CN117210780B - 一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层及其制备方法 - Google Patents
一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层及其制备方法，属于涂层材料技术领域。其制备方法包括以下步骤：（1）金刚石颗粒预处理；（2）金刚石颗粒表面金属化；（3）金属包覆金刚石颗粒、镍粉末、铬粉末、碳化钼粉末、碳化钽粉末和碳化铬粉末进行混料；（4）雾化造粒；（5）粉体热处理；（6）进行超音速火焰喷涂，制得。本发明制得的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层可以显著的改善涂层干摩擦的润滑条件并提升涂层硬度，显著的提高涂层的耐磨性能和导热能力，提升在温度交变工况环境下涂层的抗热震性能和使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域，具体涉及一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层及其制备方法。
背景技术
超音速火焰喷涂是20世纪80年代初在普通火焰喷涂的基础上发展起来的一种新型热喷涂技术。它是将喷涂粉末送入经氧气(空气)和煤油、丙烷、乙炔等燃料按比例混合燃烧的高温高速火焰中，加热至熔融或半熔融状态并通过压缩-膨胀喷嘴高速喷射到基体表面，从而获得高结合强度、高硬度、耐磨耐腐蚀、致密的高质量涂层。超音速火焰喷涂具有粒子飞行速度快、沉积速度快、结合强度大、致密度高等优点，并且其高冷却速度能有效限制元素偏析，抑制金属间化合物的形成和长大，有利于固溶体的形成。因此，超音速火焰喷涂非常适合于制备合金或合金碳化物系列金属陶瓷耐磨涂层涂层，在近年来得到快速发展并得到了广泛的应用。
目前，超音速火焰喷涂的碳化铬基硬质涂层主要制备工艺是将碳化铬、镍、钴、铬等成分粉末按比例混合，将混合粉料制成悬浮浆料后经雾化制粉、烧结，然后进行超音速火焰喷涂。传统碳化铬基硬质涂层，具有优异的耐腐蚀性，但是由于金属陶瓷涂层中的金属相对碳化铬颗粒的润湿性低于碳化钨颗粒，使得碳化铬基金属陶瓷涂层的金属相含量是高于碳化钨基体涂层，因而在通常情况下的碳化铬基涂层硬度低于碳化钨基硬质涂层，在腐蚀与磨损交互作用环境下，尤其是在重载干磨损条件下，碳化铬基硬质涂层的摩擦性能显著降低。
目前通过超音速火焰喷涂技术制备的碳化铬基硬质涂层，虽然通过涂层成分和工艺优化使得涂层硬度有一定的提高，由于材料物性参数的限制，期望通过碳化铬陶瓷颗粒形貌和结构的控制将碳化铬基涂层硬度进一步提高至碳化钨基涂层硬度非常困难。另一方面，由于涂层中大量硬质陶瓷相的存在，碳化铬的摩擦系数高于碳化钨，使碳化铬基涂层摩擦系数较高。另外，碳化铬基涂层的断裂韧性和导热性能不好使得涂层在温度交变工况条件下的抗热震性能较差。因此，在碳化铬基涂层干摩擦过程中对摩擦副表面造成严重擦伤和拉伤，特别是在重载、高温、腐蚀、摩擦环境下，由于摩擦界面的润滑条件和涂层抗热震性能不足，对摩擦副的伤害显著加剧。现有技术虽然通过在工件表面通过超音速火焰喷涂碳化铬基涂层，在一定程度上提高了的工件耐磨性，但是依然没有解决在摩擦磨损条件下，由于涂层自身的硬度不足、高摩擦系数，而产生与摩擦副界面润滑条件不足情况，从而导致涂层耐磨性不足的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层及其制备方法，以解决现有碳化铬基涂层硬度不足、摩擦系数高和涂层耐磨性能差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理：使用氢氧化钠、六偏磷酸钠、丙酮和熔融硝酸钠取对金刚石颗粒进行预处理，制得活化处理后金刚石颗粒；
（2）表面金属化：将步骤（1）活化处理后金刚石颗粒进行磁控溅射镍、铬金属，制得金属包覆金刚石颗粒；
（3）混料：将步骤（2）制得的金属包覆金刚石颗粒、镍粉末、铬粉末、碳化钼粉末、碳化钽粉末和碳化铬粉末混合，进行球磨，得到混合粉末；
（4）雾化造粒：制备PVA水溶液与步骤（3）制得的混合粉末混合，进行球磨，制得稳定料浆悬浮液，之后进行雾化造粒，制得球形粉体；
（5）粉体热处理：将步骤（4）制得的球形粉体烘干，然后进行升温烧结，筛分制得涂层粉末；
（6）喷涂：对基体表面进行除油和清洗，再先后于氢氧化钠溶液和丙酮中进行超声处理，烘干，喷砂，之后用超音速火焰喷涂技术对步骤（5）制得的涂层粉末进行喷涂，制得。
进一步地，步骤（1）中预处理包括以下步骤：
（a）取金刚石颗粒先在氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中进行超声处理，然后在丙酮中进行超声处理，清洗，最后进行高温处理并再次清洗；
（b）将步骤（a）处理后的金刚石颗粒与熔融硝酸钠混合反应，然后于六偏磷酸钠水溶液中进行超声处理，清洗；
（c）将步骤（b）处理后的金刚石颗粒于氯化铵、氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中搅拌后清洗，最后真空加热，制得活化处理后金刚石颗粒。
进一步地，氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为10-15%，六偏磷酸钠的质量分数为10-20%；六偏磷酸钠水溶液中六偏磷酸钠的质量分数为10-20%；氯化铵、氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中氯化铵的质量分数为5-15%，氢氧化钠的质量分数为5-10%，六偏磷酸钠的质量分数为10-20%。
