CN117185646B - 等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子沉积制备F‑SiO2光纤预制棒包层装置及方法，其装置包括在预制棒表层上沉积F‑SiO2的多组等离子激发沉积结构；每组所述等离子激发沉积结构均包括微波发生器、波导传输结构、耦合电离结构及进气结构；微波发生器用于发出多束电磁波；波导传输结构包括多组波导结构，用于一一对应地传输多束电磁波；耦合电离结构用于接收耦合多束所述电磁波；进气结构用于输送目标气体至所述耦合电离结构中；其中，多组所述耦合电离结构用于将目标气体与多束电磁波电离产生多组等离子体，并喷射至预制棒表层、以沉积F‑SiO2。本发明可有效避免单个高功率微波源经单路波导传输至耦合电离结构时引起的放电管烧蚀现象，同时有效避免传统工艺的二次熔缩和烧结。
Description
技术领域
本发明涉及光纤与光电子技术领域，具体是涉及一种等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置及方法。
背景技术
针对大尺寸高掺F石英包层预制棒制备技术，传统四大预制棒工艺在制备该类合成石英玻璃时均存在一定局限性，VAD、OVD和MCVD工艺受热平衡条件限制，掺F浓度极限为1.5~2%，对应光纤数值孔径低于0.17。PCVD利用非热平衡等离子体工艺，突破热平衡条件对掺F浓度限制，可精确控制掺杂浓度和折射率径向分，但PCVD管内法难以制作大直径预制棒。且以上四种方法均需要二次烧结或熔缩，低粘非金属掺杂元素极易扩散和二次挥发，不适合制备高掺杂F-SiO2预制棒包层。
同时在相关技术中提到了大尺寸合成石英玻璃的制备，采用PCVD工艺，先在石英衬管上沉积制备掺氟层的芯棒，再通过OVD或VAD工艺外部沉积包层，得到大直径合成石英玻璃，工艺复杂并且生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置及方法，可制作大直径预制棒，有效避免单个高功率微波源经单路波导传输至耦合电离结构时引起的放电管烧蚀现象，同时有效避免传统工艺的二次熔缩和烧结。
第一方面，提供一等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置，包括环绕预制棒设置、且用于在预制棒表层上沉积F-SiO2的多组等离子激发沉积结构，以及驱动多组所述等离子激发沉积结构做水平往复运动、驱动预制棒绕自身中心轴旋转的车床驱动器；
每组所述等离子激发沉积结构均包括：
微波发生器，用于发出多束电磁波；
波导传输结构，包括与所述微波发生器连接的多组波导结构，多组所述波导结构用于一一对应地传输多束电磁波；
耦合电离结构，与多组所述波导结构连接，用于接收耦合多束所述电磁波；以及，
进气结构，与所述耦合电离结构连接，用于输送目标气体至所述耦合电离结构中；
其中，多组所述耦合电离结构用于将目标气体与多束电磁波电离产生多组等离子体，并喷射至预制棒表层、以沉积F-SiO2。
在一些实施例中，所述波导结构包括一端与所述微波发生器连接的矩形波导，设于所述矩形波导上的水负载、功率检测器及自动调谐器，以及一端与所述矩形波导的另一端连接的压缩波导，所述压缩波导的另一端与所述耦合电离结构连接。
在一些实施例中，所述压缩波导与所述耦合电离结构的连接处的波导高度尺寸小于所述矩形波导的高度尺寸。
在一些实施例中，所述进气结构用于接收输送目标气体中的氩气、氧气、气态硅原料及气态氟原料；
所述进气结构包括设于所述耦合电离结构的进气端的进气管，及设于所述进气管周侧的多个进气接口件。
在一些实施例中，所述耦合电离结构包括与所述压缩波导连接、且呈中空结构的耦合谐振腔，设于所述耦合谐振腔的中空结构中、且与所述进气管连通的放电管，以及对所述放电管中的目标气体的氩气进行点火的点火装置。
在一些实施例中，所述放电管设为包括外层管、中间层管及内层管的三层管结构；
所述外层管通入氧气；所述中间层管通入气态硅原料、氩气及氧气；所述内层管通入气态氟原料。
在一些实施例中，部分所述耦合电离结构中的所述放电管，用于将氧气、点燃的氩气及耦合后的多束电磁波电离反应产生的第一束等离子体经出气端喷射至预制棒表层、以对预制棒进行加热和抛光处理。
