CN117142572A - 一种油水固气四相分离装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油水固气四相分离装置，包括：分离器；所述分离器顶部设有气相出口，上部设有油相出口，下部设有水相出口，底部设有固相出口；所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口分别设有阀门；分别与所述固相出口相连的若干个盐浆接收罐；每个所述盐浆接收罐与所述固相出口之间均设有进料切断阀，顶部设有补液口、搅拌装置和密度计量装置，底部设有出料口；分别与每个盐浆接收罐的出料口相连的盐浆泵；所述盐浆泵与每个盐浆接收罐的出料口之间均设有出料切断阀；所述盐浆泵与盐浆分离设备相连。该装置采用特定结构及连接关系，实现整体较好的相互作用，可实现油水固气四相分离时既不污染环境，又不损害收率，同时还能连续分离。
Description
技术领域
本发明涉及化学反应体系中的油水固气分离技术领域，更具体地说，是涉及一种能实现不污染环境的同时还能连续分离的油水固气四相分离装置及方法。
背景技术
目前，国内合成二环己基二硫醚的工业化方法是以硫化钠、硫磺、氯代环己烷为原料，第一步，将硫化钠、硫磺以一定比例，在特定温度下，制成二硫化二钠；按常规投料，二硫化二钠制备体系中二硫化二钠质量分数占10～35wt％；第二步，加入氯代环己烷在设定温度下与二硫化二钠反应；反应完毕后，体系中含有：有机相：二环己基二硫醚、氯代环己烷、环己烯等(俗称油相)、未反应的硫化钠、二硫化二钠、水、生成的氯化钠形成水溶性母液。由于是油水两相，通过静态或动态分层，将反应液分离。
然而，申请人所在企业合成二环己基二硫醚的制备过程与上述方法不同，主要制备过程如下：第一步，高浓度二硫化二钠制备工艺制成的二硫化二钠溶液体系中，二硫化二钠质量分数占30wt％以上；第二步，加入氯代环己烷在设定温度下与二硫化二钠反应，氯代环己烷转化释放出氯离子与钠离子生成氯化钠形成氯化钠的饱和溶液并析出结晶氯化钠；反应完毕后，体系中含有：(1)有机相：二环己基二硫醚、氯代环己烷、环己烯等(俗称油相)、(2)水相：未反应的硫化钠、二硫化二钠、水、生成的氯化钠形成水溶性母液、(3)固相：结晶的氯化钠沉积在母液下层形成盐浆层、(4)气相：体系中含有的挥发性气体。
国内现有各种形式油水两相分离装置、废水处理***的甲烷气、污水、活性污泥三相分离器、采油***的油气水三相分离器。据报道，有一种三相分离机，即离心机，将固体分离处理，然后母液和油走油水分离器。这种分离器有机易挥发油相通过离心分离，挥发油气随物料排出散发到空间。但是这种分离装置由于存在有机相散发，既污染环境，又损害收率，不能适应社会和企业需求。
另外，现有技术中的油水气固四相分离器，例如CN2766932Y公开了一种油气水固体四相分离过滤装置，其固相分离是直接在底部设置排料口，固相直接排到大气中，这种分离装备由于存在有机相散发，既污染环境，又损害收率，不能适应社会和企业需求。而如果要将固相排放到相对封闭的容器中，容器中充满固相的同时，容器中的空气会顺着排料管道进入上部分离器中，会打乱破坏分离器中已经形成的相对稳定的分层状态。此时就不能在分离器中形成相对稳定的分层状态，不能实现各相连续出料，会使整个分离装置的分离过程不能连续，严重降低了分离效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种油水固气四相分离装置及方法，可实现油水固气四相分离时既不污染环境，又不损害收率，同时还能连续分离。
本发明提供了一种油水固气四相分离装置，包括：
分离器；所述分离器顶部设有气相出口，上部设有油相出口，下部设有水相出口，底部设有固相出口；所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口分别设有阀门；
分别与所述固相出口相连的若干个盐浆接收罐；每个所述盐浆接收罐与所述固相出口之间均设有进料切断阀，顶部设有补液口、搅拌装置和密度计量装置，底部设有出料口；