进一步地，在氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液进行超声处理的时间为20-30min，在丙酮中进行超声处理的时间为10-20 min，在六偏磷酸钠水溶液中进行超声处理的时间为20-40 min；高温处理的温度为600-800 ℃，时间为10-15 min；混合反应的时间为20-30 min；搅拌的时间为5-20 min；真空加热的温度为70-90 ℃，时间为30-60 min，真空度小于0.1 Pa；清洗均包括用去离子水清洗至中性。
进一步地，步骤（2）中磁控溅射的条件包括：真空度小于0.1 Pa，温度为200-300℃，通入惰性气体30-70 sccm，镍靶溅射功率为300-800 W，铬靶溅射功率为200-400 W，负偏压为80-150 V，沉积时间为10-30 min。
进一步地，步骤（3）中原料的质量百分数为：金属包覆金刚石颗粒0.1-5%，镍粉末5-30%，铬粉末2-10%，碳化钽粉末0.1-5%和碳化钼粉末0.1-5%，余量为碳化铬粉末。
进一步地，镍粉末粒径为1.0-2.5 μm，铬粉末粒径为1-2.5 μm，碳化钽粉末粒径为1-2.5 μm，碳化钼粉末粒径为1-2.5 μm，碳化铬粉末粒径为1-2.5 μm。
进一步地，步骤（3）中球磨的条件为：球料比为（5-10）：1，转速为200-350 r/min，时间为5-10 h。
进一步地，步骤（4）中PVA溶液中去离子水与PVA的质量比为（30-50）：1；PVA溶液与混合粉末的质量比为（3-5）：1。
进一步地，步骤（4）中球磨的条件为球料比为（5-10）：1，转速为100-150 r/min，时间为12-24 h。
进一步地，步骤（4）中雾化造粒的条件为：进口温度为200-380 ℃，出口温度为100-200 ℃，送料速度为30-50 r/min，雾化盘转速为12000-18000 r/min，压力为0.5-1.5MPa，干燥气氛为氮气。
进一步地，步骤（5）中烘干的温度为80-100 ℃，时间为12-24 h，真空度小于0.5Pa。
进一步地，步骤（5）中升温烧结的条件为：先以2-5 ℃/min的升温速度升至100-150 ℃，保温1-2 h，真空度小于0.5 Pa，再以2-5 ℃/min的升温速度升至350-550 ℃，保温2-5 h，真空度小于0.1 Pa，最后以2-5 ℃/min的升温速度升至1200-1320 ℃，保温0.5-1.5h，真空度小于0.01 Pa。
进一步地，步骤（6）中氢氧化钠溶液的质量浓度为8-15%，于氢氧化钠溶液中超声处理的时间为20-30 min，于丙酮中超声处理的时间为10-20 min。
进一步地，步骤（6）中喷砂处理的条件包括：采用白玉钢砂，粒径为24-48目，喷砂的压力为0.4-0.8 MPa，喷砂距离为100-200 mm。
进一步地，步骤（6）中超音速火焰喷涂技术的条件包括：基体预热温度为80-120℃，助燃剂包括空气或氧气，助燃剂压力为0.3-0.8 MPa，助燃剂流动速率为700-1000 SL/min，燃料包括丙烷或煤油，燃料压力为0.35-0.75 MPa，燃料流动速率为10-15 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8-1.2 MPa，送粉率为60-100 g/min，喷枪移动速度400-900 mm/min，喷涂距离200-500 mm，冷却介质包括压缩空气，冷却介质流动速率为3-5 SL/min。
一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层，采用上述的制备方法制得。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过磁控溅射的方法在金刚石颗粒表面镀覆金属镍和铬，制备出镍、铬均匀包覆的金刚石的芯/壳状颗粒，镍、铬包覆壳层与金刚石颗粒芯结合力良好，并且包覆层厚度均匀、厚度和成分（镍/铬质量比）可控。通过磁控溅射的方式在金刚石颗粒表面金属化，可以有效避免化学镀和电镀等方式在金属镀层中引入杂质和有害成分的产生，并且可以避免纳米金刚石颗粒的在电镀或化学镀液体介质中沉降和聚集，造成表面金属层不均匀的现象。由于金属镍、铬包覆层的存在，显著改善了粉末烧结和喷涂过程中金属粘接相对石金刚石颗粒的润湿性，金属包覆层与金属粘接相完全熔合，因此不会因金刚石颗粒的引入而降低涂层致密性。将金属包覆金刚石的芯/壳状颗粒，与碳化铬、镍、铬、碳化钼和碳化钽粉末均匀混合，并通过雾化制粉工艺，制备出成分均匀、球形度高、粒径分布均匀的球形粉末。混合粉末中以镍和铬为金属粘接相，形成固溶体从而提高涂层的硬度和强度，并且镍铬作为金属粘接相可以进一步提升对碳化铬颗粒的润湿性，提高涂层的强度，并且以及进一步提高涂层耐腐蚀性。涂层中碳化钼粉末加入可以提高涂层的强韧性，改善结合力，以及改善涂层在高温氧化摩擦环境下的润滑条件，从而提高涂层的耐磨性。涂层中碳化钽粉末的加入，可以提升涂层的高温强度，使涂层在600 ℃以上的应用工况中依然保持较高的涂层强度，使涂层的高温磨损性能显著提高。
本发明将金属包覆金刚石颗粒颗粒引入并均匀分布于碳化铬基超音速火焰喷涂涂层中，在不降低致密性和结合力的情况下，使喷涂涂层材料对钢摩擦系数从0.65-0.70降低至0.32-0.4，涂层硬度从950 Hv提升至1200 Hv以上，磨损率从4.5×10-6mm3/m降低至4.3×10-8mm3/m，热导率15-30 W/m·K提升至75-100 W/m·K。因此，纳米级金刚石颗粒相的引入显著改善了涂层干摩擦的润滑条件和提升涂层硬度，显著提高了涂层耐磨性，并且金刚石颗粒的引入可以提升涂层的导热能力，提升在温度交变工况环境下的涂层的抗热震性能和使用性能。通过本发明制备的涂层硬度高于1200 Hv，孔隙率低于0.8%，结合强度高于80MPa，摩擦系数低于0.4。
