CN117209296A - 一种C/TiC-CuxSiy复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C/TiC‑CuxSiy复合材料及其制备方法。所述方法通过前驱体浸渍裂解(PIP)与反应熔渗(RMI)相结合的方法制备C/TiC‑CuxSiy复合材料，首先通过PIP工艺制备多孔低密度C/C‑SiC基材，然后在其基础上采用钛铜合金进行反应熔渗，原位生成TiC与CuxSiy基体相。本发明中钛铜合金与SiC基材润湿性好、熔渗温度低，制备的C/TiC‑CuxSiy复合材料具有良好的力学和摩擦磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强陶瓷基复合材料，尤其涉及一种C/TiC-CuxSiy复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强陶瓷基复合材料以其优异的摩擦磨损性能常被用来制备制动盘等摩擦材料，在航空航天、车辆工程、机械工程等领域有着广阔的应用前景。
TiC具有硬度高、熔点高、热稳定性好等优点；金属Cu及其合金具有非常好的导电、导热性能以及良好的塑性，由两者组成的碳纤维增强陶瓷基复合材料综合了各自的优点，具有作为导热、导电及耐磨等材料的应用价值。
专利CN110983208A公开了一种C/C-SiC-Cu复合材料及其制备方法和应用，采用压力熔渗的方法将CuSn合金压入沉积有SiC的C/C多孔体中。由于Cu与SiC润湿性差，所采用的压力熔渗法对设备的要求高、难度大、成本高。
专利CN201010300558.3公开了一种铜硅合金改性炭/陶摩擦材料的制备方法，将C/C多孔体材料平铺于Cu、Si熔渗粉上，通过Si与C及Si与Cu的反应复合成一体制得铜硅合金改性C/C-SiC摩擦材料。但其熔渗工艺温度为1500℃-1900℃，过高的温度将会降低复合材料的力学性能；同时，所制备的复合材料中含有大量残存的Si单质相，从而不利于其性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种润湿性好、制备工艺温度低的C/TiC-CuxSiy复合材料及其制备方法，以提高复合材料力学及摩擦磨损性能。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种C/TiC-CuxSiy复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体纤维表面沉积热解碳界面层：采用化学气相沉积的方法在碳纤维预制体纤维表面沉积热解碳界面层；
(2)制备多孔低密度C/C-SiC基材：采用聚碳硅烷(PCS)浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体，然后进行固化和高温裂解处理，制备多孔低密度C/C-SiC基材；
(3)制备C/TiC-CuxSiy复合材料：采用钛铜合金对多孔低密度C/C-SiC基材进行反应熔渗，制备得到C/TiC-CuxSiy复合材料。
优选地，所述碳纤维预制体为针刺预制体，密度为0.45-0.65g/cm3，和/或在进行步骤(1)前对碳纤维预制体进行高温预热处理。
优选地，高温预热处理温度为1800-2000℃，保温时间为2-3h。
优选地，采用化学气相沉积的方法对预制体进行沉碳处理，所用碳源为丙烯，载气为氮气，沉积温度为800-1100℃，沉积时间随沉积热解碳后的碳纤维预制体密度而定。
优选地，所述沉积热解碳后的碳纤维预制体密度为0.9-1.1g/cm3。
优选地，所述的聚碳硅烷(PCS)的浸渍温度为10-100℃，浸渍压力为0.5-2MPa，浸渍时间为0.5-2h；所述固化的固化温度为100-350℃，固化压力为0.5-2MPa，固化时间为0.5-2h；所述高温裂解处理的温度为900-1200℃，裂解时间为2-4h。
优选地，所述多孔低密度C/C-SiC基材的密度为1.2-1.3g/cm3。
优选地，所述钛铜合金中Ti原子量占比为20-70％；
优选地，所述反应熔渗的温度为1200-1500℃，保温时间为1-2h。
本发明还提供采用上述方法制备的C/TiC-CuxSiy复合材料。
本发明通过前驱体浸渍裂解(PIP)与反应熔渗(RMI)相结合的方法制备C/TiC-CuxSiy复合材料，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
金属Cu与SiC润湿性差，本专利通过钛铜合金中的Ti与SiC反应，可改善Cu合金与SiC的润湿性。