分别与每个盐浆接收罐的出料口相连的盐浆泵；所述盐浆泵与每个盐浆接收罐的出料口之间均设有出料切断阀；所述盐浆泵与盐浆分离设备相连。
优选的，所述分离器上部为圆柱形，下部为锥形；所述水相出口设置在分离器上、下部接触位置。
优选的，所述水相出口通过水相管道与母液接收罐相连；所述水相管道包括与所述水相出口连通的水相出口管和与所述水相出口管连通的水相溢流管；所述水相出口管斜向上设置且与所述分离器的筒体呈一定夹角，所述水相溢流管与所述分离器的筒体平行设置；所述水相溢流管上设有高度低于所述油相出口的溢流口；所述溢流口与母液接收罐相连。
优选的，所述水相出口管与所述分离器的筒体呈≤45°夹角。
优选的，所述气相出口通过气相平衡管与冷凝液接收罐相连；每个所述盐浆接收罐顶部、所述水相溢流管顶部均通过管道与所述气相平衡管相连。
优选的，所述气相出口通过气相平衡管与有机气体冷凝器的进口相连；所述有机气体冷凝器的出口与所述冷凝液接收罐相连；
所述油相出口通过管道与油相出口换热器的进口相连；所述油相出口换热器的出口与油相接收罐相连。
优选的，所述分离器设有分布器；所述分布器贯穿分离器顶部***分离器内部，上部设有进料口，下部侧面设有出料孔。
优选的，所述分布器***分离器内部的位置为所述分离器从上到下的2/3位置；所述分布器底部的高度低于所述油相出口的高度，高于所述水相出口的高度。
优选的，所述固相出口通过管道分别与两个盐浆接收罐相连；两个所述盐浆接收罐分别为第一盐浆接收罐和第二盐浆接收罐；
所述第一盐浆接收罐顶部设有第一补液口、第一搅拌器和第一密度计，底部设有第一出料口；所述第一盐浆接收罐通过第一进料切断阀与所述固相出口相连；所述第一出料口通过第一出料切断阀与盐浆泵相连；
所述第二盐浆接收罐顶部设有第二补液口、第二搅拌器和第二密度计，底部设有第二出料口；所述第二盐浆接收罐通过第二进料切断阀与所述固相出口连接；所述第二出料口通过第二出料切断阀与盐浆泵连接；
所述第一密度计分别与所述第一进料切断阀、所述第二进料切断阀、所述第一出料切断阀连锁设置；所述第二密度计分别与所述第二进料切断阀、所述第一进料切断阀、所述第二出料切断阀连锁设置。
本发明还提供了一种油水固气四相分离方法，包括以下步骤：
采用上述技术方案所述的油水固气四相分离装置，首先将水相充满每个盐浆接收罐；再将含有油水固气的混合液物料送入分离器内进行分层；
分层后，继续将含有油水固气的混合液物料送入分离器的同时，从气相出口排出挥发性气体，冷凝后送入冷凝液接收罐，从油相出口排出油相，冷凝后送入油相接收罐，从水相出口排出饱和盐溶液，送入母液接收罐，轮流从固相出口排出盐浆到各个盐浆接收罐中，轮流通过盐浆泵从各个盐浆接收罐中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆。
本发明提供了一种油水固气四相分离装置及方法；该装置包括：分离器；所述分离器顶部设有气相出口，上部设有油相出口，下部设有水相出口，底部设有固相出口；所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口分别设有阀门；分别与所述固相出口相连的若干个盐浆接收罐；每个所述盐浆接收罐与所述固相出口之间均设有进料切断阀，顶部设有补液口、搅拌装置和密度计量装置，底部设有出料口；分别与每个盐浆接收罐的出料口相连的盐浆泵；所述盐浆泵与每个盐浆接收罐的出料口之间均设有出料切断阀；所述盐浆泵与盐浆分离设备相连。与现有技术相比，本发明提供的油水固气四相分离装置，采用特定结构及连接关系，实现整体较好的相互作用，可实现油水固气四相分离时既不污染环境，又不损害收率，同时还能连续分离。
附图说明
图1为本发明实施例提供的油水固气四相分离装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种油水固气四相分离装置，包括：
分离器；所述分离器顶部设有气相出口，上部设有油相出口，下部设有水相出口，底部设有固相出口；所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口分别设有阀门；