附图说明
图1为高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种高耐磨超音速喷涂涂层的制备方法（流程图见图1），包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理
将粒径范围为200-250 nm的金刚石颗粒，先在质量分数为10%的氢氧化钠和20%的六偏磷酸钠混合溶液中超声处理30 min，再在丙酮中超声处理10 min，然后用去离子水清洗洗至中性；将把金刚石颗粒放入700 ℃空气中10 min，然后用去离子水清洗洗至中性，再与熔融的硝酸钠混合反应20 min，然后用质量分数为20%的六偏磷酸钠溶液超声处理30min，并用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒在含质量分数为10% 的氯化铵、5%的氢氧化钠、20%的六偏磷酸钠的混合溶液中于搅拌10 min，然后用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80 ℃，保温30 min，真空度小于0.1 Pa。
（2）表面金属化
将活化处理后金刚石颗粒进行磁控溅射镍、铬金属，磁控溅射条件为：溅射真空度至小于0.1 Pa，温度为200 ℃，通入氩气70 sccm，镍靶溅射功率500 W，铬靶溅射功率200W，基体负偏压保持在120 V，沉积时间20 min，在金刚石颗粒表面沉积镍、铬金属层，金属层厚度控制在50-80 nm，得到金属包覆金刚石颗粒。
（3）混料
将质量分数为2%的步骤（2）制得的金属包覆金刚石颗粒，25%的镍粉末（粒径2 μm），3%的铬粉末（粒径2 μm），3%的碳化钼粉末（粒径2 μm），2%的碳化钽粉末（粒径2 μm）和65%的碳化铬粉末（粒径2 μm）进行混合，采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料质量比为8：1，转速200r/min，球磨时间为6 h。
（4）雾化造粒
将聚乙烯醇（PVA）粉体与去离子水按照质量比1：8混合后，采用水浴加热至85 ℃，搅拌12 h，制备浓胶；在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1：50，保证PVA完全溶于水中；将混合粉末与PVA溶液按照质量比1：5混合，加入行星球磨罐，球料质量比控制为5：1，球磨时间24 h后，转速为120 r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口速度350℃，出口温度150 ℃，送料速度30 r/min，雾化盘转速为15000 r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5 MPa，得到球形粉体。
（5）粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12 h，温度100 ℃，真空度为0.5 Pa，排出多余水分；将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5 ℃/min升温至150 ℃，保温1h，真空度为0.5 Pa，以除去吸附气体和水分；进一步以5 ℃/min的速度升温至550 ℃，保温3 h，真空度为0.1 Pa，以保证完全排除成型剂PVA；再以5 ℃/min升温至设定烧结温度1300℃，保温烧结1.5 h后，随炉降温，真空度为0.01 Pa；然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55 μm的混合粉末。
（6）喷涂
喷涂首先对喷涂基体（316奥氏不锈钢）表面进行除油和清洗处理，将基体材料在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中进行超声处理30 min，在丙酮中超声清洗10 min，烘干；对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6 MPa，喷砂距离为100 mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10 μm；然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度80 ℃，助燃剂压缩空气，助燃剂压力0.75MPa，流动速率950 SL/min，燃料为丙烷，燃料压力0.7 MPa，燃料流动速率12 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8 MPa，送粉率80 g/min，喷枪移动速度750 mm/min，喷涂距离280 mm，冷却介质为压缩空气，流动速率4 SL/min，制得高耐磨超音速喷涂涂层。
实施例2：
一种高耐磨超音速喷涂涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理
