CN117253774A - 用于形成包含氧化硅的层的方法和*** - Google Patents

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Abstract

公开了用于在衬底上形成含硅层的方法和***。该方法包括执行多个沉积循环。沉积循环包括硅前体脉冲，该脉冲包括将衬底暴露于硅前体。硅前体包括硅以及13族元素和15族元素中的一种或多种。沉积循环还包括等离子体脉冲，该脉冲包括将衬底暴露于等离子体处理。等离子体处理包括产生等离子体。

Description

用于形成包含氧化硅的层的方法和***
技术领域
本公开总体涉及半导体处理方法和***的领域，并且涉及集成电路制造的领域。具体而言，公开了适于形成包含氧化硅的层的方法和***。
背景技术
随着集成电路不断按比例缩小，集成电路的3D集成成为现实，对具有优异保形性和改善的材料性能比如介电常数、电阻率和耐湿蚀刻速率的含硅材料的需求日益增加。另外，对可使用低温过程形成的含硅材料的需求增加，例如在至多400℃或至多300℃或至多200℃的温度下操作的过程。例如，需要具有高保形性、低泄漏、低介电常数和优异耐湿蚀刻性的保形碳氧化硅(SiOC)低k间隔物。
本节中阐述的任何讨论，包括对问题和解决方案的讨论，已经包括在本公开中，仅仅是为了提供本公开的背景。这种讨论不应被视为承认任何或所有信息在本发明被做出时是已知的，或者构成现有技术。
发明内容
本发明内容可以简化的形式介绍一些概念，这将在下面进一步详细描述。本发明内容不旨在必要地标识所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。
本公开的各种实施例涉及沉积包含硅的材料的方法、使用这种方法形成的结构和器件以及用于执行该方法和/或用于形成该结构和/或器件的装置。这些层可用于各种应用，包括蚀刻停止层、后段制程电介质、覆盖层、间隔物等。
本文描述了一种方法，该方法以给定顺序包括：将衬底定位在反应室中的衬底支撑件上；以及执行多个沉积循环。沉积循环包括硅前体脉冲和等离子体脉冲。硅前体脉冲包括将衬底暴露于硅前体。硅前体包括硅以及13族元素和15族元素中的一种或多种。等离子体脉冲包括将衬底暴露于等离子体处理。等离子体处理包括产生等离子体。因此，在衬底上形成含硅层。
在一些实施例中，硅前体包括键合到硅以及13族元素和15族元素之一的氧原子。
在一些实施例中，硅前体具有下式：
应当理解，X选自13族元素和15族元素，R是H或烷基。
在一些实施例中，硅前体具有下式：
应当理解，X选自13族元素和15族元素，R是H或烷基。
在一些实施例中，X是磷。在一些实施例中，X是硼。在一些实施例中，R是烷基。在一些实施例中，R是甲基。
在一些实施例中，硅前体包括硅-磷键。
在一些实施例中，硅前体具有下式：
应当理解，R1和R2独立地选自甲硅烷基和烷基甲硅烷基，并且R3是H或烷基。
在一些实施例中，硅前体具有下式：
应当理解，R1和R2独立地选自甲硅烷基和烷基甲硅烷基，R3选自H和烷基甲硅烷基，R4选自H和烷基。
在一些实施例中，含硅层包括元素硅、氧化硅、碳化硅、氮化硅、碳氧化硅、氮氧化硅、碳氮化硅和碳氮氧化硅中的一种或多种。
在一些实施例中，该层包括氧化硅。
在一些实施例中，等离子体是直接等离子体。
在一些实施例中，等离子体是远程等离子体。
在一些实施例中，等离子体是间接等离子体。
在一些实施例中，使用等离子气体产生等离子。等离子气体包括稀有气体、H2和N2中的一种或多种。
在一些实施例中，惰性气体包括He和Ar中的一种或多种。
在一些实施例中，在沉积循环期间，衬底保持在至少200℃到至多600℃的温度下。
在一些实施例中，反应室保持在至少200Pa到至多2000Pa的压力下。
本文还描述了一种半导体处理设备。该设备包括反应室、加热器、等离子体模块、等离子体气体源、硅前体源和控制器。反应室包括用于支撑衬底的衬底支撑件。
加热器被构造和布置成加热反应室中的衬底。等离子体模块包括被构造和布置成产生等离子体的射频电源。等离子气体源与等离子模块流体连通。硅前体源通过一个或多个前体阀与反应室流体连通。控制器配置用于使半导体处理设备执行这里描述的方法。
通过参考附图对某些实施例的以下详细描述，这些及其他实施例对于本领域技术人员来说将变得显而易见。本发明不限于所公开的任何特定实施例。
附图说明
当结合以下说明性附图考虑时，通过参考详细描述和权利要求，可以获得对本公开实施例的更完整理解。
图1示出了如本文所述的***100的实施例的示意图。
图2示出了如本文所述的***200的另一实施例的示意图。
图3示出了如本文所述的***300的另一实施例的示意图。
图4是等离子体增强原子层沉积(PEALD)设备的示意图，该设备适于沉积结构和/或执行根据本公开的至少一个实施例的方法。
图5示出了如本文所述的方法的实施例的示意图。
图6示出了包括间隙610的衬底600的示意图。
图7示出了根据本文公开的示例性方法的硅前体脉冲的实施例。
图8示出了如本文所述的方法的示意图。
图9示出了根据图8的方法的实施例使用等离子体增强原子层沉积过程获得的实验饱和曲线。
图10示出了等离子体脉冲的实施例，其可用于如本文公开的示例性方法中。
图11示出了示例性的、非限制性的、可能的反应机理，根据本公开的方法的实施例可以通过该机理操作。
图12示出了示例性的、非限制性的、可能的反应机理，根据本公开的方法的实施例可以通过该机理操作。
图13示出了使用本文所述方法的实施例形成的层的透射电子显微照片。