分别与所述固相出口相连的若干个盐浆接收罐；每个所述盐浆接收罐与所述固相出口之间均设有进料切断阀，顶部设有补液口、搅拌装置和密度计量装置，底部设有出料口；
分别与每个盐浆接收罐的出料口相连的盐浆泵；所述盐浆泵与每个盐浆接收罐的出料口之间均设有出料切断阀；所述盐浆泵与盐浆分离设备相连。
在本发明中，所述油水固气四相分离装置包括分离器和若干个盐浆接收罐；其中，所述分离器用于重力分层油水固气四相混合液，所述盐浆接收罐用于通过充满水相的容纳空间接收分离器中的固相。
在本发明中，所述分离器沿高度方向从上到下依次设有气相出口、油相出口、水相出口和固相出口，所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口中的每一者处均设有阀门。
在本发明中，所述分离器上部优选为圆柱形，下部优选为锥形；所述水相出口优选设置在分离器上、下部接触位置。
在本发明中，所述水相出口通过水相管道与母液接收罐相连；所述水相管道包括与所述水相出口连通的水相出口管和与所述水相出口管连通的水相溢流管；所述水相出口管斜向上设置且与所述分离器的筒体呈一定夹角，所述水相溢流管与所述分离器的筒体平行设置；所述水相溢流管上设有高度低于所述油相出口的溢流口；所述溢流口与母液接收罐相连。
在本发明中，所述水相出口管与所述分离器的筒体优选呈≤45°夹角。
在本发明中，所述气相出口通过气相平衡管与冷凝液接收罐相连；每个所述盐浆接收罐顶部、所述水相溢流管顶部均通过管道与所述气相平衡管相连。如果不做气相平衡管则需要将盐浆接收罐和大气连接，排放口还需要高于油水分离器，且易产生VOCs无组织排放的问题；此处不适合使用真空***。
在本发明中，所述气相出口通过气相平衡管与有机气体冷凝器的进口相连；所述有机气体冷凝器的出口与所述冷凝液接收罐相连。
在本发明中，所述油相出口通过管道与油相出口换热器的进口相连；所述油相出口换热器的出口与油相接收罐相连。
在本发明中，所述分离器设有分布器；所述分布器贯穿分离器顶部***分离器内部，上部设有进料口，下部侧面设有出料孔。
在本发明中，所述分布器***分离器内部的位置优选为所述分离器从上到下的2/3位置；所述分布器底部的高度低于所述油相出口的高度，高于所述水相出口的高度。
在本发明中，所述盐浆接收罐下部优选设置为锥形，顶部连接有伸入所述盐浆接收罐内部的搅拌装置和密度计量装置；所述搅拌装置优选为搅拌器；所述密度计量装置优选为密度计。
在本发明中，搅拌装置用于预防固盐沉淀产生堵塞的问题；反应釜物料反应结束后，间歇性单釜进料进行油水分离可不用密度计，如果多釜连续进料进行油水分离就需密度计判断盐浆接收罐是否已经盛满盐浆。
在本发明优选的实施例中，所述固相出口通过管道分别与两个盐浆接收罐相连；两个所述盐浆接收罐分别为第一盐浆接收罐和第二盐浆接收罐；
所述第一盐浆接收罐顶部设有第一补液口、第一搅拌器和第一密度计，底部设有第一出料口；所述第一盐浆接收罐通过第一进料切断阀与所述固相出口相连；所述第一出料口通过第一出料切断阀与盐浆泵相连；
所述第二盐浆接收罐顶部设有第二补液口、第二搅拌器和第二密度计，底部设有第二出料口；所述第二盐浆接收罐通过第二进料切断阀与所述固相出口连接；所述第二出料口通过第二出料切断阀与盐浆泵连接；
所述第一密度计分别与所述第一进料切断阀、所述第二进料切断阀、所述第一出料切断阀连锁设置；所述第二密度计分别与所述第二进料切断阀、所述第一进料切断阀、所述第二出料切断阀连锁设置。
在此基础上，可参见图1所示，图1为一种油水固气四相分离装置，包括分离器1和两个盐浆接收罐(2，3)，所述分离器用于重力分层油水固气四相混合液，所述盐浆接收罐用于通过充满水相的容纳空间接收分离器中的固相，所述分离器1沿分离器高度方向从上到下依次设有气相出口11、油相出口12、水相出口13和固相出口14，所述气相出口11、油相出口12、水相出口13和固相出口14均设有阀门；
