CN117265313A - 一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，属于复合材料领域。本发明的方法首先将碳纳米管和铜镍硅合金进行混合，然后将混合粉末进行放电等离子烧结，得到复合块体，接着将复合块体进行固溶处理，冷轧，时效处理，得到最终的碳纳米管/铜镍硅复合材料。本发明通过在铜镍硅合金内采用“沸腾分散”的方式引入碳纳米管，使得CNTs在Cu‑Ni‑Si合金粉末中均匀的分散，可以有效的阻碍晶界的迁移从而抑制晶粒长大，使得材料的电学和导电性能获得显著提升，同时有效的解决了在熔炼铸造过程中出现的成分不均匀，致密度低导致材料性能差等缺陷。本发明的方法简化了制备工艺，缩短了制备时间，降低了生产成本，是一种绿色环保的制备方式。
Description
技术领域
本发明涉及了一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，属于复合材料领域。
背景技术
Cu-Ni-Si合金属于典型的时效强化型合金，是引线框架使用的主要材料之一，目前，国内外广泛使用的铜基引线框架材料普遍存在存在电导率与强度不匹配的问题。传统的熔炼铸造技术在生产Cu-Ni-Si合金时存在合金元素成分偏析，并且由于熔融金属的冷却速度较慢，导致基体晶粒粗化(晶粒尺寸高达250μm)，析出相尺寸大，降低沉淀析出强化效果。对产品性能造成不利影响。此外，熔铸法工艺流程长，能源消耗大，产品利用率低等缺陷。
碳纳米管(CNTs)是一种具有优异力学性能、导电、导热性能的纳米增强体。CNTs的引入有望对合金中的Ni-Si析出相尺寸有进一步细化的作用，同时，CNTs可以阻碍晶界迁移，防止晶粒长大，在提高Cu-Ni-Si合金强度的同时保持优异的电导率。常规地将CNTs直接加入到熔融液态的Cu-Ni-Si合金中，存在CNTs与Cu-Ni-Si合金的密度差异大，会造成材料的成分偏析；CNTs在其中分散的不均匀，引起大量的气孔等缺陷；最终使得复合材料的致密度低，导致材料产生脆性断裂；从而影响材料的性能。因此，对于高性能Cu-Ni-Si合金的开发，亟需探究新的制备方法和工艺。
发明内容
为了能保证Cu-Ni-Si合金基体的成分均匀，又能进一步改善CNTs在基体中的分散，实现合金晶粒细化、析出相纳米化，微观组织均匀化，本发明提出了一种粉末冶金技术制备高强高导Cu-Ni-Si合金材料的方法；该方法通过将CNTs引入到气雾化的Cu-Ni-Si合金粉末中，使得CNTs在Cu-Ni-Si粉末基体中均匀的分散，然后再通过烧结、固溶、冷轧和时效处理生成CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。粉末冶金技术在控制材料晶粒的大小和析出相尺寸方面具有显著的优势，从而在提高复合材料电学性能的同时，提高材料的力学性能。
本发明提出的一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，包括如下步骤：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼。通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末。
(2)将CNTs放入在无水乙醇中超声分散，得到分散均匀的CNTs混合液，然后将Cu-Ni-Si合金粉倒入到CNTs混合液中通过旋转蒸发仪进行“沸腾分散”混合处理，得到均匀的CNTs/Cu-Ni-Si混合液，接着通过真空干燥箱干燥后得到CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末。
(3)将步骤(2)的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末通过放电等离子烧结，得到CNTs/Cu-Ni-Si烧结坯体，然后进行高温固溶处理，得到均质的复合块体。
(4)将步骤(3)的复合块体进行多道次冷轧处理，最后采用时效处理方式，获得CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
优选的，步骤(2)中CNTs在无水乙醇中超声分散的时间为0.5h～2h。
优选的，步骤(2)中CNTs/Cu-Ni-Si合金的质量比为0.02g～0.09g:26g。
优选的，步骤(2)中“沸腾分散”混合处理的具体操作步骤如下，将CNTs混合液和Cu-Ni-Si合金粉末一起倒入带有通气阀门的圆底烧瓶中，接着将其安装在旋转蒸发仪上，打开真空泵进行抽真空，抽完立刻关闭通气阀门，紧接着打开旋转开关，转速为60r/min～70r/min，再打开加热开关，使得水浴锅温度达到60℃～80℃，保温时间1h～3h。
优选的，步骤(2)中干燥温度为70℃～80℃，干燥时间为10h～14h。
优选的，步骤(3)中放电等离子烧结温度为700℃～900℃，升温速率为(50～200)℃/min，保温时间为5min～20min。
优选的，步骤(3)中固溶处理的温度为800℃～1000℃，固溶处理的时间为0.5h～2h，通过水淬的方式冷却。
优选的，步骤(4)中冷轧处理的温度为150℃～300℃，轧制道次为3～6次，每道次轧制量为1mm～2mm。