将粒径范围为200-250 nm的金刚石颗粒，先在质量分数为10%的氢氧化钠和20%的六偏磷酸钠混合溶液中超声处理30 min，再在丙酮中超声处理10 min，然后用去离子水清洗洗至中性；将把金刚石颗粒放入700 ℃空气中10 min，然后用去离子水清洗洗至中性，再与熔融的硝酸钠混合反应20 min，然后用质量分数为20%的六偏磷酸钠溶液超声处理30min，并用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒在含质量分数为10% 的氯化铵、5%的氢氧化钠、20%的六偏磷酸钠的混合溶液中于搅拌10 min，然后用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80 ℃，保温30 min，真空度小于0.1 Pa。
（2）表面金属化
将活化处理后金刚石颗粒进行磁控溅射镍、铬金属，磁控溅射条件为：溅射真空度至小于0.1 Pa，温度为200 ℃，通入氩气70 sccm，镍靶溅射功率500 W，铬靶溅射功率200W，基体负偏压保持在120 V，沉积时间20 min，在金刚石颗粒表面沉积镍、铬金属层，金属层厚度控制在50-80 nm，得到金属包覆金刚石颗粒。
（3）混料
将质量分数为5%的步骤（2）制得的金属包覆金刚石颗粒，25%的镍粉末（粒径2 μm），3%的铬粉末（粒径2 μm），5%的碳化钼粉末（粒径2 μm），3%的碳化钽粉末（粒径2 μm）和59%的碳化铬粉末（粒径2 μm）进行混合，采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料质量比为8：1，转速200 r/min，球磨时间为6 h。
（4）雾化造粒
将聚乙烯醇（PVA）粉体与去离子水按照质量比1：8混合后，采用水浴加热至85 ℃，搅拌12 h，制备浓胶；在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1：50，保证PVA完全溶于水中；将混合粉末与PVA溶液按照质量比1：5混合，加入行星球磨罐，球料质量比控制为5：1，球磨时间24 h后，转速为120 r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口速度350℃，出口温度150 ℃，送料速度30 r/min，雾化盘转速为15000 r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5 MPa，得到球形粉体。
（5）粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12 h，温度100 ℃，真空度为0.5 Pa，排出多余水分；将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5 ℃/min升温至150 ℃，保温1h，真空度为0.5 Pa，以除去吸附气体和水分；进一步以5 ℃/min的速度升温至550 ℃，保温3 h，真空度为0.1 Pa，以保证完全排除成型剂PVA；再以5 ℃/min升温至设定烧结温度1320℃，保温烧结1.5 h后，随炉降温，真空度为0.01 Pa；然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55 μm的混合粉末。
（6）喷涂
喷涂首先对喷涂基体（316奥氏不锈钢）表面进行除油和清洗处理，将基体材料在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中进行超声处理30 min，在丙酮中超声清洗10 min，烘干；对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6 MPa，喷砂距离为100 mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10 μm；然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度80 ℃，助燃剂压缩空气，助燃剂压力0.7MPa，流动速率900 SL/min，燃料为丙烷，燃料压力0.65 MPa，燃料流动速率11 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8 MPa，送粉率90 g/min，喷枪移动速度800 mm/min，喷涂距离320 mm，冷却介质为压缩空气，流动速率4 SL/min，制得高耐磨超音速喷涂涂层。
实施例3：
一种高耐磨超音速喷涂涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理
将粒径为500 nm的金刚石颗粒，先在质量分数为10%的氢氧化钠和10%的六偏磷酸钠混合溶液中超声处理30 min，再在丙酮中超声处理20 min，然后用去离子水清洗洗至中性；将把金刚石颗粒放入800 ℃空气中30 min，然后用去离子水清洗洗至中性，再与熔融的硝酸钠混合反应20 min，然后用质量分数为10%的六偏磷酸钠溶液超声处理30 min，并用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒在含质量分数为15% 的氯化铵、5%的氢氧化钠、10%的六偏磷酸钠的混合溶液中于搅拌10 min，然后用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至90℃，保温50 min，真空度小于0.1 Pa。
（2）表面金属化
将活化处理后金刚石颗粒进行磁控溅射镍、铬金属，磁控溅射条件为：溅射真空度至小于0.1 Pa，温度为300 ℃，通入氩气70 sccm，镍靶溅射功率500 W，铬靶溅射功率300W，基体负偏压保持在120 V，沉积时间30 min，在金刚石颗粒表面沉积镍、铬金属层，金属层厚度控制在150-200 nm，得到金属包覆金刚石颗粒。
（3）混料