应当理解，附图中的元件是为了简单和清楚而示出的，并不一定是按比例绘制的。例如，图中的一些元件的尺寸可能相对于其他元件被夸大，以有助于提高对本公开的所示实施例的理解。
具体实施方式
下面提供的方法、结构、设备和***的示例性实施例的描述仅仅是示例性的，并且仅是为了说明的目的；以下描述不旨在限制本公开或权利要求的范围。此外，对具有所述特征的多个实施例的叙述并不旨在排除具有附加特征的其他实施例或者结合了所述特征的不同组合的其他实施例。例如，各种实施例被阐述为示例性实施例，并且可以在从属权利要求中叙述。除非另有说明，示例性实施例或其部件可以组合或者可以彼此分开应用。
在本公开中，“气体”可以包括在常温常压(NTP)下为气体的材料、蒸发的固体和/或蒸发的液体，并且可以根据上下文由单一气体或气体混合物构成。除了处理气体之外的气体，即不经过气体分配组件、其他气体分配装置等引入的气体，可以用于例如密封反应空间，并且可以包括密封气体，例如稀有气体。在一些情况下，术语“前体”可以指参与产生另一种化合物的化学反应的化合物，特别是指构成膜基质或膜主骨架的化合物；术语“反应物”可以与术语前体互换使用。示例性气体可以包括前体和反应物。
如本文所用，术语“包括”表示包括某些特征，但是它不排除其他特征的存在，只要它们不会使权利要求或实施例不可行。在一些实施例中，术语“包括”包括“组成”。如本文所用，术语“组成”表示除了所述措辞之后的特征之外，在设备/方法/产品中不存在其他特征。当术语“组成”用于指化合物或物质时，它表示该化合物仅包含列出的成分。
如本文所用，术语“衬底”可以指可用于形成或可在其上形成器件、电路或膜的任何一种或多种底层材料。衬底可以包括本体材料，比如硅(例如单晶硅)、其他IV族材料，例如锗，或者其他半导体材料，例如II-VI族或III-V族半导体材料，并且可以包括覆盖或位于本体材料下面的一个或多个层。此外，衬底可以包括各种特征，例如形成在衬底层的至少一部分内或上的凹陷、凸起等。举例来说，衬底可以包括本体半导体材料和覆盖至少一部分本体半导体材料的绝缘或介电材料层。另外或可替代地，示例性衬底可以包括本体半导体材料和覆盖至少一部分本体半导体材料的导电层。
如本文所用，术语“膜”和/或“层”可以指任何连续或非连续的结构和材料，例如通过本文公开的方法沉积的材料。例如，膜和/或层可以包括二维材料、三维材料、纳米颗粒、部分或全部分子层或者部分或全部原子层或者原子和/或分子簇。膜或层可以部分或全部由衬底表面上和/或嵌入衬底中和/或嵌入在该衬底上制造的器件中的多个分散原子构成。膜或层可以包括具有针孔和/或孤岛的材料或层。膜或层可以是至少部分连续的。膜或层可被图案化，例如被细分，并且可被包括在多个半导体器件中。
如本文所用，“结构”可以是或包括本文所述的衬底。结构可以包括覆盖衬底的一层或多层，例如根据本文所述方法形成的一层或多层。器件部分和互连可以是或包括结构。
这里使用的术语“沉积过程”可以指将前体(和/或反应物)引入反应室以在衬底上沉积层。“循环沉积过程”是“沉积过程”的示例。
术语“循环沉积过程”或“循环的沉积过程”可以指将衬底顺序暴露于进入反应室的前体(和/或反应物)，并将衬底暴露于等离子体产生的物质以在衬底上沉积层，并且包括诸如等离子体增强原子层沉积(PEALD)的处理技术。
术语“等离子体增强原子层沉积”可以指在处理室中进行沉积循环(通常是多个连续沉积循环)的沉积过程。
通常，对于PEALD过程，在每个循环期间，将前体引入反应室，并化学吸附到沉积表面(例如可以包括来自先前PEALD循环的先前沉积的材料或其他材料的衬底表面)，并形成不容易与额外前体反应的材料的单层或亚单层(即自限制反应)。此后，将衬底暴露于等离子体产生的物质，该物质可以使用任何等离子体产生，例如直接、间接或远程等离子体。等离子体可以电容性、电感性、使用微波辐射或通过其他方式产生。等离子体产生的物质将化学吸附的前体转化为沉积表面上的所需材料。在一个或多个循环期间，例如在每个循环的每个步骤或脉冲之后，可以利用吹扫步骤，以从处理室中去除任何过量的前体和/或从反应室中去除任何过量的等离子体产生的物质和/或反应副产物。
如本文所用，术语“吹扫”可以指在前体脉冲和等离子体脉冲之间向反应室提供吹扫气体的过程。应理解的是，在吹扫过程中，衬底不暴露于等离子体产生的物质。例如，当使用直接等离子体时，可以在吹扫过程中关闭等离子体。例如，可以在前体脉冲和反应物脉冲之间提供吹扫，例如使用诸如氮气或稀有气体的吹扫气体，从而避免或至少最小化前体和反应物之间的气相相互作用。应当理解，吹扫可以在时间上或空间上进行，或者两者都进行。例如，在时间吹扫的情况下，吹扫步骤可以例如以向反应室提供第一前体、向反应室提供吹扫气体和向反应室提供第二前体的时间顺序使用，其中其上沉积层的衬底不移动。例如，在空间吹扫的情况下，吹扫步骤可以采取以下形式：将衬底从连续供应第一前体的第一位置通过吹扫气幕移动到连续供应第二前体的第二位置。
如本文所用,“前体”包括气体或可变成气态并可由化学式表示的材料，该化学式包括可在本文所述的沉积过程中引入的元素。
术语“氮反应物”可以指气体或可变成气态并可由包括氮的化学式表示的材料。在某些情况下，化学式包括氮和氢。在一些情况下，氮反应物不包括双原子氮。
此外，在本公开中，变量的任何两个数字可以构成该变量的可行范围，并且所指示的任何范围可以包括或不包括端点。此外，所指出的变量的任何值(不管它们是否用“约”表示)可以指精确值或近似值，并且包括等同物，并且可以指平均值、中间值、代表性值、多数值等。此外，在本公开中，术语“包括”、“由...构成”和“具有”在一些实施例中独立地指“通常或广义地包括”、“包含”、“基本由...组成”或“由...组成”。
