CN1171827C - 氧化铝陶瓷制品的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铝陶瓷制品的制造方法。它以α-氧化铝(α-Al2O3)为基料，以氧化镁、氧化钴、三氧化二铬等为辅料，经原料处理、压实成型、烧结、抛光工序，其特征在于抛光工序中包含有高温化学抛光着色工艺，该工艺包含两个步骤：a.在氧化气氛和高温下，往已烧结好的氧化铝陶瓷上滴加三氯化铁与铬酸混合物的水溶液，b.在氧化气氛和高温下，往经前述步骤处理的氧化铝陶瓷上滴加硼砂的水溶液。与现有技术相比，该工艺过程简单，产品外表美观光滑、色泽均匀光亮，各项化学、物理性能优良，质量稳定，成品合格率高。适合用于渔具行业导线环及纺织行业导丝器的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷制品的制造方法。
背景技术
氧化铝陶瓷在高温氧化物中具有化学性质稳定、机械强度好、耐磨、硬度高的特点。渔具行业产品中的导线环、导线销作为钓竿卷线器的过线和护线的关键零件，以及化纤行业中所用的导丝器，由于其使用条件的特殊性均要求其具有高硬度、高强度、高热传导率、高耐磨以及低的磨擦系数或者说光洁的表面。在传统的工艺条件下，氧化铝瓷件能基本满足所需的力学性能要求，但是瓷件的后续加工尤其是对产品的抛光耗工费时，且很难满足对产品外观、低的磨擦系数及使用过程中低的丝、线磨损的要求。如申请号为00134357.2的中国专利，其采用热压成型，对产品的抛光依次采用机械抛光和手工抛光的方法。机械抛光又因采用不同规格的碳化硅在震抛机内抛光而分为粗抛和细抛；手工抛光又依次采用150目和320目的铁砂布磨光，再用的确良布沾上研磨膏最后细抛。其加工工序极为繁琐，产品的光饰效果不佳，达不到表面粗糙度及外观的要求，且产品质量不易稳定，个体差异大。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术现状而提供一种工艺过程简单，产品外表美观光滑、色泽均匀光亮，各项化学、物理性能优良的制造氧化铝陶瓷制品的方法。
本发明为达到上述目的所采取的技术方案为：该氧化铝陶瓷制品的制造方法，它以α-氧化铝(α-Al2O3)为基料，该基料用量在原材料用量中的质量百分数为85-98％，余量为辅料，以氧化镁(MgO)、氧化钴(CoO)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化二铱(Y2O3)、二氧化锰(MnO2)、五氧化二钒(V2O5)中至少一种为辅料，制造过程包括原料处理、压实成型、烧结成瓷、抛光工序，其特征在于所述的抛光工序中包含有高温化学抛光着色工艺，该工艺包含两个步骤：
a.在氧化气氛和控制温度为800-860℃下，往已烧结好的氧化铝陶瓷上滴加三氯化铁(FeCl3)与铬酸(CrO3)混合物的水溶液，水溶液的配方中的质量百分含量(％)为：
三氯化铁(FeCl3) 15～25
铬酸(CrO3) 5～15
水 余量
b.在氧化气氛和控制温度为920-980℃下，往经前述步骤处理的氧化铝陶瓷上滴加四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)的水溶液，四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)的质量百分含量为＜2％。
所述的高温化学抛光着色工艺中用三氯化铁与铬酸混合物的水溶液处理的时间为10～20分钟，用四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)的水溶液处理的时间为3～5分钟；
所述的辅料为氧化镁(MgO)、氧化钴(CoO)及三氧化二铬(Cr2O3)；
所述的原料处理工序采用湿法无盲区3D振动磨；
所述的原料处理工序磨料组分配比为粉料∶球石∶酒精＝1∶2∶0.5；
经所述的原料处理工序处理的粉料，80％粉料的粒度小于0.5微米；
所述的压实成型工序采用干压成型，成型压力为1200～1500Kg/cm2；