所述固相出口14通过管道与两个所述盐浆接收罐(2，3)连接，每个盐浆接收罐(2，3)与所述固相出口14之间设有进料切断阀(21，31)，每个盐浆接收罐(2，3)顶部连接有伸入所述盐浆接收罐内部的搅拌器(22，32)和密度计(23，33)，每个盐浆接收罐(2，3)的顶部设有补液口(24，34)，每个盐浆接收罐(2，3)的底部设有出料口(25，35)，所述出料口(25，35)通过管道连接盐浆泵4，所述出料口(25，35)和所述盐浆泵4之间设有出料切断阀(26，36)，所述盐浆泵4与盐浆分离设备连接；
所述补液口(24，34)为分离器中分离出的水相补液口或者水补液口；
所述固相出口14通过管道与两个盐浆接收罐(2，3)连接，两个盐浆接收罐(2，3)分别为第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3；
所述第一盐浆接收罐2顶部连接第一密度计23和第一搅拌器22，所述第一盐浆接收罐2的顶部设有第一补液口24，底部设有第一出料口25，所述第一盐浆接收罐2通过第一进料切断阀21与所述固相出口14连接，所述第一出料口25通过第一出料切断阀26与盐浆泵4连接；
所述第二盐浆接收罐3顶部连接第二密度计33和第二搅拌器32，所述第二盐浆接收罐3顶部设有第二补液口34，底部设有第二出料口35，所述第二盐浆接收罐3通过第二进料切断阀31与所述固相出口14连接，所述第二出料口35通过第二出料切断阀36与盐浆泵4连接；
所述第一密度计23分别与所述第一进料切断阀21、所述第二进料切断阀31、所述第一出料切断阀26连锁设置，所述第二密度计33分别与所述第二进料切断阀31、所述第一进料切断阀21、所述第二出料切断阀36连锁设置。
上述实施例通过将密度计与进料切断阀和出料切断阀连锁设置，不仅能够使进料出料过程更加自动化和精准化，而且由于物料是一直连续进入分离器内部，那么固相出口也需要不间断连续出料，连锁设置能够精确保证固相出口不间断连续出盐浆，从而保证分离器内部的分层稳定。
基于上述实施例，分离器1下部和所述盐浆接收罐(2，3)的下部均设置为锥形，能够方便出料。
基于上述实施例，所述水相出口13通过水相管道5与母液接收罐连接，所述水相管道5包括与水相出口13连通的水相出口管51和与所述水相出口管51连通的水相溢流管52，所述水相出口管51斜向上设置且与所述分离器1的筒体呈一定夹角；由此能够避免固体盐浆在水相出口管内沉积，避免水相出口堵塞。所述水相溢流管52与所述分离器1的筒体平行设置，所述水相溢流管52上设有高度低于所述油相出口12的溢流口521。水相出口13设置高度较低，溢流口521设置的高度较高，通过溢流口521溢流出水相，一方面能够避免油相进入水相出口13，另一方面能够避免固相通过水相溢流管52进入后续水相接收设备中，在本发明中水相接收设备为母液接收罐。
基于上述实施例，所述水相出口管51与所述分离器1的所述筒体呈≤45°夹角；由此能够更好地避免固体盐浆在水相出口管内沉积，避免水相出口堵塞。
基于上述实施例，所述气相出口11通过气相平衡管6与冷凝液接收罐连接；所述盐浆接收罐(2，3)、所述水相溢流管52顶部均通过管道与气相平衡管6连通；从而一方面能够使分离装置各个部件内的气压平衡，另一方面能够避免有机挥发气体通过常规排空管排放到空气中，污染环境。
基于上述实施例，所述气相出口11通过气相平衡管6与有机气体冷凝器7的进口连接，所述有机气体冷凝器7的出口与所述冷凝液接收罐连接；所述油相出口12通过管道与油相出口换热器8的进口连接，所述油相出口换热器8的出口与油相接收罐连接；将气相和油相冷却后，能够便于收集其中的低沸点物料，减少会挥发性物料收集损失。
基于上述实施例，所述分离器1的顶部连接有分布器9，所述分布器9的上部设有进料口91，所述分布器9的下部***所述分离器1内部，所述分布器9的下部侧面设有出料孔92；通过分布器9侧面的出料孔横向出料，物料在出料孔处改变流动方向，物料流动更平稳，能够避免物料直接朝下出料时对下部沉降层造成冲击，避免对分离器中的分层沉降过程造成影响。
