截面面积为20cm2。当光线经过第一反射镜和与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上时，光线的入射角为50°。
本实施例根据界面层厚度的计算公式得到反射光颜色与界面层厚度的对照表，如表3所示。
表3 反射光颜色与界面层厚度的对照表
在连续化学气相沉积进行的前10小时15分钟内，光谱投屏板上的散射光颜色一直保持绿色，这说明前10小时15分内所制备的界面层厚度一直保持稳定，并控制在约192-215nm，此段时间内沉积的纤维束如图5所示。
在连续化学气相沉积进行到10小时15分钟至10小时25分钟期间，光谱投屏板上的散射光颜色在洋红、黄色和绿色之间反复变化，这说明在此期间沉积所得的界面层厚度已不再稳定，界面层厚度在192-276nm范围内不断波动，因此需要实时调整连续化学气相沉积工艺，此段时间内沉积的纤维束如图6所示。
实施例三：
按照本发明连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法的另一优选实施例，其装置的结构、各部件之间的连接关系、实时监控方法、技术原理和有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
在安装和调试实时监控装置时，确保第一密闭外壳中心轴线与第二密闭外壳中心轴线之间的水平距离为20cm，色散棱镜中心与光谱投屏板中心之间的水平距离为1cm，全光谱光源产生的光波波长需覆盖390-780nm、光照通量为2000Lm、光照横截面面积为1cm2。当光线经过第一反射镜和与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上时，光线的入射角为65°。
本实施例根据界面层厚度的计算公式得到反射光颜色与界面层厚度的对照表，如表4所示。
表4 反射光颜色与界面层厚度的对照表
从光谱投屏板上可以观测到散射光颜色包括红色、绿色、蓝色和紫蓝，这说明所制得的界面层厚度范围覆盖了185-306nm，界面层厚度一致性较差，因此需要实时调整连续化学气相沉积工艺，此时所沉积的纤维束如图7所示。
特别说明：本发明的技术方案中涉及了诸多参数，需要综合考虑各个参数之间的协同作用，才能获得本发明的有益效果和显著进步。而且技术方案中各个参数的取值范围都是经过大量试验才获得的，针对每一个参数以及各个参数的相互组合，发明人都记录了大量试验数据，限于篇幅，在此不公开具体试验数据。
本领域技术人员不难理解，本发明的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置及其方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，所述实时监控装置设置在连续化学气相沉积腔室靠近其末端的部位，所述连续化学气相沉积腔室的顶部设置第一密封法兰和第二密封法兰，其特征在于：所述实时监控装置包括光线发射组件和光线采集组件；所述光线发射组件由第一密闭外壳、全光谱光源和第一反射镜构成，所述全光谱光源和所述第一反射镜分别位于所述第一密闭外壳的顶部和底部，所述第一密闭外壳的底部通过所述第一密封法兰垂直***所述连续化学气相沉积腔室的内部；所述光线采集组件由第二密闭外壳、色散棱镜、光谱投屏板、第二反射镜和第三反射镜构成，所述第二反射镜和所述第三反射镜分别设置在所述第二密闭外壳的底部和顶部，所述色散棱镜设置在所述第二密闭外壳的顶部外侧，所述光谱投屏板与所述色散棱镜相对设置，且二者的中心轴线处于同一条水平线上，所述第二密闭外壳的底部通过所述第二密封法兰垂直***所述连续化学气相沉积腔室的内部；
使用所述实时监控装置对连续化学气相沉积界面层厚度进行实时监控的方法，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：将实时监控装置安装在连续化学气相沉积腔室的末端部位，检查密封性和连接性，确保实时监控装置能够正常使用；
步骤二：将纤维安装在放线辊上，拉出纤维头部使其沿水平方向依次穿过连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置，并固定在收线辊上，调试第一反射镜、第二反射镜和第三反射镜的角度，打开全光谱光源；
步骤三：启动放线辊和收线辊输送纤维，使纤维连续运动依次经过连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置，并对所制得的连续化学气相沉积纤维的界面层厚度进行实时监控；
步骤四：在实时监控过程中，全光谱光源产生的光线照射到第一反射镜上，光线通过第一反射镜照射到与其相对的高透光玻璃上，光线穿过高透光玻璃照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上，发生干涉相消和干涉相长现象，进而呈现出不同颜色的混合光线；
步骤五：从连续化学气相沉积纤维的界面层上反射出来的光线进一步照射到与第二反射镜相对的高透光玻璃上，光线穿过高透光玻璃依次照射到第二反射镜、第三反射镜和色散棱镜上，并通过色散棱镜发生色散，发生色散后的光线照射到光谱投屏板上，进而呈现出单一颜色或不同颜色的色散光谱；
步骤六：将光谱投屏板上呈现出来的色散光谱与连续化学气相沉积纤维的界面层厚度范围进行对比，即可实时监控连续化学气相沉积纤维的界面层厚度；
在安装和调试实时监控装置时，确保第一密闭外壳中心轴线与第二密闭外壳中心轴线之间的水平距离为20-100cm，色散棱镜中心与光谱投屏板中心之间的水平距离为1-15cm，全光谱光源产生的光波波长需覆盖390-780nm、光照通量为2000-5200Lm、光照横截面面积为1-20cm2；当光线经过第一反射镜和与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上时，光线的入射角为45-70°；
连续化学气相沉积纤维界面层厚度范围的计算公式为，式中，
——连续化学气相沉积纤维的界面层厚度，单位nm；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上发生干涉相长时的光波波长，单位nm；
——光线经过与第一反射镜相对的高透光玻璃后照射到连续化学气相沉积纤维的界面层上的光线入射角，单位°；
——连续化学气相沉积纤维的界面层折射率，无量纲；
所述纤维为纤维束、纤维带或纤维布；当界面层物质为氮化硼、化学气相沉积温度为800-1100℃时，氮化硼界面层修正后的折射率为1.72-1.73；当界面层物质为氮化硅、化学气相沉积温度为850-1400℃时，氮化硅界面层修正后的折射率为1.85-1.88；当界面层物质为氮化铝、化学气相沉积温度为600-1000℃时，氮化铝界面层修正后的折射率为1.76-1.78。
2.根据权利要求1所述的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，其特征在于：所述第一密闭外壳和所述第二密闭外壳均为圆筒形，二者在竖直方向上平行设置。
3.根据权利要求2所述的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，其特征在于：所述第一密闭外壳的底端和所述第二密闭外壳的底端处于同一条水平线上，二者位于连续化学气相沉积纤维的上方，且二者的底端与连续化学气相沉积纤维的距离相等。
4.根据权利要求3所述的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，其特征在于：所述第一密闭外壳的底部与所述第一反射镜相对的侧面由高透光玻璃制成，其他各部分均由不锈钢或耐腐蚀塑料制成；所述第二密闭外壳的底部与所述第二反射镜相对的侧面由高透光玻璃制成，其他各部分均由不锈钢或耐腐蚀塑料制成。
5.根据权利要求4所述的连续化学气相沉积界面层厚度的实时监控装置，其特征在于：所述连续化学气相沉积腔室设置在放线辊与收线辊之间，纤维沿水平方向依次经过放线辊、连续化学气相沉积腔室及靠近其末端部位的实时监控装置、收线辊。
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