将质量分数为3%的步骤（2）制得的金属包覆金刚石颗粒，25%的镍粉末（粒径2 μm），3%的铬粉末（粒径2 μm），3%的碳化钼粉末（粒径2 μm），2%的碳化钽粉末（粒径2 μm）和64%的碳化铬粉末（粒径2 μm）进行混合，采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料质量比为8：1，转速200 r/min，球磨时间为6 h。
（4）雾化造粒
将聚乙烯醇（PVA）粉体与去离子水按照质量比1：8混合后，采用水浴加热至85 ℃，搅拌12 h，制备浓胶；在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1：50，保证PVA完全溶于水中；将混合粉末与PVA溶液按照质量比1：5混合，加入行星球磨罐，球料质量比控制为5：1，球磨时间24 h后，转速为120 r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口速度350℃，出口温度150 ℃，送料速度30 r/min，雾化盘转速为15000 r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5 MPa，得到球形粉体。
（5）粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12 h，温度100 ℃，真空度为0.5 Pa，排出多余水分；将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5 ℃/min升温至150 ℃，保温1h，真空度为0.5 Pa，以除去吸附气体和水分；进一步以5 ℃/min的速度升温至550 ℃，保温3 h，真空度为0.1 Pa，以保证完全排除成型剂PVA；再以5 ℃/min升温至设定烧结温度1320℃，保温烧结1.5 h后，随炉降温，真空度为0.01 Pa；然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55 μm的混合粉末。
（6）喷涂
喷涂首先对喷涂基体（316奥氏不锈钢）表面进行除油和清洗处理，将基体材料在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中进行超声处理30 min，在丙酮中超声清洗10 min，烘干；对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6 MPa，喷砂距离为100 mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10 μm；然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度80 ℃，助燃剂压缩空气，助燃剂压力0.8MPa，流动速率1000 SL/min，燃料为丙烷，燃料压力0.75 MPa，燃料流动速率12 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8 MPa，送粉率80 g/min，喷枪移动速度800 mm/min，喷涂距离300 mm，冷却介质为压缩空气，流动速率4 SL/min，制得高耐磨超音速喷涂涂层。
对比例1
一种高耐磨超音速喷涂涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料
将质量分数为25%的镍粉末（粒径2 μm），3%的铬粉末（粒径2 μm），3%的碳化钼粉末（粒径2 μm），2%的碳化钽粉末（粒径2 μm）和67%的碳化铬粉末（粒径2 μm）进行混合，采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料质量比为8：1，转速200 r/min，球磨时间为6 h。
（2）雾化造粒
将聚乙烯醇（PVA）粉体与去离子水按照质量比1：8混合后，采用水浴加热至85 ℃，搅拌12 h，制备浓胶；在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1：50，保证PVA完全溶于水中；将混合粉末与PVA溶液按照质量比1：5混合，加入行星球磨罐，球料质量比控制为5：1，球磨时间24 h后，转速为120 r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口速度350℃，出口温度150 ℃，送料速度30 r/min，雾化盘转速为15000 r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5 MPa，得到球形粉体。
（3）粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12 h，温度100 ℃，真空度为0.5 Pa，排出多余水分；将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5 ℃/min升温至150 ℃，保温1h，真空度为0.5 Pa，以除去吸附气体和水分；进一步以5 ℃/min的速度升温至550 ℃，保温3 h，真空度为0.1 Pa，以保证完全排除成型剂PVA；再以5 ℃/min升温至设定烧结温度1300℃，保温烧结1.5 h后，随炉降温，真空度为0.01 Pa；然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55 μm的混合粉末。
（4）喷涂