基于上述实施例，所述分布器9底部***所述分离器1内部的位置为所述分离器1从上到下的2/3位置，所述分布器9底部的高度低于所述油相出口12的高度，高于所述水相出口13的高度；将出料孔位置设置在气相、油相与水相、固相之间，能够使以便使物料在分离器内能够更快分层到相应层，使分离器1内的沉降分层过程效率更高。
本发明还提供了一种油水固气四相分离方法，包括以下步骤：
采用上述技术方案所述的油水固气四相分离装置，首先将水相充满每个盐浆接收罐；再将含有油水固气的混合液物料送入分离器内进行分层；
分层后，继续将含有油水固气的混合液物料送入分离器的同时，从气相出口排出挥发性气体，冷凝后送入冷凝液接收罐，从油相出口排出油相，冷凝后送入油相接收罐，从水相出口排出饱和盐溶液，送入母液接收罐，轮流从固相出口排出盐浆到各个盐浆接收罐中，轮流通过盐浆泵从各个盐浆接收罐中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆。
在本发明中，所述分层优选依靠混合液密度不同实现自动重力分层。
在本发明中，从所述固相出口排出盐浆到各个所述盐浆接收罐和从各个所述盐浆接收罐中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆时，首先开启第一个盐浆接收罐与固相出口之间的进料切断阀，当第一个盐浆接收罐顶部的密度计检测口检测到密度大于饱和盐水密度值0.05g/ml时，切断第一个盐浆接收罐与固相出口之间的进料切断阀，同时打开下一个盐浆接收罐与固相出口之间的进料切断阀，开始向下一个盐浆接收罐进盐浆，并且打开第一个盐浆接收罐的与盐浆泵之间的出料切断阀，开启第一个盐浆接收罐中的搅拌器，通过盐浆泵将盐浆送入盐浆分离设置离心分离盐浆，分离出固盐和盐饱和母液，将第一个盐浆接收罐中的盐浆分离完毕后，将母液充满已分离完固盐的第一个盐浆接收罐，等待下一轮流；各个盐浆接收罐重复第一个盐浆接收罐的前述过程。
结合上述实施例中所述的油水固气四相分离装置，本发明提供的油水固气四相分离方法，包括以下步骤：
将水相(母液)或者水充满每个盐浆接收罐(2，3)；
将含有油水固气的混合液(低于120℃，大于25℃，温度高利于快速分层)送入分离器1内，混合液靠密度不同自动分层；
混合液完成分层后，继续将含有油水固气的混合液送入分离器1的同时，从气相出口11排出挥发性气体，冷凝后送入冷凝液接收罐，从油相出口12排出油相，冷凝后送入油相接收罐，从水相出口13排出饱和盐溶液，送入母液接收罐，轮流从固相出口14排出盐浆到各个盐浆接收罐(2，3)中，轮流通过盐浆泵4从各个盐浆接收罐(2，3)中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆。
其中，从固相出口14排出盐浆到各个盐浆接收罐(2，3)和从各个盐浆接收罐(2，3)中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆时，首先开启第一个盐浆接收罐2与固相出口14之间的进料切断阀21，当第一个盐浆接收罐2顶部的密度计23检测口检测到密度大于饱和盐水密度值0.05g/ml时，切断第一个盐浆接收罐2与固相出口14之间的进料切断阀21，同时打开下一个盐浆接收罐3与固相出口14之间的进料切断阀31，开始向下一个盐浆接收罐3进盐浆，并且打开第一个盐浆接收罐2的与盐浆泵4之间的出料切断阀26，开启第一个盐浆接收罐2中的搅拌器22，通过盐浆泵4将盐浆送入盐浆分离设置离心分离盐浆，分离出固盐和盐饱和母液，将第一个盐浆接收罐2中的盐浆分离完毕后，将母液充满已分离完固盐的第一个盐浆接收罐2，等待下一轮流；各个盐浆接收罐(2，3)重复第一个盐浆接收罐2的前述过程。
