CN117225199B - 无胞状孔结构的pes微孔滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜及其制备方法，涉及材料技术领域。本发明提供的无胞状孔结构的PES微孔滤膜的制备方法，包括：将良溶剂、劣溶剂、非溶剂和PES聚合物混合获得铸膜液；然后将铸膜液涂敷成液膜；再将液膜置于非溶剂的蒸汽氛围中进行相分离，形成初生态膜；之后将初生态膜浸没到凝固浴中进行固化，获得PES微孔滤膜。该制备方法简单方便，制备得到的PES微孔滤膜无胞状孔结构，能够用于高流速液体的过滤。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜及其制备方法。
背景技术
膜分离是以压力为驱动力的一种分离技术，广泛应用于食品、医药、化工、水处理等领域。面对不同行业的需求，已经实现了对不同种类滤膜的商业化。
目前大多数滤膜主要采用非溶剂致相分离法制备，然而在相转化成膜过程中，常常不可避免的产生胞状孔。胞状孔是一种常见的滤膜孔道结构，具有胞状孔的滤膜通常流速较慢，因为膜结构未形成连通孔，大部分是封闭的蜂窝状孔，流体在膜孔洞内很难渗透。相反的，海绵状孔具有连通的孔洞结构，流体在其中具有高的渗透性，因而具有海绵状膜结构的微孔滤膜流速更快。
因此，有必要消除或尽量减少滤膜中的胞状孔，以获得更高流速的微孔滤膜。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种无胞状孔结构的PES（聚醚砜）微孔滤膜的制备方法，以解决上述问题中的至少一种。
本发明的第二目的在于提供一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜。
本发明的第三目的在于提供上述滤膜在液体过滤中的应用。
第一方面，本发明提供了一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将良溶剂、劣溶剂、非溶剂和PES聚合物混合获得铸膜液；然后将铸膜液涂敷成液膜；再将液膜置于非溶剂的蒸汽氛围中进行相分离，形成初生态膜；之后将初生态膜浸没到凝固浴中进行固化，获得PES微孔滤膜；
所述铸膜液中，PES聚合物的质量占比为8%-15%，良溶剂与劣溶剂的质量比为0.8-5，非溶剂与溶剂的质量比为0.5-6，其中溶剂为良溶剂和劣溶剂；
所述良溶剂为NMP；
所述劣溶剂为DMF；
所述相分离为将液膜置于水蒸汽氛围中进行；
所述相分离的条件包括：温度为15-40℃、相对湿度为50%-85%、蒸汽的流速为0.5-2m/s、相分离的时间为5-15min。
作为进一步技术方案，所述铸膜液包括亲水改性剂。
作为进一步技术方案，所述亲水改性剂包括聚-2-噁唑啉或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
作为进一步技术方案，按质量份数计，所述铸膜液中，亲水性改性剂的质量占比为1%-3%。
作为进一步技术方案，所述非溶剂包括PEG200、PEG400、PEG600或水。
作为进一步技术方案，所述液膜的厚度为300-350μm。
作为进一步技术方案，所述凝固浴包括水。
作为进一步技术方案，所述固化结束后还包括对获得的PES微孔滤膜进行清洗和干燥。
第二方面，本发明提供了一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜，采用所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了上述滤膜在液体过滤中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的无胞状孔结构的PES微孔滤膜的制备方法，以良溶剂和劣溶剂作为溶剂体系，然后采用蒸汽诱导相分离法（VIPS）制备PES微孔滤膜。该制备方法简单方便，制备得到的PES微孔滤膜无胞状孔结构，水流速大，能够用于高流速液体的过滤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的无胞状孔结构的PES微孔滤膜断面图；
图2为对比例2提供的PES微孔滤膜的断面图；
图3为对比例5提供的PES微孔滤膜的断面图。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供了一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将良溶剂、劣溶剂、非溶剂和PES聚合物混合获得铸膜液；然后将铸膜液涂敷成液膜；再将液膜置于非溶剂的蒸汽氛围中进行相分离，形成初生态膜；之后将初生态膜浸没到凝固浴中进行固化，获得PES微孔滤膜；
所述铸膜液中，PES聚合物的质量占比为8%-15%，良溶剂与劣溶剂的质量比为0.8-5，非溶剂与溶剂的质量比为0.5-6，其中溶剂为良溶剂和劣溶剂；
所述良溶剂为NMP；
所述劣溶剂为DMF；
所述相分离为将液膜置于水蒸汽氛围中进行；
所述相分离的条件包括：温度为15-40℃、相对湿度为50%-85%、蒸汽的流速为0.5-2m/s、相分离的时间为5-15min。
本发明采用蒸汽诱导相分离法（VIPS）法制备微孔滤膜。本发明中的铸膜液采用良溶剂和劣溶剂作为溶剂。铸膜液涂敷的液膜暴露于非溶剂的蒸汽氛围中后，均相液态分层为聚合物富相和聚合物贫相。随着非溶剂持续进入液膜，两相持续生长，最终，聚合物富相形成膜孔骨架，聚合物贫相形成膜孔。两相生长时间，及成孔的动力学将极大的影响膜孔结构形态。当膜液处于亚稳态，发生成核与生长机制（nucleation and growth (NG)mechanism），形成胞状孔。良溶剂与劣溶剂的混合溶剂缩短了膜液成核后处于亚稳态的时间，从而减少了胞状孔的产生。通过不同的良溶剂和劣溶剂的组合可以获得所需的无胞状微孔滤膜形态结构。
本发明中，铸膜液中PES聚合物的质量占比为例如可以为，但不限于8%、10%、12%、14%或15%；良溶剂与劣溶剂的质量比例如可以为，但不限于0.8、2、3、4或5；非溶剂与溶剂的质量比例如可以为，但不限于0.5、1、2、4或6。