烧结温度为1520～1570℃，烧结时间2.5～3.5小时，升温速率为90～110℃/小时，冷却降温速率为40～60℃/小时。
本发明中，原料的处理以工业酒精为介质，采用湿法无盲区3D振动磨，有利于防止已细化的物料团聚而粗化，可控制粉料的粒度分布，保证80％粉料的粒度达到0.5微米以下，且搅拌均匀。超细粉碎后的粉料，通过工业酒精混和一定比例的粘结剂，混合均匀后，过40～60目筛选粒，再在1200～1500Kg/cm2压力下干压成型。干压成型同热压铸成型比较，生产效率高，制品烧结收缩率低，不易变形，有利于尺寸、形状精度控制，且干压工艺不需干燥工序，成型的坯体具有足够的强度，可减少工序间搬运的损伤而提高成品合格率；致密的坯体还可以为后续加工提供保障。另外，经超细粉碎的原料可增加比表面积，加大原料的活性，加上加入的辅料可使产品的整个晶格产生畸形或其它缺陷，从而有利于促进烧结。
氧化铝制品在烧结过程中不出现液相，其烧结是通过相间的反应来完成的。氧化铝的熔点为2050℃，但当其中引入其它氧化物时，其出现液相的温度降低。生产中控制烧结温度为0.8倍的液相出现温度。烧结温度过高，晶粒易于长大而使晶粒较粗。控制适当的烧结温度，可获得微晶烧结物，从而使制品具有优良的力学性能指标。升温速率过高，易造成坯体的开裂和变形，降低成品合格率。冷却降温速率过高、冷却过快，则制品中将存在内应力，易产生微裂纹，损害制品的强度。合适的烧结温度曲线可以减少制品的空隙率，获得高密度的制品，保证产品具有高强度和高硬度。
本发明中，烧结的瓷件经机械光饰后，采用了如上所述的高温化学抛光着色工艺，瓷件在高温抛光炉内，在适当的气氛和温度条件下，瓷件表面因发生了如下所述的化学反应而形成了一层金属化合物薄膜，并呈现出不同的颜色效果。
铁离子(Fe3+)呈珍珠色：
铬离子(Cr3+)呈现绿色：
钴离子(Co2+)呈现烟灰色：
此外，锡离子(Sn4+)、锑离子(Sb3+)呈现橄榄色。
上述反应在800～860℃进行，形成Fe2O3·Al2O3、Cr2O3·Al2O3、Co2O3·Al2O3等化合物薄膜。要使形成的薄膜不脱落，关键在于控制反应温度和反应时间。反应时间过长，薄膜过厚，影响制品表面硬度和制品耐磨性。硼砂的加入在于吸附和分离制品表面过多的金属氧化物以及反应炉内形成的氧化物，而残留的少量B2O3化合物可以赋予制品以较强的金属感，增加制品的质感。
与现有技术相比，本发明工艺过程简单，生产效率高；产品外表美观光滑、色泽均匀光亮；吸水率可达0.03％以下，表面磨擦系数可达0.02以下，质量稳定，成品合格率高。
具体实施例
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本实施例以渔具行业的导线环为例，具体制造方法如下：
以煅烧α-氧化铝(α-Al2O3)为基料，混以氧化镁(MgO)、氧化钴(CoO)、三氧化二铬(Cr2O3)等辅料5％，加入到“3D无盲区振动磨”中，以工业酒精为介质，磨料组分配比为粉料∶球石∶酒精＝1∶2∶0.5，超细振磨约10小时，控制粉料的粒度分布，保证80％粉料的粒度达到0.5微米以下，且搅拌均匀。
往上述超细粉料中添加3～5％的粘合剂造粒，混合均匀，过60目筛选粒后，在1500Kg/cm2压力下，干压成型。
将干压好的坯体置入烧结炉内，控制炉内气氛为接近中性的还原气氛，以100℃/小时的升温速率使炉内温度上升到烧结温度1550℃，烧结3小时，然后以50℃/小时的冷却降温速率使炉内温度降至接近室温，将烧结好的瓷件出炉待用。
瓷件先经振动研磨机和离心抛光机等设备机械光饰后，将瓷件放至高温抛光炉内，控制炉内为氧化性气氛，温度为830℃左右，往炉内瓷件上滴散三氯化铁与铬酸混合物的水溶液，该水溶液配比为：三氯化铁(FeCl3)∶铬酸(CrO3)∶水＝17％∶7％∶76％(质量百分比)，滴15分钟左右；然后将炉内温度升至970℃左右，再往瓷件上滴散硼砂的水溶液，硼砂水溶液的质量浓度为1.8％，滴4分钟左右即可出炉而成成品。
成品经全国文体用品标准化质量检测中心依据Q/HB 050.1-2001标准检测，性能验证测试结果如下表1所示。
测件名称：(渔具)氧化铝瓷环