在本公开中，任何定义的含义在一些实施例中不一定排除普通和习惯的含义。
本文描述了一种可用于在衬底上形成含硅材料的方法。单晶硅晶片可以是合适的衬底。其他衬底也可能是合适的，例如单晶锗晶片、砷化镓晶片、石英、蓝宝石、玻璃、钢、铝、绝缘体上硅衬底、塑料等。衬底可以包括表面层，在该表面层上形成通过本文所述方法沉积的层。合适表面层包括导电层，例如金属或某些氮化物。合适氮化物包括氮化钛。其他合适表面层包括高k电介质层，例如氧化铪。在一些实施例中，衬底包括羟基封端表面。换句话说，在一些实施例中，衬底在其表面上包含OH基团。这可以有利地改善使用本文所述方法的含硅层沉积。
该方法包括将衬底定位在反应室中的衬底支撑件上。然后，该方法包括执行多个沉积循环。沉积循环包括硅前体脉冲和等离子体脉冲。硅前体脉冲包括将衬底暴露于硅前体。等离子体脉冲可以适当地包括将衬底暴露于等离子体处理。因此，在衬底上形成含硅层。
应当理解，硅前体脉冲和等离子体脉冲以非重叠的方式顺序执行，即一个接一个地执行。可选地，吹扫在硅前体脉冲和等离子体脉冲之间进行。
含硅层可以由硅构成，或者可以基本由硅构成。在其他实施例中，含硅层包括一种或多种附加元素，例如氧、碳和氮。因此，在一些实施例中，含硅层可以包括氧化硅、碳化硅、氮化硅、碳氧化硅、氮氧化硅、碳氮化硅和碳氮氧化硅中的一种或多种。
在一些实施例中，含硅层包括氧化硅。在一些实施例中，含硅层包括碳氧化硅。
硅前体可以包括13族元素和15族元素中的一种或多种。
在一些实施例中，硅前体包括键合到硅以及13族元素和15族元素之一的氧原子。
在一些实施例中，硅前体具有根据式i)的结构：
应当理解，在式i)中，X选自13族元素和15族元素，其中R是H或烃基。合适的烃基包括烷基、芳基和烯基。在一些实施例中，X是磷。在一些实施例中，X是硼。在一些实施例中，R是烷基。在一些实施例中，R是甲基。
在一些实施例中，硅前体可以包括三(三甲基甲硅烷基)亚磷酸酯。换句话说，在一些实施例中，在式i)中，X是硼，R是甲基。这里公开的使用三(三甲基甲硅烷基)亚磷酸酯作为硅前体的方法可以有利地产生自限制等离子体增强原子层沉积(PEALD)过程，该过程在高达500℃的温度下示出自限制生长。在如此高的温度下的PEALD生长可以产生非常抗蚀刻的含硅层和高的每循环生长。
在一些实施例中，根据式i)的前体可与Ar/H2等离子体一起用于本文所述的实施例中，以形成SiOC膜，即由Si、O、C和可选的H构成的膜。
在一些实施例中，硅前体具有根据式ii)的结构：
应当理解，在式ii)中，X选自13族元素和15族元素，其中R是H或烃基。合适烃基包括烷基、芳基和烯基。在一些实施例中，X可以是磷。在一些实施例中，X可以是硼。在一些实施例中，R是烷基。在一些实施例中，R是甲基。
在一些实施例中，硅前体可以包括硅-氧-磷官能团。换句话说，硅前体可以包含键合到硅和磷上的氧原子。
在一些实施例中，硅前体可以包括硅-氧-硼官能团。换句话说，硅前体可以包括键合到硅和硼上的氧原子。
在一些实施例中，硅前体包括硅-磷键。在一些实施例中，硅前体包括硅-硼键。
在一些实施例中，根据式ii)的前体，例如其中X是P且R是甲基的根据式ii)的前体，可用于本文所述的方法的实施例以用于形成碳化硅膜，即由硅、碳和可选的氢构成的膜。合适地，可以使用根据式ii)的前体和选自Ar/H2、Ar、He和He/H2等离子体的等离子体气体来制造碳化硅膜；其中Ar/H2是指等离子体气体主要由Ar和H2构成的等离子体，Ar等离子体是指等离子体气体主要由Ar构成的等离子体，He等离子体是指等离子体气体主要由He构成的等离子体，而He/H2等离子体是指等离子体气体主要由He和H2构成的等离子体。
在一些实施例中，根据式ii)的前体，例如其中X是P且R是H的根据式ii)的前体，可用于本文所述的方法的实施例以用于形成硅膜，即由硅和可选的氢构成的膜。合适地，可以使用根据式ii)的前体和选自Ar/H2、Ar、He和He/H2等离子体的等离子体气体来制造硅膜；其中Ar/H2是指等离子体气体主要由Ar和H2构成的等离子体，Ar等离子体是指等离子体气体主要由Ar构成的等离子体，He等离子体是指等离子体气体主要由He构成的等离子体，而He/H2等离子体是指等离子体气体主要由He和H2构成的等离子体。
在一些实施例中，硅前体具有根据式iii)的结构：
应当理解，在式iii)中，R1和R2独立地选自甲硅烷基、烷基甲硅烷基和烷基氨基；并且R3是H或烃基。合适烃基包括烷基、芳基和烯基。
在一些实施例中，根据式iii)的前体，比如根据式iii)的前体，其中R1和R2是三甲基甲硅烷基并且R3是H，可以在如本文所述的实施例中与等离子体结合使用，以形成SiCN或SiN膜，所述等离子体例如选自Ar/H2,Ar,He,N2/H2,NH3和He/H2等离子体。应当理解，SiCN膜是指基本由Si、C、N和可选的H构成的膜，SiN膜是指基本由Si、N和可选的H构成的膜。
在一些实施例中，硅前体具有根据式iv)的结构：
应当理解，在式iv)中，R1和R2独立地选自甲硅烷基和烷基甲硅烷基，R3选自H和烷基甲硅烷基，R4选自H和烃基。合适烃基包括烷基、芳基和烯基。
在一些实施例中，R1和R2是甲硅烷基或三甲基甲硅烷基，R3是H或三甲基甲硅烷基，R4是甲基。这种前体可以根据本文公开的方法与Ar/H2、Ar、He或He/H2等离子体结合使用，以形成SiCN层，即基本由Si、C、N和可选的H构成的膜。