本发明中，相分离的条件包括：温度例如可以为，但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃；相对湿度例如可以为，但不限于50%、55%、60、65%、70%、75%、80%或85%；蒸汽的流速例如可以为，但不限于0.5m/s、1m/s、1.5m/s或2m/s、相分离的时间例如可以为，但不限于5min、10min或15min。
需要说明的是，本发明中，蒸汽的流速是指铸膜液所处环境的蒸汽的风速。
在一些可选的实施方式中，所述铸膜液包括亲水改性剂。通过添加亲水改性剂，使得制备得到的滤膜具有亲水性。
在一些可选的实施方式中，所述亲水改性剂包括但不限于聚-2-噁唑啉或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，或者采用本领域技术人员所熟知的其他亲水改性剂。
在一些可选的实施方式中，所述铸膜液中，亲水性改性剂的质量占比为1%-3%。
在一些可选的实施方式中，所述非溶剂包括PEG200、PEG400、PEG600或水。
在一些可选的实施方式中，所述液膜的厚度例如可以为，但不限于300μm、310μm、320μm、330μm、340μm或350μm。
在一些可选的实施方式中，所述液膜的载体包括不锈钢带。可以将铸膜液用刮刀或铸膜头涂敷到不锈钢带上。
在一些可选的实施方式中，将液膜于长风道内进行相分离。长风道内空气的温度为15-40℃，相对湿度为50%-85%，空气的流速为0.5m/s-2m/s，处理的时间为5min-15min。
以长风道作为发生相分离的场所，长风道为液膜提供了长时间暴露于蒸汽氛围的环境，使得液膜完成了缓慢且充分的相分离过程，从而该过程易于控制和稳定进行。
在一些可选的实施方式中，所述凝固浴包括水。
在一些可选的实施方式中，所述固化结束后还包括对获得的PES微孔滤膜进行清洗和干燥。
通过清洗去除膜孔中的溶剂，通过干燥去除滤膜上的水分。
第二方面，本发明提供了一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜，采用上述制备方法制备得到。
本发明提供的PES微孔滤膜无胞状孔结构，能够用于高流速液体的过滤。
第三方面，本发明提供了上述滤膜在液体过滤中的应用。
本发明提供的滤膜无胞状孔结构，水流速大，能够用于高流速液体的过滤。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1
一种PES微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
10wt%NMP, 4wt%DMF, 70wt% PEG400混合搅拌成溶剂体系，随后加入13wt% PES(BASF,Ultrason E6020P)和3wt% PVP K-90,搅拌得到均相的铸膜液。铸膜液静置24小时脱除气泡。铸膜液用刮刀或铸膜头涂敷到不锈钢带上，液膜的厚度是300μm。液膜在一个环境受控的长风道内，风速为1m/min。风道内空气温度是20℃，相对湿度是80%。液膜在风道内暴露10分钟，浸入凝固浴中进行固化，凝固浴采用去离子水。固化的膜从不锈钢带上剥离下来，用20℃的去离子水清洗，去除剩余的溶剂和析出物。随后，PES膜经90℃干燥后收集成卷。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度110-120μm。如图1所示，膜孔结构为海绵状孔。滤膜的初始泡点压力是66.7psi，均匀泡点压力是71.8psi，水流速是13538-15290 LMH/Bar。
实施例2
一种PES微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
25wt%NMP, 31wt%DMF, 28wt% PEG400混合搅拌成溶剂体系，随后加入15wt% PES(BASF,Ultrason E6020P)和1wt% PVP K-90,搅拌得到均相的铸膜液。铸膜液静置24小时脱除气泡。铸膜液用刮刀或铸膜头涂敷到不锈钢带上，液膜的厚度是350μm。液膜在一个环境受控的长风道内，风速是2m/min。风道内空气温度是18℃，相对湿度是60%。液膜在风道内暴露5分钟，浸入凝固浴中进行固化，凝固浴采用去离子水。固化的膜从不锈钢带上剥离下来，用20℃的去离子水清洗，去除剩余的溶剂和析出物。随后，PES膜经90℃干燥后收集成卷。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。膜孔结构为海绵状孔。滤膜的初始泡点压力是20.3psi，均匀泡点压力是23.2psi，水流速是72202-81227 LMH/Bar。
实施例3
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，铸膜液的制备方法不同，铸膜液的制备方法如下：
10.6wt%NMP, 2.1wt%DMF, 76.3wt% PEG400混合搅拌成溶剂体系，随后加入8wt%PES(BASF,Ultrason E6020P)和3wt% PVP K-90,搅拌得到均相的铸膜液。铸膜液静置24小时脱除气泡。铸膜液用刮刀或铸膜头涂敷到不锈钢带上，液膜的厚度是320μm。液膜在一个环境受控的长风道内，风速是1m/min。风道内空气温度是18℃，相对湿度是75%。液膜在风道内暴露10分钟，浸入凝固浴中进行固化，凝固浴采用去离子水。固化的膜从不锈钢带上剥离下来，用20℃的去离子水清洗，去除剩余的溶剂和析出物。随后，PES膜经90℃干燥后收集成卷。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度85-100μm。膜孔结构为海绵状孔。滤膜的初始泡点压力是31.9psi，均匀泡点压力是36.2psi，水流速是37887-46215 LMH/Bar。
对比例1
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，将NMP替换为等量的DMF。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。膜孔结构为海绵状孔。滤膜的初始泡点压力是67.1psi，均匀泡点压力是72.5psi，水流速是6954~8248LMH/Bar。