表1性能验证测试结果：
| 检测项目 | 计量单位 | 技术要求 | 实测数据 | 备注 |
| 外观要求 | 标准4.1.1～4.1.2条 | 符合 | ||
| 表面粗糙度 | μm | Rα≤0.4 | ＜0.2 | |
| 滑动磨擦系数 | ≤0.04 | ＜0.02 | ||
| 硬度 | N/mm2 | ≥12000 | ＞12000 | |
| 热导率 | W/m·K | ≥10 | ＞10 | |
| 密度 | g/cm3 | ≤4 | ＜3.8 | |
| 抗弯强度 | Mpa | ≥250 | ＞250 | |
| 磨损率 | g/Kg·h | 0.4～0.6 | 符合 | |
| 吸水率 | ％ | ≤0.35 | ＜0.35 | |
| 抗温度急变性 | 标准4.10条 | 符合 | ||
| 检测鉴定结论 | 经验证测试，该产品性能达到了标准。 | |||
Claims (8)
1、一种氧化铝陶瓷制品的制造方法，它以α-氧化铝(α-Al2O3)为基料，该基料用量在原材料用量中的质量百分数为85-98％，余量为辅料，以氧化镁(MgO)、氧化钴(CoO)、三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化二铱(Y2O3)、二氧化锰(MnO2)、五氧化二钒(V2O5)中至少一种为辅料，制造过程包括原料处理、压实成型、烧结成瓷、抛光工序，其特征在于所述的抛光工序中包含有高温化学抛光着色工艺，该工艺包含两个步骤：
a.在氧化气氛和控制温度为800-860℃下，往已烧结好的氧化铝陶瓷上滴加三氯化铁(FeCl3)与铬酸(CrO3)混合物的水溶液，水溶液的配方中的质量百分含量(％)为：
三氯化铁(FeCl3) 15～25
铬酸(CrO3) 5～15
水 余量
b.在氧化气氛和控制温度为920-980℃下，往经前述步骤处理的氧化铝陶瓷上滴加四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)的水溶液，四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)的质量百分含量为＜2％。
2、如权利要求1所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于所述的高温化学抛光着色工艺中用三氯化铁与铬酸混合物的水溶液处理的时间为10～20分钟，用四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)的水溶液处理的时间为3～5分钟。
3、如权利要求1或2所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于所述的辅料为氧化镁(MgO)、氧化钴(CoO)及三氧化二铬(Cr2O3)。
4、如权利要求1所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于所述的原料处理工序采用湿法无盲区3D振动磨。
5、如权利要求1所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于所述的原料处理工序磨料组分配比为粉料∶球石∶酒精＝1∶2∶0.5。
6、如权利要求1或4或5所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于经所述的原料处理工序处理的粉料，80％粉料的粒度小于0.5微米。
7、如权利要求1所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于所述的压实成型工序采用干压成型，成型压力为1200～1500Kg/cm2。
8、如权利要求1所述的氧化铝陶瓷制品的制造方法，其特征在于烧结温度为1520～1570℃，烧结时间2.5～3.5小时，升温速率为90～110℃/小时，冷却降温速率为40～60℃/小时。
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