在一些实施例中，部分所述耦合电离结构中的所述放电管，还用于将氧气、气态硅原料、气态氟原料及耦合后的多束电磁波电离反应产生的第二束等离子体经出气端喷射至预制棒表层、以沉积F-SiO2。
第二方面，提供一种等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层方法，包括：
启动车床驱动器驱动预制棒绕自身中心轴旋转；
将氩气、氧气通入部分等离子激发沉积结构的放电管中，启动微波发生器，启动点火装置点燃氩气，以电离产生第一束等离子体喷射至预制棒表层；
启动车床驱动器驱动产生第一束等离子体的部分等离子激发沉积结构做水平往复运动，以对预制棒进行加热和抛光处理；
关闭通入氩气，继续通入氧气，并将气态硅原料及气态氟原料通入部分等离子激发沉积结构的放电管中，电离产生第二束等离子体经出气端喷射至预制棒表层、以沉积F-SiO2；
当检测到沉积达到预设条件时，则关闭通入氧气、气态硅原料及含氟原料，关闭微波发生器及车床驱动器。
与现有技术相比，本发明的多组波导结构一一对应地将多束电磁波传输至耦合电离结构中，因此这一多路波导耦合方式激发等离子体，可有效避免单个高功率微波源经单路波导传输至耦合电离结构时引起的放电管烧蚀现象，从而延长设备寿命。同时多路波导耦合方式激发等离子体，可使等离子体炬总能量高，目标气体中的气态氟原料气体通量大，因此可在常压状态下直接在预制棒上沉积玻璃态高掺杂F-SiO2预制棒包层，进而制作大直径预制棒。
同时，多组耦合电离结构电离激发的多组等离子体炬组合沉积，可有效避免传统工艺的二次熔缩和烧结，有效避免高掺杂F-SiO2中非金属F元素的扩散和挥发，制备的预制棒包层F含量高。
附图说明
图1是本发明的等离子激发沉积结构的剖面示意图；
图2是本发明的两组耦合电离结构、进气结构及预制棒的剖面正视图；
图3是本发明制备的一F-SiO2样品EDX图谱；
图4是本发明制备的又一F-SiO2样品EDX图谱；
图5是本发明的等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层方法的流程示意图。
附图标号：
1、微波发生器；2、水负载；3、矩形波导；4、功率检测器；5、自动调谐器；6、压缩波导；7、耦合谐振腔；8、放电管；9、进气结构；10、等离子体；11、预制棒。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1及图2所示，本发明实施例提供一种等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒11包层装置，包括环绕预制棒11设置、且用于在预制棒11表层上沉积F-SiO2的多组等离子激发沉积结构，以及驱动多组所述等离子激发沉积结构做水平往复运动、驱动预制棒11绕自身中心轴旋转的车床驱动器；
每组所述等离子激发沉积结构均包括：
微波发生器1，用于发出多束电磁波，微波发生器1输出的电磁波频率为900MHz~50GHz，功率为1~50kW；
波导传输结构，包括与所述微波发生器1连接的多组波导结构，多组所述波导结构用于一一对应地传输多束电磁波；
耦合电离结构，与多组所述波导结构连接，用于接收耦合多束所述电磁波；以及，
进气结构9，与所述耦合电离结构连接，用于输送目标气体至所述耦合电离结构中；
其中，所述耦合电离结构用于将目标气体与多束电磁波电离产生多组等离子体10，并喷射至预制棒11表层、以沉积F-SiO2。
需要说明的是，等离子体10数量可设为1~10套，多组等离子体10炬夹角可设置为0~180o。
具体的，本实施例中，本发明通过多组波导结构一一对应地将多束电磁波传输至耦合电离结构中，因此这一多路波导耦合方式激发等离子体10，可有效避免单个高功率微波源经单路波导传输至耦合电离结构时引起的放电管8烧蚀现象，从而延长设备寿命。同时多路波导耦合方式激发等离子体10，可使等离子体10炬总能量高，目标气体中的气态氟原料气体通量大，因此可在常压状态下直接在预制棒11上沉积玻璃态高掺杂F-SiO2预制棒11包层，进而制作大直径预制棒11。