在一些实施例中，R1和R2是甲硅烷基，R3是H或甲硅烷基，R4是H。这种前体可以根据本文公开的方法与Ar/H2、Ar、He或He/H2等离子体结合使用，以形成SiN层，即基本由Si、N和可选的H构成的膜。
在一些实施例中，R1和R2是三甲基甲硅烷基，R3是H或甲硅烷基，R4是H。这种前体可以根据本文公开的方法与Ar/H2、Ar、He或He/H2等离子体结合使用，以形成SiCN层，即基本由Si、N、C和可选的H构成的膜。
在一些实施例中，硅前体具有根据式v)的结构：
应当理解，在式v)中，R是H或烃基。合适烃基包括烷基、芳基和烯基。在一些实施例中，X是磷。在一些实施例中，X是硼。在一些实施例中，R是烷基。在一些实施例中，R是甲基。在一些实施例中，X是磷，R是甲基。
在一些实施例中，硅前体选自硅烷醇、1,1,1-三甲基-、1,1’,1”-亚磷酸酯；磷酸三(三甲基甲硅烷基)酯、磷酸三(三乙基甲硅烷基)酯；硅烷醇、1,1,1-三乙基-、1,1’,1”-亚磷酸酯；硅烷醇、(1,1-二甲基乙基)二甲基-、亚磷酸酯；硅烷醇、(1,1-二甲基乙基)二甲基-、磷酸酯；硅烷醇、三甲基-、硫代磷酸酯；硅烷醇、三丙基-、磷酸酯；硅烷醇、1,1,1-三苯基-、1,1’,1”-磷酸酯；硅烷醇、三丁基-、磷酸酯；硅烷醇、乙基二甲基-、磷酸酯；硅烷醇、乙烯基二甲基-、磷酸酯；硅烷醇、二乙基甲基-、亚磷酸酯；硅烷醇、三(1-甲基乙基)-、1,1’,1”-亚磷酸酯；硅烷醇、磷酸酯；磷酸硒烯酸、O,O,O-三(三甲基甲硅烷基)酯；硅烷醇、1,1,1-三丙基-、1,1’,1”-亚磷酸酯；硅烷醇、三乙基-、硫代磷酸酯；硅烷醇、1,1,1-三苯基-、1,1’,1”-亚磷酸酯；硅烷醇、二乙基甲基-、磷酸酯。
在一些实施例中，硅前体选自硅烷醇、1,1,1-三甲基-、1,1’,1”-亚磷酸酯；三(三甲基甲硅烷基)磷酸酯；硅烷醇、(1,1-二甲基乙基)二甲基-、亚磷酸酯；硅烷醇、1,1,1-三乙基-、1,1’,1”-亚磷酸酯；硅烷醇、1,1,1-三苯基-、1,1’,1”-磷酸酯；三(三乙基甲硅烷基)磷酸酯；硅烷醇，磷酸酯；硅烷醇、乙烯基二甲基-、磷酸酯(3:1)；硅烷醇、甲基苯基-、磷酸酯；辛基N-[三[(三甲基甲硅烷基)氧基]亚磷烷基]氨基磺酸酯；磷酸硒烯酸、O,O,O-三(三甲基甲硅烷基)酯；硅烷醇、乙基二甲基-、磷酸酯；二硅氧烷醇、五甲基-、磷酸酯；以及硅烷醇、二甲基苯基-、磷酸酯。
在一些实施例中，硅前体脉冲包括前体子脉冲和前体子吹扫。前体子脉冲和前体子吹扫可以重复预定的次数，例如至少1次到至多10次，直到前体脉冲结束。
在一些实施例中，等离子体是直接电容耦合等离子体，并且等离子体脉冲包括等离子体开启子脉冲和等离子体关闭子脉冲。在等离子体开启子脉冲期间，产生等离子体，而在等离子体关闭子脉冲期间，停止产生等离子体。
等离子体脉冲可以适当地包括将衬底暴露于等离子体处理。等离子体处理包括产生等离子体。等离子体可以是远程等离子体、间接等离子体和远程等离子体之一。
等离子体可以通过等离子体气体适当地产生。等离子体气体是提供给产生等离子体的空间的气体、蒸汽、气体混合物或其组合。合适等离子气体包括H2、N2和稀有气体，例如He和Ar。
在一些实施例中，等离子体是在喷淋头注射器和衬底之间产生的直接电容耦合等离子体。在一些实施例中，直接电容耦合等离子体可以采用从至少175W到至多300W的等离子体功率。
在一些实施例中，等离子体是Ar/H2等离子体。换句话说，在一些实施例中，等离子体采用基本由Ar和H2构成的等离子体气体。在一些实施例中，等离子体是Ar等离子体。换句话说，在一些实施例中，等离子体采用基本由Ar构成的等离子体气体。在一些实施例中，等离子体是He等离子体。换句话说，在一些实施例中，等离子体采用基本由He构成的等离子体气体。在一些实施例中，等离子体是N2/H2等离子体。换句话说，在一些实施例中，等离子体采用基本由N2和H2构成的等离子体气体。在一些实施例中，等离子体是NH3等离子体。换句话说，在一些实施例中，等离子体采用基本由NH3构成的等离子体气体。在一些实施例中，等离子体是He/H2等离子体。换句话说，在一些实施例中，等离子体采用基本由He和H2构成的等离子体气体。
在一些实施例中，在沉积循环期间，衬底保持在至少200℃到至多600℃的温度，或至少300℃到至多500℃的温度，或至少400℃到至多600℃的温度，或约400℃的温度。
在一些实施例中，该方法包括将硅前体从硅前体源带到反应室。硅前体源可以适当地保持在至少20℃到至多100℃的温度，或者至少30℃到至多80℃的温度，或者至少40℃到至多60℃的温度，例如50℃的温度。
在一些实施例中，硅前体经由喷淋头注射器提供至反应室。在一些实施例中，喷淋头注射器保持在至少50℃到至多200℃，或至少60℃到至多180℃，或至少70℃到至多160℃，或至少80℃到至多140℃，或至少100℃到至多120℃的喷淋头注射器温度。当使用喷淋头注射器时，可适当地采用直接等离子体配置。
在一些实施例中，反应室保持在至少200Pa到至多2000Pa的压力下，或者至少500Pa到至多1000Pa的压力下。
