CN117187938A - 一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，涉及大尺寸硅片加工技术领域。所述制备方法主要包括：炉体内加热器和水冷屏设计、加热融化、引晶、快速提拉缩径、慢速提拉和降温放肩、等径生长、快速提拉和升温收尾、切割清洗等步骤。本发明克服了现有技术的不足，提升硅片生产中电阻率的均匀性，并且提升少子寿命，综合提升大尺寸n型单晶硅片的品质。
Description
技术领域
本发明涉及大尺寸硅片加工技术领域，具体涉及一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法。
背景技术
光伏发电以其清洁、安全、资源丰富等优点，在我国新一轮能源变革中发挥越来越重要的作用，为我国实现“碳达峰”“碳中和”提供强劲引擎。晶硅电池以其成熟的制备技术、较高的光电转换效率和低成本的优势，一直是光伏市场的主导产品。与掺硼p型晶硅电池相比，掺磷n型电池因其电池效率高、抗衰减能力强、对缺陷容忍能力强的优势，已成为光伏行业内的研究热点。
在硅片环节，为实现高转换效率，直拉法单晶硅因其较长的少数载流子寿命而被广泛采用。硅片尺寸近几年发展迅速，从早期的100mm、125mm，已发展到现今主流的210mm大硅片。大尺寸硅片一方面在硅片端可以降低单位长晶成本，另一方面在电池、组件、***环节能够摊薄单瓦非硅成本，具有明显的经济效益。
综上，n型晶硅电池以及大尺寸单晶硅片在光伏产业降本增效方面具有显著优势，针对n型大尺寸高品质单晶硅生长技术及其装备开展研究有助于提升光伏产业在硅片制造环节的自主创新能力和核心竞争力，引领行业技术进步，为经济发展提供驱动力。
得益于国内光伏硅片制造企业的一系列技术创新，如大装料、高拉速、多次拉晶等新工艺及配套的装备改良技术，以及一些新材料及自动控制***的引入大大降低了拉晶成本，使得我国光伏硅片制造处于全球领先地位。
按照产量口径，国内隆基绿能和TCL中环的硅片市场占有率合计超过50％，双寡头格局稳固。2020年以来，龙头企业扩产步伐加快。预计2022年，隆基绿能形成单晶硅片产能130GW，TCL中环形成单晶硅片产能140GW。垂直一体化厂商晶科能源、晶澳科技至2022年分别形成硅片产能50GW、43GW。随着新建产能的释放以及大尺寸产品的快速迭代，强者恒强的产业趋势愈加显著。
随着大尺寸在各环节成本优势凸显，国内硅片厂商已陆续提升大尺寸硅片的产出比例。自2021年第三季度以来，多数硅片厂商已开始以大硅片生产为主。根据中国光伏协会预计，今年210mm和210mm硅片的占比将扩大至75％。但是大尺寸单晶硅片的生产难以保障单晶硅品质的一致性，少子寿命较低，给实际的生产应用带来一定的困扰。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，提升硅片生产中电阻率的均匀性，并且提升少子寿命，综合提升大尺寸n型单晶硅片的品质。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)炉体设计：单晶炉内加热机构设置为下端开孔的筒状石墨加热器，且设置石英坩埚的高度为700±50mm，坩埚的直径1200±100mm，并设置水冷屏上端呈圆柱状，下端呈漏斗状；
(2)加热融化：将高纯多晶硅原料放入单晶炉内的石英坩埚中，在抽真空并气体保护的情况下进行加热至完全融化，得硅熔体；
(3)引晶：待炉内温度稳定后，将籽晶缓慢浸入硅熔体表面，进行引晶；
(4)缩径：引晶完成后，快速向上提拉晶体，缩小晶体直径，进行缩径；
(5)放肩：缩径完成后，降低提拉速度和加热温度，使单晶硅直径逐渐增大到目标直径，进行放肩；
(6)等径生长：待晶体直径达到目标直径后，调整加热器功率和提拉速度，进行等径生长；
(7)收尾：晶体生长结束时，提高拉晶速度和加热温度，使得晶体直径不断减小，离开熔体表面，完成收尾，冷却至室温，开炉取出晶体；
(8)切割：将取出的晶体采用线切割机切成大尺寸的硅片，去除硅片切割时产生的锯痕和破损后清洗，得大尺寸高品质n型单晶硅片。
优选的，所述步骤(1)中抽真空至0.01Pa，且采用氩气进行保护。
优选的，所述步骤(2)中籽晶的晶向为<100>。
优选的，步骤(3)中炉内温度稳定在1500℃。
优选的，所述步骤(4)中快速向上提拉晶体的速度为200-250mm/h。
优选的，所述步骤(5)中降低提拉速度至60-80mm/h，且降低加热温度至1400-1450℃。
优选的，所述步骤(6)等径生长过程中控制晶体直径的变化保持在±2mm范围内。
优选的，所述步骤(7)中提高拉晶速度至200-250mm/h，且提高加热温度至1500-1550℃。
优选的，所述步骤(8)中去除硅片切割时产生的锯痕和破损的方式为将硅片在研磨机上研磨。
优选的，所述步骤(8)中清洗的方式为采用清洗液清洗，且清洗液由以下比例的成分制得：NH4OH∶H2O2∶H2O＝1∶1∶5。