本发明提供了一种油水固气四相分离装置及方法；该装置包括：分离器；所述分离器顶部设有气相出口，上部设有油相出口，下部设有水相出口，底部设有固相出口；所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口分别设有阀门；分别与所述固相出口相连的若干个盐浆接收罐；每个所述盐浆接收罐与所述固相出口之间均设有进料切断阀，顶部设有补液口、搅拌装置和密度计量装置，底部设有出料口；分别与每个盐浆接收罐的出料口相连的盐浆泵；所述盐浆泵与每个盐浆接收罐的出料口之间均设有出料切断阀；所述盐浆泵与盐浆分离设备相连。与现有技术相比，本发明提供的油水固气四相分离装置，采用特定结构及连接关系，实现整体较好的相互作用，可实现油水固气四相分离时既不污染环境，又不损害收率，同时还能连续分离。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的油水固气四相分离装置的结构示意图，其中，各个部件及编号如下：1、分离器；11、气相出口；12、油相出口；13、水相出口；14、固相出口；2、第一盐浆接收罐；21、第一进料切断阀；22、第一搅拌器；23、第一密度计；24、第一补液口；25、第一出料口；26、第一出料切断阀；3、第二盐浆接收罐；31、第二进料切断阀；32、第二搅拌器；33、第二密度计；34、第二补液口；35、第二出料口；36、第二出料切断阀；4、盐浆泵；5、水相管道；51、水相出口管；52、水相溢流管；521、溢流口；6、气相平衡管；7、有机气体冷凝器；8、油相出口换热器；9、分布器；91、进料口；92、出料孔。
本发明实施例提供的油水固气四相分离装置的工作过程(油水固气四相分离方法)如下：
将水相母液充满第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3，以使固相在盐浆接收罐内与水相母液混合为可以被输送的盐浆；另外，开启第一盐浆接收罐2或第二盐浆接收罐3进料切断阀投入运行前，必须将水相母液充满第一盐浆接收罐2或第二盐浆接收罐3，否则，开启进料切断阀，分离器1中水相油相，瞬间从上冲入第一盐浆接收罐2或第二盐浆接收罐3，破坏分离器中各层状态，使分离运行中断，且，由于油相冲入第一盐浆接收罐2或第二盐浆接收罐3，必将使油相向上浮起进入水相出口管，使分离秩序失衡，并破坏分离效果。
将含有油水固气的混合液(50℃)物料送入分离器1内，混合液靠密度不同自动分层(油相比重≤1，水相母液比重≥1.1，固相(盐浆)比重≥1.4，因其比重相差较大，在此基础上，按照设计计算制作的装置，排出时不会混带有其他层的液体)。
混合液完成分层后，继续将含有油水固气的混合液送入分离器1的同时，从气相出口11排出挥发性气体，冷凝后送入冷凝液接收罐，从油相出口12排出油相，冷凝后送入油相接收罐，从水相出口13排出饱和盐溶液，送入母液接收罐，轮流从固相出口14排出盐浆到第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3中，轮流通过盐浆泵4从第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆(由于分离器是连续运行的，为了防止接收罐中盐桨达到指标后，抽出送离心分离时，不因盐桨罐内液位波动，干扰分离器内液层分离状态，因此，必须保持第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3作为接收罐轮流开启)。
其中，从固相出口14排出盐浆到第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3，及从第一盐浆接收罐2和第二盐浆接收罐3中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆时，首先开启第一盐浆接收罐2与固相出口14之间的进料切断阀21(此时由于固相出口处的盐桨比重大于第一盐浆接收罐2中饱和盐母液，含有盐结晶的饱和盐溶液，当流动速度小于0.1米/秒时靠重力会形成自然分层，重相下沉，轻相被顶出上浮；但此时分离器1中只有盐浆从固相出口流出，其与分层不会向下移动)，当第一盐浆接收罐2顶部的密度计23检测口检测到密度大于饱和盐水密度值0.05g/ml时，切断第一盐浆接收罐2与固相出口14之间的进料切断阀21，同时打开第二盐浆接收罐3与固相出口14之间的进料切断阀31，开始向第二盐浆接收罐3进盐浆，并且打开第一盐浆接收罐2的与