具有所需厚度的含硅层可通过执行适当次数的沉积循环而形成于衬底上。本文所述方法中包含的沉积循环总数尤其取决于所需的总层厚。在一些实施例中，该方法包括从至少2个沉积循环到至多5个沉积循环，或者从至少5个沉积循环到至多10个沉积循环，或者从至少10个沉积循环到至多20个沉积循环，或者从至少20个沉积循环到至多50个沉积循环，或者从至少50个沉积循环到至多100个沉积循环，或者从至少100个沉积循环到至多200个沉积循环，或者从至少200个沉积循环到至多500个沉积循环，或者从至少500个沉积循环到至多1000个沉积循环，或者从至少1000个沉积循环到至多2000个沉积循环，或者从至少2000个沉积循环到至多5000个沉积循环，或者从至少5000个沉积循环到至多10000个沉积循环。例如，含硅层可以具有至少1nm到至多20nm的厚度，例如2nm、5nm、10nm和15nm的厚度。
因此，可形成具有例如每循环0.2至0.6埃厚度的含硅材料。
在一些实施例中，含硅层包括从至少1到至多5原子％的碳。
在一些实施例中，含硅层包括从至少20到至多40原子％的氮。
在一些实施例中，含硅层包括从至少20到至多35原子％的氧。
在一些实施例中，含硅层包括从至少5到至多15原子％的氮。
在一些实施例中，含硅层包括从至少20到至多35原子％的硅。
应当理解，含硅层的构成可以使用x射线光电子能谱(XPS)适当地测量。
本文还描述了一种半导体处理设备。该半导体处理设备包括反应室。反应室包括用于支撑衬底的衬底支撑件。
***还包括加热器。加热器被构造和布置成加热反应室中的衬底。
***还包括等离子体模块。等离子体模块包括射频电源，其被构造和布置成产生等离子体。在一些实施例中，等离子体模块以远程等离子体配置布置，其中等离子体可以在反应室外部产生，并且其中等离子体产生的活性物质可被引导到衬底。在一些实施例中，等离子体模块布置在间接等离子体配置中，其中等离子体可以在包含在反应室中的等离子体生成空间中产生，等离子体产生空间通过导电网板或穿孔板与包含在反应室中的含衬底空间分开，含衬底空间包含衬底。在一些实施例中，等离子体模块以直接等离子体配置布置，其中等离子体在反应室中产生，并且其中等离子体不与衬底物理分离。
***还包括适量源。例如，***可以包括与等离子体模块流体连接的等离子体气体源，以及通过一个或多个前体阀与反应室流体连接的硅前体源。
***还包括控制器。控制器配置用于使半导体处理设备执行这里描述的方法。
可选地，***配置用于通过载气向反应室提供硅前体。合适载气包括稀有气体。换句话说，在一些实施例中，半导体处理***包括气体注射***，其包括前体输送***，该前体输送***采用载气将前体运送到一个或多个反应室。
图1示出了如本文所述的***100的实施例的示意图。***100包括反应室110，在该反应室中产生等离子体120。特别地，等离子体120在喷淋头注射器130和衬底支撑件140之间产生。这是采用电容耦合等离子体的直接等离子体配置。
在所示的配置中，***100包括两个交流(AC)电源：高频电源121和低频电源122。在所示的配置中，高频电源121向喷淋头注射器提供射频(RF)功率，低频电源122向衬底支撑件140提供交流信号。射频功率可以例如在13.56MHz或更高的频率下提供，例如在至少100kHz到至多50MHz的频率下，或在至少50MHz到至多100MHz的频率下，或在至少100MHz到至多200MHz的频率下，或在至少200MHz到至多500MHz的频率下，或在至少500MHz到至多1000MHz的频率下，或在至少1000MHz到至多2000MHz的频率下。例如，可以2MHz或更低的频率提供低频交流信号，例如至少100kHz到至多200kHz的频率，或至少200kHz到至多500kHz的频率，或至少500kHz到至多1000kHz的频率，或至少1000kHz到至多2000kHz的频率。
包含前体、反应物或两者的处理气体通过气体管线160提供给锥形气体分配器150。处理气体然后通过喷淋头注射器130中的孔131到达反应室110。
尽管高频电源121示出为电连接到喷淋头注射器，并且低频电源122示出为电连接到衬底支撑件140，但其他配置也是可能的。例如，在一些实施例中(未示出)，高频电源和低频电源都可以电连接到喷淋头注射器；或者高频电源和低频电源都可以电连接到衬底支撑件；或者高频电源可以电连接到衬底支撑件，低频电源可以电连接到喷淋头注射器。
图2示出了如本文所述的***200的另一实施例的示意图。图2的配置可被描述为间接等离子体***。***200包括反应室210，其与产生等离子体220的等离子体产生空间225分开。具体地，反应室210通过喷淋头注射器与等离子体产生空间225分开，并且等离子体220在喷淋头注射器230和等离子体产生空间顶板226之间产生。
在所示的配置中，***200包括三个交流(AC)电源：高频电源221和两个低频电源222、223：即第一低频电源222和第二低频电源223。在所示的配置中，高频电源221向等离子体产生空间顶板提供射频(RF)功率，第一低频电源222向喷淋头注射器230提供交流信号，第二低频电源223向衬底支撑件240提供交流信号。衬底241设置在衬底支撑件240上。例如，可以13.56MHz或更高的频率提供射频功率。例如，可以2MHz或更低的频率提供第一和第二低频电源222、223的低频交流信号。
包括前体、反应物或两者的处理气体通过穿过等离子体产生空间顶板226的气体管线260提供到等离子体产生空间225。由等离子体225从处理气体中产生的活性物质(例如离子和自由基)穿过喷淋头注射器230中的孔231到达反应室210。