喷涂首先对喷涂基体（316奥氏不锈钢）表面进行除油和清洗处理，将基体材料在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中进行超声处理30 min，在丙酮中超声清洗10 min，烘干；对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6 MPa，喷砂距离为100 mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10 μm；然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度80 ℃，助燃剂压缩空气，助燃剂压力0.75MPa，流动速率950 SL/min，燃料为丙烷，燃料压力0.7 MPa，燃料流动速率12 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8 MPa，送粉率80 g/min，喷枪移动速度750 mm/min，喷涂距离280 mm，冷却介质为压缩空气，流动速率4 SL/min，制得高耐磨超音速喷涂涂层。
对比例2：
一种高耐磨超音速喷涂涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理
将粒径范围为200-250 nm的金刚石颗粒，先在质量分数为10%的氢氧化钠和20%的六偏磷酸钠混合溶液中超声处理30 min，再在丙酮中超声处理10 min，然后用去离子水清洗洗至中性；将把金刚石颗粒放入700 ℃空气中10 min，然后用去离子水清洗洗至中性，再与熔融的硝酸钠混合反应20 min，然后用质量分数为20%的六偏磷酸钠溶液超声处理30min，并用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒在含质量分数为10% 的氯化铵、5%的氢氧化钠、20%的六偏磷酸钠的混合溶液中于搅拌10 min，然后用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80 ℃，保温30 min，真空度小于0.1 Pa。
（2）混料
将质量分数为2%的步骤（1）预处理后的金刚石颗粒，25%的镍粉末（粒径2 μm），3%的铬粉末（粒径2 μm），3%的碳化钼粉末（粒径2 μm），2%的碳化钽粉末（粒径2 μm）和65%的碳化铬粉末（粒径2 μm）进行混合，采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料质量比为8：1，转速200 r/min，球磨时间为6 h。
（3）雾化造粒
将聚乙烯醇（PVA）粉体与去离子水按照质量比1：8混合后，采用水浴加热至85 ℃，搅拌12 h，制备浓胶；在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1：50，保证PVA完全溶于水中；将混合粉末与PVA溶液按照质量比1：5混合，加入行星球磨罐，球料质量比控制为5：1，球磨时间24 h后，转速为120 r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口速度350℃，出口温度150 ℃，送料速度30 r/min，雾化盘转速为15000 r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5 MPa，得到球形粉体。
（4）粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12 h，温度100 ℃，真空度为0.5 Pa，排出多余水分；将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5 ℃/min升温至150 ℃，保温1h，真空度为0.5 Pa，以除去吸附气体和水分；进一步以5 ℃/min的速度升温至550 ℃，保温3 h，真空度为0.1 Pa，以保证完全排除成型剂PVA；再以5 ℃/min升温至设定烧结温度1300℃，保温烧结1.5 h后，随炉降温，真空度为0.01 Pa；然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55 μm的混合粉末。
（5）喷涂
喷涂首先对喷涂基体（316奥氏不锈钢）表面进行除油和清洗处理，将基体材料在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中进行超声处理30 min，在丙酮中超声清洗10 min，烘干；对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6 MPa，喷砂距离为100 mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10 μm；然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度80 ℃，助燃剂压缩空气，助燃剂压力0.75MPa，流动速率950 SL/min，燃料为丙烷，燃料压力0.7 MPa，燃料流动速率12 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8 MPa，送粉率80 g/min，喷枪移动速度750 mm/min，喷涂距离280 mm，冷却介质为压缩空气，流动速率4 SL/min，制得高耐磨超音速喷涂涂层。
对比例3：
一种高耐磨超音速喷涂涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理