优选的，步骤(4)中时效处理的温度为350℃～550℃，时效处理的时间为2h～8h，通过水淬的方式冷却。
发明的有益效果
(1)本发明使用的粉末冶金路线，能获得均质的复合块体(组织、成分)，且有较高的致密度，避免熔炼铸造中成分偏聚和铸造组织粗大的现象。
(2)本发明通过引入CNTs可以有效的阻碍晶界的迁移从而抑制晶粒长大；同时也有细化析出沉淀相的作用，使所制备的材料的电学和导电性能获得显著提升。
(3)本发明采用“沸腾分散”的方式将CNTs引入到Cu-Ni-Si合金粉末中，使得CNTs在Cu-Ni-Si合金粉末中均匀的分散，有效的解决了在熔炼铸造过程中出现的成分不均匀，致密度低导致材料性能差等缺陷。
(4)本发明的方法简化了制备工艺，缩短了制备时间，降低了生产成本，同时该发明内容是一种绿色环保的制备方式。
附图说明
图1为Cu-Ni-Si合金材料的粉末SEM图。
图2为实施例1中的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的金相显微图。
图3为实施例2中的CNTs/Cu-Ni-Si复合粉末SEM图。
图4为实施例3中的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的SEM图。
图5为实施例2中的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的TEM图。
图6为Cu-Ni-Si合金带材与各实施例所得的复合材料的应力应变曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，由以下步骤制得：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末。
(2)将0.087gCNTs加入到150mL的无水乙醇溶液，并在300W功率的超声机中超声分散60min，得到分散均匀的CNTs混合溶液。将CNTs混合溶液和26gCu-Ni-Si合金粉混合放入到旋转蒸发仪中，于60r/min以及70℃下旋转旋转沸腾分散2h，接着再在70℃的真空干燥箱内干燥10h，最终得到干燥的26g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末。
(3)取(2)中的17g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末放入到直径为20mm的石墨模具中进行15MPa预压3min，然后进行放电等离子烧结，烧结温度为900℃，升温速率为100℃/min，保温时间为5min，得到6mm厚的CNTs/Cu-Ni-Si烧结坯体；接着进行950℃固溶处理1h，得到均质的复合块体。
(4)将(3)中的复合块体进行270℃冷轧处理，开闸温度为270℃，保温时间为10min，总共进行三道次轧制，每一道次下压量为1.5mm，得到1.5mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为450℃，时效处理的时间为4h。最终得到CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
将本实施例制备得到的材料进行拉伸性能测试。
本实施例得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率和硬度如表1所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率相较于对比例2得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料提高了53％，硬度提高了29％。
本实施例1得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的金相图如图2所示，与Cu-Ni-Si合金相比，CNTs/Cu-Ni-Si复合材料晶粒的大小有一定程度的细化，使得材料的性能得到提高。
本实施例1得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的应力—应变曲线如图6所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的最大抗拉强度相比于对比例2得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料提高了38％。
实施例2
一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，由以下步骤制得：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末。
(2)将0.06gCNTs加入到150mL的无水乙醇溶液，并在300W功率的超声机中超声分散1h，得到分散均匀的CNTs混合溶液。将CNTs混合液和26g Cu-Ni-Si合金粉末一起倒入带有通气阀门的圆底烧瓶中混合，接着将其安装在旋转蒸发仪上，打开真空泵进行抽真空，抽完立刻关闭通气阀门，紧接着打开旋转开关，转速为65r/min，再打开加热开关，使得水浴锅温度达到70℃，保温时间2h。接着再在70℃的真空干燥箱内干燥12，最终得到干燥的26g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末。