图3示出了如本文所述的***300的另一实施例的示意图。图3的配置可被描述为远程等离子体***。***300包括反应室310，该反应室可操作地连接到在其中产生等离子体320的远程等离子体源325。任何种类的等离子体源都可以用作远程等离子体源325，例如电感耦合等离子体、电容耦合等离子体或微波等离子体。
特别地，活性物质从等离子体源325经由活性物质导管360提供到反应室310，到锥形分配器350，通过喷淋板注射器330中的孔331，到反应室310。因此，活性物质可以均匀的方式提供给反应室。
在所示的配置中，***300包括三个交流(AC)电源：高频电源321和两个低频电源322、323：即第一低频电源322和第二低频电源323。在所示的配置中，高频电源321向等离子体产生空间顶板提供射频(RF)功率，第一低频电源322向喷淋头注射器330提供交流信号，第二低频电源323向衬底支撑件340提供交流信号。衬底341设置在衬底支撑件340上。例如，可以13.56MHz或更高的频率提供射频功率。例如，可以2MHz或更低的频率提供第一和第二低频电源322、323的低频交流信号。
在一些实施例中(未示出)，额外的高频电源可以电连接到衬底支撑件。因此，可以在反应室中产生直接等离子体。
通过气体管线360向等离子体源325提供包括前体、反应物或两者的处理气体。由等离子体325从处理气体产生的活性物质比如离子和自由基被引导至反应室310。
目前提供的方法可以在任何合适的设备中执行，包括在如图4所示的半导体处理***的实施例中。图4是可用于本发明一些实施例的等离子体增强原子层沉积(PEALD)设备的示意图。在该图中，通过在反应室403的内部411(反应区)提供一对平行且彼此面对的导电平板电极402、404，从电源425向一侧施加RF功率(例如以13.56MHz和/或27MHz)，并将另一侧412电接地，可以在电极之间产生等离子体。当然，在向反应室提供前体的步骤期间，或者在后续处理步骤之间的吹扫期间，半导体处理设备不需要产生等离子体，并且在这些步骤或吹扫期间，不需要向任何一个电极施加RF功率。温度调节器可以设置在下平台402中，即下电极中。衬底401放置在其上，并且其温度在给定温度下保持恒定。上电极404也可以用作喷淋板，并且可以分别通过气体管线421和气体管线422并且通过喷淋板404将诸如等离子体气体、反应物气体和/或稀释气体(如果有的话)以及前体气体的各种气体引入反应室403。此外，在反应室403中，提供具有排气管线417的圆形导管413，通过该导管排出反应室403的内部411中的气体。此外，转移室405设置在反应室403下方，并设置有气体密封管线424，以将密封气体经由转移室405的内部416引入反应室403的内部411，其中设置有用于分隔反应区和转移区的分隔板414。
注意，该图中省略了闸阀，通过该闸阀可以将晶片转移到转移室405中或从其中转移出。转移室还设置有排气管线406。
图5示出了本文描述的方法的实施例的示意图。该方法包括将衬底定位在衬底支撑件上的步骤511。然后，该方法包括顺序执行多个沉积循环519。沉积循环519包括硅前体脉冲512和等离子体脉冲516。硅前体脉冲512包括将衬底暴露于硅前体512。等离子体脉冲516包括将衬底暴露于等离子体产生的活性物质。活性物质可以使用远程、直接或间接等离子体配置来产生，如本文别处说明。应当理解，硅前体脉冲512和等离子体脉冲516不重叠，或者基本不重叠。换句话说，硅前体脉冲512和等离子体脉冲516被顺序执行。在一些实施例中，前体脉冲512和等离子体脉冲516通过吹扫515、517分开。换句话说，在一些实施例中，硅前体脉冲512之后是后前体吹扫515，等离子体脉冲516之后是后等离子体吹扫517。例如，可以通过将衬底暴露于稀有气体来进行吹扫。示例性稀有气体包括He、Ne、Ar、Xe和Ke。因此，在衬底上形成含硅材料。当期望量的含硅材料已经形成在衬底上时，该方法结束518。
图6示出了包括间隙610的衬底600的示意图。间隙610包括侧壁611和远端612。衬底还包括近端表面620，即间隙外部的衬底表面。在一些实施例中，侧壁611和远端612包括相同的材料。在一些实施例中，侧壁611和远端612中的至少一个包括电介质，例如含硅电介质，比如氧化硅、氮化硅、碳化硅及其混合物。在一些实施例中，电介质包括氢。在一些实施例中，侧壁611和远端612中的至少一个包括金属，例如过渡金属、后过渡金属和稀土金属。在一些实施例中，金属包括Cu、Co、W、Ru、Mo、Al或其合金。
在一些实施例中，侧壁611和远端612具有相同或基本相同的成分。在一些实施例中，侧壁611和远端612具有不同的成分。在一些实施例中，侧壁和远端612包括电介质。在一些实施例中，侧壁611和远端612包括金属。在一些实施例中，侧壁611包括金属，远端612包括电介质。在一些实施例中，侧壁611包括电介质，远端包括金属。
在一些实施例中，近侧表面620具有与侧壁611相同的成分。在一些实施例中，近侧表面620具有与侧壁611不同的成分。在一些实施例中，近侧表面620具有与远端612不同的成分。在一些实施例中，近侧表面620具有与远端612相同的成分。
在一些实施例中，近侧表面620、侧壁611和远端612包括相同的材料。在一些实施例中，近端表面620、侧壁611和远端612包括电介质。在一些实施例中，近侧表面620、侧壁611和远端612包括金属。在一些实施例中，近侧表面620、侧壁611和远端612包括半导体。
