CN117263524A - 一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于玻璃化学强化技术领域，尤其涉及一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液及制备方法和应用；本申请提供的降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液利用酸溶液催化正硅酸乙酯进行溶胶‑凝胶反应，在玻璃空气面形成了交联网络结构的硅凝胶薄膜，该硅凝胶的交联网络结构在化学强化时阻碍了离子交换速度，使得玻璃空气面和锡面的离子交换速度接近一致，从而得到了低翘曲值的化学强化玻璃，同时避免了使用碱液腐蚀玻璃造成的玻璃结构缺陷，解决了现有技术中玻璃在离子交换强化处理后翘曲值偏大的技术问题。
Description
技术领域
本申请属于玻璃化学强化技术领域，尤其涉及一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液及制备方法和应用。
背景技术
将成型玻璃置于硝酸钾熔融盐浴中进行化学强化处理得到化学强化玻璃，化学强化玻璃强度高，耐刮耐磨能力性能好，是目前平板电脑和智能手机触控屏的基础材料。
浮法玻璃制备工艺中经过锡液成型时，一面直接接触锡液为锡面，另一面接触空气为空气面；由于成型玻璃接触锡液的一面锡元素含量高于空气的一面，使得成型玻璃在化学强化处理过程中锡面和空气面的钠/钾离子交换速度不一致，低锡元素含量的玻璃空气面钠/钾离子交换速度更快，玻璃锡面和空气面的表面压应力和离子交换深度不一致，使得玻璃在离子交换强化处理过程中向空气面“弯曲”，造成了化学强化玻璃翘曲值高，影响在触控屏上的使用体验。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液及制备方法和应用，用于解决现有技术中玻璃在离子交换强化处理后翘曲值偏大的的技术问题。
本申请第一方面提供了一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液，包括正硅酸乙酯、酸、有机溶剂和水。
优选的，以摩尔份计算，所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液包括1～10摩尔份正硅酸乙酯、0.01～0.1摩尔份酸、1～50摩尔份有机溶剂和1～50摩尔份水，且正硅酸乙酯、有机溶剂和水之和的摩尔比不超过1：60。
优选的，所述酸选自盐酸、硝酸、乙酸中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
本申请第二方面提供了一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的制备方法，制备方法包括步骤：
步骤S1、将正硅酸乙酯溶解在有机溶剂中搅拌得到正硅酸乙酯溶液；
步骤S2、将酸和水混合得到的酸溶液加入正硅酸乙酯溶液中搅拌得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液。
优选的，步骤S1中搅拌时间为10～60min，步骤S1中搅拌时间为20～90min。
本申请第三方面提供了上述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液在制备低翘曲值的化学强化玻璃中的应用。
优选的，所述应用具体包括步骤：
步骤S3、将降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液覆盖到玻璃的空气面，酸性镀膜液干燥固化得到表面覆盖硅膜的玻璃。
步骤S4、将表面覆盖硅膜的玻璃进行化学强化，得到低翘曲值的化学强化玻璃。
优选的，所述化学强化的温度为300～500℃，时间为3～5h。
优选的，步骤S3具体包括：通过超声喷涂、辊涂或旋涂将降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液覆盖到成型玻璃表面，酸性镀膜液干燥固化得到表面覆盖硅膜的成型玻璃。
综上所述，本申请提供了一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液及制备方法和应用，本申请提供的酸性镀膜液包括正硅酸乙酯、酸、有机溶剂和水等成分，酸性镀膜液中，正硅酸乙酯通过有机溶剂溶解后在酸溶液低pH值催化下正硅酸乙酯进行溶胶-凝胶反应，然后通过旋涂等方式覆盖在成型玻璃空气面，陈化后在成型玻璃空气面固化形成硅凝胶薄膜，硅凝胶的交联网状结构在化学强化过程中阻碍了成型玻璃空气面和硝酸钾熔融盐之间的离子交换，降低了成型玻璃空气面的离子交换速度，缩小了玻璃锡面和空气面的表面压应力和离子交换深度的差距，使得玻璃在离子交换强化处理过程中难以向空气面(低锡含量)“弯曲”，从而解决了现有技术中玻璃在离子交换强化处理后翘曲值偏大的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例7中提供的化学强化玻璃5的实物图。
具体实施方式
本申请提供了一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液及制备方法和应用，用于解决现有技术中玻璃在离子交换强化处理后翘曲值偏大的技术问题。
下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