对比例2
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，将DMF替换为等量的NMP。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。如图2所示，膜孔结构为胞状孔。滤膜的初始泡点压力是24.6psi，均匀泡点压力是31.9psi，水流速是6690~7521 LMH/Bar。
对比例3
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，将NMP替换为等量的DMAC。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。膜孔结构为胞状孔和海绵状孔的结合。滤膜的初始泡点压力是31.9psi，均匀泡点压力是42.0psi，水流速是5241~6165 LMH/Bar。
对比例4
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，将DMF替换为等量的DMSO。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。膜孔结构为海绵状孔。滤膜的初始泡点压力是25.4psi，均匀泡点压力是31.9psi，水流速是18868~23801 LMH/Bar。经分析，对比例4的滤膜，其孔径对应约为0.65μm，按本发明的方法，0.65μm孔径对应的流量会在50000~60000 LMH/Bar，可见，对比例4提供的滤膜的水流量远低于本发明。
对比例5
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，将液膜在风道内经过1分钟暴露。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。如图3所示，膜孔结构为指状孔。滤膜的初始泡点压力是85psi，均匀泡点压力是87psi，水流速是2230~3114 LMH/Bar。
对比例6
一种PES微孔滤膜的制备方法，与实施例1的区别在于，风道中的蒸汽流速为0m/s。
获得的膜为亲水性滤膜，厚度100-110μm。膜孔结构为指状孔。滤膜的初始泡点压力是58.0psi，均匀泡点压力是75.4psi，水流速是1020~1753 LMH/Bar。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将良溶剂、劣溶剂、非溶剂和PES聚合物混合获得铸膜液；然后将铸膜液涂敷成液膜；再将液膜置于非溶剂的蒸汽氛围中进行相分离，形成初生态膜；之后将初生态膜浸没到凝固浴中进行固化，获得PES微孔滤膜；
所述铸膜液中，PES聚合物的质量占比为8%-15%，良溶剂与劣溶剂的质量比为0.8-5，非溶剂与溶剂的质量比为0.5-6，其中溶剂为良溶剂和劣溶剂；
所述良溶剂为NMP；
所述劣溶剂为DMF；
所述相分离为将液膜置于水蒸汽氛围中进行；
所述相分离的条件包括：温度为15-40℃、相对湿度为50%-85%、蒸汽的流速为0.5-2m/s、相分离的时间为5-15min；
所述非溶剂包括PEG200、PEG400、PEG600或水。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸膜液包括亲水改性剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述亲水改性剂包括聚-2-噁唑啉或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铸膜液中，亲水改性剂的质量占比为1%-3%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液膜的厚度为300-350μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴包括水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化结束后还包括对获得的PES微孔滤膜进行清洗和干燥。
8.一种无胞状孔结构的PES微孔滤膜，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的滤膜在液体过滤中的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20100007245A (ko) * | 2008-07-11 | 2010-01-22 | 에치투엘 주식회사 | 비대칭 중공사 분리막 및 그 제조방법 |
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| CN114768549A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-22 | 重庆再升科技股份有限公司 | 一种抗高压形变的可用做蒸馏膜的多孔膜及其制备方法 |
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-
2023
- 2023-11-15 CN CN202311516385.2A patent/CN117225199B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|
| Microporous polyethersulfone membranes prepared under the combined precipitation conditions with non-solvent additives;Jing Fengli et.al;POLYMERS FOR ADVANCED TECHNOLOGIES;251-257 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117225199A (zh) | 2023-12-15 |
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