同时，多组耦合电离结构电离激发的多组等离子体10炬组合沉积，可有效避免传统工艺的二次熔缩和烧结，有效避免高掺杂F-SiO2中非金属F元素的扩散和挥发，制备的预制棒11包层F含量高。
可选的，所述波导结构包括一端与所述微波发生器1连接的矩形波导3，设于所述矩形波导3上的水负载2、功率检测器4及自动调谐器5，以及一端与所述矩形波导3的另一端连接的压缩波导6，所述压缩波导6的另一端与所述耦合电离结构连接。
可选的，所述压缩波导6与所述耦合电离结构的连接处的波导高度尺寸小于所述矩形波导3的高度尺寸。
具体地，本实施例中，矩形波导3内截面尺寸宽度a为70~120mm，高度b为30~60mm，与耦合电离结构连接的压缩波导6的压缩短边高度尺寸小于矩形波导3的高度尺寸，可设置为b/4~b。
因此，与耦合电离结构部分的波导短边b进行压缩至b/4~b，以增强耦合进入耦合电离结构的电场强度。压缩波导6产生的高电场强度可使气体分子得到更有效的激发和电离，原料利用效率高。
可选的，所述进气结构9用于接收输送目标气体中的氩气、氧气、气态硅原料及气态氟原料；
所述进气结构9包括设于所述耦合电离结构的进气端的进气管，及设于所述进气管周侧的多个进气接口件。
具体地，本实施例中，进气管侧面开设多路气体注入口，多路进气接口沿内壁圆柱切线方向接入进气管，且与水平面呈一定角度，进气口数量为2~20个，角度范围0°~90°。通入耦合电离结构的放电管8最内层的进气接口件沿中心轴方向设置。
可选的，所述耦合电离结构包括与所述压缩波导6连接、且呈中空结构的耦合谐振腔7，设于所述耦合谐振腔7的中空结构中、且与所述进气管连通的放电管8，以及对所述放电管8中的目标气体的氩气进行点火的点火装置。
可选的，所述放电管8设为包括外层管、中间层管及内层管的三层管结构；
所述外层管通入氧气；所述中间层管通入气态硅原料、氩气及氧气；所述内层管通入含氟原料。
具体地，本实施例中，耦合谐振腔7为六面体或圆柱体中空结构，与压缩波导6连接面开耦合孔，耦合孔与压缩波导6横截面匹配，耦合孔边距为10~100mm。
耦合谐振腔7上下端面开中心圆孔，***石英放电管8，中心圆孔直径为10~80mm。
放电管8为三层管结构设计，外层石英管外径与耦合谐振腔7开孔匹配。
在相关技术中，制备F-SiO2预制棒11包层时，输入微波源功率较低时，等离子体10炬的能量和温度均较低，沉积的F-SiO2为不透明粉状。提高微波源功率能够提高等离子体10炬能量和温度，但等离子体10炬局部温度升高极易造成放电管8烧蚀现象，且高能量电离态F离子极易刻蚀放电管8，在极短时间内造成放电管8穿孔、坍塌，使其不能用于高掺杂F-SiO2包层制备。因此，本发明的石英放电管8为三层放电管8设计，内层管通入含氟原料，中间层管通入气态硅原料、氩气及氧气，可有效避免高温等离子体10对放电管8烧蚀及高能量电离态F对放电管8的刻蚀和放电管8内表面SiO2粉尘堆积。
可选的，部分所述耦合电离结构中的所述放电管8，用于将氧气、点燃的氩气及耦合后的多束电磁波电离反应产生的第一束等离子体10经出气端喷射至预制棒11表层、以对预制棒11进行加热和抛光处理。
可选的，部分所述耦合电离结构中的所述放电管8，还用于将氧气、气态硅原料、气态氟原料及耦合后的多束电磁波电离反应产生的第二束等离子体10经出气端喷射至预制棒11表层、以沉积F-SiO2
具体地，本实施例中，以两组等离子激发沉积结构为例。
同时参见图1所示，两路电磁波经波导耦合进入耦合谐振腔，激发等离子体，在直径为40mm的芯棒表面制备掺杂F-SiO2预制棒包层。电磁波频率为2.45GHz，采用两路BJ26波导进行微波传输，与耦合谐振腔连接部分波导短边压缩至b/4，单个波导传输功率为10kW。采用图2所示两组常压等离子体同时工作方式，其中一个等离子体炬用于提高预制棒表面温度，一个等离子体炬用于沉积F-SiO2。首先安装待加工预制棒，本实施例中预制棒外径为40mm，开启车床使靶棒旋转，旋转速度设为20rpm，预制棒表面到放电管上端面距离40mm。然后两组放电管同时通入气体产生等离子体炬，通过两个对向切向进气口分别向中层放电管内通入Ar，流量分别为20SLM，打开微波发生器，通过点火装置实现点火，产生等离子体。