盐浆泵4之间的出料切断阀26，开启第一盐浆接收罐2中的搅拌器22，通过盐浆泵4将盐浆送入盐浆分离设置离心分离盐浆，分离出固盐和盐饱和母液，将第一盐浆接收罐2中的盐浆分离完毕后，将母液充满已分离完固盐的第一个盐浆接收罐2，等待下一轮流；当第二盐浆接收罐3顶部密度计33检测口检测到密度大于饱和盐水密度值0.05g/ml时，切断第二盐浆接收罐3与固相出口14之间的进料切断阀31，同时打开第一盐浆接收罐2与固相出口14之间的进料切断阀21，开始向第一盐浆接收罐2进盐浆，并且打开第二盐浆接收罐3的与盐浆泵4之间的出料切断阀36，开启第二盐浆接收罐3中的搅拌器32，通过盐浆泵4将盐浆送入盐浆分离设置离心分离盐浆，分离出固盐和盐饱和母液，将第二盐浆接收罐3中的盐浆分离完毕后，将母液充满已分离完固盐的第二个盐浆接收罐3，等待下一轮流。
具体实验数据如下：
单釜反应物料组分：
单釜反应物料体积比：
| 油相 | 水相母液 | 固相盐浆 |
| 27.21％ | 53.41％ | 19.38％ |
油水分离实验一(原始投料)：
1、每釜产生物料18.9m3；
2、将母液接收罐中的母液送出，充满油水分离器和盐浆接收罐；
3、将反应结束后的反应物料由泵送入***，输送时间45min。
油水分离实验二(正常投料)：
1、每釜产生物料18.9m3；
2、将反应结束后的反应物料由泵送入***，输送时间45min。
油水分离实验三(正常投料)：
1、每釜产生物料18.9m3；
2、将反应结束后的反应物料由泵送入***，输送时间45min。
油水分离实验四(正常投料)：
1、每釜产生物料18.9m3；
2、将反应结束后的反应物料由泵送入***，输送时间45min。
油水分离实验五(正常投料)：
1、每釜产生物料18.9m3；
2、将反应结束后的反应物料由泵送入***，输送时间45min。
综上，本发明的有益效果如下：本发明将油水固气四相反应液进行重力分离实验测定，上述体系短时间即会清晰分成三层；本申请按上述实验原理设计的油水固气四相分离装置可以在连续进料时，将油水固气四相混合液进行自动分离，并通过设置至少两个充满水相的盐浆接收罐轮流接收从固相出口出来的盐浆，由于盐浆接收罐没有与大气相同，所以不污染环境，由于盐浆接收罐中使用前充满水相，所以水相不会别进入的固相向上挤压到分离器中，不会对分离器中已经相对稳定的分层进行破坏，所以分离器中的各相能够进行连续出料；另外，通过密度计的设置，能够在盐浆接收罐接收定量固相盐浆后停止进料；通过对分离器的体积和固相出口孔径进行定量设置，使分离器连续进料的同时，分离器下部的固相出口能够连续轮流出盐浆到各个盐浆接收罐，从而能够实现连续出盐浆并将盐浆输送到盐浆分离设备，进而能够实现油水固气四相连续自动分离。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种油水固气四相分离装置，其特征在于，包括：
分离器；所述分离器顶部设有气相出口，上部设有油相出口，下部设有水相出口，底部设有固相出口；所述气相出口、油相出口、水相出口和固相出口分别设有阀门；
分别与所述固相出口相连的若干个盐浆接收罐；每个所述盐浆接收罐与所述固相出口之间均设有进料切断阀，顶部设有补液口、搅拌装置和密度计量装置，底部设有出料口；
分别与每个盐浆接收罐的出料口相连的盐浆泵；所述盐浆泵与每个盐浆接收罐的出料口之间均设有出料切断阀；所述盐浆泵与盐浆分离设备相连。
2.根据权利要求1所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述分离器上部为圆柱形，下部为锥形；所述水相出口设置在分离器上、下部接触位置。
3.根据权利要求1所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述水相出口通过水相管道与母液接收罐相连；所述水相管道包括与所述水相出口连通的水相出口管和与所述水相出口管连通的水相溢流管；所述水相出口管斜向上设置且与所述分离器的筒体呈一定夹角，所述水相溢流管与所述分离器的筒体平行设置；所述水相溢流管上设有高度低于所述油相出口的溢流口；所述溢流口与母液接收罐相连。