本发明提供一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明设置底部开孔的筒状石墨加热器和上端圆桶下端呈漏斗状的冷却屏，其中筒状的石墨加热器辐射面积大，加热效果好，且使得与坩埚之间温度梯度小，能够有效减少坩埚中的热对流，提升加热的均匀性，以及冷却屏的设置也能够提升冷却的均匀性和稳定性，综合提供大尺寸单晶硅制备的高稳定热场，提升大尺寸单晶硅品质，降低炉次间单晶硅品质的不稳定性，提高单晶炉全生命周期内制备单晶硅的良品率，同时控制石英坩埚的尺寸确保能够生产大尺寸的单晶硅。
(2)本发明通过优化直拉法晶体生长的参数工艺，采用多参数目标优化，通过前期高温快速提拉缩径，后降温降速进行放肩，再等径生长，最后高速提拉进行收尾，通过各参数的优化提升径向电阻率的稳定性和均匀性，并且保证少子的寿命，同时进一步降低单晶头部的氧含量，综合提升210mm大尺寸单晶硅片的品质。
附图说明：
图1为实施例1中单晶炉内部的结构示意图；
图2为本发明设计研究流程图。
图中：1、单晶炉；2、石英坩埚；3、石墨加热器；4、冷却屏。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1、单晶炉的设计，参照图1：设置单晶炉1中加热机构为下端开孔的筒状石墨加热器3，且设置石英坩埚2的高度为700mm，石英坩埚2的直径1200mm，并设置水冷屏4上端呈圆柱状，下端呈漏斗状，且石英坩埚2整个设置于石墨加热器3内部；
2、调配清洗液：将NH4OH、H2O2、H2O按照质量比1∶1∶5进行混合，得到清洗液。
实施例2：
210mm大尺寸单晶硅片的生产(采用上述实施例1设计的单晶炉)：
(1)将500kg高纯多晶硅原料放置于坩埚中，抽真空至0.01Pa，并向炉内通入氩气进行保护，后启动石墨加热器，使坩埚中原料完全融化，得硅熔体。
(2)待炉内温度稳定在1500℃时，将晶向为<100>的籽晶采用提拉装置缓慢浸入硅熔体表面，进行引晶，控制引晶速度为80mm/h，晶体直径为8mm，晶体长度为280mm；
(3)引晶完成后，以250mm/h的速度快速向上提拉晶体，缩小晶体直径至6mm，进行缩径；
(4)缩径完成后，降低提拉速度至80mm/h，并降低加热温度至1450℃，使单晶硅直径逐渐增大到目标直径280mm，进行放肩；
(5)放肩后进行等径生长，控制温度和拉伸速度，使得晶体直径在持在280mm±2mm范围内；
(6)等径生长完成后，进入收尾阶段，此阶段提高拉晶速度至250mm/h，且提高加热温度至1550℃，使得晶体直径不断减小，离开熔体表面，完成收尾，冷却至室温，开炉取出晶体；
(7)晶体取出后，采用线切割机(分别沿单晶硅棒纵向和横向切成4mm厚度硅片，分别解理成正方形硅片和圆形硅片；将硅片在研磨机上研磨，去除切割时产生的锯痕和破损，并采用实施例1中的清洗液进行清洗，消除硅片表面的有机物、颗粒以及金属离子。
实施例2：
210mm大尺寸单晶硅片的生产(采用上述实施例1设计的单晶炉)：
(1)将500kg高纯多晶硅原料放置于坩埚中，抽真空至0.01Pa，并向炉内通入氩气进行保护，后启动石墨加热器，使坩埚中原料完全融化，得硅熔体。
(2)待炉内温度稳定在1500℃时，将晶向为<100>的籽晶采用提拉装置缓慢浸入硅熔体表面，进行引晶，控制引晶速度为80mm/h，晶体直径为8mm，晶体长度为280mm；
(3)引晶完成后，以200mm/h的速度快速向上提拉晶体，缩小晶体直径至6mm，进行缩径；
(4)缩径完成后，降低提拉速度至60mm/h，并降低加热温度至1400℃，使单晶硅直径逐渐增大到目标直径280mm，进行放肩；
(5)放肩后进行等径生长，控制温度和拉伸速度，使得晶体直径在持在280mm±2mm范围内；
(6)等径生长完成后，进入收尾阶段，此阶段提高拉晶速度至200mm/h，且提高加热温度至1500℃，使得晶体直径不断减小，离开熔体表面，完成收尾，冷却至室温，开炉取出晶体；
(7)晶体取出后，采用线切割机(分别沿单晶硅棒纵向和横向切成4mm厚度硅片，分别解理成正方形硅片和圆形硅片；将硅片在研磨机上研磨，去除切割时产生的锯痕和破损，并采用实施例1中的清洗液进行清洗，消除硅片表面的有机物、颗粒以及金属离子。
对比例1：
210mm大尺寸单晶硅片的生产(采用上述实施例1设计的单晶炉)：
(1)将500kg高纯多晶硅原料放置于坩埚中，抽真空至0.01Pa，并向炉内通入氩气进行保护，后启动石墨加热器，使坩埚中原料完全融化，得硅熔体。
(2)待炉内温度稳定在1500℃时，将晶向为<100>的籽晶采用提拉装置缓慢浸入硅熔体表面，进行引晶，控制引晶速度为80mm/h，晶体直径为8mm，晶体长度为280mm；
(3)降低提拉速度至60mm/h，并降低加热温度至1400℃，使单晶硅直径逐渐增大到目标直径280mm，进行放肩；
(4)放肩后进行等径生长，控制温度和拉伸速度，使得晶体直径在持在280mm±2mm范围内；