(3)取(2)中的17g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末放入到直径为20mm的石墨模具中进行15MPa预压3min，然后进行放电等离子烧结，烧结温度为800℃，升温速率为150℃/min，保温时间为15min，得到6mm厚的CNTs/Cu-Ni-Si烧结坯体；接着进行950℃固溶处理1h，得到均质的复合块体。
(4)将(3)中的复合块体进行270℃冷轧处理，开闸温度为270℃，保温时间为10min，总共进行四道次轧制，每一道次下压量为1.5mm，得到1.5mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为450℃，时效处理的时间为4h。最终得到CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
将本实施例制备得到的材料进行拉伸性能测试。
本实施例2得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率和硬度如表1所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率相较于对比例1中的Cu-Ni-Si合金提高了23％，硬度提高了21％。
本实施例2得到的复合材料粉末的微观形貌SEM如图3所示，可以发现CNTs在Cu-Ni-Si合金基体粉末上均匀的分散，有利于后续烧结的冶金结合，不会降低材料的致密度，使得材料更加均匀，从而使得获得更优异的性能。
本实施例2得到的TEM图5可以明显看出，CNTs有大量的存在，这表明了CNTs的引入有效的抑制了晶粒长大，从而提高材料的性能。
本实施例2得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的应力—应变曲线如图6所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的最大抗拉强度相比于对比例1中的Cu-Ni-Si合金提高了42％。
实施例3
一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，由以下步骤制得：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末。
(2)将0.02gCNTs加入到150mL的无水乙醇溶液，并在300W功率的超声机中超声分散30min，得到分散均匀的CNTs混合溶液。将CNTs混合液和26g Cu-Ni-Si合金粉末一起倒入带有通气阀门的圆底烧瓶中混合，接着将其安装在旋转蒸发仪上，打开真空泵进行抽真空，抽完立刻关闭通气阀门，紧接着打开旋转开关，转速为60r/min，再打开加热开关，使得水浴锅温度达到60℃，保温时间1h。接着再在70℃的真空干燥箱内干燥10h，最终得到干燥的26g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末。
(3)取(2)中的17g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末放入到直径为20mm的石墨模具中进行15MPa预压3min，然后进行放电等离子烧结，烧结温度为700℃，升温速率为50℃/min，保温时间为5min，得到6mm厚的CNTs/Cu-Ni-Si烧结坯体；接着进行800℃固溶处理0.5h，得到均质的复合块体。
(4)将(3)中的复合块体进行150℃冷轧处理，开闸温度为150℃，保温时间为10min，总共进行3道次轧制，每一道次下压量为1mm，得到1mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为350℃，时效处理的时间为2h。最终得到CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
将本实施例制备得到的材料进行拉伸性能测试。
本实施例3得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率和硬度如表1所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率相较于对比例1中Cu-Ni-Si合金提高了17％，硬度提高了15％。
本实施例3得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的SEM图如图4所示，可以看到CNTs在CNTs/Cu-Ni-Si复合材料中均匀的分布，可以有效的充当载荷传递的桥梁，从而提高材料力学性能。
本实施例3得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的应力—应变曲线如图6所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料的最大抗拉强度相比于对比例1中的Cu-Ni-Si合金提高了33.3％。
实施例4