本专利中钛铜合金熔点在1000℃左右，熔渗工艺温度为1200℃-1500℃，从而大大降低了其熔渗反应温度，有利于降低金属熔体对碳纤维的破坏，从而有利于复合材料力学性能的提高；同时，复合材料基体只含有TiC和CuxSiy相，无其他杂相的存在，性能稳定。
附图说明
图1为实施例1中所制备的C/TiC-CuxSiy复合材料XRD图；
图2为实施例1中所制备的C/TiC-CuxSiy复合材料微观组织形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种C/TiC-CuxSiy复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)碳纤维预制体纤维表面沉积热解碳界面层：采用化学气相沉积的方法在碳纤维预制体纤维表面沉积热解碳界面层；
(2)制备多孔低密度C/C-SiC基材：采用聚碳硅烷(PCS)浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体，然后进行固化和高温裂解处理，制备多孔低密度C/C-SiC基材；
(3)制备C/TiC-CuxSiy复合材料：采用钛铜合金对多孔低密度C/C-SiC基材进行反应熔渗，制备得到C/TiC-CuxSiy复合材料。
本发明先通过PIP工艺采用聚碳硅烷对沉碳后的碳纤维预制体进行多孔低密度C/C-SiC基材的制备，之后在其基础上采用钛铜合金进行反应熔渗制备得到C/TiC-CuxSiy复合材料。本发明发现，钛铜合金只有在含有SiC基体的多孔低密度基材中才能够很好的润湿；而无论在多孔低密度C/C基材还是在含B4C的多孔低密度基材上，都不能很好地润湿，从而无法获取较为致密的熔渗复合材料。
此外，本发明还发现，本发明制备得到的C/TiC-CuxSiy复合材料基体物相只含有TiC和CuxSiy相，无其他杂相的存在，因此所得到的复合材料性能稳定。
根据一些优选的实施方式，所述碳纤维预制体密度优选为0.45-0.65g/cm3，沉碳前进行1800-2000℃/2-3h的高温预热处理；所述化学气相沉积工艺，所用碳源为丙烯，载气为氮气，沉积温度优选为800-1100℃，沉积时间随沉积热解碳后的碳纤维预制体密度而定；所述沉积热解碳后的预制体密度优选为0.9-1.1g/cm3。
根据一些优选的实施方式，所述多孔低密度C/C-SiC基材的制备工艺参数优选为：浸渍温度10-100℃，浸渍压力0.5-2MPa，浸渍时间0.5-2h；固化温度100-350℃，固化压力0.5-2MPa，固化时间0.5-2h；高温裂解温度900-1200℃，裂解时间2-4h；所述多孔低密度C/C-SiC基材的密度优选为1.2-1.3g/cm3。
根据一些优选的实施方式，所述熔渗合金渗剂为钛铜合金，其中Ti原子量占比优选为20-70％；所述反应熔渗的温度优选为1200-1500℃，保温时间优选为1-2h。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种C/TiC-Cu5Si复合材料及其制备方法，其具体步骤如下：
(1)对密度为0.6g/cm3的针刺碳纤维预制体进行1800℃/2h的高温预热处理，然后采用化学气相沉积的方法对其进行热解碳界面层的沉积，所用碳源为丙烯，载气为氮气，沉积温度优选为900℃；沉积热解碳后的预制体密度为1.05g/cm3。
(2)采用聚碳硅烷(PCS)浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体，然后进行固化和高温裂解处理，制备多孔低密度C/C-SiC基材。浸渍温度为室温，浸渍压力为1MPa，浸渍时间为1.5h；固化温度为220℃，固化压力为1MPa，固化时间为1.5h；高温裂解温度为1000℃，裂解时间为3h；制备得到的多孔低密度C/C-SiC基材密度为1.22g/cm3。
(3)采用Ti2Cu合金对多孔低密度C/C-SiC基材进行反应熔渗，熔渗工艺参数为1500℃/1h，制备得到C/TiC-Cu5Si复合材料。
经测试，本实施例得到的C/TiC-Cu5Si复合材料密度为3.92g/cm3，弯曲强度为204MPa。
实施例2
一种C/TiC-Cu3Si复合材料及其制备方法，其具体步骤如下：
(1)对密度为0.6g/cm3的针刺碳纤维预制体进行1800℃/2h的高温预热处理，然后采用化学气相沉积的方法对其进行热解碳界面层的沉积，所用碳源为丙烯，载气为氮气，沉积温度优选为900℃；沉积热解碳后的预制体密度为1.0g/cm3。