在氩气成功点火的基础上在通过2路切向进气口向外层放电管氧气，总流量为50SLM，通过2路切向进气口向中层放电管内通入氧气，总流量为50SLM，电离产生等离子体炬，关闭Ar气。启动车床驱动器，使承载平台以20mm/min的速度带动所述两个对称分布的等离子体炬水平往复运动，预制棒表面温度为1950oC，实现对预制棒的预加热和抛光处理。抛光结束后，对其中一路等离子体炬进行供料，通过2路切向进气口向中间层放电石英管通入SiCl4蒸汽，通过底部轴向进气口向最内层放电石英管通入C2F6气体，电离产生等离子体被喷气流喷射出放电管，被旋转预制棒收集，SiCl4气体流量为4SLM，C2F6流量为1SLM。沉积到外径44mm后，关闭SiCl4气体和C2F6气体，沉积停止，将所有微波源输入功率至2kW，等离子体炬继续低温退火10min消除应力。关停等离子体电源，后关停所有气体，待预制棒自然冷却后，进行收装。从图3可以看出，制备的F-SiO2包层中F含量为4.1%。
同时参见图1所示，两路电磁波经波导耦合进入谐振腔，激发等离子体，在直径为50mm的芯棒表面制备掺杂F-SiO2预制棒包层。微波源频率为2.45GHz，采用两路BJ26波导进行微波传输，与耦合谐振腔连接部分波导短边压缩至b/4，单个波导传输功率为10kW。采用图2所示两组常压等离子体同时工作方式，其中一个等离子体炬用于提高靶棒表面温度，一个等离子体炬用于沉积F-SiO2。首先安装待加工预制棒，本实施例中预制棒外径为40mm，开启车床使预制棒旋转，旋转速度设为20rpm，预制棒表面到放电管上端面距离35mm。然后两组放电管同时通入气体产生等离子体炬，通过两个对向切向进气口分别向中层放电管内通入Ar，流量分别为20SLM，打开微波发生器，通过点火装置实现点火，产生等离子体。在氩气成功点火的基础上在通过2路切向进气口向外层放电管氧气，总流量为50SLM，通过2路切向进气口向中层放电管内通入氧气，总流量为50SLM，电离产生等离子体炬，关闭Ar气。启动车床驱动器，使承载平台以10mm/min的速度带动所述两个对称分布的等离子体炬水平往复运动，实现对预制棒的预加热和抛光处理。抛光结束后，对其中一路等离子体炬进行供料，通过2路切向进气口向中间层放电石英管通入SiCl4蒸汽，通过底部轴向进气口向最内层放电石英管通入C2F6气体，电离产生等离子体被喷气流喷射出放电管，被旋转预制棒收集，SiCl4气体流量为4SLM，C2F6流量为2SLM。沉积到外径55mm后，关闭SiCl4气体和C2F6气体，沉积停止，将所有微波源输入功率至2.5kW，等离子炬继续低温退火10min消除应力。关停等离子体电源，后关停所有气体，待预制棒自然冷却后，进行收装。从图4可以看出，制备的F-SiO2包层中F含量为5.5%。
同时参见图5所示，本发明实施例还提供了一种等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层方法，包括以下步骤：
S100，启动车床驱动器驱动预制棒绕自身中心轴旋转，放电管端面离预制棒表面距离为2~100mm。
S200，在常压或微负压状态下将氩气、氧气通入部分等离子激发沉积结构的放电管中，启动微波发生器，启动点火装置点燃氩气，以电离产生第一束等离子体喷射至预制棒表层；通入氧气的目的是提高微波功率至工作功率，实现多路波导协同点火，调节流量至工作流量，其中Ar流量为0~50SLM，O2流量为0~100SLM。
S300，启动车床驱动器驱动产生第一束等离子体的部分等离子激发沉积结构在牵引装置的带动下沿着支撑杆在床身上做水平往复运动，以对预制棒进行加热和抛光处理，放电管端面离靶棒表面距离为2~100mm。
S400，抛光处理完成后，关闭通入氩气，继续通入氧气，并将气态硅原料及气态氟原料通入部分等离子激发沉积结构的放电管中，同时调节第二束等离子体炬移动速度和靶棒旋转速度，使预制棒表面温度为1600~2000oC，并维持稳定，开始往复沉积，电离产生第二束等离子体经出气端喷射至预制棒表层、以沉积F-SiO2；