一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，由以下步骤制得：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末。
(2)将0.09gCNTs加入到150mL的无水乙醇溶液，并在300W功率的超声机中超声分散2h，得到分散均匀的CNTs混合溶液。将CNTs混合液和26g Cu-Ni-Si合金粉末一起倒入带有通气阀门的圆底烧瓶中混合，接着将其安装在旋转蒸发仪上，打开真空泵进行抽真空，抽完立刻关闭通气阀门，紧接着打开旋转开关，转速为70r/min，再打开加热开关，使得水浴锅温度达到80℃，保温时间3h。接着再在80℃的真空干燥箱内干燥14h，最终得到干燥的26g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末。
(3)取(2)中的17g的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末放入到直径为20mm的石墨模具中进行15MPa预压3min，然后进行放电等离子烧结，烧结温度为900℃，升温速率为200℃/min，保温时间为20min，得到6mm厚的CNTs/Cu-Ni-Si烧结坯体；接着进行1000℃固溶处理2h，得到均质的复合块体。
(4)将(3)中的复合块体进行300℃冷轧处理，开闸温度为300℃，保温时间为10min，总共进行6道次轧制，每一道次下压量为2mm，得到2mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为550℃，时效处理的时间为8h。最终得到CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
本实施例得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率和硬度如表1所示，得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料电导率相较于对比例2得到的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料提高了50％，硬度提高了30％。
对比例1
在实施例1的基础上，除了在Cu-Ni-Si合金粉末中不混合CNTs，其他工艺步骤不变，具体步骤如下：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末。
(2)取(1)中的17g的Cu-Ni-Si合金粉末放入到直径为20mm的石墨模具中进行15MPa预压3min，然后进行放电等离子烧结，烧结温度为900℃，升温速率为100℃/min，保温时间为5min，得到6mm厚的Cu-Ni-Si烧结坯体；接着进行950℃固溶处理1h，得到均质的块体。
(3)将(2)中的块体进行270℃冷轧处理，开闸温度为270℃，保温时间为10min，总共进行三道次轧制，每一道次下压量为1.5mm，得到1.5mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为450℃，时效处理的时间为4h。最终得到Cu-Ni-Si合金材料。
将本对比例制备得到的材料进行拉伸性能测试。
图1为Cu-Ni-Si合金材料的粉末SEM图。
本对比例得到的Cu-Ni-Si合金材料电导率和硬度如表1所示。
本对比例得到的Cu-Ni-Si合金材料的应力—应变曲线如图6所示。
对比例2
在实施例1的基础上，改用铸造熔炼法制备CNTs/Cu-Ni-Si复合材料，具体操作步骤如下：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，得到熔融态的Cu-Ni-Si合金。
(2)将CNTs分散液倒入熔融态的Cu-Ni-Si合金中，充分搅拌，浇铸成120mm(长)×65mm(宽)×25mm(厚)的铸锭。
(3)将(2)中的铸锭加工成100mm×60mm×20mm初坯体，在950℃下将初坯体均质化2小时，得到均质的复合块体。
(4)将(3)中的复合块体在950℃下热轧至厚度为10mm的复合块体，然后进行900℃固溶处理2h，得到固溶态复合块体。
(5)将(4)中的复合块体进行270℃冷轧处理，开闸温度为270℃，保温时间为10min，总共进行三道次轧制，每一道次下压量为1.5mm，得到1.5mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为450℃，时效处理的时间为4h。最终得到CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
将本对比例制备得到的材料进行拉伸性能测试。
本对比例得到的CNTs/Cu-Ni-Si合金材料电导率和硬度如表1所示。
本对比例得到的CNTs/Cu-Ni-Si合金材料的应力—应变曲线如图6所示。
对比例3
在对比例2的基础上，除了不在熔融态的Cu-Ni-Si合金中加CNTs，其余步骤不变，具体步骤如下：
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，得到熔融态的Cu-Ni-Si合金，然后浇铸成120mm(长)×65mm(宽)×25mm(厚)的铸锭。