(2)采用聚碳硅烷(PCS)浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体，然后进行固化和高温裂解处理，制备多孔低密度C/C-SiC基材。浸渍温度为室温，浸渍压力为1MPa，浸渍时间为1.5h；固化温度为220℃，固化压力为1MPa，固化时间为1.5h；高温裂解温度为1000℃，裂解时间为3h；制备得到的多孔低密度C/C-SiC基材密度为1.28g/cm3。
(3)采用Ti2Cu合金对多孔低密度C/C-SiC基材进行反应熔渗，熔渗工艺参数为1450℃/1h，制备得到C/TiC-Cu3Si复合材料。
经测试，本实施例得到的C/TiC-Cu3Si复合材料密度为3.98g/cm3，弯曲强度为196MPa。
对比例1
一种C/TiC-Cu复合材料及其制备方法，其具体步骤如下：
(1)对密度为0.6g/cm3的针刺碳纤维预制体进行1800℃/2h的高温预热处理，然后采用化学气相沉积的方法对其进行热解碳界面层的沉积，所用碳源为丙烯，载气为氮气，沉积温度优选为900℃；沉积热解碳后的预制体密度为1.0 1g/cm3。
(2)采用糠粡浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体，然后进行固化和高温裂解处理，制备多孔低密度C/C基材。浸渍温度为室温，浸渍压力为1MPa，浸渍时间为1.5h；固化温度为220℃，固化压力为1MPa，固化时间为1.5h；高温裂解温度为900℃，裂解时间为3h；制备得到的多孔低密度C/C基材密度为1.25g/cm3。
(3)采用Ti2Cu合金对多孔低密度C/C基材进行反应熔渗，熔渗工艺参数为1500℃/1h，制备得到C/TiC-Cu复合材料。
经测试，本实施例得到的C/TiC-Cu复合材料密度为1.65g/cm3，弯曲强度为30MPa。
以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种C/TiC-CuxSiy复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用化学气相沉积法在碳纤维预制体纤维表面沉积热解碳界面层；
(2)采用聚碳硅烷浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体，然后进行固化和高温裂解，制备多孔低密度C/C-SiC基材；
(3)采用钛铜合金对多孔低密度C/C-SiC基材进行反应熔渗，制备得到C/TiC-CuxSiy复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述碳纤维预制体为针刺预制体，密度为0.45-0.65g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在进行步骤(1)前对碳纤维预制体进行高温预热处理，高温预热处理温度为1800-2000℃，保温时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述化学气相沉积法中采用的碳源为丙烯，载气为氮气，沉积温度为800-1100℃，沉积时间随沉积热解碳后的碳纤维预制体密度而定。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积热解碳后的碳纤维预制体密度为0.9-1.1g/cm3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述浸渍的浸渍温度为10-100℃，浸渍压力为0.5-2MPa，浸渍时间为0.5-2h；所述固化的固化温度为100-350℃，固化压力为0.5-2MPa，固化时间为0.5-2h；所述高温裂解的温度为900-1200℃，裂解时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述多孔低密度C/C-SiC基材的密度为1.2-1.3g/cm3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述钛铜合金中Ti原子量占比为20-70％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述反应熔渗的温度为1200-1500℃，保温时间为1-2h。
10.根据权利要求1～9中任一项所述方法制备的C/TiC-CuxSiy复合材料。
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