鉴于目前成型玻璃在化学强化处理后翘曲值偏大的缺陷，本申请实施例1提供了一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液，正硅酸乙酯、酸、有机溶剂和水；正硅酸乙酯溶解在有机溶剂中后水解生成硅羟基，硅羟基发生缩聚形成溶胶，加入酸溶液后促进了硅羟基缩聚反应的进行，形成具有交联网络结构的硅凝胶，硅膜中交联网状结构在化学强化过程中阻碍了成型玻璃空气面和硝酸钾熔融盐之间的离子交换，降低了成型玻璃空气面的离子交换速度，缩小了玻璃锡面和空气面的表面压应力和离子交换深度差异，使得玻璃在离子交换强化处理过程中难以向空气面(低锡含量)“弯曲”，从而克服了目前成型玻璃在化学强化过程中容易弯曲的缺陷；同时选择酸溶液作为镀膜液溶胶-凝胶反应的催化剂，可以避免碱性体系的镀膜液容易对玻璃造成腐蚀，避免成品玻璃存在结构缺陷，影响玻璃透光率等性能。
作为优选，对于降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液中原料的比例，本申请优选包括1～10摩尔份正硅酸乙酯、0.01～0.1摩尔份酸、1～50摩尔份有机溶剂和1～50摩尔份水，同时，为避免镀膜液中正硅酸乙酯含量低影响硅凝胶中交联网络结构的交联度，需控制正硅酸乙酯、有机溶剂和水之和的摩尔比不超过1：60，以避免硅凝胶交联度低，无法有效阻碍化学强化过程中的离子交换，化学强化玻璃翘曲值增大。
作为优选，对于降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液中原料种类选择，酸溶液种类可以选择盐酸、硝酸、乙酸中的至少一种作为催化剂促进镀膜液溶胶-凝胶反应，有机溶剂种类，可以选择乙醇、正丙醇、异丙醇等溶解正硅酸乙酯性能好的有机溶剂。
实施例2
本申请实施例2提供了实施例1中所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的一种制备方法，制备方法包括将1摩尔正硅酸乙酯(TEOS)加入到3摩尔乙醇中，搅拌约20min后得到正硅酸乙酯溶液，然后在正硅酸乙酯溶液中加入0.05摩尔盐酸和5摩尔的水的混合溶液，搅拌约60min后得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液2。
实施例3
本申请实施例3提供了实施例1中所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的一种制备方法，制备方法包括将1摩尔正硅酸乙酯(TEOS)加入到5摩尔乙醇和5摩尔正丙醇中，搅拌约50min后得到正硅酸乙酯溶液，然后在正硅酸乙酯溶液中加入0.05摩尔硝酸和50摩尔的水的混合溶液，搅拌约30min后得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液3。
实施例4
本申请实施例4提供了实施例1中所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的一种制备方法，制备方法包括将1摩尔正硅酸乙酯(TEOS)加入到40摩尔正丙醇中，搅拌约30min后得到正硅酸乙酯溶液，然后在正硅酸乙酯溶液中加入0.025摩尔盐酸和0.025摩尔乙酸以及20摩尔的水的混合溶液，搅拌约50min后得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液4。
实施例5
本申请实施例5提供了实施例1中所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的一种制备方法，作为实施例2的对比，制备过程中减少了乙醇的用量，制备方法包括将1摩尔正硅酸乙酯(TEOS)加入到1摩尔乙醇中，搅拌约20min后得到正硅酸乙酯溶液，然后在正硅酸乙酯溶液中加入0.05摩尔盐酸和5摩尔的水的混合溶液，搅拌约60min后得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液5。
实施例6
本申请实施例6提供了实施例1中所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的一种制备方法，作为实施例4的对比，制备过程中增加了水的用量，制备方法包括将1摩尔正硅酸乙酯(TEOS)加入到40摩尔正丙醇中，搅拌约30min后得到正硅酸乙酯溶液，然后在正硅酸乙酯溶液中加入0.025摩尔盐酸和0.025摩尔乙酸以及70摩尔的水的混合溶液，搅拌约50min后得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液6。
实施例7
本实施例7对实施例2-6制备得到的降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液进行应用，应用过程包括：先将实施例2-6提供的降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液分别旋涂覆盖到玻璃的空气面，酸性镀膜液干燥固化后在玻璃的空气面形成硅膜，然后置于硝酸钾熔融盐浴进行离子交换；其中，玻璃的尺寸为10寸，离子交换的温度为400℃，时间为4h，得到了化学强化玻璃2-6。
同时还直接将10寸玻璃置于硝酸钾熔融盐浴进行离子交换，离子交换的温度为400℃，时间为4h，得到了化学强化玻璃1。
实验例1