将粒径范围为200-250 nm的金刚石颗粒，先在质量分数为10%的氢氧化钠和20%的六偏磷酸钠混合溶液中超声处理30 min，再在丙酮中超声处理10 min，然后用去离子水清洗洗至中性；将把金刚石颗粒放入700 ℃空气中10 min，然后用去离子水清洗洗至中性，再与熔融的硝酸钠混合反应20 min，然后用质量分数为20%的六偏磷酸钠溶液超声处理30min，并用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒在含质量分数为10% 的氯化铵、5%的氢氧化钠、20%的六偏磷酸钠的混合溶液中于搅拌10 min，然后用去离子水清洗至中性；将金刚石颗粒置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80 ℃，保温30 min，真空度小于0.1 Pa。
（2）表面金属化
将活化处理后金刚石颗粒进行化学镀，化学镀介质包括25 g/L的六水合硫酸镍，20 g/L的次亚磷酸钠，20 g/L的柠檬酸钠，25 g/L的乙酸钠，25 mL/L的乳酸，15 mL/L的醋酸和0.08 g/L的硫脲，溶液pH值为5.0，温度控制为70 ℃，施镀时间为120 min。
（3）混料
将质量分数为2%的步骤（2）制得的金属包覆金刚石颗粒，25%的镍粉末（粒径2 μm），3%的铬粉末（粒径2 μm），3%的碳化钼粉末（粒径2 μm），2%的碳化钽粉末（粒径2 μm）和65%的碳化铬粉末（粒径2 μm）进行混合，采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料质量比为8：1，转速200 r/min，球磨时间为6 h。
（4）雾化造粒
将聚乙烯醇（PVA）粉体与去离子水按照质量比1：8混合后，采用水浴加热至85 ℃，搅拌12 h，制备浓胶；在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1：50，保证PVA完全溶于水中；将混合粉末与PVA溶液按照质量比1：5混合，加入行星球磨罐，球料质量比控制为5：1，球磨时间24 h后，转速为120 r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口速度350℃，出口温度150 ℃，送料速度30 r/min，雾化盘转速为15000 r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5 MPa，得到球形粉体。
（5）粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12 h，温度100 ℃，真空度为0.5 Pa，排出多余水分；将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5 ℃/min升温至150 ℃，保温1h，真空度为0.5 Pa，以除去吸附气体和水分；进一步以5 ℃/min的速度升温至550 ℃，保温3 h，真空度为0.1 Pa，以保证完全排除成型剂PVA；再以5 ℃/min升温至设定烧结温度1300℃，保温烧结1.5 h后，随炉降温，真空度为0.01 Pa；然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55 μm的混合粉末。
（6）喷涂
喷涂首先对喷涂基体（316奥氏不锈钢）表面进行除油和清洗处理，将基体材料在质量分数为8%的氢氧化钠溶液中进行超声处理30 min，在丙酮中超声清洗10 min，烘干；对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6 MPa，喷砂距离为100 mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10 μm；然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度80 ℃，助燃剂压缩空气，助燃剂压力0.75MPa，流动速率950 SL/min，燃料为丙烷，燃料压力0.7 MPa，燃料流动速率12 SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8 MPa，送粉率80 g/min，喷枪移动速度750 mm/min，喷涂距离280 mm，冷却介质为压缩空气，流动速率4 SL/min，制得高耐磨超音速喷涂涂层。
试验例：
取实施例1-3和对比例1-3制得的高耐磨超音速喷涂涂层进行性能测试，分别测试其硬度、孔隙率、结合强度、导热率、摩擦系数和磨损率，测试方法如下：
（1）硬度：采用HV-1000型维氏硬度计对热障涂层表面的显微硬度进行测试。硬度计压头为136 °金刚石四棱锥压头，实验加载载荷为2.94 N，加载时间为12 s。每一涂层试样取10个有效的点，去除一个最大值和一个最小值，取剩余8个点的平均值作为涂层显微硬度值。
（2）孔隙率空隙：通过剥离涂层，采用阿基米德排水法在室温下对涂层材料真实密度进行测试，孔隙率计算公式为：
孔隙率=[1-（真实密度/理论密度）]×100%。
（3）结合强度：通过胶结拉伸法测试喷涂涂层试样的结合强度，采用Instron公司的Intron5500R型电子万能试验机，加载速率为1 mm/min。
（4）热导率：通过德国耐驰LFA457型激光热导仪测试，测试温度25 ℃。
（5）摩擦系数及磨损率：通过HT1000型球-盘式摩擦磨损试验机测试，直径6 mm的淬火高铬钢球作为对磨件，载荷为15 N，转速实验转速设置为1000 rpm，旋转半径为1 mm，磨损时间30 min。
实施例1-3和对比例1-3制得高耐磨超音速喷涂涂层的性能参数如下表1所示。
表1 高耐磨超音速喷涂涂层的性能参数