S500，当检测沉积到预设厚度，或预定时间，或预设往复次数后，沉积结束，则关闭通入氧气、气态硅原料及含氟原料，将等离子体炬移出沉积区。
降低微波源功率，控制等离子体炬往返移动，使预制棒表面温度为1100~1200oC，对预制棒进行低温退火5~30分钟消除应力，关闭微波发生器，关停车床驱动器，待预制棒自然降温后，进行收装。
需要说明的是，等离子体放电管端面到预制棒表面距离为2~100mm，预制棒转速为1rmp~100rmp，等离子体火炬的横向移动速度为0.1mm/s~30mm/s。
因此，本发明采用多波导耦合谐振腔结构，多路波导将多个微波源能量耦合进谐振腔和放电管，与耦合谐振腔连接部分的波导短边进行不同程度压缩，放电管进气端为三层结构设计。因此能显著增强耦合谐振腔微波能量和电场强度，多路波导耦合结构能有效避免等离子体炬局部能量和温度过高造成的放电管烧蚀、高浓度高能量电离态F对放电管的刻蚀现象。放电管进气端三层结构设计可有效避免高能量电离态F对外层放电管的刻蚀现象和SiO2粉尘堆积。本发明产生的等离子体炬能量高，原材料中含F原料气体通量大，放电管寿命长，可一步法直接制备大直径高掺杂浓度F-SiO2光纤预制棒包层，制备工艺简单、稳定、成本低。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，在本发明中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所发明的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置，其特征在于，包括环绕预制棒设置、且用于在预制棒表层上沉积F-SiO2的多组等离子激发沉积结构，以及驱动多组所述等离子激发沉积结构做水平往复运动、驱动预制棒绕自身中心轴旋转的车床驱动器；
每组所述等离子激发沉积结构均包括：
微波发生器，用于发出多束电磁波；
波导传输结构，包括与所述微波发生器连接的多组波导结构，多组所述波导结构用于一一对应地传输多束电磁波；
耦合电离结构，与多组所述波导结构连接，用于接收耦合多束所述电磁波；以及，
进气结构，与所述耦合电离结构连接，用于输送目标气体至所述耦合电离结构中；
其中，多组所述耦合电离结构用于将目标气体与多束电磁波电离产生多组等离子体，并喷射至预制棒表层、以沉积F-SiO2；
所述波导结构包括一端与所述微波发生器连接的矩形波导，设于所述矩形波导上的水负载、功率检测器及自动调谐器，以及一端与所述矩形波导的另一端连接的压缩波导，所述压缩波导的另一端与所述耦合电离结构连接；
所述进气结构用于接收输送目标气体中的氩气、氧气、气态硅原料及气态氟原料；
所述进气结构包括设于所述耦合电离结构的进气端的进气管，及设于所述进气管周侧的多个进气接口件；
所述耦合电离结构包括与所述压缩波导连接、且呈中空结构的耦合谐振腔，设于所述耦合谐振腔的中空结构中、且与所述进气管连通的放电管，以及对所述放电管中的目标气体的氩气进行点火的点火装置；
所述放电管设为包括外层管、中间层管及内层管的三层管结构；
所述外层管通入氧气；所述中间层管通入气态硅原料、氩气及氧气；所述内层管通入气态氟原料。
2.如权利要求1所述的等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置，其特征在于，所述压缩波导与所述耦合电离结构的连接处的波导高度尺寸小于所述矩形波导的高度尺寸。
3.如权利要求1所述的等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置，其特征在于，部分所述耦合电离结构中的所述放电管，用于将氧气、点燃的氩气及耦合后的多束电磁波电离反应产生的第一束等离子体经出气端喷射至预制棒表层、以对预制棒进行加热和抛光处理。
4.如权利要求1所述的等离子沉积制备F-SiO2光纤预制棒包层装置，其特征在于，部分所述耦合电离结构中的所述放电管，还用于将氧气、气态硅原料、气态氟原料及耦合后的多束电磁波电离反应产生的第二束等离子体经出气端喷射至预制棒表层、以沉积F-SiO2。
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