本申请对实施例7得到的化学强化玻璃1-6进行性能测试，性能测试为翘曲值测试，翘曲值测试结果如表1所示；从表1可以看出，化学强化玻璃1的翘曲值较大，为0.51mm，而施加降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液后的化学强化玻璃2-5的翘曲值较小，在0.07～0.10范围内，远小于0.51，同时考虑到测量误差，说明实施例2-4提供的酸性镀膜液改善翘曲值的效果相同，这说明酸性镀膜液中的正硅酸乙酯进行溶胶-凝胶反应后形成的硅凝胶覆盖在玻璃的空气一面，有利于降低化学强化过程中离子交换的速度，缩小了玻璃锡面和空气面的离子交换速度的差距，使得玻璃在离子交换强化处理过程中难以向空气面(低锡含量)“弯曲”，从而减少了化学强化处理后玻璃的翘曲值，解决了玻璃在离子交换强化处理过程中容易弯曲的技术问题。
同时，化学强化玻璃6也存在较大的翘曲值，这是由于实施例6提供的酸性镀膜液中使用了大量的水，使得镀膜液中有效成分正硅酸乙酯的含量降低，硅凝胶薄膜中交联网络结构的交联度低，无法有效降低离子交换的速度，玻璃锡面和空气面的离子交换速度的差异较大，从而使得化学强化过程玻璃后的翘曲值大。
进一步对翘曲值较大的化学强化玻璃5进行实物观察，化学强化玻璃5的实物图如图1所示，从图1可以看出，该玻璃表面存在彩虹条道，这是由于实施例5提供的酸性镀膜液中正硅酸乙酯的含量大，使得酸性镀膜液搅拌后黏度大，采用旋涂等方式镀膜时难以流平，造成化学强化玻璃5存在一定结构缺陷。
| 翘曲值/mm | |
| 化学强化玻璃1 | 0.51 |
| 化学强化玻璃2 | 0.07 |
| 化学强化玻璃3 | 0.08 |
| 化学强化玻璃4 | 0.09 |
| 化学强化玻璃5 | 0.10 |
| 化学强化玻璃6 | 0.50 |
表1
综上，本申请提供的降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液利用酸溶液催化正硅酸乙酯进行溶胶-凝胶反应，在玻璃空气面形成了交联网络结构的硅凝胶薄膜，该硅膜中的交联网络结构阻碍了离子交换速度，使得玻璃空气面和锡面的离子交换速度接近一致，从而在玻璃在离子交换强化处理过程中难以空气面弯曲，因此采用本申请提供的酸性镀膜液预先在玻璃空气面镀膜，然后再进行离子交换化学强化处理，可以得到低翘曲值的化学强化玻璃。
以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液，其特征在于，包括正硅酸乙酯、酸、有机溶剂和水。
2.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液，其特征在于，以摩尔份计算，所述降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液包括1～10摩尔份正硅酸乙酯、0.01～0.1摩尔份酸、1～50摩尔份有机溶剂和1～50摩尔份水，且正硅酸乙酯、有机溶剂和水之和的摩尔比不超过1：60。
3.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液，其特征在于，所述酸选自盐酸、硝酸、乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤S1、将正硅酸乙酯溶解在有机溶剂中搅拌得到正硅酸乙酯溶液；
步骤S2、将酸和水混合得到的酸溶液加入正硅酸乙酯溶液中搅拌得到降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液。
6.根据权利要求5所述的一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌时间为10～60min，步骤S1中搅拌时间为20～90min。
7.权利要求1-4任一项所述的一种降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液在制备低翘曲值的化学强化玻璃中的应用。
8.根据权利要求7所述的在制备低翘曲值的化学强化玻璃中的应用，其特征在于，所述应用具体包括步骤：
步骤S3、将降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液覆盖到玻璃的空气面，酸性镀膜液干燥固化得到表面覆盖硅膜的玻璃；
步骤S4、将表面覆盖硅膜的玻璃进行化学强化，得到低翘曲值的化学强化玻璃。
9.根据权利要求8所述的在制备低翘曲值的化学强化玻璃中的应用，其特征在于，步骤S3具体包括：通过超声喷涂、辊涂或旋涂将降低玻璃翘曲值的酸性镀膜液覆盖到成型玻璃表面，酸性镀膜液干燥固化得到表面覆盖硅膜的成型玻璃。
10.根据权利要求8所述的在制备低翘曲值的化学强化玻璃中的应用，其特征在于，步骤S4中，所述化学强化的温度为300～500℃，时间为3～5h。
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Citations (6)
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| CN101935168A (zh) * | 2010-08-25 | 2011-01-05 | 常州大学 | 表面具有光催化功能的自洁减反膜制备方法 |
| RU2013112359A (ru) * | 2013-03-19 | 2014-09-27 | Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" | Способ получения силикатного стекла с упрочняющим покрытием на основе аморфного диоксида кремния |
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2023
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