在一些实施例中，在诸如间隙610的结构中/上，根据本公开实施例形成的层具有至少90％到至多110％或至少95％到至多105％或至少99％到至多101％或约100％的阶梯覆盖率，所述间隙具有大于约2、大于约5、大于约10、大于约25、大于约50、大于约100或者在约10和100之间或约5至约25的纵横比(高度/宽度)。应理解，术语“阶梯覆盖率”是指凹部远端612上的层的生长速率除以近端表面620上的该层的生长速率，并表示为百分比。
图7示出了根据本文公开的示例性方法的硅前体脉冲的实施例。前体脉冲开始711并且执行前体子脉冲712。前体子脉冲712之后是前体子吹扫713。然后，前体子脉冲712和前体子吹扫713被重复715预定次数，例如从至少1次到至多10次，直到前体脉冲结束714。
当然，应理解，硅前体脉冲不一定包括多个子脉冲和子吹扫。实际上，在替代实施例中，硅前体包括在预定量时间内向反应室提供硅前体，直到硅前体脉冲结束。
图8示出了这里描述的方法的示意图。该方法包括将衬底定位在衬底支撑件上的步骤811。然后，该方法包括循环执行多个沉积循环817，即一个接一个地执行多个沉积循环。沉积循环817包括硅前体脉冲812和等离子体脉冲814。在一些实施例中，硅前体脉冲812之后是后硅前体吹扫813。在一些实施例中，等离子体脉冲814之后是后等离子体吹扫815。在已经执行了预定量沉积循环817之后，该方法结束818，并且含硅材料已经形成在衬底上。
图9示出了根据图8的方法的实施例使用等离子体增强原子层沉积过程获得的实验饱和曲线。特别地，硅前体如下：
在等离子体脉冲期间，使用采用由Ar和H2构成的等离子体气体的等离子体。使用由Ar构成的载气向反应室提供硅前体。图9示出了在200-500℃温度范围内自限制生长的发生。发现在高于300℃的温度下形成的层显示出对各种蚀刻剂的优异耐受性。
这种过程可以适当地采用在喷淋头注射器和衬底之间产生的电容耦合直接等离子体来进行。这种过程的示例性反应条件包括：至少175W到至多300W的等离子体功率，至少500Pa到至多1000Pa的压力，以及至少300℃到至多500℃的基座温度。据信自饱和生长也发生在甚至更高的温度下。这产生具有至少1.7到至多2.2的折射率和至少0.27埃/循环到至多0.55埃/循环的每循环生长的层，同时在1.5％HF水溶液中表现出至多0.26埃/分钟的非常低的湿蚀刻速率。值得注意的是，所形成的膜不含任何磷，这由x射线光电子能谱证明，该能谱表明在等离子体增强原子层沉积过程中形成了挥发性含磷物质。
图10示出了等离子体脉冲的实施例，其可用于本文公开的示例性方法。当采用直接电容耦合等离子体时，可以有利地采用这种等离子体脉冲。等离子体脉冲开始1011并且执行等离子体开启子脉冲1012。在等离子体开启子脉冲1012期间，产生等离子体。然后，等离子体开启子脉冲1012之后是等离子体关闭子脉冲1013。在等离子体关闭子脉冲1013期间，没有等离子体产生。等离子体开启子脉冲1012和等离子体关闭子脉冲1013然后重复1015预定次数，例如从至少1次到至多10次，直到等离子体脉冲结束1014。
当然，应该理解，等离子体脉冲不一定包括多个等离子体开启和等离子体关闭子脉冲。实际上，在替代实施例中，等离子体脉冲包括在预定量时间内连续产生等离子体，直到等离子体脉冲结束。
图11示出了示例性的、非限制性的、可能的反应机理，根据本公开的方法的实施例可以通过该机理操作。具体而言，图11示出了羟基封端衬底暴露于三(三甲基甲硅烷基)亚磷酸酯前体如何能够导致-P(OSiMe3)3基团的化学吸附，这能够容易地释放(SiMe3)2O和H2O。该硅前体脉冲之后是等离子体脉冲，其中将衬底暴露于Ar/H2等离子体。应当理解，Ar/H2等离子体是指其中等离子体气体包括Ar和H2的等离子体。暴露于Ar/H2等离子体可导致SiOC膜的形成和HxPOy和CH4的释放，其中HxPOy代表由H、P和O构成的化学物质；并且其中SiOC膜代表主要由Si、O、C和可选的H构成的膜。硅前体脉冲和等离子体脉冲一起形成沉积循环，该沉积循环可以重复预定量次数以获得具有预定厚度的SiOC膜。
应当理解，图11仅用于说明目的，并且所提出的反应机理不一定与现实相符。实际上，替代的反应机理是可能的，例如图12中所示的反应机理。图12示出了示例性的、非限制性的、可能的反应机理，根据本公开的方法的实施例可以通过该机理操作。特别地，图12示出了羟基封端衬底暴露于三(三甲基甲硅烷基)亚磷酸酯前体如何能够导致-P(OSiMe3)3基团的化学吸附，这能够容易地释放HxPOy和H2O；其中HxPOy代表由H、P和O构成的化学物质。该硅前体脉冲之后是等离子体脉冲，其中将衬底暴露于Ar/H2等离子体发生。应当理解，Ar/H2等离子体是指其中等离子体气体包括Ar和H2的等离子体。暴露于Ar/H2等离子体可以导致SiOC膜的形成和CH4的释放，其中SiOC膜代表基本由Si、O、C和可选的H构成的膜。硅前体脉冲和等离子体脉冲一起形成沉积循环，其可以重复预定量次数以获得具有预定厚度的SiOC膜。
图13示出了使用根据图8的方法的实施例获得的实验结果。具体地，在该示例性实施例中使用的硅前体具有以下结构：
在等离子体脉冲期间，使用了采用包含N2的等离子体气体的等离子体。以8标准升每分钟(slm)的流量向反应室提供N2。衬底是由温度为500℃的基座支撑的图案化的300mm硅晶片。反应室保持在3000Pa的压力下。在等离子体脉冲期间使用电容耦合直接等离子体和以13.56MHz的1000W等离子体功率。在前体脉冲和等离子体脉冲期间使用吹扫。