由上表1中性能参数可知，实施例1-3制得的高耐磨超音速喷涂涂层硬度、结合强度、热导率显著高于对比例，而孔隙率、摩擦系数和磨损率显著低于对比例。结果表明，本发明添加金刚石颗粒，对金刚石进行活化预处理，并采用磁控溅射方法对金刚石颗粒进行铬和镍两种金属共同进行金属包覆，可以有效的改善高耐磨超音速喷涂涂层的硬度、孔隙率、结合强度、摩擦系数、热导率和磨损率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒预处理：使用氢氧化钠、六偏磷酸钠、丙酮和熔融硝酸钠对金刚石颗粒进行预处理，制得活化处理后金刚石颗粒；
（2）表面金属化：将步骤（1）活化处理后金刚石颗粒进行磁控溅射镍、铬金属，制得金属包覆金刚石颗粒；
（3）混料：将步骤（2）制得的金属包覆金刚石颗粒、镍粉末、铬粉末、碳化钼粉末、碳化钽粉末和碳化铬粉末混合，进行球磨，得到混合粉末；
（4）雾化造粒：制备PVA水溶液与步骤（3）制得的混合粉末混合，进行球磨，制得稳定料浆悬浮液，之后进行雾化造粒，制得球形粉体；
（5）粉体热处理：将步骤（4）制得的球形粉体烘干，然后进行升温烧结，筛分制得涂层粉末；
（6）喷涂：对基体表面进行除油和清洗，再先后于氢氧化钠溶液和丙酮中进行超声处理，烘干，喷砂，之后用超音速火焰喷涂技术对步骤（5）制得的涂层粉末进行喷涂，制得；
其中，步骤（2）中磁控溅射的条件包括：真空度小于0.1 Pa，温度为200-300 ℃，通入惰性气体30-70 sccm，镍靶溅射功率为300-800 W，铬靶溅射功率为200-400 W，负偏压为80-150 V，沉积时间为10-30 min；
步骤（3）中原料的质量百分数为：金属包覆金刚石颗粒0.1-5%，镍粉末5-30%，铬粉末2-10%，碳化钽粉末0.1-5%和碳化钼粉末0.1-5%，余量为碳化铬粉末。
2.根据权利要求1所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的预处理包括以下步骤：
（a）取金刚石颗粒先在氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中进行超声处理，然后在丙酮中进行超声处理，清洗，最后进行高温处理并再次清洗；
（b）将步骤（a）处理后的金刚石颗粒与熔融硝酸钠混合反应，然后于六偏磷酸钠水溶液中进行超声处理，清洗；
（c）将步骤（b）处理后的金刚石颗粒于氯化铵、氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中搅拌后清洗，最后真空加热，制得活化处理后金刚石颗粒。
3.根据权利要求2所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为10-15%，六偏磷酸钠的质量分数为10-20%；所述六偏磷酸钠水溶液中六偏磷酸钠的质量分数为10-20%；所述氯化铵、氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液中氯化铵的质量分数为5-15%，氢氧化钠的质量分数为5-10%，六偏磷酸钠的质量分数为10-20%。
4.根据权利要求2所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，在氢氧化钠和六偏磷酸钠混合水溶液进行超声处理的时间为20-30 min，在丙酮中进行超声处理的时间为10-20 min，在六偏磷酸钠水溶液中进行超声处理的时间为20-40 min；高温处理的温度为600-800 ℃，时间为10-15 min；混合反应的时间为20-30 min；搅拌的时间为5-20 min；真空加热的温度为70-90 ℃，时间为30-60 min，真空度小于0.1 Pa；清洗均包括用去离子水清洗至中性。
5.根据权利要求1所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中镍粉末粒径为1.0-2.5 μm，铬粉末粒径为1-2.5 μm，碳化钽粉末粒径为1-2.5 μm，碳化钼粉末粒径为1-2.5 μm，碳化铬粉末粒径为1-2.5 μm。
6.根据权利要求1所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中PVA溶液中去离子水与PVA的质量比为（30-50）：1；PVA溶液与混合粉末的质量比为（3-5）：1。
7.根据权利要求1所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中烘干的温度为80-100 ℃，时间为12-24 h，真空度小于0.5 Pa。
8.根据权利要求1所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中升温烧结的条件为：先以2-5 ℃/min的升温速度升至100-150 ℃，保温1-2 h，真空度小于0.5 Pa，再以2-5 ℃/min的升温速度升至350-550 ℃，保温2-5 h，真空度小于0.1 Pa，最后以2-5 ℃/min的升温速度升至1200-1320 ℃，保温0.5-1.5 h，真空度小于0.01 Pa。
9.根据权利要求1所述的高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中氢氧化钠溶液的质量浓度为8-15%，于氢氧化钠溶液中超声处理的时间为20-30 min，于丙酮中超声处理的时间为10-20 min。
10.一种高耐磨超音速火焰喷涂碳化铬基涂层，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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