4.根据权利要求3所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述水相出口管与所述分离器的筒体呈≤45°夹角。
5.根据权利要求3所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述气相出口通过气相平衡管与冷凝液接收罐相连；每个所述盐浆接收罐顶部、所述水相溢流管顶部均通过管道与所述气相平衡管相连。
6.根据权利要求5所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述气相出口通过气相平衡管与有机气体冷凝器的进口相连；所述有机气体冷凝器的出口与所述冷凝液接收罐相连；
所述油相出口通过管道与油相出口换热器的进口相连；所述油相出口换热器的出口与油相接收罐相连。
7.根据权利要求1所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述分离器设有分布器；所述分布器贯穿分离器顶部***分离器内部，上部设有进料口，下部侧面设有出料孔。
8.根据权利要求7所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述分布器***分离器内部的位置为所述分离器从上到下的2/3位置；所述分布器底部的高度低于所述油相出口的高度，高于所述水相出口的高度。
9.根据权利要求1所述的油水固气四相分离装置，其特征在于，所述固相出口通过管道分别与两个盐浆接收罐相连；两个所述盐浆接收罐分别为第一盐浆接收罐和第二盐浆接收罐；
所述第一盐浆接收罐顶部设有第一补液口、第一搅拌器和第一密度计，底部设有第一出料口；所述第一盐浆接收罐通过第一进料切断阀与所述固相出口相连；所述第一出料口通过第一出料切断阀与盐浆泵相连；
所述第二盐浆接收罐顶部设有第二补液口、第二搅拌器和第二密度计，底部设有第二出料口；所述第二盐浆接收罐通过第二进料切断阀与所述固相出口连接；所述第二出料口通过第二出料切断阀与盐浆泵连接；
所述第一密度计分别与所述第一进料切断阀、所述第二进料切断阀、所述第一出料切断阀连锁设置；所述第二密度计分别与所述第二进料切断阀、所述第一进料切断阀、所述第二出料切断阀连锁设置。
10.一种油水固气四相分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用权利要求1～9任一项所述的油水固气四相分离装置，首先将水相充满每个盐浆接收罐；再将含有油水固气的混合液物料送入分离器内进行分层；
分层后，继续将含有油水固气的混合液物料送入分离器的同时，从气相出口排出挥发性气体，冷凝后送入冷凝液接收罐，从油相出口排出油相，冷凝后送入油相接收罐，从水相出口排出饱和盐溶液，送入母液接收罐，轮流从固相出口排出盐浆到各个盐浆接收罐中，轮流通过盐浆泵从各个盐浆接收罐中将盐浆送到盐浆分离设备中分离盐浆。
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| CN202311133623.1A CN117142572A (zh) | 2023-09-04 | 2023-09-04 | 一种油水固气四相分离装置及方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN117919836A (zh) * | 2024-03-21 | 2024-04-26 | 兰州助剂厂股份有限公司 | 一种有机过氧化物反应液分离装置 |
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2023
- 2023-09-04 CN CN202311133623.1A patent/CN117142572A/zh active Pending
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