如图13所示，所得层显示出优异保形性。如由X射线光电子能谱(XPS)证明，它具有以下构成：2原子％的碳、38原子％的氮、22原子％的氧、10原子％的磷和27原子％的硅。该层在633nm波长下的折射率为1.85，在1kHz、10kHz和100kHz频率下测量的k值为7.4。此外，该层在2MV/cm的电场强度下表现出1至9E-9A的非常低的漏电流，以及17.3MV/cm的高介电击穿电场强度。该层在300mm的硅晶片上表现出优异均匀性。该层具有0.08nm/循环的高生长速率，2.8g/cm3的密度，并且在两周的时间内显示出可忽略的老化。该层的湿蚀刻速率比为0.10。湿蚀刻速率比是所讨论的层的蚀刻速率除以SiO2的蚀刻速率的比值。作为用于确定湿蚀刻速率比的蚀刻剂，使用水中1.5体积％的HF。蚀刻实验在室温下进行。
上述公开的示例实施例不限制本发明的范围，因为这些实施例仅仅是本发明的实施例的示例，本发明的范围由所附权利要求及其法律等同物来限定。任何等同的实施例都在本发明的范围内。实际上，除了在此示出和描述的那些之外，本公开的各种修改，例如所描述的元件的可替代的有用组合，对于本领域技术人员来说从描述中会变得显而易见。这种修改和实施例也旨在落入所附权利要求的范围内。

Claims (20)

1.一种方法，以给定顺序包括：
-将衬底定位在反应室中的衬底支撑件上；
-执行多个沉积循环，沉积循环包括：
-硅前体脉冲，其包括将衬底暴露于硅前体，该硅前体包括硅以及13族元素和15族元素中的一种或多种；
-等离子体脉冲，其包括将衬底暴露于等离子体处理，其中等离子体处理包括产生等离子体；
从而在衬底上形成含硅层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅前体包含与硅以及13族元素和15族元素之一键合的氧原子。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅前体具有由以下给出的化学式：
其中X选自13族元素和15族元素，并且其中R是H或烷基。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅前体具有由以下给出的化学式：
其中X选自13族元素和15族元素，并且其中R是H或烷基。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，X是磷。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其中，X是硼。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法，其中，R是烷基。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，R是甲基。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅前体包括硅-磷键。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅前体具有由以下给出的化学式：
其中，R1和R2独立地选自甲硅烷基和烷基甲硅烷基，R3是H或烷基。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述硅前体具有由以下给出的化学式：
其中，R1和R2独立地选自甲硅烷基和烷基甲硅烷基，R3选自H和烷基甲硅烷基，R4选自H和烷基。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，所述含硅层包括元素硅、氧化硅、碳化硅、氮化硅、碳氧化硅、氮氧化硅、碳氮化硅和碳氮氧化硅中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述层包括氧化硅。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中，所述等离子体是直接等离子体。
15.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中，所述等离子体是远程等离子体。
16.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中，所述等离子体是间接等离子体。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中，使用等离子体气体产生所述等离子体，所述等离子体气体包括稀有气体、H2和N2中的一种或多种。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述稀有气体包括He和Ar中的一种或多种。
19.根据权利要求1至14中任一项所述的方法，其中，在所述沉积循环期间，所述衬底保持在至少200℃到至多600℃的温度下。
20.一种半导体处理设备，包括：
-包括用于支撑衬底的衬底支撑件的反应室；
-加热器，其被构造和布置成加热反应室中的衬底；
-等离子体模块，其包括被构造和布置成产生等离子体的射频电源；
-与等离子体模块流体连通的等离子体气体源；
-经由一个或多个前体阀与反应室流体连接的硅前体源；以及
-控制器，其配置为使半导体处理设备执行根据权利要求1至19中任一项所述的方法。
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