(5)等径生长完成后，进入收尾阶段，此阶段提高拉晶速度至200mm/h，且提高加热温度至1500℃，使得晶体直径不断减小，离开熔体表面，完成收尾，冷却至室温，开炉取出晶体；
(6)晶体取出后，采用线切割机(分别沿单晶硅棒纵向和横向切成4mm厚度硅片，分别解理成正方形硅片和圆形硅片；将硅片在研磨机上研磨，去除切割时产生的锯痕和破损，并采用实施例1中的清洗液进行清洗，消除硅片表面的有机物、颗粒以及金属离子。
对比例2：
210mm大尺寸单晶硅片的生产(采用上述实施例1设计的单晶炉)：
(1)将500kg高纯多晶硅原料放置于坩埚中，抽真空至0.01Pa，并向炉内通入氩气进行保护，后启动石墨加热器，使坩埚中原料完全融化，得硅熔体。
(3)当所述硅熔体温度稳定在1450℃后，将晶向为<100>的籽晶采用提拉装置缓慢浸入硅熔体表面，进行引晶，控制引晶速度为250mm/h，晶体直径为8mm，晶体长度为280mm；
(4)引晶结束后，开始放肩，降低拉速至80mm/h，保持温度不变，使得晶体的直径逐步增大至280mm；
(5)放肩后进行等径生长，控制温度和拉伸速度，使得晶体直径在持在280mm±2mm范围内；
(6)等径生长完成后，进入收尾阶段，控制晶体提升速度为80mm/h，使得晶体直径不断减小，离开熔体表面，完成收尾，冷却至室温，开炉取出晶体；
(7)晶体取出后，采用线切割机(分别沿单晶硅棒纵向和横向切成4mm厚度硅片，分别解理成正方形硅片和圆形硅片；将硅片在研磨机上研磨，去除切割时产生的锯痕和破损，并采用实施例1中的清洗液进行清洗，消除硅片表面的有机物、颗粒以及金属离子。
检测：
对于上述实施例1-2和对比例1-2制得的210mm大尺寸硅片采用傅里叶变换红外光谱仪测量硅片中氧杂质分布，采用四探针电阻率测量仪测试硅片的电阻率分布，采用少子寿命测试仪测量硅片少子寿命，具体结果如下表所示：
由上表可知，实施例1-2制备的大尺寸单晶硅具有较高的稳定性和较高的少子寿命，综合提升大尺寸单晶硅的品质。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)炉体设计：单晶炉内加热机构设置为下端开孔的筒状石墨加热器，且设置石英坩埚的高度为700±50mm，坩埚的直径1200±100mm，并设置水冷屏上端呈圆柱状，下端呈漏斗状；
(2)加热融化：将高纯多晶硅原料放入单晶炉内的石英坩埚中，在抽真空并气体保护的情况下进行加热至完全融化，得硅熔体；
(3)引晶：待炉内温度稳定后，将籽晶缓慢浸入硅熔体表面，进行引晶；
(4)缩径：引晶完成后，快速向上提拉晶体，缩小晶体直径，进行缩径；
(5)放肩：缩径完成后，降低提拉速度和加热温度，使单晶硅直径逐渐增大到目标直径，进行放肩；
(6)等径生长：待晶体直径达到目标直径后，调整加热器功率和提拉速度，进行等径生长；
(7)收尾：晶体生长结束时，提高拉晶速度和加热温度，使得晶体直径不断减小，离开熔体表面，完成收尾，冷却至室温，开炉取出晶体；
(8)切割：将取出的晶体采用线切割机切成大尺寸的硅片，去除硅片切割时产生的锯痕和破损后清洗，得大尺寸高品质n型单晶硅片。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中抽真空至0.01Pa，且采用氩气进行保护。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中籽晶的晶向为<100>。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中炉内温度稳定在1500℃。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中快速向上提拉晶体的速度为200-250mm/h。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中降低提拉速度至60-80mm/h，且降低加热温度至1400-1450℃。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)等径生长过程中控制晶体直径的变化保持在±2mm范围内。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中提高拉晶速度至200-250mm/h，且提高加热温度至1500-1550℃。
9.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中去除硅片切割时产生的锯痕和破损的方式为将硅片在研磨机上研磨。
10.根据权利要求1所述的一种大尺寸高品质n型单晶硅片的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中清洗的方式为采用清洗液清洗，且清洗液由以下比例的成分制得：NH4OH∶H2O2∶H2O＝1∶1∶5。
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