(2)将(1)中的铸锭加工成100mm×60mm×20mm初坯体，在950℃下将初坯体均质化2小时，得到均质的块体。
(3)将(2)中的块体在950℃下热轧至厚度为10mm的块体，然后进行900℃固溶处理2h，得到固溶态块体。
(4)将(3)中的块体进行270℃冷轧处理，开闸温度为270℃，保温时间为10min，总共进行三道次轧制，每一道次下压量为1.5mm，得到1.5mm厚的带坯；最后进行时效处理，时效处理的温度为450℃，时效处理的时间为4h。最终得到Cu-Ni-Si合金材料。
将本对比例制备得到的材料进行拉伸性能测试。
本对比例得到的Cu-Ni-Si合金材料电导率和硬度如表1所示。
本对比例得到的Cu-Ni-Si合金材料的应力—应变曲线如图6所示。
与对比例1制得的Cu-Ni-Si合金相比，实施例1～4制得的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料硬度都有较大的提高，并且电导率也有不同程度的提高；与对比例2熔炼铸造的方式制得的CNTs/Cu-Ni-Si合金相比，实施例1～4制得的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料硬度和电导率都有明显的提高；与对比例3熔炼铸造的方式制得的Cu-Ni-Si合金相比，对比例1粉末冶金的方式制得的Cu-Ni-Si合金具有更高的硬度和电导率。说明粉末冶金的方式有利于改善CNTs在Cu-Ni-Si合金中的分散，使得成分更加均匀，使得材料获得更高的致密度，从而提高材料的性能；实施例1～4制得的复合材料中有CNTs的增强，提高了材料的抗拉强度和电导率。进一步的，由于CNTs的引入，CNTs有效的阻碍晶界的迁移从而抑制晶粒长大；同时也有细化析出沉淀相的作用，这使得复合材料的力学性能和电学性能都得到了不同程度的提高。因此实施例1～4制得了具有良好电导率和较高抗拉强度的CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
表1
Claims (9)
1.一种粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于；
(1)将高纯电解Cu板，高纯电解Ni板和高纯电解Si板三种材料放入真空感应熔炼炉中熔炼，通过超声雾化技术将其雾化成颗粒大小均匀的铜镍硅合金球形粉末；
(2)将CNTs放入在无水乙醇中超声分散，得到分散均匀的CNTs混合液，然后将Cu-Ni-Si合金粉倒入到CNTs混合液中，通过旋转蒸发仪进行“沸腾分散”混合处理，得到均匀的CNTs/Cu-Ni-Si混合液，接着通过真空干燥箱干燥后得到CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末；
(3)将步骤(2)的CNTs/Cu-Ni-Si混合粉末通过放电等离子烧结，得到CNTs/Cu-Ni-Si烧结坯体，然后进行高温固溶处理，得到均质的复合块体；
(4)将步骤(3)的复合块体进行多道次冷轧处理，最后采用时效处理方式，获得CNTs/Cu-Ni-Si复合材料。
2.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(2)中CNTs在无水乙醇中超声分散的时间为0.5h～2h。
3.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(2)中CNTs/Cu-Ni-Si合金的质量比为0.02g～0.09g:26g。
4.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(2)中“沸腾分散”混合处理的具体操作步骤如下，将CNTs混合液和Cu-Ni-Si合金粉末一起倒入带有通气阀门的圆底烧瓶中，接着将其安装在旋转蒸发仪上，打开真空泵进行抽真空，抽完立刻关闭通气阀门，紧接着打开旋转开关，转速为60rpm/min～70r/min，再打开加热开关，使得水浴锅温度达到60℃～80℃，保温时间1h～3h。
5.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(2)中干燥温度为70℃～80℃，干燥时间为10h～14h。
6.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(3)中放电等离子烧结温度为700℃～900℃，升温速率为50～200℃/min，保温时间为5min～20min。
7.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(3)中固溶处理的温度为800℃～1000℃，固溶处理的时间为0.5h～2h，通过水淬的方式冷却。
8.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(4)中冷轧处理的温度为150℃～300℃，轧制道次为3～6次，每道次轧制量为1mm～2mm。
9.根据权利要求1所述粉末冶金技术制备高性能铜基引线框架材料的方法，其特征在于：步骤(4)中时效处理的温度为350℃～550℃，时效处理的时间为2h～8h，通过水淬的方式冷却。
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